【3.旋光法测味精】 旋光法测定味精含量
自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定
自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定张涵璐，晁 盛（北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所），北京 100094）摘 要：本文依据《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定》（GB 5009.43—2016）中第二法旋光法，通过分析检验过程中的影响因素，对用旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行不确定度评定。
结果表明，自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为（99.3±0.24）%，k=2。
对不确定度影响因素进行分析评定，可减少实验误差，提高测定结果准确性。
关键词：谷氨酸钠；自动旋光仪；不确定度Determination of Monosodium Glutamate by Automatic Polarimeter Uncertainty Evaluation of Sodium Glutamate ContentZHANG Hanlu, CHAO Sheng(Beijing Food Safety Monitoring and Risk Assessment Center (Beijing Food Inspection Institute), Beijing100094, China)Abstract: In this paper, based on GB 5009.43—2016 second method of optical polarimetry, by analyzing the influencing factors in the inspection process, the uncertainty of the determination of sodium glutamate content in monosodium glutamate by optical polarimetry is evaluated. The results show that the uncertainty of the content of sodium glutamate in monosodium glutamate determined by automatic polarimeter is reported as (99.3±0.24)%, k=2. The analysis and evaluation of the factors affecting the uncertainty can reduce the experimental error and improve the accuracy of the measurement results.Keywords: sodium glutamate; automatic polarimeter; uncertainty味精的主要成分是谷氨酸的钠盐，又称谷氨酸钠，化学式为C5H8NNaO4，化学名为α-氨基戊二酸一钠。
味精中谷氨酸钠含量三种试验方法的比较
味精中谷氨酸钠含量三种试验方法的比较作者：张君来源：《新农业》2018年第05期摘要：通过味精中谷氨酸钠含量三种检验方法的比较得出结论，高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定结果与实际含量一致，酸度计法测定结果偏低，且随着谷氨酸钠含量的降低，结果偏差逐渐加大。
关键词：谷氨酸钠；检验方法；方法比较味精是以淀粉质、糖质为原料，经微生物发酵、提取、中和、结晶精制而成的，具有特殊纤维的白色结晶或粉末。
根据谷氨酸钠含量的不同，将含量大于等于99.0%称为味精、大于等于97.0%称为增鲜味精、大于等于80%称为加盐味精。
谷氨酸钠作为味精的主要物质，是衡量味精品质的主要依据，各级政府对于味精行业的抽检方案，均将味精中谷氨酸钠含量作为重要指标，其检验方法包括高氯酸非水溶液滴定法、旋光法、酸度计法。
由于不同的实验方法的结果存在差异性，为了避免由于试验方法结果的差异性导致企业产品不合格。
通过研究三种方法对谷氨酸钠含量结果的不同，为监管部门提供依据，具有重要作用。
1材料与方法1.1材料、试剂与设备1.1.1材料市售味精，3家味精生产企业的3种类型味精，分别为味精、增鲜味精、加盐味精。
L-谷氨酸钠，东京化成工业株式会社，证书含量为100%。
1.1.2试剂甲酸、乙酸、α-萘酚苯基甲醇、盐酸、甲醛、氢氧化钠等均为分析纯。
1.1.3仪器设备 AL204-IC电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；Model 341旋光仪，美国PE公司；T5自动点位滴定仪，梅特勒托利多仪器（上海）有限公司、PB-10酸度计，塞多利斯科学仪器（北京）有限公司。
1.2试验方法1.2.1高氯酸非水溶液滴定法称取试样0.15克至100毫升烧杯中，加甲酸3毫升，超声至完全溶解，再加乙酸40毫升，摇匀。
在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴，开动磁力搅拌器，用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，当颜色变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。
食品检验-旋光法
钠等），会吸引大量水分子与这些无机盐离子水合，于是蛋白
质表面暴露出来的疏水性区域增加，彼此靠著疏水性作用力结 合，而从溶液中沉淀，这种作用便称为盐析。
（2）仪器 WZZ-2SS自动旋光仪
（3）试剂 1.氯化钙
2.氯化锡
a ----样液测定的旋光度
T-----测定样液的温度
L-----旋光管长度
在食品分析中，旋光法主要用于糖品、味精及氨基酸的分析， 还用于谷类食品中淀粉含量的测定。
四、旋光仪
旋光仪是测量物质旋光度的仪器。
1.普通旋光计
从光源（1）射出的光线，通过聚光镜（3）、滤色镜（4）经起偏镜（5） 成为平面偏振光，在半波片（6）处产生三分视场。通过检偏镜（8）及 物、目镜组（9）可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只 有在零度时视场中三部分亮度一致（如b）。当放进存有被测溶液的试 管后由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便 发生了变化（如a或c）。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的 视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜（10）从度 盘（11）上读出。
L射入，发生双折射，产生两道振动面互相垂直的平面偏正光。 MO:寻常 MP：非寻常
分子结构中有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角
度的物质称为旋光活性物。它使偏正光振动平面旋转的角度叫
做“旋光度”。
能把偏振光的振动平面向右旋转的称为“具有右旋性”，以（+） 表示；能把偏振光的振动平面向左旋转的称为“具有左旋性”，
第三节 旋光法
一、原理
1.自然光与偏正光
光是一种波长为380~780nm的电磁波，由于发光体发光的统 计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直与光传播方向 上的任何方位，通常叫自然光。自然光有无数个与光的前进方 向互相垂直的光波振动面.
