离子交换器 离子交换柱的基本参数图解
离子交换柱规格表
离子交换柱规格表离子交换柱是现代高效液相色谱(HPLC)中不可缺少的一种分离技术,在分离各种化合物中具有广泛的应用。
离子交换柱用于分离离子化合物,由于它们的疏水性很低,因此可以保持化合物的水解状态。
离子交换柱也常用于制备操作和一般队列操作中,特别是对于大分子杂质的富集起到很好的作用。
离子交换柱规格表是指不同尺寸的离子交换柱所具有的性能以及使用方面的信息。
规格表中包含有厂商名、系列、柱名称、柱截面积、包装量、价格等信息。
不同厂家的离子交换柱规格表会有所不同,今天,我们将从以下几个方面介绍离子交换柱规格表。
尺寸离子交换柱的尺寸是指柱的直径和长度的尺寸大小。
柱的直径通常是在1.0 -4.6毫米之间,并且可以根据需要进行调整。
柱的长度则可以在15厘米至25厘米之间,也可以根据需要进行调整。
一般来说,柱长不能超过10米,否则会影响柱效果。
填充物离子交换柱的填充物是指柱中充满的离子交换树脂,它具有很高的官能团数目,从而可以对离子化合物作出非常精确的分离,达到高效、快速、准确的分离效果。
不同的柱填充物选择根据HPLC分离的种类和样品种类而不同。
柱的性能离子交换柱的性能是指柱的保持能力、分离效率、流动性和稳定性。
通常,这些性能会影响分离效果的好坏。
更高的保持能力意味着更好的分离。
分离效率则是指柱的分离精度,一些离子交换柱会因为其重量而影响流动性,流动性差的柱会导致分离的效果不佳。
稳定性是指柱状态在不同的分离条件下的结果。
价格离子交换柱的价格因制造者、系列和规格而异,一些离子交换柱的价格可能会相对较高,但在长期使用中可以达到很好的性能和长期效果。
总结所有的离子交换柱规格表中都有详细的柱性能说明,HPLC分离时请确保确保使用的柱与样品相匹配以达到更好的结果。
选择适合自己的柱可以帮助提高分离效果。
亲水反应离子交换色谱柱
亲水反应离子交换色谱柱亲水反应离子交换色谱柱是一种广泛应用于生化分析领域的柱技术,它的原理是利用柱中具有大量亲水性的疏水交联基团与化合物之间的亲水性交换作用,达到物质的分离和纯化。
此技术在生化领域中的应用很广泛,特别是在单核苷酸组成分析、蛋白质分析、糖蛋白和多肽的序列分析等方面具有非常重要的应用价值。
亲水反应离子交换色谱柱的原理亲水反应离子交换色谱柱的分离原理主要是基于分子之间的亲水性和静电相互作用。
在柱中的大量亲水性基团与离子交换基团之间形成的静电相互作用可以使分子在柱中的迁移速率发生变化。
离子交换柱通常需要一些离子交换基团,而亲水性反应离子交换柱则需要一些亲水性基团。
在柱中,离子交换基团会吸附分子,同时亲水性基团又会增强分子之间的静电相互作用。
这种相互作用让化合物之间的距离变得更远,从而有助于分子的分离和纯化。
亲水反应离子交换色谱柱的优点亲水反应离子交换色谱柱具有许多优点,它们使该技术成为生化领域中的标准技术之一。
1.高效性:亲水反应离子交换柱具有很高的分离效率,这是由于其大量亲水性基团和交联基团可以提供更多的吸附点,以提高分离的效率。
2.高抗噪性:亲水反应离子交换色谱柱具有高抗噪声的优点,这是由于该技术可以使用高盐浓度和酸碱浓度来消除杂质和干扰物,从而提高分离的准确性。
3.宽动态范围:亲水反应离子交换柱还具有广泛的动态范围,从低到高都可以用于分离,这种范围很适合分析高压液相色谱法(HPLC)分离和分析。
4.选择性:亲水反应离子交换色谱柱可以具有高度的选择性,因为其吸附、交换和配位能力可以帮助识别和分离类似分子之间的差异,使分离更为精准。
5.多样性:亲水反应离子交换柱还可以通过交联程度、孔径大小、离子交换基团类型和数量等多种方式进行设计和定制,以适合特定的应用需求。
亲水反应离子交换色谱柱的应用亲水反应离子交换柱在生化分析和物质分离方面有着广泛的应用。
在DNA和RNA分析方面,该技术已逐步取代了传统的聚丙烯酰胺凝胶电泳技术,并成为核酸分析中的标准技术。
离子交换柱
离子交换柱
离子交换柱的原理
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除,以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
3、混合离子交换柱(混床):混床是装阳、阴树脂按一定比例(一般为1:2,以便阳、阴树脂同时达到交换终点而同时再生)装入混合柱而成,实际上它组合成了水中的H+和OH-立即生成电离度很小的水分子(H2O),几乎不存在阳床或阴床交换时产生的逆交换现象,故可以使交换反应进行得十分彻底,因而混合床的出水水质优于阳、阴床串联组成的复床所能达到的水质,能制取纯度相当高的成品水。
