镁铝水滑石阻燃剂表面改性及其机理_徐圣_曾虹燕_赵策_廖梦尘_杨永杰_张伟_陶静

合集下载

镁铝类水滑石的合成及其在纸张阻燃中的应用

镁铝类水滑石的合成及其在纸张阻燃中的应用王松林，陈夫山（青岛科技大学化工学院，青岛市，266042）摘要：随着现在阻燃技术的发展，无机阻燃剂的应用也得到了快速的发展。

镁铝类水滑石是兼具了传统氢氧化铝和氢氧化镁阻燃剂优点的新品种。

通过研究探讨共沉淀法合成的镁铝类水滑石方法，并通过纤维填充的方法应用到纸张阻燃中，讨论了镁铝类水滑石的晶体性质以及纸张阻燃性能。

结果表明，镁铝类水滑石胶体颗粒的体积平均粒径为112 nm；晶体结晶度较高，热稳定性好；颗粒带有较高的正电荷和高的比表面积，可与纤维通过电荷中和作用吸附在纤维上，起到加填、增白和阻燃作用的同时，还起到了微粒助留的作用。

水滑石用量在15%时，阻燃纸的氧指数为25%，纸张可以起到很好的阻燃效果。

关键词：镁铝类水滑石；阻燃纸；阻燃剂；共沉淀法阻燃剂的种类繁多，按是否参与高分子材料化学反应分类，有反应型阻燃剂和添加型阻燃剂。

其中添加型阻燃剂又有无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类[1~4]。

无机阻燃剂主要类型有金属氢氧化物、金属氧化物和碱金属盐、氨盐、钼化物等。

有机阻燃剂主要有卤系阻燃剂、磷系阻燃剂和氮系阻燃剂等。

研究开发高效、无毒、低烟、高性能价格比、适于工业化生产的无机无卤阻燃剂，是当前该领域的前沿研究课题之一。

纸在人民生活和社会发展中起着十分重要的作用，其应用范围很广。

但是，纸及纸制品是极易燃烧的物质，不少火灾是纸及纸制品被引燃所造成的，对纸张的阻燃处理是十分必要的[5]。

美国、日本等国家在20 世纪60 年代就开始纸张阻燃技术的研究，迄今已取得了很多成果。

我国对纸张阻燃技术的研究起步较晚，但也已研制出绝缘性阻燃纸、阻燃塑料壁纸基材用难燃纸等纸种[6~9]。

阻燃纸主要有两大类：一类是以石棉、矿棉、玻璃纤维、海泡石纤维等无机矿物纤维为主要成分与天然纤维抄造的纸张，另一类是在纸浆中添加各种阻燃剂或浸渍涂布制成的具有阻燃效果的纸张。

镁铝类水滑石兼具了氢氧化铝和氢氧化镁阻燃剂的优点，又克服了它们各自的不足，具有阻燃、消烟、填充功能，是一种高效、无卤、无毒、低烟的新型阻燃剂[10~13]。

不同铝源和制备方法对镁铝水滑石合成的影响

图ｌＸ射线衍射对不同铝源合成的镁铝型为
水滑石产品进行晶体结构分析所得到的ＸＤ图Ｒ谱。表１由不同铝源合成的镁铝型水滑石与标为准ＡＴ衍射卡的对比结果。ＳＭ
１，０ｈ冷却后，过滤，洗涤，烘干，制成水滑石试样。
过程中必须加入适当稳定体系来缓解它的受热降
解。铝水滑石Ｍｇｌ０）Ｃ３Ｈ０作为一种高镁６２Ｈ。Ｏ￣２Ａ（６４效、卤、无低烟、毒的无机阻燃剂新品种。有广无具
泛应用前景Ｄ受到极大的关注［１Ｉ．６。而对于由不同．－８
１ＰＣ水滑石复配物热稳定性能的检测．３Ｖ一１．复配样品制备．１３
硝酸镁Ｍ（０）６（Ｒ）东汕头市西陇ｇＮ３・Ｈ０ＡＩ２化工厂，氧化钠ＮＯＡ广东汕头西陇化工氢ａＨ（Ｒ）
不同的制备方法（热法和双滴定法）水，制备了Ｍｇ２Ｈ０￣Ｈ０。并且用硬脂酸钠对其进行ｌＯ）Ｃ３４：（６
了改性。通过一系列的表征详细研究了它们的合
体，成人员伤亡和财产损失，造因此软ＰＣ的阻燃Ｖ消烟，ＰＣ亟待解决的问题【。同时，Ｖ是ＶＰＣ加工
２００８年第６期（第７总２期）
塑料助剂
不同铝源和制备方法对镁铝水滑石合成的影响
易师杨占红迟伟伟尚书宁