炫光味精实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解炫光味精的制作原理及方法；2. 掌握炫光味精的制作步骤；3. 通过实验，提高自己的动手操作能力和实验分析能力。
二、实验原理炫光味精是一种通过化学方法在味精中添加特殊物质，使其在光照下呈现出绚丽多彩的视觉效果。
实验原理是通过在味精中添加金属盐类物质，如氯化钠、硫酸铜等，使其在特定光源照射下产生炫光效果。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：味精、氯化钠、硫酸铜、酒精、蒸馏水、滴管、试管、烧杯、玻璃棒、光源（如台灯）等；2. 实验仪器：电子天平、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管等。
四、实验步骤1. 准备工作：将实验材料按照一定比例称取，分别放入试管中；2. 混合：将氯化钠和硫酸铜分别加入装有味精的试管中，用玻璃棒搅拌均匀；3. 溶解：向试管中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌至味精完全溶解；4. 装瓶：将溶液倒入烧杯中，用滴管调整溶液浓度，使溶液呈现出最佳炫光效果；5. 观察与记录：将溶液置于光源下观察，记录炫光效果及颜色变化；6. 实验重复：重复以上步骤，调整溶液浓度，观察不同浓度下的炫光效果。
五、实验结果与分析1. 实验结果：在实验过程中，观察到以下现象：（1）在氯化钠和硫酸铜加入味精后，溶液呈现淡蓝色；（2）随着溶液浓度的调整，炫光效果逐渐增强，颜色由淡蓝色变为深蓝色；（3）在特定光源照射下，溶液呈现出绚丽多彩的炫光效果。
2. 实验分析：（1）氯化钠和硫酸铜在溶液中发生化学反应，产生金属离子，使溶液呈现出蓝色；（2）溶液浓度越高，金属离子浓度越大，炫光效果越明显；（3）不同光源对炫光效果有较大影响，如台灯、太阳光等。
六、实验结论1. 通过本实验，成功制作出炫光味精，并观察到绚丽多彩的炫光效果；2. 炫光味精的制作原理是通过在味精中添加金属盐类物质，使其在特定光源照射下产生炫光效果；3. 实验过程中，溶液浓度、光源等因素对炫光效果有较大影响。
七、实验反思1. 实验过程中，要注意溶液浓度的调整，以获得最佳的炫光效果；2. 实验过程中，要注意安全，避免金属盐类物质对身体的危害；3. 实验过程中，可以尝试使用不同比例的金属盐类物质，探索更多炫光效果。
食品中谷氨酸钠含量测定操作规程
食品中谷氨酸钠含量测定操作规程1 目的对公司产品味精中谷氨酸钠含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品谷氨酸钠含量检测结果准确。
2 范围本操作规范第一法（旋光法）适用于纯品（谷氨酸钠）味精中谷氨酸钠含量的测定。
第二法（酸度计法）适用于鸡精调味料以及其他调味料中谷氨酸钠含量的测定。
3 依据5009.43-2016 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠( 谷氨酸钠) 的测定第一法旋光法4 原理谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度，根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。
5 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
盐酸（HCl）。
6 仪器和设备10.1 旋光仪（精度±0.010°）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）。
10.2 分析天平：感量0.1mg。
7 分析步骤7.1 试样制备称取试样10g（精确至0.0001g），加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中，加盐酸20mL，混匀并冷却至20℃，定容并摇匀。
7.2 试样溶液的测定于20℃，用标准旋光角校正仪器；将11.1试液置于旋光管中（不得有气泡），观测其旋光度，同时记录旋光管中试样液的温度。
8 分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式（3）计算：X2 =α／（L ×c）／（25.16+0.047（20-t））×100 (3)式中：X 2 ———样品中谷氨酸钠含量（含1分子结晶水），单位为克每百克（g/100g ）；α ———实测试样液的旋光度，单位为度（°）；L ———旋光管长度（液层厚度），单位为分米（dm ）；c ———1mL 试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL ）；25.16———谷氨酸钠的比旋光度α][20D ，单位为度（°）；t ———测定试液的温度，单位为摄氏度（℃）；0.047———温度校正系数；100 ———换算系数。
味精母液化验报告
味精母液化验报告关于味精母液中谷氨酸,及焦谷氨酸的测定:现在,一般味精厂,常用旋光法检测味精母液中谷氨酸钠的含量,原因是方便省时,实际上,不太科学。
因为,味精母液中,一般都含有焦谷氨酸,而焦谷氨酸和谷氨酸性质并不一样，分子结构也不同。
当味精母液中,焦谷氨酸含量较低时,用旋光法测其谷氨酸含量.影响还不太大.而且也不易觉察;当味精母液中,焦谷氨酸含量过高时,若用旋光法测,就会发现,加盐酸后,样液变得非常浑浊。
若按常规方法去稀释,就会发现,加活性碳过滤后，样液仍很混浊，其原因就是焦谷氨酸的影响。
需加大量的活性碳,反复过滤后才有旋光度，但加活性碳过多,又会使结果偏低。
