天然产物的提取分离和结构鉴定
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❖ 1.基本原理： 根据各成分极性的不同，先系统地分成几个 不同部分，然后利用显色反应或沉淀反应， 或结合纸色谱、薄板色谱，定性判断各部分 中可能含有的化合物类型。
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6
2.选择合适的极性溶剂（相似相溶）
石油醚＜环己烷＜苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯 ＜ 正丁醇＜丙醇，乙醇＜甲醇＜水＜含盐水
极性：小 ————大
SLNS-快速渗漉提取浓缩ppt机课件组工艺流程图
22
SLNS-快速渗漉提取浓缩机组
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23
煎煮法：
煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿， 不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好 时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。 有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大 铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加 热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进 行连续煎浸。
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14
三、提取天然产物的常用方法
❖ 1.溶剂法 ❖ 2.水蒸气蒸馏法 ❖ 3.分馏法 ❖ 4.吸附法
❖ 5.沉淀法 ❖ 6盐析法 ❖ 7.透析法 ❖ 8.升华法
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溶剂法
1、源自文库剂提取法及其原理
溶剂提取法：是根据天 原理：根据“相似相溶”
然产物中各种成分在溶 原理，选择与化合物极
亲脂性：大 ———— 小
亲水性：小 ———— 大
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7
适用于极性从小到大的预实验
采用石油醚、水、95%乙醇的pp三t课段件 法进行粗分，提高工作效率8
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9
二、天然产物化学成分的系统分离
❖ 1.系统分离： ❖ 选择一系列分离措施，将性质相近的组分集
中在一起提取出来，以便分别与临床、动物 试验、检测等相配合，确定该部分是否有效
脂 溶 性 成 热不稳定不宜
分
用，溶剂量大
连 续 回 流 有机溶剂 提取法
水浴加热
节省溶剂、 亲 脂 性 较 用索氏提取器，
极性：小 ————大 亲脂性：大 ———— 小
亲水性：小 ———— 大
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•比水重的有机溶剂：氯仿
•与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇
•能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁 醇 •与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇
•极性最大的有机溶剂：甲醇
•极性最小的有机溶剂：石油 醚 •常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇
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• 浸渍法：
• 渗漉法：
• 浸渍法系将天然产物粉 • 渗漉法是将天然产物粉
末或碎块装入适当的容 末装在渗漉器中，不断
器中，加入适宜的溶剂 添加新溶剂，使其渗透
（如乙醇、稀醇或水）， 过药材，自上而下从渗
浸渍药材以溶出其中成 漉器下部流出浸出液的
分的方法。
一种浸出方法。
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01 溶剂罐 02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调 试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜
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3
§2.1天然产物化学成分的预实验与提取
❖ 提取：将有效成分从天然物质中提出的过程
❖ 分离：将提取中混合的性质相同或不同的成 分进一步分开的过程
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4
研究天然产物化学成分的基本步骤
总提取物
提取
原材料
初步分离
不同部位
单体化合物
精细分离纯化
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目的化合物
结构修饰 人工合成
5
一、天然产物化学成分的预实验
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26
连续回流提取法：
应用挥发性有机溶剂提取天
然产物有效成分，不论小型
实验或大型生产，均以连续
提取法为好，而且需用溶剂
量较少，提取成分也较完全。
实验室常用脂肪提取器或称
索氏提取器。连续提取法，
一般需数小时才能提取完全。
提取成分受热时间较长，遇
热不稳定易变化的成分不宜
采用此法。
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提取方法 溶剂
操作
提取效率 使用范围
备注
浸渍法 渗漉法
水或有机 不加热 溶剂
有机溶剂 不加热
效率低 —
各 类 成 分 ， 出膏率低，易
尤 遇 热 不 发霉，需加防
稳定成分
腐剂
脂 溶 性 成 消耗溶剂量大，
分
费时长
煎煮法
水
直火加热 —
水 溶 性 成 易挥发、热不
分
稳定不宜用
回 流 提 取 有机溶剂 水浴加热 — 法
Chapter 2
天然产物的提取分离和结构 鉴定
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1
教学目的与要求：
•了解天然产物化学的预实验与提取 •掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 •掌握色谱分离方法 •了解天然产物化学结构的测定方法
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2
主要内容
❖ 一、天然产物化学成分的预实验与提取 ❖ 二、色谱分离分析方法 ❖ 三、结晶和重结晶 ❖ 四、天然产物化学成分的结构鉴定
•溶解范围最广的有机溶剂：乙
醇
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3、溶剂的选择
选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。
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4、各种溶剂提取法
•浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等
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❖ 目的：
❖ 对无效部分暂不追踪，对有效部分视具体情 况再进行分离，找出关键成分。
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❖ 2.系统分离阶段 ❖ 粗分阶段：又称部位分离，大类物质的分离，
如皂苷、蛋白质等；
❖ 细分阶段：组分分离
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对于水提取液，采用离子交换树脂将其分为碱、酸和 中性三部分：
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剂中的溶解性质，选用 性相当的溶剂将化合物
对活性成分溶解度大， 从植物组织中溶解出来，
对不需要溶出成分溶解 同时，由于某些化合物
度小的溶剂，而将有效 的增溶或助溶作用，其
成分从药材组织内溶解 极性与溶剂极性相差较
出来的方法。
大的化合物也可溶解出
来。
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2、常用溶剂的特点
石油醚,环己烷, 苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇,
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回流提取法：
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶
剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷 凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回 流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中加 溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本 提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生 产中多采用连续提取法。
