当归药典ppt

HPLC法考察项目：
• 对照提取物溶液的制备方法
• 供试品溶液的制备方法
• 色谱条件与系统适用性 • 标准曲线与线性范围、精密度、重复性、准确性（加样回收试验）、
稳定性、最低检测限、最低定量限、耐用性等
• 成方制剂还应制备阴性样品，考察其它药味对待测成分的干扰
2、样品测定与含量限（幅）度的制定
同时采用对照提取物对照和对照品对照，对20批以上样品进行测定， 比较二种方法测定结果的误差；根据测定结果，制定多成分含量的限（幅） 度。
【稳定性试验】按《中国药典》二部附录XIX C原料药与药物制剂
稳定性试验指导原则原料药项下操作进行稳定性试验。
【包装及贮藏】根据对照提取物的性质和稳定性，确定包装和贮藏
条件。必要时，对包装材料的相容性和贮藏条件进行考察。
（3）以对照提取物为对照的多成分含量测定研究 与标准的制定
1、多成分含量测定方法的建立
2015版《药典》——当归
课题：中药当归质量整体控制研究——基于对
照提取物为对照的当归、当归饮片及其制剂的
多成分含量测定研究
一、研究目标
• 研究并建立当归含量测定用对照提取物的制备工艺和质量标准；
• 建立以对照提取物为对照的当归、当归饮片多成分含量测定；
• 起草当归含量测定用对照提取物的质量标准和起草说明、以对
• 挥发性对照提取物与非挥发性提取物的提取、分离与纯化
• 挥发性对照提取物与非挥发性提取物指标性成分的确定
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挥发性对照提取物：藁本内酯、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、 α-蒎
烯、二氢香豆素、香芹酚、棕榈酸
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非挥发性提取物：阿魏酸、香草酸、洋川穹内酯A、洋川穹内酯H、
洋川穹内酯I、阿魏酸松柏酯
• 藁本内酯不稳定性及其对照替代物的确定（正丁基苯酞） • 挥发性对照提取物中成分挥发性对标定含量的影响
导原则的起草和修订；质量标准和起草说明递交国家药典 委员会。
制备对照提取物
以对照提取物为对照建 立多成分含量测定方法
样品测定，制定含量限（幅）度
对照提取物
质量标准研究
建立以对照提取物为对照 的多成分含量测定标准
交叉复核
建立对照提取 物质量标准
中检院标定
以对照提取物为对照的多成分含 量测定质量标准草案及起草说明 应用研究 以当归为君药或臣药的成方 制剂的多成分含量测定
3、 标准起草
根据国家药典委员会颁发的《中药质量标准研究技术指导原则》起草质
量标准和起草说明。
4、 交叉复核
按要求由规定的药品检验所和合作单位进行多方复核，验证方法的重现 性。同时采用对照提取物对照和对照品对照，对10批以上样品进行测定，比
较二种方法测定结果的误差；根据测定结果，明确方法的可行性。
四、关键性问题Байду номын сангаас
提供相应的TLC照片。
【检查】包括水分、灰分检查。根据样品的测定结果，规定
相应的限度。
【指纹图谱】根据指纹图谱的测定方法，建立对照提取物的指纹图
谱，并进行相应的方法学考察，对化合物结构明确的色谱峰进行指 认。
【含量测定】按照含量测定的要求建立对照提取物中拟测定成分的
含量测定方法，并进行相应的方法学考察，根据测定结果，制定合 理的含量限幅度。
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剂及其用量）
干燥的条件
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对照提取物的得率
2、对照提取物的质量标准研究
【性状】根据对照提取物的颜色、形态等特征进行描述。 【溶解性】对常用的溶剂进行溶解性试验，明确对照提取
物易溶的溶剂和不溶的溶剂。
【鉴别】采用TLC进行鉴别，应对供试品溶液的制备方法、
薄层板、展开系统、检测方法、检测灵敏度等进行考察，
五、研究进度安排
• 2012.06—2012.12：样品收集；对照提取物的制备工艺和
质量标准研究。 • 2013.01—2013.12：继续收集样品；对照提取物的标化； 以对照提取物为对照的多成分含量测定研究；样品分析， 建立质量标准；起草质量标准草案，撰写起草说明。
• 2014.01—2014.04：质量标准的交叉复核、修改；技术指
法定对照提取物
（1）样品收集
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收集不同产地、基源清楚的药材和饮片20个批次以上； 收集当归提取物10批次以上； 收集不同企业生产的成方制剂，每个品种每个企业生产的
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成方制剂应收集3批以上。
（2）含量测定用对照提取物的研究与标定
1、对照提取物的制备工艺
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原料的基原
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投料量
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粉碎度
提取的条件（包括溶剂、用量、温度、次数等） 纯化的条件（包括萃取的溶剂及其用量、色谱的方法、填料、洗脱
照提取物为对照的多成分含量测定的质量标准和起草说明；
• 选择当归为君药或臣药的成方制剂进行相应药味的多成分含量 测定研究，起草含量测定标准及起草说明。
二、研究方案
当归
含量测定用对照提取物的 提取、纯化工艺研究 采用HPLC法，以对照 提取物为对照，进行多 成分含量测定研究
建立含量测定 用对照提取物 的制备工艺