下面是用两种方法检测的对比数据综上所述:检测味精母液谷氨酸含量时,应尽量用化学法,以避免其中焦谷氨酸对检测结果产生影响。
关于味精母液中焦谷氨酸的测定:味精母液中焦谷氨酸的检测大都采用强酸或强碱水解法,只是不同的味精厂家,采用的水解方法不太一样。
有采用加热后冷凝回流法水解的,也有采用样液密闭后用蒸汽消解法水解的。
不过,这两种方法都耗时长,耗能大,检测费用较高;同时也不能快速指导生产。
我厂经过多次试验对比发现,用现行的“COD消解仪”去水解,效果相当好。
不但省时,而且耗能很小。
下边是几组对比检测的焦谷氨酸数据:用“COD 消解仪"法测味精母液中焦谷氨酸含量的方法如下:( 1)将样液混匀后取5ml 置于消解罐中。
然后,加5ml浓盐酸,加盖后置于“COD消解仪"内消解5min。
(2)取出消解罐冷却后,将样液转入100ml容量瓶中，冷晾后调pH 至7.0左右定容100ml ;混匀后再取5ml定容至100ml。
然后,用华氏微量呼吸减压仪检测其总谷氨酸的含量。
(3)同时,取原样测其谷氨酸的含量,总谷氨酸与谷氨酸的含量之差,即为焦谷氨酸含量。
食品理化分析技术W2305-5-微测试
《农产品/食品理化分析技术》课程-微测试一、单选题1. 味精中谷氨酸测定钠的含量最常用的方法是旋光仪法，该法是利用谷氨酸钠分子结构中含一个（）的碳原子。
A．对称碳原子B．饱和碳原子C．不饱和碳原子D．不对称碳原子参考答案：D难度：易2. 比旋光度测定中的影响因素有（）A．温度B．溶液浓度，光路长度C．光源的波长D．A+B+C参考答案：D难度：中3. (R)-2-氯丁烷与(S)-2-氯丁烷的哪种性质不同（）A. 熔点B. 沸点C. 折射率D. 比旋光度参考答案：D难度：中二、多选题1. 测定味精中谷氨酸测定钠的含量的方法有哪些？（）（）（）（）A．高氯酸非水溶液滴定法B. 旋光法C. 分光光度法D. 甲醛值法参考答案：ABD难度：中三、判断题1. 旋光管中试样液的温度对谷氨酸钠含量没有影响。
参考答案：F难度：中2. 测试样品配制好后，直接测定其旋光度。
参考答案：F难度：易四、填空题1. 味精是以淀粉质、糖质为原料，经微生物（谷氨酸棒状杆菌等）发酵，提取、中和、结晶精制而成的含量等于或大于99.0%、具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。
参考答案：谷氨酸钠难度：易2. 旋光法测定味精中谷氨酸钠含量时加入盐酸的目的。
参考答案：维持溶液的pH,使得谷氨酸钠完全电离,稳定谷氨酸钠难度：中五、简答题1. 旋光法测定味精中谷氨酸钠含量要想减少误差，应注意什么? 参考答案：（1）准确称取试剂；（2）盐酸混合均匀；（3）正确使用旋光仪。
难度：中。
谷氨酸含量的测定
ａ
Ｌ×ｃ
Ｘ＝
×１００
３２．００＋０．０６（２０－ ｔ）
其中： Ｘ— ——样品中谷氨酸含量（ ％）
ｃ— ——１ｍｌ试样中含谷氨酸的质量（ ｇ／ｍｌ）
—４６—
ａ— ——实测试样的旋光度 Ｌ— ——旋光管长度（ ｄｍ） ３２．００— ——谷氨酸的比旋光度 ｔ— ——测定时试样的温度（ ℃） ０．０６— ——温度校正系数 １．４ 分析 由于样品准备时使用滤纸过滤或者加碳 脱色后过滤， 会造成ｃ偏大， 影响ａ值， 使ａ偏大， 造 成Ｘ偏大。
随着味精行业的发展， 生产分化， 有些专家专 门生产谷氨酸提供给其他厂家生产味精， 谷氨酸 成交量越来越大， 如何准确测定谷氨酸含量， 关系 到购销双方的利益。
测量谷氨酸含量的方法有多种， 可以根据自 身情况选择一种作为谷氨酸含量的测定方法。
１ 旋光法
１．１ 原理
根据ＧＢ／Ｔ８９６７－ ２０００， 谷氨酸分子结构中含
有一个不对称碳原子， 具有光学活行， 能使偏振光
面旋转一定角度， 所以， 可用旋光仪测定其旋光
度。根据旋光度换算成谷氨酸的含量。
１．２ 操作方法
１．２．１ 样品准备 称取样品１０ｇ， 精确至０．０００１ｇ， 加
水２０ｍｌ， 在搅拌下加入盐酸１６．５ｍｌ， 使其全部溶解
并移入１００ｍｌ容量瓶中， 待溶液冷却至２０℃时， 用
水定容， 混匀。用滤纸过滤， 收集滤液。若试验颜
色较深， 可加活性炭０．１ｇ搅拌脱色。用滤纸过滤，
弃去前５ｍｌ滤液， 收集其余滤液为试验。
１．２．２ 试液测定 在恒温室（ ２０℃） 里， 先用标准旋
光管校正仪器。然后， 将上述试液置于旋光管中，
观察其旋光度， 同时记录旋光管中试验的温度。
30味精成品纯度的测定
3、测定：
（1）开电源，预热15min，钠等发光稳定 后方可测定。 （2）打开旋光源开关，打开测量开光。 （3）将盛有空白溶液的旋光管放入样品室， 盖盖，示数稳定后，按清零按钮。 （4）取出旋光管，待测样品润洗，然后注 满，按相同的位置和方向放入样品室， 盖盖，仪器自动显示旋光值。 （5）重复测量3次，取平均值。
=
α ×100
[32 + 0.06 × (20-t)]× L × m ×
× 100% 147.13 187.13
Hale Waihona Puke 注意 学会自动旋光仪的正确使用
第三十章
味精成品纯度的测定
概
述
味精的主要成分为谷氨酸钠，含有不对称性碳原子， 产生旋光现象，具有旋光性。 旋光度和比旋光度是旋光性物质的主要物理性质。 旋光度：偏振光通过旋光性物质时，其振动平面会 被旋转一定的角度，此角度即为该物质的旋光度。 其大小与旋光性物质的浓度成正比。 比旋光度：溶液浓度为1g/mL时，100mm长旋光管 中测定的旋光度。其不受溶液浓度和旋光管长度的 影响，用来表示光学物质的旋光性大小。[ α]tD
[ α]tD： t℃时L-Glu对钠光D线（589.3nm)的比旋光度；
[ α]20D： 20℃时L-Glu对钠光D线（589.3nm)的比旋光 度； 0.06： L-Glu比旋光度的温度校正系数。
测定方法
1、样品制备： 称取100g样品，溶于2M的盐酸溶液， 定容至100mL。 2、空白溶液（校正用）： 2M的盐酸溶液