阴离子交换柱的使用
阴离子交换柱使用手册注意Chrompack IonoSpher A色谱柱填充的是改性硅胶材料。
向柱内导入碱性溶剂(pH>6.5)或酸性溶剂(pH<2.5)会溶解硅胶材料导致柱子损坏。
在使用这个柱子之前,你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。
1.简介Chrompack IonoSpher A 柱填充硅胶基质的强阴离子交换材料,含有季胺功能团。
特别设计用于使用常规HPLC分析有机和无机阴离子。
2.色谱柱老化在开始分析工作以前,柱子必须经过正确的老化。
一个没有正确老化的柱子可能会带来问题,诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。
要老化这类柱子,首先要使用甲醇淋洗,然后使用去离子水。
再用你选用的洗脱液进行平衡。
在发货以前,每根柱子都已经测试过并进行了老化。
因此没有必要在第一次使用时用水冲洗)。
3.洗脱液推荐在这类柱上使用的洗脱液要求低电导,或者UV吸收的缓冲液,例如磷酸缓冲液,pH范围从2.5到6.5。
绝对不能使用水杨酸缓冲液,因为水杨酸分解产物会改变固定相的性质。
另外,硝酸铵(1mM)可以改善峰型,而且不会明显影响保留时间,检测或定量结果。
洗脱液在使用以前要脱气,并用0.45微米滤膜过滤,防止发生检测和泵送问题。
一定要在开始使用系统以前检查有否微生物生长,否则你的柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。
4.流量和压力注意:最高压力:不锈钢柱:4500psi;玻璃柱:3000psi增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。
如果你想更换柱子,,要降低流量至0,等待洗脱液完全流出柱子为止(2分钟)。
拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。
高柱压的产生一般是由于不正确地使用柱子的结果。
使用保护柱(见第6节)会防止污染物沉积在分析柱上。
5.样品准备保持柱子长寿的关键是进样前适当的的样品处理。
你必须防止将疏水性/与流动相极性差别很大的化合物泵入色谱柱,不管是来自流动相还是样品。
特别地,要禁止导入颗粒杂质。
离子交换层析柱和填料选择指南
平衡 1M
样品 上样体积
梯度洗脱
不结合的分子在 梯度开始前被洗脱
[NaCl]
10–20 CV
5–10 CV 0
柱体积(CV)
图1.使用梯度洗脱的典型IEX分离。
洗涤 高盐洗涤
5 CV
再平衡
紧密结合 的分子在 高盐洗涤 中被洗脱
5–10 CV
蛋白质由含有可以被测定的弱酸和弱碱基团(即电离 基团)。因此,蛋白质的净表面电荷是高度依赖的p H,并将随着环境pH变化而逐渐改变。每种蛋白质都 有其针对pH的独特静电荷关系,这可以被视为滴定 曲线(图2)。这条曲线反映了蛋白质整体净电荷如 何根据环境的pH变化。可以在不同的pH值下利用IEX 以分离具有截然不同电荷性质的多种蛋白。图2显示 如何选择正确的pH(实现令人满意的分最重要参数 之一)。
清洗程序,方案1
用4 CV达到70%的乙醇或30%的异丙醇洗涤。 用至少2 CV的蒸馏水冲洗,直到紫外基线和洗 脱pH稳定。 立即用3 CV的起始缓冲液洗涤(流速与步骤2相 同)。
清洗程序,方案2
用2 CV含有去垢剂的碱或酸溶液洗涤(例如含有 0.1–0.5%非离子型去垢剂的0.1 M乙酸)。 用5 CV 70%乙醇冲洗以去除残留的去垢剂。 用至少2 CV的蒸馏水冲洗(流速与步骤1相同), 直到紫外基线和洗脱pH稳定。 用3 CV的起始缓冲液洗涤(流速与步骤1相同)。
用于阳离子交换层析的缓冲液
pH间隔
物质
1.4-2.4 2.6-3.6 2.6-3.6 3.3-4.3 3.3-4.3 3.7-4.7 5.1-6.1 4.3-5.3 5.2-6.2 5.6-6.5 6.7-7.7 7.0-8.0 7.8-8.8
马来酸 甲基马来酸 柠檬酸 乳酸 甲酸 琥珀酸 琥珀酸 乙酸 甲基马来酸 MES 磷酸盐 HEPES BICINE
离子交换柱
概念
概念