镁铝水滑石的合成及其表征

第２８卷第４期２１００年８月
青海大学学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｆｉｇａＵｉｒｔ（ａｒｃｎｅｏｒａｏＱｎｈｉｎｖｓｙＮｔｅＳｉｃ）ｅｉｕｅ
Ｖｏ．８Ｎｏ４１２．Ａｕ．０１ｇ２０
物相纯净，并具有典型层状结构，为进一步研究聚合物基水滑石复合材料奠定了基础。
关键词：滑石；水合成；Ｒ复合材料ＸＤ；中图分类号：Ｇ４Ｔ１６文献标志码：Ａ文章编号：０６— ９６２１）４— ０２—０１０８９（００００２５
（Ｄ，ｈ／１ａｅｅｏｂｅｈｄｏｉｅｗｓｙｔｅｉｄｂｓｇＣｐｅｉｉｔｎｈｅｔＬＨ）ｔｅＭｇＡｙｒｄｄｕｌｙｒｘａｎｈｓｅｙｕｉＯ— ｒｃｔｉ．Ｔｅｂｓｌｄｓｚｎｐａｏ
ｒａｔｏｅｅａｕｅｗａｕｄａｄｔｅｂｓｒｃｐｔｔｎｇｎＯＨｓｃｎｒｄ．ＦｉｓｈｅｅｃｉｎｔｍｐｒｔｒｓｆｎｎｈｅｔｐｅｉｉｉｇａｅｔＮａｏａｗａｏｆｍｅｉｒｔｔｒｅｋｎｆＬＤＨｒｙｔｅｉｅｔ１４０ａｄ７５ ℃ ，ａｄｔｎｔｅｓｒｃｕｒｓｗｅｅｃａａｔｒｚｄｗｉｈｉｄｓｏｗｅｅｓｎｈｓｚｄａ９，ｎｎｈｅｈｔｕｔｅｒｈｒｃｅｉｅｔ
镁铝水滑石的合成及其表征

镁铝水滑石的制备及其对铅离子的吸附性能

镁铝水滑石的制备及其对铅离子的吸附性能张辉;陆嘉炜;余剑清;郭亚平【摘要】采用共沉淀法合成镁铝碳酸根型水滑石(MgAl-CO3-LDHs),并研究它对污水中铅离子的吸附性能.结果表明:MgAl-CO3-LDHs颗粒呈现为六角片状结构,对污水中的铅离子具有良好的吸附性能,其主要吸附机制为化学吸附.置于含Pb2+的污水后,水滑石中的层间CO32-释放出来,与污水中的铅离子反应生成块状的水白铅矿(Pb(CO3)2(OH)2),且提高溶液的pH值有助于增强MgAl-CO3-LDHs对铅离子的吸附,其吸附容量可达到224 mg/g.由此可见,MgAl-CO3-LDHs在吸附重金属铅离子领域具有很大的实际应用价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】4页(P69-72)【关键词】镁铝碳酸根型水滑石;铅离子;吸附【作者】张辉;陆嘉炜;余剑清;郭亚平【作者单位】上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234【正文语种】中文【中图分类】TQ085工业污水中的重金属离子不仅对环境危害很严重，而且对人体的健康危害也很大，重金属污水中的汞、镉、铅、铬和砷被称为“五毒”，尤其是其中的Pb2+离子，不仅可以通过酶或者蛋白质中的-SH结合而抑制酶，也可以通过改变激素的循环水平而破坏骨细胞的功能，损伤中枢神经系统[1]。

因此，必须将含有Pb2+离子的污水中的Pb2+离子浓度降到0.05～0.1 mg/L后才能排放。

对于去除污水中的Pb2+离子，目前主要有化学沉淀、离子交换、膜分离、电化学处理技术等方法[2-4]，吸附法被认为是最经济最有效的方法，被普遍用于工业废水中重金属离子的去除。

镁铝水滑石是一类具有层状结构的复合金属氢氧化物，它是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间平衡阴离子构成，其组成为：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O[5]。

镁铝水滑石阻燃剂表面改性及其机理_徐圣_曾虹燕_赵策_廖梦尘_杨永杰_张伟_陶静

樊慧庆等：掺杂三氧化二锑的钛酸铋钠钾陶瓷的显微结构和电学性能· 527 ·第41卷第4期DOI：10.7521/j.issn.0454–5648.2013.04.17 镁铝水滑石阻燃剂表面改性及其机理徐圣，曾虹燕，赵策，廖梦尘，杨永杰，张伟，陶静，肖华淼(湘潭大学化工学院，湖南湘潭 411105)摘要：采用三聚磷酸钠(STPP)对镁铝水滑石(MAH)进行表面改性。

X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱、热重–差热、红外光谱比表积测试和粒度分析对改性前后的镁铝水滑石进行表征，考察了改性前后镁铝水滑石的吸油性能和润湿性能。

结果表明：三聚磷酸根(5310P O−)包覆于镁铝水滑石粒子表面，改性后的镁铝水滑石粒子表面疏水性增强，分散性明显提高。

将改性前后镁铝水滑石样品(SMAH)与聚丙烯(PP)混合固化，测试其复合材料(MAH/PP、SMAH/PP)阻燃性和力学性能，发现相对于MAH/PP，SMAH/PP复合材料力学性能有所提高，阻燃性能也得以改善。

关键词：镁铝水滑石；阻燃剂；改性；三聚磷酸钠；聚丙烯中图分类号：TQ132.2，TQ326.9 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2013)04–0527–07网络出版时间：2013–03–02 9:39 网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20130302.0939.016.htmlSurface Modification of Mg–Al Hydrotalcite Flame-retardantXU Sheng，ZENG Hongyan，ZHAO Ce，LIAO Mengchen，YANG Yongjie，ZHANG Wei，TAO Jing，XIAO Huamiao (School of Chemical Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, Hunan, China)Abstract: The surface modification of Mg–Al hydrytalcite particle (MAH) by sodium tripolyphosphate (STPP) was carried out. The unmodified (MAH) and modified MAHs (SMAH) were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric-derivative thermogravimetric analysis, specific surface area measurement and particle size analysis, respectively. The oil absorption and wettability of the particles were investigated.The results show that the surface of the MAH is coated by5310P O−in the modification process. The hydrophobic property of the SMAH particles was strengthened, and the congeries dispersibility was improved. The composites (MAH/PP, SMAH/PP) were obtained by mixing MAH and SMAH into Polypropylene (PP), respectively. The flame retardancy and mechanical properties of the composites were analyzed. Compared to the MAH/PP sample, the mechanical properties of the SMAH/PP composite was increased, and the flame retardancy was enhanced.Key words: magnesium aluminum hydrotalcite; flame retardant; modification; sodium tripolyphosphate; polypropylene低烟无卤阻燃材料可以避免含卤阻燃材料燃烧时所带来的二次污染，是阻燃材料的发展趋势。