测定原理
L-谷氨酸钠在盐酸溶液（2mol/L）中以 L-Glu形式存在， L-Glu 的比旋光度在一 定盐酸浓度范围内随酸度的增加而增加。
故在一定温度下测定盐酸溶液中的 LGlu的比旋光度，并与该温度下纯 L-Glu 的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸 钠的含量，也即味精纯度。
食品中谷氨酸钠含量测定操作规程
食品中谷氨酸钠含量测定操作规程1 目的对公司产品味精中谷氨酸钠含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品谷氨酸钠含量检测结果准确。
2 范围本操作规范第一法（旋光法）适用于纯品（谷氨酸钠）味精中谷氨酸钠含量的测定。
第二法（酸度计法）适用于鸡精调味料以及其他调味料中谷氨酸钠含量的测定。
3 依据5009.43-2016 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠( 谷氨酸钠) 的测定第一法旋光法4 原理谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度，根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。
5 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
盐酸（HCl）。
6 仪器和设备10.1 旋光仪（精度±0.010°）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）。
10.2 分析天平：感量0.1mg。
7 分析步骤7.1 试样制备称取试样10g（精确至0.0001g），加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中，加盐酸20mL，混匀并冷却至20℃，定容并摇匀。
7.2 试样溶液的测定于20℃，用标准旋光角校正仪器；将11.1试液置于旋光管中（不得有气泡），观测其旋光度，同时记录旋光管中试样液的温度。
8 分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式（3）计算：X2 =α／（L ×c）／（25.16+0.047（20-t））×100 (3)式中：X 2 ———样品中谷氨酸钠含量（含1分子结晶水），单位为克每百克（g/100g ）；α ———实测试样液的旋光度，单位为度（°）；L ———旋光管长度（液层厚度），单位为分米（dm ）；c ———1mL 试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL ）；25.16———谷氨酸钠的比旋光度α][20D ，单位为度（°）；t ———测定试液的温度，单位为摄氏度（℃）；0.047———温度校正系数；100 ———换算系数。
【3.旋光法测味精】 旋光法测定味精含量
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L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子，故有旋光性。
在水溶液中比旋光度为[a ]20D =+12、1，而在2mol/L盐酸溶液中为+32。
L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。
在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L，此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。
在一定的温度下测定其比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量，即味精纯度。
结晶味精的纯度可达99％以上。
L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示：[a ]t D =[a ]20D +0、 06式中：谷氨酸比旋光度的温度校正系数。
测定步骤① 准确称取味精样品，加20～25mL 蒸馏水，搅拌下加入32mL6mol/L的HCl ，使其全部溶解，冷却至室温，用蒸馏水定容至l00mL 。
② 将旋光仪电源接通。
③ 打开电源开关点亮钠光灯预热15min 。
④ 按下测量开关，机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次，再按清零按钮清零。
⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
⑥ 取出试管，将味精样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定，再读取读数。
⑦ 逐次按下复测按键，取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
⑧ 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
计算1当温度为t 时旋光物质的比旋光度为：[a ]t 样=a ⨯100ρ⨯L式中：a旋光管长度，dm ；ρ-100mL 样品溶液中含旋光物质的质量。
味精中谷氨酸钠含量的测定