离子交换柱是指用来进行离子交换反应的柱状压力容器,是管柱法离子交换的交换设备。采用圆筒形交换柱, 溶液从柱的一端通入,与柱内呈密实状态的固定离子交换树脂层或流动状态离子交换树脂床充分接触,进行离子 交换。若交换后的溶液已达到预定要求,或离子交换树脂已呈“饱和状态”,就从生产线上切断柱交换,在同一 柱中或其他柱内用解吸液解吸,离子交换树脂再生后用于下次交换。采用离子交换柱,相当于将柱内离子交换树 脂分多批次与溶液进行交换反应,交换后的溶液及时和离子交换树脂分离。流过离子交换树脂床的溶液成分随时 间和床高度变化。此种方法效率高,广泛应用于生产。
离子交换柱示意图
分类
再生方式
使用范围
再生方式
混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
体外再生混床:适合小流量、对环保有严格要求的企业。但由于体外再生式混床配套设备多,操作复杂,已 很少使用。
体内再生混床:适合大流量,有专门的水处理操作人员及废水处理的场合。体内再生混床在运行及整个再生 过程均在混床内进行,再生时树脂不移出设备以外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,操作简便。
实验室用交换柱:一般用玻璃制造,柱长度和柱直径之比(L/D)大约为10~30,柱上端一般装塞子,下端 是用烧结的玻璃砂板,也可以用玻璃毛、带孔的瓷板、不锈钢板,耐腐蚀的塑料网、布、玻璃布等作为离子交换 柱的支座。
实验室用离子交换柱
工业用交换柱:除主体设备外,还包括存放酸、碱及产品的贮槽、管道阀门、流量计、流速计及各种测定仪 表等辅助设备。
阴树脂外移再生混床:同样适合大流量、有专门水处理操作人员及废水处理的场合。阴树脂外移再生式混合 床及其配套的阴树脂再生柱基本构造与小型逆流再生固定床大致相同,阴树脂再生柱厚度较混合床小,所需的膨 胀高度为树脂层高度的50%~60%,故再生柱可较低,但一般为统一起见做成与混合床相同 。
离子交换器结构图,离子交换器再生原理
离子交换器结构图,离子交换器再生原理
软化器即为钠离子交换器,离子交换器分为:钠离子交换器、阴阳床、混合床等种类。
离子交换柱(器)外壳一般采用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯
乙烯复合玻璃钢(PVC-FRP)、有机玻璃(PMMA)、有机玻璃复合透明玻璃
钢(PMMA-FRP)、钢衬胶(JR)、不锈钢衬胶等材质。
混合型离子交换器结构示意图(如下):
1.放空气管2.观察孔(视窗)3.进水装置4.多孔板5 .挡水板6 .滤布层7 .中间排水装置8 .进压缩控装置
混合离子交换器原理:
混合床离子交换器(简称混床),是把阴、阳两种离子交换树脂按一定比例放置在同一个交换器中,将它们混合,所以可看成是由无数阴、阳交换。
离子色谱的色谱柱技术ppt课件
阳离子交换树脂 (接枝型)
COO- HPO3- COO- COO-
HPO3-
COO-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
HPO3- COO- COO- HPO3-
分离阴离子
Column : IonPac AG12A / AS12A
Eluent : 2.7mM Na2CO3
2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
H+ CH3COO-
交换容量 (meq; 4 x 250色谱柱) 65 120 225
16072
各类阴离子柱固定相的性质
色谱柱
乳胶或 交换容量 接枝 (每4 mm色谱柱)
功能基
IonPac® AS4A-SC L 20 meq
季铵烷醇
IonPac AS9-SC L 30-35 meq
季铵烷
IonPac AS9-HC L 190 meq
5 µS
0 0
离子排斥法分离有机酸
3 2
4 1
Column : IonPac ICE AS1 Eluent : 0.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Suppressor : AMMS-ICEⅡ Regenerator liquid :
离子交换树脂结构及交换原理
一. 离子交换树脂的结构离子交换树脂的内部结构,如下图所示。