镁铝水滑石的有机改性实验研究

中图分类号：６５７０２．５文献标识码：Ａ
ＥｘｒｍｅａｔｄｙｏｒａｉｏｉｃｔｏｆＭｇＡｌｌｙｒｄｐｅｉｎｔｌｓｕｎｏｇｎｃｍｄｆａｉｎｏ／ａｅｅｉｄｕｂｅｈｄｒｘｄｅｏｌｙｏｉ
ＫｅｒｓＬＤ；・ｌｅｅｓｌｈｎｅａｉｙｗｏｄ：Ｈｐｔｕｎｕｐｏｉｃｄ；ｉｔｒａａｉｎ；ｏｏｉｏｎｅｃｌｔｏＣｍｐｓｔｅ
水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物（Ｄ，一类近年来发展迅速的阴离子型粘土，ＬＨ）是分子通式为：ＭＭＯ］［：（Ｈ）Ａｎ－・ｍ其中ＨＯ，Ｍ、是金属阳离子，是层间阴离子。比较ＭＡ
第２３卷第６期
２１年６月０１
化学研究与应用
ＣｅｃｓａｃｎｐｉａｉｎｈｍｉａＲｅｅｒｈａｄＡｐｌｔｌｃｏ
Ｖｏ．３Ｎ．１２，ｏ６
Ｊｎ２１ｕ．，０１
ห้องสมุดไป่ตู้
文章编号：０４１５（０）６０４４４１０ —６６２１０－７６３１
镁铝水滑石的有机改性实验研究
高莉张国伟张兴儒段国萍，，，
（．青海大学机械工程学院，１青海西宁８０１；１０６
２．山东鲍尔浦实业有限公司，山东
聊城
２２０）５００

镁铝水滑石的合成与应用研究进展

ＺＨＡＮＧＪｉａｏｊｉａｏ，ＴＩＡＮＳｅｎｌｉｎ，ＺＨＯＵＪｉａｎ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＫｕｎｍｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５００９３）
作为吸附剂或催化剂，广泛应用于环境污染控制领域中。重点介绍了镁铝水滑石的合成方法，主要包括共沉淀法、水
热合成法、离子交换法和焙烧还原法，并论述了其在水污染治理、大气污染治理、塑料工艺、阻燃材料等方面的应用。
关键词镁铝水滑石制备催化
中图分类号：０６４３．３
文献标识码：Ａ
ＳｔｕｄｙｏｎＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＭｇ－ＡＩＨｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ
为Ａｌ ”、Ｆｅ件等三价金属阳离子，Ｍ为Ｍｇ、Ｍｎ等二价
化学组成的可调控性、数量的可调控性和层间离子种类丰富，在离子交换和吸附、催化、红外吸收材料、紫外阻隔材料、医药、有机合成、阻燃等方面得到了广泛的应用，具有广
ｍｏｓｔｏｆｔｈｅｍｈａｖｅｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄａｓａｂｓｏｒｂｅｎｔｏｒｃａｔａｌｙｓｔ，ａｎｄｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｓｐｅｃｉｆｉｃｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ．ＴｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＭｇ — Ａ１ｈｙｄｒｏｔａｌｅｉｔｅａｒｅｄｅｓｃｒｉｂｅｄ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｉｏｎ－ｅｘｃｈａｎｇｅｍｅｔｈｏｄａｎｄｃａｌｃｉｎｅ＿ｒｅｃ０ｖｅｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＭｇ — Ａ１ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅｉｎｗａｔｅｒｐｏｌｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌ，ａｉｒｐｏｌｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌ，ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｐｌａｓｔｉｃｓ，ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｉｎｄｕｓｔｒｙａｎｄｏｔｈｅｒａｓｐｅｃｔｓａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．