味精中谷氨酸钠含量的测定味精中谷氨酸钠含量的测定韩晓林(中盐皓龙盐化有限责任公司,河南平顶山467001)摘要:高氯酸非水溶液滴定法,旋光法,甲醛值法三种测定谷氨酸钠方法的比较结果表明:根据产品特点选择适宜的方法.才能准确,方便,迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量.关键词:味精;谷氨酸钠;含量;测定中图分类号:TS3文献标识码:B文章编号:1001—0335(2010)05一o035—02 TheDeterminationofSodiumGlUtamateContentinMSGHanXiaolin(CNSICHaoLongCo.,Ltd.PingdingshanHenan467001)Abstract:Non-aqueousperchloricacidtitration,polarimetryandformaldehydevaluemetho darethreewaystodeteminesodium glutamateandthecomparasionresultsshowsthatsodiumglutamatecontentcouldbedetermi nedaccurately,convenientlyandspeedly onlytoselecttheproperwayaccordingtothecharateristicsoftheproduct.Keywords:MSG,sodiumglutamate,content,determination1前言味精是以碳水化合物(淀粉,大米,糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵,提取,中和,结晶.制成的具有特殊鲜味的白色结晶粉末.是调料品中最重要的增鲜剂,直接影响着调味料的口感.味精中的主要成分是谷氨酸钠,因此味精中谷氨酸钠的含量,是影响调料产品质量的主要因素.要保证调料产品的质量,味精中谷氨酸钠的纯度尤为重要.味精一般分为80%味精,99%味精及掺有部分调味品的味精.在我公司调味料的生产过程中,曾出现过质量参差不齐的原料味精供应,对公司生产的调味料产品质量稳定性产生了一定的影响.为保证我公司产品质量,防止供应商出现以次充好的现象.我经过反复的比较和研究,从外观和口感以及溶解于水的情况下先粗略判断味精中谷氨酸钠的含量,再采用不同的方法进行测试,效果比较明显,大大缩短了化验时间,保证了化验质量.目前产品测定方法主要有高氯酸非水溶液滴定法,旋光法,甲醛值法三种方法.2高氯酸非水溶液滴定法方法原理:在乙酸存在下,以ot一萘酚苯基甲醇为指示剂,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,滴定溶液至绿色即为终点.操作步骤:称取样品0.15g,精确至0.0001g,加甲酸3mL.搅拌直至完全溶解,再加乙酸30mL,ot一萘酚苯基甲醇一乙酸指示剂10滴,用高氯酸标准溶液滴定试液,直至颜色变绿即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的体积,同时做空白试验.样品中谷氨酸钠含量按下式计算:X1=O.09357x(V1-V0)xc×100II1式中:X——样品中谷氨酸钠含量,%:V——试液消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;V厂空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;c——高氯酸标准溶液的浓度,mol/;L作者简介:韩晓林(1966一),男,河南平顶山人,本科,工程师,中盐皓龙技术中心主任.4-3.3施工中应加强对现场环境,温度,施工工艺操作设备及操作水平的要求.总之,建筑物建成后会常年遭受潮湿盐碱地下介质的吸附腐蚀,尤其是建筑物地表以上墙面吸附盐碱介质及潮湿后,在冷暖湿热交替及阴晴干湿交替环境下,易产生粉化,脱落,长期影响危及建筑物安全,这时建筑物的防腐构造就显得非常必要.(收稿日期:2010—05—13)(编辑/周蕾)2.1.年9月第535【.'.'...'.'.'.'.........'.....'.''.'''..'.....'..............'''........'.'........'一韩晓林:味精中谷氨酸钠含量的测定0.09357--1.00mL高氯酸标准溶液『c(HCIO~):1.O00mol/L]相当于谷氨酸钠(C5H8NNaOJ-I2O)的质量,g.高氯酸溶液浓度的校正.高氯酸标准溶液中高氯酸和冰乙酸易挥发,随着温度变化浓度变化很大,若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过l0℃,则须重新标定高氯酸溶液的浓度,若不超过10℃,则按下式加以校正.Cnq丽丽式中:c厂—谪定试液时高氯酸溶液的浓度,mol/L;c.——标定时高氯酸溶液的浓度,mol/L;t——滴定试液时高氯酸溶液的温度,;t.——标定时高氯酸溶液的温度,℃;0.0011——乙酸的膨胀系数.3旋光法原理:谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,所以.可用旋光仪测定其旋光度.根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量.操作步骤:称取10g,精确至0.0001g,加少量水溶解并移人100mL容量瓶中,加盐酸20mL,混匀, 待冷却至20qC,加水至刻度,摇匀.在恒温室(20) 里,先用标准旋光角校正仪器,然后,将上述试液置于旋光管中(不得有气泡),测其旋光度,同时记录旋光管中试液的温度.样品中的谷氨酸钠含量按以下公式计算:vc(v—V o)xK一—25.16+0.0—47(20-t)——一;式中:x广样品中谷氨酸钠含量%;a——实测试液的旋光度;I一旋光管长度(即液层厚度),dm;c——lml试液中含谷氨酸钠的质量,g/mL;25.16——谷氨酸钠的比旋光度,『a]20;t——测定时试液的温度;0.047——温度校正系数.4甲醛值法原理:利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点.