由三部分组成,分别是:(1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成:(2)离子交换基团它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的离子型官能团或带有极性的非离子型官能团;(3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。
在交联结构的高分子基体(骨架)上,以化学键结合着许多交换基团,这些交换基团也是由两部分组成:固定部分和活动部分。
交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,所以称为固定离子;交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子,称为反离子或可交换离子。
反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,在一定条件下,它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。
三离子交换的基本原理离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。
离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。
离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。
离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。
一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。
对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。
在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。
对于强酸性阳离子交换树脂来说,它对一些离子的选择性顺序为:Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>H+。
离子交换反应是可逆反应,但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的,而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。
这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。
离子色谱仪 交换柱
离子色谱仪是一种分离和分析离子化合物的仪器。
它使用离子交换柱作为分离介质,通过离子交换作用将待测样品中的离子与交换材料上的离子进行交换,从而实现离子的分离和分析。
交换柱是离子色谱仪中的重要部分,它通常由具有离子交换功能的材料制成。
这些材料可以是树脂或其他形式的固体颗粒。
交换柱内部充填着这些颗粒,待测样品通过柱体流过时,离子会与颗粒上的固定离子发生交换,从而实现分离。
交换柱的选择取决于待测样品中离子的性质和分析需求。
常见的交换柱类型包括阴离子交换柱和阳离子交换柱。
阴离子交换柱适用于分离分析阴离子,而阳离子交换柱适用于分离分析阳离子。
此外,还有一些特殊类型的交换柱,如离子排斥柱和离子亲和柱,用于特殊的离子分离和分析。
离子色谱仪中的交换柱通常具有一定的寿命,经过一定的使用次数后可能需要更换。
柱的选择、柱的操作条件以及样品的前处理等都会对柱的使用寿命产生影响。
因此,正确的使用和维护交换柱是保证离子色谱仪分析精度和稳定性的重要步骤之一。
离子交换树脂柱
1、离子交换树脂柱离子交换树脂是放置在树脂柱中进行工作的,这有利于发挥它的功能,并便于再生。
国外糖厂树脂柱的有效容积(装载树脂量)一般为3~10m3,直径2.3~3.3m,高3.3~4m,树脂床的高度0.6~2m。
树脂柱为立式圆筒形结构,两端密封,能承受一定的工作压力。
它通常用钢板焊接制成,内壁整体衬上耐酸、碱的橡胶层,小型树脂柱可全用不锈钢制造。
树脂柱总高度约为树脂层的两倍,以备树脂工作时体积膨胀和防止反洗时树脂被冲走。
如果树脂的粒度较大,对通过液体的阻力较小,树脂层可较高,并相应缩小柱体的直径。
但如树脂粒度较细,对液体的阻力较大,则树脂层不宜高,以免影响液体的通过,降低它的生产能力。
有些装载细颗粒树脂的柱,树脂层的高度只约0.8m,但它的工作周期时间亦较短。