均匀沉淀法制备镁铝水滑石的中试研究

[6 7]
, 采用尿素水解均匀沉淀
法进行了水滑石制备的中试研究。制备镁铝水滑石的化学反应式如下 : CO ( NH 2 ) 2 + 3H 2 O
+ 4 2-
2NH 3 ∀ H 2 O + CO2
-
NH 3 ∀ H 2 O = NH + OH
2+ 3+ -
时 , 由于尿素溶液在低温下
CO 2 + 2OH = CO 3 + H 2O 6 M g + 2A l + 16OH + CO3 + 4H 2 O M g6 A l2 ( OH ) 16 CO3 ∀ 4H 2 O
滤。中试时选择 m (物料 ) m (水 ) = 1 2 , 并选择 70 % 的反应釜填充度加水配制, 结果表明沉淀过滤容易, 这可能与中试装置搅拌效果比小试好有关。 2 . 5 产品的收率每批次投料: 硝酸镁 256 . 3 kg, 硝酸铝 125 . 0 kg, 尿素 267 . 5 kg , 水约 1 300 kg , 理论产镁铝水滑石 98 . 6 kg, 经过 6 个批次的生产 , 实际水滑石的产量及收率如表 1 所示。
表 1 镁铝水滑石产品的产量及收率 T able 1 Product y ie ld o fM g A l hydrota lcite 批次 1 产量 /kg 收率 /% 39 . 0 39 . 6 2 67. 3 68. 3 3 75. 6 76. 7 4 78 . 5 79 . 6 5 79. 0 80. 1 6 80 . 3 81 . 4
1 2 1 1 1
430074; 2. 湖北襄樊化工研究所 , 湖北襄樊
441002)
摘要 : 对镁铝水滑石的生产进行了中试研究 , 获取了中试生产的工艺条件。采用尿素水解均匀沉淀法 , 原料配比为 n ( 硝酸镁 ) n ( 硝酸铝 ) = 3 1, n ( 尿素 ) n ( 硝酸根 ) = 1. 5 1 , m ( 物料 ) m ( 水 ) = 1 2, 125 ! 下沉淀及晶化 5 h, 可制备镁铝水滑石 , 产品收率为 71% 。 XRD 和 SEM 结果表明无杂相生成 , 产品结晶度高 , 呈六边形 , 粒径 < 13. 0 m, 平均粒径约 3. 7 m, 提供的工艺参数对于镁铝水滑石的工业生产具有一定的实用价值。关键词 : 镁铝水滑石 ; 尿素 ; 均匀沉淀 ; 中试中图分类号 : O 611. 4 文献标识码 : A 文章编号 : 1005 9954( 2007) 04 0076 03

一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法[发明专利]

专利名称：一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法专利类型：发明专利
发明人：翟云鸽,刘启奎,刘中海,任倩,鲁琳琳
申请号：CN202010683749.6
申请日：20200716
公开号：CN111825111A
公开日：
20201027
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公布了一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，以氢氧化镁和α相氢氧化铝产品为原料，经过“酸溶‑球磨‑碱沉淀‑晶化”工艺流程制备高热稳定性镁铝水滑石产品。

针对传统工艺以可溶性镁盐/铝盐为原料，生产过程产生大量的含盐废水的问题，创新性地改进镁源/铝源，并设计了物理法‑化学法相结合的生产技术，制得的镁铝水滑石产品具备热稳定性高、分散性好等特点。

申请人：青岛科技大学
地址：250014 山东省济南市历下区文化东路80号
国籍：CN
代理机构：北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：汤东凤
更多信息请下载全文后查看。

镁铝水滑石的制备及其涂层耐腐蚀性能的研究

镁铝水滑石的制备及其涂层耐腐蚀性能的研究吴慧;王继虎;温绍国;丁胜男;宋佳;王浩鹏;隋沛辰【期刊名称】《表面技术》【年(卷),期】2024(53)12【摘要】目的为了提高水性工业涂料的防腐蚀性能,常常会添加以含锌为主的防腐填料。

然而,随着环保要求越来越高,以及欧盟限锌令的颁布,片层无锌镁铝水滑石(MgAl-LDHs)有望用于涂料中替代含锌填料。

方法采用共沉淀法合成无锌水滑石复合填料,并将其进行硅烷偶联剂表面改性,最后添加到丙烯酸树脂中,制备了水滑石防腐涂料。

研究了不同制备工艺与水滑石结构之间的关系,以及不同添加量对涂料腐蚀性能的影响。

结果通过对比实验可以看出,当Mg∶Al(物质的量比)=2∶1,滴定终点pH值为11,能制备出相对完美的具有片层形貌、结晶度高、结构完整的镁铝水滑石;FTIR以及悬浮性测试表明,当MgAl-LDHs被KH570成功改性后,实现了表面亲水到疏水的转变,有效增加了与树脂的相容性;电化学考评发现,添加5%(质量分数)MgAl-LDHs的涂层240 h后防腐性能最好,塔菲尔电流密度最低为6.35μA/cm^(2),容抗弧曲率半径最大;同时,耐盐雾试验证明,添加5%(质量分数)MgAl-LDHs涂层的耐腐蚀性能同样最佳,与电化学测试结果相匹配。

结论当MgAl-LDHs的添加量为5%(质量分数)时,涂层的防腐蚀性能最佳。

MgAl-LDHs 作为颜填料,能有效改善水性工业涂料防腐性能。

【总页数】9页(P126-134)【作者】吴慧;王继虎;温绍国;丁胜男;宋佳;王浩鹏;隋沛辰【作者单位】上海工程技术大学化学化工学院【正文语种】中文【中图分类】TG174【相关文献】1.谷氨酸插层镁铝水滑石的制备、表征及其对水中铅离子的吸附性能研究2.硅酸银@镁铝水滑石复合材料制备及光催化性能研究3.气凝胶负载水镁石和镁铝水滑石纳米粒子的制备及对铅离子吸附性能研究4.甲基磺酸根插层镁铝型水滑石的制备及其对水中卤乙酸的吸-脱附性能研究5.Tb3+离子掺杂的镁铝类水滑石的制备及其发光性能研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