操作步骤:称取0.5g试样于200mL烧杯中,加入蒸馏水60mL水.用0.05mol/L氢氧化钠标准溶l!!!竺:液滴定至酸度计指示PH8.2后.加入10.0mL甲醛. 开动磁力搅拌器,混匀,再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.6,记下加入甲醛后消耗的0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液体积数,同时做试剂空白试验.样品中的谷氨酸钠含量按以下公式计算:W(谷氨酸钠)=二10o%m式中c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V——加人甲醛后样品液消耗氢氧化钠标准溶液的体积.mL;V一加入甲醛后空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m——样品质量,g;K——谷氨酸钠的摩尔质量,无结晶水时为0.169,具有1分子结晶水时为0.187.5结束语以上为三种测定方法具体操作.在实际工作中旋光法操作简便,快捷,数据稳定,相对标准偏差很小,不失为首选的方法.但是,如果产品中掺有蔗糖,淀粉等物质时,会干扰和影响旋光法对谷氨酸钠含量的测定,因为蔗糖,淀粉和谷氨酸钠一样具有旋光性.随着蔗糖淀粉含量的提高,其旋光度的绝对值也按一定比例随之提高.这就无法用旋光法正确地测定味精中谷氨酸钠的含量.高氯酸非水溶液滴定法能有效排除蔗糖,淀粉等物质的干扰,准确地测出谷氨酸钠的含量.但应注意高氯酸标准溶液受温度变化较大,需每次使用前重新标定或进行浓度校正,这在实际工作中使用起来就显得相当烦琐.对于不完全溶解于水的掺杂杂质的味精产品,采用甲醛值法就比较方便,快捷.但采用甲醛值法测定所得的数据与甲醛试剂关系很大,所以在检验过程中空白试验尤其重要.所以在实际工作中对于99%纯度高的味精的产品,宜选用旋光法,能准确,方便,迅速地测出谷氨酸钠的含量.对于掺有蔗糖,淀粉和其它不易溶解物质的产品,宜选用甲醛值法及高氯酸非水溶液滴定法. 高氯酸非水溶液滴定法,旋光法,甲醛值法三种测定谷氨酸钠方法的比较结果表明:根据产品特点选择适宜的方法,才能准确,方便,迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量.(收稿日期:2010—06—01)(编辑/周蕾)。
实验十二 旋光法在食品分析中的应用(未完)
实验十二旋光法在食品分析中的应用1.实验目的1)学习掌握旋光法的基本技术,了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法；2)学用旋光法测定淀粉含量,蔗糖分及味精纯度。
2.实验原理旋光法是利用物质的旋旋旋光性质测定溶液浓度的方法。
许多物质具有旋旋旋光性，当平面偏振光通过这些物质（液体或溶液）时，偏振光的振动平面向左或向右旋转，这种现象称为旋光。
偏振光旋转的角度称为旋转角。
旋光法可以用各种光学活性物质的定量测定或纯度检验，甚至可测定旋光物质的反应速率常数。
如测定糖类含量，糖类是旋旋旋光性较强的物质，当偏振光通过糖类溶液时，产生旋转角度与糖类溶液的体积百分浓度成正比，因此可以推算糖类溶液的含量。
3.仪器及材料3.1仪器WZZ-2B型自动旋光仪3.2试剂1）氯化钙溶液:溶解546gCaCl2·2H2O于水中，稀释至1000mL，调整相对密度为1.30(20℃)，再用1.6%的醋酸调整PH值为2.3～2.5，过滤后备用；2）氯化锡溶液:称取2.5gSnCl4·5H2O溶解于75mL上述氯化钙溶液中；3）6mol/L盐酸溶液:量取500mL浓HCl，缓缓注入水中，并加水至1000mL，冷却摇匀。
3.3材料木薯淀粉或面粉，白砂糖，味精3.4注意事项1）温度对旋亮度有很大影响.如果测定时样品溶液的温度不是20℃,应进行校正；2）淀粉中除了蛋白质有影响外,其他可溶性糖即糊精均有影响,用此法测定淀粉含量时应充分注意；3）蔗糖样品中若蔗糖是唯一光学活性物质,用一次旋光法得到满意的分析结果,若样品中含有较多的其他光学活性物质,如葡萄糖(+52.5o)，果糖(-92.5o)等，则应采用二此旋光法。
4.实验步骤4.1样品制备4.1.1淀粉测定称取淀粉样品2.000g,置于250mL烧杯中,加水10mL,搅拌使样品湿润,再加入70mL氯化钙溶液。
盖上表面皿,在5min内加热至沸,并继续加热15min,加热过程中应随时搅拌,防止样品粘附在烧杯壁上,若泡沫过多,可加入1～2滴辛醇消泡。
旋光法测量味精中谷氨酸钠含量的影响因子不确定度评定
旋光法测量味精中谷氨酸钠含量的影响因子不确定度评定王健;方建军;韩丹【摘要】通过分析测量过程中影响因素，在实际检测过程中对味精中谷氨酸钠含量测定进行不确定度评定。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2014(000)026【总页数】2页(P72-73)【关键词】味精;谷氨酸钠;旋光法【作者】王健;方建军;韩丹【作者单位】衢州市质量技术监督检测中心;衢州市质量技术监督检测中心;衢州市质量技术监督检测中心【正文语种】中文谷氨酸是一种普遍的氨基酸：人体自产谷氨酸，它主要以络合状态存在于富含蛋白质的食物中，如蘑菇、海带、西红柿、坚果、豆类、肉类，以及大多数奶制品。
西红柿、发酵的大豆制品、酵母提取物、某些尖奶酪，以及发酵或水解蛋白质产品（如酱油或豆酱）所能带来的调味作用中，部分归功于谷氨酸的存在。
部分食物中的谷氨酸以「自由」形态存在；并且只有这种自由形态的谷氨酸盐能够增强食物的鲜味。