树脂柱的底部装上细孔平板及筛网,树脂放置在筛网之上。
一种设计采用三层筛网,分别为60、20、10目,也有采用70目筛,以适应颗粒较小的树脂。
有些设计不用筛网,在底部装设有大量微缝小孔的分配器,汇集从树脂床流出的液体。
在树脂柱的顶部,装有糖浆入料管及入料分配器,进入的糖浆经过它均匀分布,然后向下通过树脂层,在底部集中排出。
在树脂层的上方还有另一套分配器,连接洗水管及再生溶液管,洗水与再生液分别从该处进入,从上向下通过树脂层,到底部排出。
底部分配器还连接反冲洗水管,当树脂反洗时,从底部进水,均匀地冲动树脂层,将树脂中夹杂的悬浮物冲走,经顶部分配器排出。
另在柱顶部接有压缩空气管,在开始入料前,开入压缩空气将树脂颗粒略为压紧,使形成树脂床。
树脂柱底部亦接有压缩空气管,必要时可通过压缩空气反冲树脂层,使其疏松,然后再开水管反洗树脂。
柱底部还有树脂装卸管。
树脂柱内全部附件及连接管路的材料均为不锈钢,成分通常为1Cr18Ni12Mo2Ti。
树脂柱的一种设计如右图。
早期的树脂柱亦有在底部用石英砂作为阻隔树脂的介质(不用筛网),先放置一层15cm厚的从4~6mm 到6~11mm大小的石英块,在它的上面再装一层15cm 厚的从2.5×1.5mm 到3.5×1.5mm大小的石英砂,上面再装树脂。
离子交换色谱柱使用说明
XB-SCX色谱柱使用说明发布日期:2011-08-23一. Ultimate® XB-SCX强阳离子交换柱说明:基质:超高纯全多孔球形硅胶;填料:硅胶基质上键合有苯基磺酸基(-C6H4-SO3-);pH范围:使用范围为2.0~6.5;最大使用压力:40Mpa(即6000psi);最高使用温度:80℃;色谱柱内保存溶液:100%甲醇;色谱柱两端筛板孔径均为2um,色谱柱可以反向冲洗。
二. Ultimate® XB-SCX色谱柱的使用特性:1. 常用于分离在水溶液中呈阳离子态的化合物;2. Ultimate® XB-SCX色谱柱能与水和有机溶剂兼容,可用甲醇、乙腈和水(包括缓冲盐溶液)作流动相进行分析;3. 阳离子化合物的保留能力与流动相的pH、离子强度、流动相中有机相的比例以及温度有关。
通常离子强度越大保留时间越短,流动相中有机相的比例越大保留时间越长;4. 柠檬酸盐和磷酸盐等缓冲盐通常用于调整流动相的pH和离子强度以改善分离度。
流动相的pH应该维持在pH 2.0~6.5;5. 阳离子柱的平衡时间相对C18而言较长。
三. Ultimate® XB-SCX色谱柱的维护1. 流动相抽滤过0.45um滤膜,样品针筒过滤;2. 使用之前,先用过渡流动相以1.0ml/min过渡30min,然后用流动相走基线,基线平稳后进样;使用之后,先用100mmol/L的NaClO4 溶液(调节pH<4)以1.0ml/min反向冲洗色谱柱40min;然后用水反向冲洗30min,再用甲醇反向冲洗40min,最后保存在纯甲醇中;过渡流动相是指:有机相和水相比例与流动相相同,只是过渡流动相不含缓冲盐;3. 建议:1)用保护柱和预柱以延长色谱柱的使用寿命;2)使用一段时间(约一周)后需用纯甲醇(或乙腈)以1.0ml/min反向冲洗色谱柱90min,冲洗过程中注意过渡,防止缓冲盐析出。
离子交换法3.ppt
39
第五节 树脂和操作条件的选择 3 离子交换吸附 3.2 离子强度 离子交换吸附应在很低的离子强度下进行。 缓冲液中的离子强度一般在10-50 mmol/L 由于离子强度越↓,吸附越↑,越难解吸,因
2) 弱酸性阳离子交换树脂 交换性能和溶液的pH有很大关系,羧酸阳离子树
脂须在pH﹥4.5 、酚羟基树脂须在pH﹥9的溶液 中进行反应。 -COOH, -OH (酚羟基) 典型的交换反应:
8
一、离子交换剂分类—离子交换树脂分类
3)强碱性阴离子交换树脂 有两种:一种含三甲胺基(Ⅰ型) 和一种含二甲基-
β-羟基-乙基胺基团 (Ⅱ型) 其交换能力与外界溶液的pH无关
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一、离子交换剂分类—离子交换树脂分类
4)弱碱性阴离子交换树脂 其交换能力与外界溶液的pH降低而增大,一般宜
在pH﹤ 7的溶液中使用。 功能基团如下: 伯胺基团-NH2; 仲胺基团- NHR; 叔胺基团- N(R)2;
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一、离子交换剂分类—离子交换树脂分类