镁铝物质的量之比对水滑石纳米材料及其催化性能的影响

第２７卷第４期
杨永杰等．镁铝物质的量之比对水滑石纳米材料及其催化性能的影响
３９５
株氏会ＪＭ．７０型场发射电子扫描电镜（Ｅ）与ＳｓｍＳｘ型能谱仪（ＤＳＳ６０ＦＳＭｙｔｉｅＥ）分别对样品表面样貌和组分进行分析；采用美国Ｑａｔｃｒｍｅ公司ＮＡｅ１０ｕｎａｈｏＯＶ．００物理吸附仪测定样品比表面和孔径，水滑石在２０℃和真空条件下脱气处理。０
２结果与讨论
２１催化剂表ห้องสมุดไป่ตู้ 结果．
２１Ｒ．．ＸＤ表征结果１图ｌ为不同ＭｇＡｌ和物质的量之比的ＭｇＡＩＤＨ的ＸＤ图谱。由图可知，铝比不同的ＬＨ均具－ＬＲ镁Ｄ
有水滑石的晶体结构特征，水滑石的结晶度和纯度随镁铝比的不同而变化。当镁铝比为ｌ：出现水滑石４时
文章编号：１０－７３（０１）４３８＿５０１６１２１０ —０５＿＿＿０
镁铝物质的量之比对水滑石纳米材料及其催化性能的影响
杨永杰，曾虹燕，王亚举，赵策，魏英民，刘平乐
（湘潭大学化工学院生物技术研究所，湖南湘潭４１０）１１５
关键词：水滑石尿素法丙烷甲醇丙二醇甲醚
中田分类号：Ｔ３．Ｑ１３Ｑ１２；Ｔ３．２１
文献标识码；Ａ
水滑石类（ＤＬＨ）是一种阴离子层状复合氢氧化物【ｌｘｎ２・２ＭｇＡＩＯ）Ａ（】ｍＨＯ。近年来，ＬＤＨ及其金属氧化物（ＤＬＯ）在碱催化、加氢、氧化、催化剂载体、离了交换材料和吸附材料等领域得到了广泛的戍用【。因ＬＯｓ在催化合成丙 ■醇醚（Ｍ）中具有较高的反应活性和选择性以及较长的使用寿命，而凡ｌＪＤＰ

镁铝水滑石层间阴离子对其阻燃性能的影响

镁铝水滑石层间阴离子对其阻燃性能的影响王松林;黄建林;陈夫山【摘要】Mg-Al hydrotalcites with different interlayer anions were synthesized by co-precipitation, and used in flame retardant paper as filler. The nature of hydrotalcites and flame-retardant paper were characterized using X-ray diffraction, TG-DTA technique, etc. It was found that different types of Mg-Al hydrotalcites were layered nanoparticles, with perfectly crystallized structure and high cationic charge density. The Mg-Al hydrotalcites have the best thermal stability and flame retardsnt property while the interlayer anions are Cl- /NO-/3. The oxygen index of the flame retardant paper is 26.2% when the dosage of Mg/Al-Cl/NO3 LDH is 20% , and the paper belongs to the grade with difficulty to bum.%采用共沉淀法合成了层间阴离子分别为Cl-、NO3-、CO2-3和Cl-/NO3-混合离子的镁铝水滑石试样,采用XRD、TG-DTA分析试样的相组成和热性能,并讨论了不同层间阴离子镁铝水滑石对纸张阻燃性能的影响.结果表明,不同层间阴离子的镁铝水滑石粒径均在200 ～ 250 nm之间.且具有较高的正电荷密度,结晶度较高,晶相较均一.层间阴离子为Cl- /NO3-的镁铝水滑石的热稳定性最好,热分解残余量最高,为58.74％,其阻燃性能也最好,当其加入量为20％时,阻燃纸的氧指数为26.2％,达到难燃级.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2012(031)001【总页数】5页(P14-18)【关键词】层间阴离子;镁铝水滑石;阻燃性能【作者】王松林;黄建林;陈夫山【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】TS27纸及纸制品是极易燃烧的物质，纸的燃点在130～230℃左右(随纸制品品种而异)，氧指数在15%～20%之间［1］，因此有些情况下有必要对纸张进行一定的阻燃处理。

反应条件对镁铝水滑石制备和吸附性能的影响

- 87 -第42卷第5期非金属矿 Vol.42 No.52019年9月 Non-Metallic Mines September, 2019反应条件对镁铝水滑石制备和吸附性能的影响张明浩胡盛* 胡卫兵（湖北民族大学化学与环境工程学院生物资源保护与利用湖北省重点实验室，湖北恩施 445000）摘要以MgSO 4和Al 2(SO 4)3为原料，尿素CO(NH 2)2作沉淀剂，采用均匀共沉淀法制备镁铝水滑石。

利用XRD 、SEM 、FT-IR 对产物进行表征，探讨尿素用量和晶化温度对水滑石物相组成、微观结构的影响；考察了反应条件（尿素用量和晶化温度）对水滑石吸附盐酸四环素性能的影响。