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2.选择合适的极性溶剂（相似相溶）
石油醚＜环己烷＜苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯 ＜ 正丁醇＜丙醇，乙醇＜甲醇＜水＜含盐水
极性：小 ————大
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SLNS-快速渗漉提取浓缩机组
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煎煮法：
煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿， 不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好 时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。 有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大 铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加 热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进 行连续煎浸。
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三、提取天然产物的常用方法
❖ 1.溶剂法 ❖ 2.水蒸气蒸馏法 ❖ 3.分馏法 ❖ 4.吸附法
❖ 5.沉淀法 ❖ 6盐析法 ❖ 7.透析法 ❖ 8.升华法
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溶剂法
1、源自文库剂提取法及其原理
溶剂提取法：是根据天 原理：根据“相似相溶”
然产物中各种成分在溶 原理，选择与化合物极
亲脂性：大 ———— 小
亲水性：小 ———— 大
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适用于极性从小到大的预实验
采用石油醚、水、95%乙醇的pp三t课段件 法进行粗分，提高工作效率8
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二、天然产物化学成分的系统分离
❖ 1.系统分离： ❖ 选择一系列分离措施，将性质相近的组分集
中在一起提取出来，以便分别与临床、动物 试验、检测等相配合，确定该部分是否有效
脂 溶 性 成 热不稳定不宜
分
用，溶剂量大
连 续 回 流 有机溶剂 提取法
水浴加热
节省溶剂、 亲 脂 性 较 用索氏提取器，
极性：小 ————大 亲脂性：大 ———— 小
亲水性：小 ———— 大
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•比水重的有机溶剂：氯仿
•与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇
•能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁 醇 •与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇
•极性最大的有机溶剂：甲醇
•极性最小的有机溶剂：石油 醚 •常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇
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• 浸渍法：
• 渗漉法：
• 浸渍法系将天然产物粉 • 渗漉法是将天然产物粉
末或碎块装入适当的容 末装在渗漉器中，不断
器中，加入适宜的溶剂 添加新溶剂，使其渗透
（如乙醇、稀醇或水）， 过药材，自上而下从渗
浸渍药材以溶出其中成 漉器下部流出浸出液的
分的方法。
一种浸出方法。
ppt课件
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01 溶剂罐 02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调 试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜
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§2.1天然产物化学成分的预实验与提取
❖ 提取：将有效成分从天然物质中提出的过程
❖ 分离：将提取中混合的性质相同或不同的成 分进一步分开的过程
ppt课件
4
研究天然产物化学成分的基本步骤
总提取物
提取
原材料
初步分离
不同部位
单体化合物
精细分离纯化
ppt课件
目的化合物
结构修饰 人工合成
5
一、天然产物化学成分的预实验
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连续回流提取法：
应用挥发性有机溶剂提取天
然产物有效成分，不论小型
实验或大型生产，均以连续
提取法为好，而且需用溶剂
量较少，提取成分也较完全。
实验室常用脂肪提取器或称
索氏提取器。连续提取法，
一般需数小时才能提取完全。
提取成分受热时间较长，遇
热不稳定易变化的成分不宜
采用此法。
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提取方法 溶剂
操作
提取效率 使用范围
备注
浸渍法 渗漉法
水或有机 不加热 溶剂
有机溶剂 不加热
效率低 —
各 类 成 分 ， 出膏率低，易
尤 遇 热 不 发霉，需加防
稳定成分
腐剂
脂 溶 性 成 消耗溶剂量大，
分
费时长
煎煮法
水
直火加热 —
水 溶 性 成 易挥发、热不
分
稳定不宜用
回 流 提 取 有机溶剂 水浴加热 — 法
Chapter 2
天然产物的提取分离和结构 鉴定
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1
教学目的与要求：
•了解天然产物化学的预实验与提取 •掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 •掌握色谱分离方法 •了解天然产物化学结构的测定方法
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2
主要内容
❖ 一、天然产物化学成分的预实验与提取 ❖ 二、色谱分离分析方法 ❖ 三、结晶和重结晶 ❖ 四、天然产物化学成分的结构鉴定
•溶解范围最广的有机溶剂：乙
醇
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3、溶剂的选择
选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。
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4、各种溶剂提取法
•浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等
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❖ 目的：
❖ 对无效部分暂不追踪，对有效部分视具体情 况再进行分离，找出关键成分。
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❖ 2.系统分离阶段 ❖ 粗分阶段：又称部位分离，大类物质的分离，
如皂苷、蛋白质等；
❖ 细分阶段：组分分离
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对于水提取液，采用离子交换树脂将其分为碱、酸和 中性三部分：
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剂中的溶解性质，选用 性相当的溶剂将化合物
对活性成分溶解度大， 从植物组织中溶解出来，
对不需要溶出成分溶解 同时，由于某些化合物
度小的溶剂，而将有效 的增溶或助溶作用，其
成分从药材组织内溶解 极性与溶剂极性相差较
出来的方法。
大的化合物也可溶解出
来。
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2、常用溶剂的特点
石油醚,环己烷, 苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇,
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回流提取法：
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶
剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷 凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回 流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中加 溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本 提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生 产中多采用连续提取法。