水性两大类: 1)、树脂类(疏水性)离子交换剂: 其基质是人工合成的、与水结合力交换剂分类、合成、理化性能和测定方法 --离子交换剂分类
2)、多糖类(亲水性)离子交换剂: 其基质是天然的或人工合成的、与水结合力较大
的物质 常用的有纤维素、交联纤维素、交联葡聚糖、交
(3)交换速度 (慢)
(4)选择性(高)
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第二节 离子交换剂分类、结构、合成、理化性 能和测定方法
五、离子交换树脂的理化性能与测定方法 1、物理性能 (1).粒度 ①有效粒径是指筛分树脂时,10%体积的树脂颗粒通过,
而90%体积的树脂颗粒保留的筛孔直径。 ②均一系数是指能通过60%体积树脂的筛孔直径(d60%)
离子交换柱色谱
· 酸性强度:强酸型阳离子交换剂、弱酸型阳离子交换剂 R—SO3H>HO—R—SO3H>R—PO3H2>R—COOH>R—OH 例子:磺化苯乙烯、书P258 · 特点:热稳定性高、不溶于水和许多有机溶剂、化学性质稳 定
2)阴离子交换树脂——以阴离子作为交换离子 · 基团:通常含—NH2、—NHR、—NR2或—N⁺R3X⁻等活性基 团 ①强碱性阴离子交换树脂:含季铵 · 特点:· 在酸、碱和有机溶剂中较稳定 · 可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换 · 交换容量不随溶液PH值而变 ②弱碱性阴离子交换树脂:含—NH2、=NH、≡N · 特点:· 对OH⁻的亲和力大 · 只能在酸性介质中与阴离子交换 · 交换容量随溶液PH值而改变
离子交换柱色谱法
离子交换柱色谱法
一、分配原理
离子交换剂对各组分亲和力不同——选择系数不同——分离
(一)选择系数:KS=[R⁻X⁺]/[X⁺]
离子交换平衡:
R⁻A⁺+B⁺⇌+R⁻B⁺+A⁺ KA/B =[R⁻B⁺][A⁺]/[R⁻A⁺][B⁺]
KA/B >1:亲和力:B>A KA/B <1:亲和力:B<A
2、离子交换树脂的特性 1)交联度 · 表示离子交换树脂中交联剂的含量,通常以百分比表示
· 高交联度树脂:· 紧密网状结构,网眼小,刚性较强 · 孔穴较多 · 溶胀较小,吸水量小 · 低交联度树脂:· 渗透性好 · 易变形、耐压差
2)交换容量 · 每克干树脂中真正参加交换反应的基团数,单位:mmol/g 或mmol/ml · 表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小
三、操作方法 · 一般在柱中进行,避免产生逆交换 (一)树脂的处理和再生 · 处理:· 除杂 · 阳离子交换树脂转变为氢型: 浸蒸馏水水溶胀—5%-10%盐酸处理—蒸馏水洗至中性 · 阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型: 浸蒸馏水水溶胀—10%NaOH或10%NaCl处理—蒸馏水洗至中 性 · 再生:用适当的酸碱处理
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离子交换器的结构离子交换器主要用于纯水和高纯水的制备,也可用于锅炉、热电站、化工、轻工、纺织、医药、生物、电子、原子能及纯水处理的前道处理工序;工业生产所需进行硬水软化、去离子水制备的场合;食品、药物的脱色提纯;贵重金属、化工原料的回收;电镀废水的处理等。
离子交换器(柱)的外壳一般有以下集中材质选择:PVC(硬聚氯乙烯)PVC-FRP(硬聚氯乙烯复合玻璃钢)PMMA(有机玻璃)PMMA-FRP(有机玻璃复合透明玻璃钢)JR(钢衬胶)或不锈钢衬胶等材质加工而成。
离子交换器的分类按交换离子的类型分类1-复床复床也就是阴阳离子交换床,是指将电解质溶液一次通过装有氢型阳离子交换树脂的阳床和装有氢氧型阴离子交换树脂的阴床的系统。
其中,氢型阳床用于除去电解质溶液中的阳离子,而氢氧型阴床则用于除去水中的阴离子。
通过复床一般可将电解质溶液中的离子基本除去。
为达到较好的除盐效果,阳床内装载的是强酸性阳离子交换树脂,阴床则装载强碱性阴离子交换树脂。
复床系统1-强酸阳床 2-弱碱阴床 3-强碱阴床 4-除二氧化碳器 5中间水箱 6-水泵2-混床混合离子交换柱即混床是为更好利用离子交换技术而设计的设备。
所谓混床,是指把一定比例的阴、阳离子交换树脂混合装填于同一个交换柱中,以进行离子的交换和洗脱。