结果表明，均匀共沉淀法合成的镁铝水滑石具有特征的层状和片状结构。

随尿素用量增加、温度升高，水滑石晶面层间距增加，结晶度提高。

在尿素用量为n 尿素∶n SO 42-=4∶1，晶化温度为110 ℃的条件下，镁铝水滑石对盐酸四环素有最好吸附效果，其吸附率为70.82%。

关键词镁铝水滑石；均匀共沉淀法；制备；吸附性能中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1000-8098(2019)05-0087-04Effect of Reaction Conditions on Preparation and Adsorption Properties of Mg-Al HydrotalciteZhang Minghao Hu Sheng * Hu Weibing(Key Laboratory of Biologic Resources Protection and Utilization of Hubei Province, School of Chemical and Environment Engineering, Hubei MinzuUniversity, Enshi, Hubei 445000)Abstract Magnesium-aluminum hydrotalcite was prepared by uniform co-precipitation method using MgSO 4 and Al 2(SO 4)3 as raw materials and CO(NH 2)2 as precipitant. The product was characterized by X-ray diffraction (XRD), fourier transform infrared spectra (FTIR) and scanning electron microscope (SEM). The effects of urea crystallization temperature and the different urea dosage on the microstructure of Mg-Al hydrotalcite were studied. The effect of reaction conditions on the adsorption properties of Mg-Al hydrotalcite were investigated by using tetracycline hydrochloride as adsorbent. The results showed that the magnesium-aluminum hydrotalcite had characteristic layered and flaky structure, synthesized by uniform co-precipitation method. With the increase of urea dosage, the spacing of hydrotalcite layer increases, the crystallinity became better. And the layer spacing increased with crystallization temperature increasing. The maximum adsorption rate of tetracycline hydrochloride on Mg-Al hydrotalcite was 70.82% at 110 ℃ and n urea ∶n SO 42-=4∶1.Key words Mg-Al hydrotalcite; homogeneous co-precipitation; preparation; adsorption properties收稿日期：2019-06-22基金项目：恩施州科技计划项目（D2*******）；湖北民族大学博士启动基金项目（MY2017B023）。

镁铝水滑石制备阻燃纸的研究

李超，在读硕士研究
生；究方向为加工纸研中图分类号：７７６Ｓ６Ｔ２：Ｔ７２５Ｓ文献标志码：Ａ
文章编号：０ — ２１ｏ０２０９４１７９１２１ｏ００３０（
与特种功能纸。
１１Ｖｌｏｉｌ＆ａｅｎｕｒ３ａ２１ｏ２．ＣｎＰｐＰｒｄｔ９ｎ０Ｎ２ｈａｕ３ｐＩｓｙ
ｏＩｈｏＬＵＺｏｇＨＵＩａ — ｎＴｎｉｅａｆｕｎａｅｎｉｅｒｇｉｊＬａ，Ｉｈｎ，ＣｎｆｇｆｉｊｎＫｙＬｂｏＰｌａｄＰｐｒ，ｎｅｉ，ＴｎｚＬｅａｐＥｇｎａｎＵｉｅｓｔｆｃｅｃｄＴｃｎｌｙＴａｊｎ０４７ＣｉａｎｖｒｉｙｏＳｉｅｎｅｈｏｏ，ｉｎｉ０５，ｈｎ）ｎａｇ３
镁铝水滑石制备阻燃纸的研究
Ｏ李超刘忠惠岚峰（灭沣科技大学天津市制浆造纸重点实验室，津３０５）天０４７
摘要：究了研以镁铝水滑石为主的阻燃体系通过涂布工艺
阻燃纸可通过浆内添加、浸渍和涂布等加工工艺将阻燃剂添加到纸张内部或涂覆仔纸张表面而带得 … 涂ｌ。Ｊ布法制备阻燃纸的优点足阻燃剂大部分集中在纸的表
面，纸的物珲性能影响较小，只需在涂料中加入阻对且
制备阻燃纸。对所选用的阻燃剂（镁铝水滑石、红磷、聚磷酸铵、硼酸锌等）进行组合使用，讨论了它们之间的协效作用，最终确定了优化的阻燃体系。结果表明：镁铝水滑石与红磷具有良好的协效作用，当镁铝水滑石用量９份、Ｏ红磷用量１份Ｏ

镁铝水滑石泡沫阻燃剂的制备及阻化特性研究

镁铝水滑石泡沫阻燃剂的制备及阻化特性研究李晟立;张雷林【期刊名称】《煤矿安全》【年(卷),期】2024(55)4【摘要】为防治煤自燃,采用表面活性剂、稳泡剂和镁铝水滑石(HT)按一定比例配制出稳定性高、阻燃效果好的镁铝水滑石泡沫,通过正交试验和Waring-Blender 法确定了镁铝水滑石泡沫的最佳配方,通过程序升温装置和锥形量热实验测试其阻化特性。

结果表明:当表面活性剂Silok8022质量分数为0.03%、AOS质量分数为0.1%、LAMC质量分数为0.075%,稳泡剂HEC质量分数为0.05%,阻燃剂HT质量分数为1%时,镁铝水滑石泡沫的性能最好;在低温阻化方面,HT泡沫的阻化率达到68.4%,200℃时添加HT泡沫的煤样CO体积分数较原煤降低了36.9%;在高温燃烧方面,HT泡沫处理的煤样热释放速率峰值从74.59 kW/m^(2)下降至43.48kW/m^(2),总热释放量从9.98 MJ/m^(2)下降至7.15 MJ/m^(2),相比MgCl2和AFFF,HT泡沫对煤表现出优异的阻燃效果;添加HT泡沫的煤样脂肪烃和含氧官能团含量均显著降低,表明HT泡沫对煤自燃具有较强的抑制能力。

【总页数】9页(P79-87)【作者】李晟立;张雷林【作者单位】安徽理工大学安全科学与工程学院;安徽理工大学煤矿安全高效开采省部共建教育部重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TD75【相关文献】1.投料顺序对镁铝水滑石阻燃剂制备的影响2.镁铝水滑石和镁铝铈水滑石的表面改性研究3.反应时间对镁铝水滑石阻燃剂制备及其性能的影响4.碳酸钠的浓度对镁铝水滑石阻燃剂制备的影响5.磷系阻燃剂插层镁铝型水滑石复合物的制备及其在热塑性聚氨酯中的阻燃应用因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