美国食品和药品管理局已把MSG归入为一般认为安全（GRAS）之列，而欧盟则视其为一种食品添加剂。
MSG具有HS代码29224220以及E编码E621。
MSG的谷氨酸盐与其他食品来源的谷氨酸盐均具有相同鲜味。
它们在化学上是相同的。
食品工业生产厂商视MSG为一种增味剂进行销售和使用，因为它可以平衡、融合和使其他味觉的整体感受变得丰富。
自从MSG在市场上出现后，其生产方法有以下三种：（1）采用盐酸水解植物蛋白，使肽键断开（1909年-1962年），（2）采用丙烯腈进行直接化学合成（1962年– 1973年），（3）细菌发酵；目前的方法。
刚开始时采用小麦面筋蛋白进行水解，由于100克蛋白中含有30多克的谷氨酸盐和谷氨酰氨。
为了令生产满足对MSG不断增长的需求，研发了一种新的生产工艺：化学合成和发酵法。
在20世纪50年代中期，聚丙烯纤维工业在日本刚刚起步，作为原料的丙烯腈被用在MSG合成中。
当时，全世界大都采用细菌发酵法来生产MSG，其工艺与酒、醋、酸乳，甚至巧克力类似。
【3.旋光法测味精】旋光法测定味精含量
【3.旋光法测味精】旋光法测定味精含量实验旋光法测定味精成品的纯度（1）测定原理食用味精为L-谷氨酸钠盐。
L-谷氨酸分子中具有绝不不对称碳原子，故有旋光性。
在水溶液中比旋光度为[a ]20D =+12. 1，而在2mol/L盐酸溶液中为+32。
L-谷氨酸一定盐酸溶液中的比旋光度在在盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。
在测定味精饱和度时加入盐酸促使使其浓度为2mol/L，此时菊粉谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。
在一定的温度下测定其比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中会谷氨酸钠的时需百分含量，即味精纯度。
结晶味精的纯度可达99％以上。
L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示：[a ]t D =[a ]20D +0. 06(20-t )式中：0.06-L-谷氨酸比旋光度的温度校正系数。
（2）测定步骤① 准确称取味精样品10.00g ，加20～25mL 蒸馏水，搅拌下加入32mL 6mol/L的HCl ，使其全部溶解，冷却至室温，用蒸馏水定容至l00mL 。
② 将旋光仪(图4-7) 电源接通。
③ 科孔打开电源开关照亮钠光灯预热15min 。
④ 按下测量开关，机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次，再按清零键清零。
⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
⑥ 取出试管，将味精样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定，再读取读数。
⑦ 逐次按下复测按键，取几次测量平均值作为样品的测定结果。
⑧ 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
（3）计算1当温度为t 时旋光物质的比旋光度为：[a ]t 样=a ⨯100ρ⨯L式中：a -测得旋光度，°； L-旋光管长度，dm ；ρ-100mL 样品溶液中含旋光基质物质的质量(g)。
因测定时溶液中是L-谷氨酸，故需将味精样品的质量m 1换算成L-谷氨酸的质量m 2：m 2=m 1⨯147. 13187. 13式中：147.13-L-谷氨酸的相对分子质量；187.13-味精的相对分子质量(含1分子结晶水的L-谷氨酸钠盐) 。
味精纯度测定（旋光法）
任务：味精纯度的测定
班级：姓名：成绩：
认识旋光仪：
基本使用步骤：
接通电源→预热5min →零点校正→测定
任务一：校正旋光仪
1．仪器与试剂：WXG－4型旋光仪
空白溶液：吸取20mL浓盐酸稀释至100mL。
2．操作步骤：（空白溶液校正法）
（1）接通旋光仪电源，开启开关预热5min；
（2）于20cm的旋光管中加入空白溶液，将盖旋好，不能带人气泡，如有小气泡将其赶入突出部位，擦干外壁；
（3）将旋光管放入旋光仪内，罩上盖子，调节目镜使视场清晰；
（4）调节刻度盘手轮使二分视场消失，记录读数；
（5）再旋转刻度盘手轮，使视场分界后再调节使二分视场消失，重复测定记录三次；
（6）仪器完成校正。
3. 数据记录及处理
任务2：测定出所给样品的旋光度
1．仪器与试剂：WGX－4型旋光仪
味精溶液
2．操作步骤：
（1）将旋光管中的空白溶液倾出，用少量样品溶液润洗旋光管三次后，注满样品溶液。
重复任务一2中（3）、（4）（5）操作；
（2）清洁整理。
3. 数据记录及处理测定温度：℃
经检验，×××××公司生产的××牌味精纯度（合格或不合格）。
5.计算过程：。
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【3.旋光法测味精】旋光法测定味精含量
【
3、旋光法测味精】
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实验旋光法测定味精成品的纯度
测定原理
食用味精为L-谷氨酸钠盐。
L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子，故有旋光性。
在水溶液中比旋光度为[a ]20D =+
12、1，而在2mol/L盐酸溶液中为+32。
L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。
在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L，此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。