一般来讲,阳树脂的比重会比阴树脂大。
因此,在混床内阴树脂在阳树脂之上。
阴、阳树脂的装填比例一般为2:1,也有装填比例为1.5:1的,可根据不同树脂和工况要求酌情考虑选择。
混床分为体内同步再生式和体外再生式。
体内再生式混床的运行和整个再生过程均在混床内部进行,再生时树脂不会移除设备以外,且阴阳树脂同时再生。
这就有了它相较于体外再生式混床的优势,即所需附属设备少,操作简单。
混床一般设置在一级复床之后,以便进一步纯化水质。
当水质要求不高的时候,也可以单独使用。
混床的特点包括:出水水质优良,pH值接近中性;出水水量稳定,短时间内运行条件(如进水水质或组分、运行流速)的变化对混床出水水质影响不大;即使是间断运行,对出水水质的影响也相对较小,恢复至停运前水质所需要的时间较短;离子回收率可达100%。
按装填树脂类型分类1-钠离子交换器钠离子交换器即软化器是用于去除水中钙离子、镁离子,制取软化水的离子交换器。
组成水中硬度的钙、镁离子与软化器中的离子交换树脂进行交换,水中的钙、镁离子被钠离子交换,使水中不易形成碳酸盐垢及硫酸盐垢,从而获得软化水。
影响钠离子交换器的三大选型标准是水质硬度、产水量和安装空间。
离子交换器还可以按使用规模分类,大体包括实验室用小型交换柱和工业用离子树脂交换柱两类。
实验室中一般将酸滴定管改装为小型交换柱。
在其底部填少许玻璃棉,然后再倒入一层小的玻璃珠,最后装填树脂,便基本制成一个实验室用小型交换树脂柱。
专用的小型玻璃交换柱下面有玻璃砂芯垫板,这就可以直接装入树脂。
较大的交换柱可采用玻璃管,下部有出口,中间插入细玻璃管,作为入水口,上部用橡胶塞封堵。
内径50mm以上的多使用有机玻璃或聚氯乙烯材料,两头用法兰封口,并在柱的中间增加进液口,能够完成较复杂的试验。
树脂在装柱前应将其浸泡在水中,然后将树脂随水一起倒入柱中,防止干的树脂夹带气体。
柱中装填的树脂层称为树脂床。
实验室用小型玻璃离子交换柱比较简单的进料方法是把料液储存在分液漏斗中,用下面的旋塞控制流量,待液体充满交换柱后,开启柱下面的旋塞,这种处理方式能让进出口的流量大体一致。
在交换进行的过程中,一般会经常更换接收从柱中流出液体的容器。
此类容器应有用于计取每次接收体积的容积刻度。
在一定时间后,从流出液中取样分析被交换的离子浓度、pH值等参数的变化,进而可以获得流出液随料液加入量变化的相关曲线。
为防止因柱内液体流出速度快于进液速度,从而造成柱内液位下降,可在出口后接一个细的“U”形管,并让出口高度与交换柱需要控制的液面相同,而出液则从出口溢流而出。
工业离子树脂交换柱1-固定床式固定式工业用离子交换柱在工业用离子树脂交换柱中,最早使用也是最常见的一类交换柱是固定床示离子树脂交换柱。
因其内部的树脂床不会随着交换反应的进行而移动,故而得名。
此类交换柱通常是高径比在2~5之间的圆柱体,底部和顶部一般为球形或椭球形。
在柱的顶部和底部有进出液管。
特别的,柱中部也有支管,用于进液或出液。
小型设备常用聚氯乙烯或玻璃钢等材料制作柱体和管道。
对直径大于1m的设备,多采用碳钢制造主架构,再内衬以聚氯乙烯、环氧树脂、氯丁橡胶等防腐材料。
主体高度常取树脂层高度的1.8~2倍,以给树脂留有足够的膨胀空间。
这是因为在交换时,阳树脂的层高可能膨胀75%,阴树脂则可能膨胀1倍甚至更多。
树脂层的高度由树脂与交换体系的性质来决定,一般在1~3m之间,也有高达几米的。
需在树脂床层的顶部预留一段空间,便于操作时充入适量的空气或溶液。
底部是底板,用于支承树脂和透过溶液,多采用具有排水帽的孔板。
孔板一般为平板型,也有的采用下凹球面型。
此外,有的柱底采用铺垫石英砂作为树脂承载层,底板仍然使用孔板。
这里石英层的高度随柱径增大而提高,总高基本控制在0.5~1m,分为4、5层铺垫,粒度由上而下,逐层变细。
为了使溶液在柱内沿径向均匀分布,使树脂都能接触到溶液,交换柱的顶部、中部和底部都安排了布液装置。
顶部的布液器可采用喷头、喇叭斗、多孔管或带排水帽的多孔板等。
交换柱在逆流操作时会从中间拍液管出液,为均匀排出贫再生液,中间排液管一般有多个出口孔且呈水平状态均匀分布于交换柱的中上部。
下布液管常采用带排水帽的孔板。
2-移动床式移动床树脂交换器在固定床的工作过程中,树脂床层不发生移动,只有液体流经床层。
与此不同,移动床在交换过程中液体和树脂均发生移动。
如前所述,固定床的优点是结构比较简单,易于操作,且易于设计放大。
此外,树脂间没有很强的摩擦,有利于减少机械损失也是其一大优势。