改性Mg—Al水滑石制备及催化合成窄分布聚醚

检测
１实验部分
１１改性ＭｇＡ水滑石的制备． — ｌ
合成工艺参考文献［３ｌ
１．催化乙氧基化反应２
２结果与讨论
２１改性ＭｇＡ水滑石分析． —ｌ
以甲醇为起始剂，改性ＭｇＡ水滑石用量为目 —１
通过向复合物中加入第三种金属离子．目的是
用之调节催化剂孔径的尺寸．因为Ｃ子外层有ｏ离
三层电子．积远大于Ｍｇ离子，它嵌入水滑石体把结构中．以调节水滑石孔径大小以及导致水滑石可表面晶格缺陷．经煅烧后催化剂表面会形成大量的纳米级精细小孔．大量的碱性中心．一切均有及这利于后面反应进行
稳定的聚醚产品
分子量分布检测：采用基体辅助激光解吸电
离飞行时间质谱（ＬＩＴＦＭＳＭＡＤ－Ｏ — ）法。Ｒｆｘ１ｅｅ１ｌ１
型基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（国德
Ｂｕｅ公司）用Ｎ激光，长３７ｎ，光脉冲宽ｒｋｒ采波３ｍ激度为２ａ，空度１－Ｔｒ．速电压２Ｖ，离子ｓ真０ｓｏｔ加５ｋ正
面活性剂复配物的使用性能．目前国内较高端的非离子型表面活性剂仍属空白．究合成窄分布聚醚研
有着重要的实际意义有文献报道：双金属氰催化
ＩＲ表征：使用德国Ｂｕｅ公司生产ＴＮＯ３ｒｋｒＥＳＲ７型红外光谱仪

一种改性复合镁铝水滑石热稳定剂的制备方法[发明专利]

专利名称：一种改性复合镁铝水滑石热稳定剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：杨学强,黄海娟,张建根,俞永峰,刘诚
申请号：CN201410075276.6
申请日：20140303
公开号：CN104893136A
公开日：
20150909
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种改性复合镁铝水滑石热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将镁盐和铝盐按照摩尔比Mg∶A1=1.8～2.5∶1配制成金属盐溶液；（2）在步骤（1）的基础上，控制
n（OH）∶〔n（Mg）+n（A1）〕=1.9～2.1∶1，n（CO）∶n（A1）=1.0～1.2∶1，按照这样的比例控制液碱和碳酸钠的量来配制可溶性碱溶液；（3）在反应釜内加入水、表面活性剂和金属皂类，升温到50～60℃，搅拌0.5h，然后同时滴加计量好的金属盐溶液和可溶性碱溶液，滴加过程中控制pH值在9.5左右，滴定完毕继续搅拌0.5h；（4）将搅拌后的混合液在135～170℃的温度下晶化4～8h，经洗涤、干燥即可。

本发明工艺简单、改性均匀、合成时间短、产品热稳定性能好、产品粒径分布比较细。

申请人：南通艾德旺化工有限公司
地址：226000 江苏省南通市启东市北新镇沿江精细化工园区
国籍：CN
代理机构：北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：曾少丽
更多信息请下载全文后查看。

镁铝水滑石抑制聚乙烯粉尘爆炸特性与机理

镁铝水滑石抑制聚乙烯粉尘爆炸特性与机理
纪文涛;郭潇潇;陈志滔;蔡冲冲;王燕
【期刊名称】《爆炸与冲击》
【年(卷),期】2024(44)4
【摘要】为寻求新型、清洁、高效的聚乙烯粉尘爆炸抑制剂,将镁铝水滑石用于聚乙烯粉尘爆炸抑制,并从爆炸超压和最低着火温度两方面,分析了镁铝水滑石抑制聚乙烯粉尘爆炸特性,并与氢氧化铝、氢氧化镁进行对比。

结果表明,镁铝水滑石对聚乙烯粉尘爆炸超压和最低着火温度的抑制作用均优于氢氧化铝和氢氧化镁。

在爆炸超压的抑制方面,在抑制比为2时,镁铝水滑石可完全抑制聚乙烯粉尘爆炸,而氢氧化铝和氢氧化镁对聚乙烯达到完全抑爆所需的抑制比分别为4和5。

最低着火温度的抑制方面,抑制比为1时,镁铝水滑石可使聚乙烯粉尘的最低着火温度提高290℃,大于氢氧化铝的260℃和氢氧化镁的250℃。

此外,结合镁铝水滑石的热解特性及红外光谱,从物理作用和化学作用两个方面对聚乙烯粉尘爆炸的抑制机理进行分析,揭示了阻断爆炸反应的进程。

【总页数】12页(P157-168)
【作者】纪文涛;郭潇潇;陈志滔;蔡冲冲;王燕
【作者单位】河南理工大学安全科学与工程学院;河南省燃爆动力灾害预警与应急工程技术研究中心;河南理工大学煤炭安全生产与清洁利用省部共建协同创新中心【正文语种】中文
【中图分类】O389;X937
【相关文献】
1.焙烧镁铝水滑石对棉粕水提液中棉酚的吸附性能及吸附机理研究
2.尿素水热法制备锌镁铝多元水滑石及形成机理
3.纳米晶镁铝水滑石/聚乙烯复合阻燃料的制备
4.镁铝铁类水滑石对苯酚的吸附特性及机理研究
5.镁铝和锌铝水滑石作为润滑油添加剂的摩擦性能和机理（英文）
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

结果表明：三聚磷酸根(5310P O−)包覆于镁铝水滑石粒子表面，改性后的镁铝水滑石粒子表面疏水性增强，分散性明显提高。

当今，开发低烟无卤阻燃剂在世界范围内仍是一个技术难题。

作为无机无卤阻燃材料，镁铝水滑石(MAH)兼具Al(OH)3和Mg(OH)2之阻燃优点，并避免它们各自的缺陷，具阻燃、消烟、填充和热稳定性等多种功能，是一种高效、环保、消烟型无毒无卤的新型阻燃剂[1–2]。