在一定的温度下测定其比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量，即味精纯度。
结晶味精的纯度可达99％以上。
L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示：
[a ]t D =[a ]20D +0、 06
式中：谷氨酸比旋光度的温度校正系数。
测定步骤
① 准确称取味精样品，加20～25mL 蒸馏水，搅拌下加入32mL6mol/L的HCl ，使其全部溶解，冷却至室温，用蒸馏水定容至l00mL 。
② 将旋光仪电源接通。
③ 打开电源开关点亮钠光灯预热15min 。
④ 按下测量开关，机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次，再按清零按钮清零。
⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
⑥ 取出试管，将味精样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定，再读取读数。
⑦ 逐次按下复测按键，取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
⑧ 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
计算
1
当温度为t 时旋光物质的比旋光度为：
[a ]t 样=
a ⨯100
ρ⨯L
式中：a旋光管长度，dm ；
ρ-100mL 样品溶液中含旋光物质的质量。
因测定时溶液中是L-谷氨酸，故需将味精样品的质量m1换算成L-谷氨酸的质量m2：
m2=m1⨯
1
47、13
1
87、13
式中：谷氨酸的相对分子质量；
味精的相对分子质量。
纯L-谷氨酸20℃时比旋光度为+32°，校正为t 时比旋光度为：
[a ]t 纯=32+0、 06 味精纯度=
[a ]t 样[a ]
t 纯
⨯100%
a ⨯100
=
1
47、13
[32+0、 06]⨯L ⨯m ⨯
1
87、13
⨯100%
=
a ⨯100
⨯100%
[
25、16+0、 047]⨯L ⨯m
式中：t-测量时温度，℃； L-旋光管长度，dm ； m-味精样品质量，g 。
说明
此方法可用于味精掺伪的检查。
味精掺伪物主要有食盐、淀粉、小苏打、石膏、硫酸镁、硫酸钠或其它无机盐类。
味精中谷氨酸钠、食盐、水分的总和大约应为100％，参见表4-2。
如相差过大，可怀疑掺伪。
食盐和谷氨酸钠在不同规格的味精中有固定的含量，当氯化钠超过限量或谷氨酸钠含量不足时，都可视为掺伪。
2
附：
一、WZZ-2A 型数显自动旋光仪工作原理
WZZ-2A 型数显自动旋光仪采用20瓦钠光灯作光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管，平行光经起偏镜变为平面振光，当偏振光经过有法拉第效应的磁旋线圈时，其振动平面产生一个角度往复摆动，经过装有样品的旋光试管，光线经过检偏镜投到光电倍管上，产生交变的光电讯号，由显示器显示出来。
3
二、WZZ-2A/B自动旋光仪操作方法
1、将仪器电源插头插入220伏交流电源，[要求使用交流电子稳压器]并将接地靠地。
2、打开电源开关点亮钠光灯，为使钠光灯发光稳定，钠光灯内的钠必须充分蒸发、这约需15分钟的预热时间。
4
3、打开光源开关，使钠光灯在直流下点亮。
4、按下测量开关，机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次，再按清零按钮清零。
5、将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
试管骡帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
6、取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，
盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定，再读取读数。
7、逐次按下复测按键，取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
8、
9、深色样品透过率过低时，仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。
10、钠灯直流供电出故障时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能略有下降。
11 、深色样品透过率低时，仪器的读数重复性将有所降低，此系正常现象
仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
附：果糖是一种最为常见的己酮糖。
果糖分子式C6H12O6 结构简式：CH2OH3COCH2OH。
果糖中含6个碳原子，也是一种单糖，是葡萄糖的同分异构体，它以游离状态大量存在于水果的浆汁和蜂蜜中，果糖还能与葡萄糖结合生成蔗糖。
纯净的果糖为无色晶体，熔点为103～105℃, 它不易结晶，通常为黏稠性液体，易溶于水、乙醇和乙醚。
L-谷氨酸旋光度：[α]20D °- +° 氯不超过：% 铵盐不超过：% 铁不超过：10ppm 重金属不超过：10ppm 砷盐不超过：
1ppm 其他氨基酸：不得检出干燥失重：不超过% 灼烧残渣：不超过% 含量：%―% pH值：―
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