但固定床填装的树脂量大,使得投资较大;有的树脂在交换过程中,因难以与溶液充分接触,故而不能参与反应,树脂利用率较低;固定床也不能用于处理固体含量较高的料液。
移动床是指运行中树脂床层在不断移动的交换柱,即定期地排出一部分已失效的树脂同时补进等量再生好的新鲜树脂。
被排出树脂的再生是在另一专用设备中进行的。
因交换和再生过程分别在专用设备中同时进行,所以供水基本上是连续的。
在移动床系统中,交换剂的用量比固定床的用量要小很多。
相同出液量时,移动床仅为固定床系统的1/2~1/3。
这是因为交换剂在移动床中经常周转,再生次数也多,从而使得树脂利用率大为提高。
设计固定床一般按每天再生1~2次来考虑。
如再生次数过多,非生产的时间就占得长,对生产是不利的。
移动床系统中的交换、再生和清洗设备都会有交换剂运行,相比固定床中的量要少许多。
该装置的缺点是树脂的频繁迁移会增大树脂破碎的概率,阀门反复开关,设备结构也较复杂。
设计移动床系统时,为将交换器中失效的离子交换树脂排放出来,运行方式均采用进水快速上流型,并使部分树脂在交换段内循环,以适应含有固体颗粒的料液。
当溶液从树脂床的下部进入,向上流动时,因流速不同会有三种情况发生。
流速很慢时,水流渗过树脂床层流出,此时,树脂床层较稳定;流速稍快,树脂床层立即发生扰动,以致形成如同反冲洗时的情况,树脂床层快速膨胀;若流速再加快,会发生浮动床中出现的,整个树脂床层全部被水流托起,顶至交换塔上部,层间各颗粒间基本保持紧密地相连的的状况。
看起来好像只是树脂床层在上移。
移动床中的交换过程就是按这种快速流方式进行。
移动床交换系统按其设备数量分三塔式、双塔式和单塔式;按运行方式可分多周期式和单周期式。
3-流态化离子交换柱圆锥形流态化交换柱 1-矿浆压力罐 2-再生液压力罐如果借助流态化方法使树脂悬浮流动,不断更新。
这样不但实现树脂和料液连续逆向运动的要求,还能使交换反应的效率大为提高,显著减少树脂的使用量,从而也节约了洗脱剂和洗涤用水。
与移动床不同,一个流态化设备只能完成一个工序,即交换和洗脱分别在不同的交换柱中进行。
因为固液两相流态化技术的日臻成熟,各流态化离子交换柱的设计、制作呈现出多样化发展,其中很多已经广泛应用于各种工业领域。
设备运行时,料液周期性地进入底部,再通过分流板向上流动,进而自上而下通过树脂床层进行交换。
液流速度大到可使树脂流态化。
水平隔板则用于减少液体和树脂的反混,提高交换效率。
完成交换后的液流从上部溢流而出。
树脂的运动方向与液流相反,从顶部加入交换柱中。
扩大段和柱体直径的比例应保证流体线速度在柱中可使树脂流态化,而在柱顶可让树脂和流体逆向流动。
从而实现流体从顶部溢出,树脂在柱中自行下降。
进液周期间隙,液流会停止上行,树脂则从塔板孔隙下降,自上而下穿过床层,参与交换。
底板上安放的泡罩用于防止树脂被全部排尽。
树脂排出柱后进入一个容器,而后送至再生柱。
流态化离子交换柱的特点是结构简单、易于操纵、效率高。
一般用于处理含少量固体悬浮物的料液,特别适用于从矿石堆浸液中交换金属。
3.4槽型离子交换设备传统湿法冶金过程中,高品位和高价值的矿石均先经磨细而后再浸取,将含金属的溶液和浸取渣混在一起再行分离。
目前,固液分离技术能耗大且耗时长。
因此人们希望能直接从矿浆中回收金属离子。
作为分离行业的主力军,离子树脂交换技术被寄希望用于在矿浆中直接分离金属离子,免去固液分离工序。
工业上把这种在矿浆中进行的离子交换称为树脂在浆法。
矿浆含固体高达20%~40%,流态化床虽有很大的优越性,但也仅能处理固体为悬浮态且含量不高的原料,不能适应矿浆这种固体含量十分高、黏度特别大、且容易沉降的原料。
要想适合矿浆中的离子交换,所用设备有两个必需条件:一是能使矿浆悬浮起来;二是树脂颗粒与矿浆分离简单。
为此人们开发出了很多设备,这些设备有三大特点:一是采用通气或者机械搅拌的方式,使矿浆悬浮,从而让树脂和溶液充分接触;二是利用矿石微粒和树脂颗粒沉降速度的不同,从反应器的不同高度出口分别引出之;三是使用适当的筛网分离树脂和矿浆。
因这类反应器的高径比较小,一般称为离子交换槽。
连续逆流式空气搅拌矿吸附槽示意图 1-筛网 2-事故口以上,即是四大类工业离子交换设备,各有优缺点,各有特性,分别适用于不同的工况中。
相对来说,结构上都比较复杂,且加工成本较高、难度较大。
但使用成本低、分离效率高、分离效果好,应用前景广阔,总体上能达到现代工业的要求,值得大力发展和创新。