但MAH粒子表面存在的大量非架桥羟基，使其表面结构不稳定，相互之间极易形成氢键而团聚形成二次粒子，使粒子粒径变大，分散性差，与高分子材料相容性差，严重地影响塑料制品的拉伸强度、伸长率等力学性能[3–5]。

为了改善MAH阻燃剂的性能，提高其阻燃效率，必须对其表面进行改性，以改进MAH粒子的分散性和相容性，增强高分子材料的机械力学等性能。

三聚磷酸钠(STPP)是一种链状的缩合磷酸盐，收稿日期：2012–09–11。

修订日期：2012–10–30。

基金项目：湖南省自科基金重点项目(12JJ2008)；湖南省高校创新平台开放基金项目(12K048)；2012年湖南省大学生创新性实验计划资助项目。

第一作者：徐圣(1987—)，男，硕士研究生。

通信作者：曾虹燕(1963—)，博士，教授。

Received date:2012–09–11. Revised date: 2012–10–30.First author: XU Sheng (1987–), male, Master candidate.E-mail: xutiandasheng@Correspondent author: ZENG Hongyan (1963–), female, Ph.D., Professor. E-mail: hyzeng@第41卷第4期2013年4月硅酸盐学报JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol. 41，No. 4April，20132013-03-02 09:39/kcms/detail/11.2310.TQ.20130302.0939.016.html硅酸盐学报· 528 ·2013年易溶于水，对金属离子有显著的螯合能力，为工业中常用助剂或食品添加剂，是高岭土、氧化镁和碳酸钙的有效分散剂[6]。

用超重力反应器制备MAH前体，用STPP对前体进行表面改性处理，在不改变水滑石结构的基础上，钝化其表面，改善MAH粒子的分散性及其与聚合物基体的亲和性。

通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、热重–差热(TG– DTG)、红外光谱(FTIR)及其Gauss拟合等表征，研究STPP对MAH的改性机理和界面结合方式，并将其用于聚丙烯(PP)中，探究改性对MAH的分散性、阻燃性，以及PP的机械力学性能的影响。

1 实验1.1原材料聚丙烯(K8303，燕山石化)，液体石蜡(天津光复精细化工研究所)。

所用试剂均为分析纯。

所用设备包括：螺旋转通道型反应器(RBHC，湘潭大学自制)；高速混合机(GH-10A，北京塑料机械厂)；双螺杆挤出机(SHJ-30A，南京橡塑机械厂)；微型注模机(WZM-I，吉林大学科教仪器厂)。

1.2检测设备日本理学D/MAX-3C型粉晶衍射仪(XRD，辐射源Cu Kα，电压40kV，电流30mA，扫描速度2(°)/min)；日本电子株氏会JSM-6700F型场发射电子扫描电镜携GENESIS60S型能谱仪。

美国PE公司Specrum Qne B型Fourier变换红外光谱仪(分辨率4cm−1，扫描100次)。

英国Malvern公司Mastersizer 2000型激光粒度分析仪。

日本精工热重差热综合热分析仪(TG/DTA6300，氮气，气体流量为500cm3/min，线性升温速率10℃/min)。

美国Quantachrome公司 NOV A-e1000物理吸附仪(200℃，真空脱气)。

氧指数及垂直燃烧级别(ANSI/UL94)按GB/T 2406.2—2009测定。

拉伸强度、断裂伸长率按GB/T1040.1—2006测定。

弯曲强度按GB 1042—79测定。

缺口冲击强度按GB/T 1843—1996测定(缺口角度45°，缺口深度2mm，底部曲率半径为0.2mm，摆锤测试速度3.8m/s)。

1.3样品制备参照文献[7]，采用螺旋通道超重力反应器制备Mg/Al摩尔比为3:1镁铝水滑石，100℃干燥6h，制成镁铝水滑石前体，记为MAH。

称取100g的MAH置于300mL蒸馏水中，40℃搅拌混合，加热至60℃，加入7%的STPP (以MAH质量分数计)，继续搅拌90min。

洗涤抽滤，100℃干燥6h，即得改性MAH，记为SMAH。

分别将10份(以质量计)MAH和SMAH与100份(质量计)PP相混合，100℃干燥2h，于双螺杆挤出机(料筒温度240℃，螺杆转速250r/min)共混挤出造粒，制得MAH和SMAH与PP的复合材料，分别记为MAH/PP和SMAH/PP。

MAH/PP和SMAH/PP在100℃干燥2h，微型注塑机制备样条(80mm×10mm×4mm)升温至220℃，保压冷却20s。

采用相应的国家标准对样条进行性能测试。

1.4 吸油值参照国标GB/T 7046—2003测定MAH和SMAH的吸油值。

检测前，样品100℃干燥40min。

室温下精确称取(2.0±0.001)g干燥样品(m)，置于干净表面皿上，滴定邻苯二甲酸二辛脂(m1)，玻棒搅拌使样品与该辛脂充分混合均匀，直至样品与其黏结成团，无散落的干燥样品即为终点。

吸油值f计算公式：1100%mfm=× (1) 1.5润湿性精确取2.00g干燥样品(MAH或SMAH)于带塞量筒内(±0.1mL)，加入一定量液体石蜡将样品完全浸润后，再加石蜡至20mL。