硫酸盐光度法-监测过程详细注意事项

硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解
摘要:通过说明原理,从试剂影响,器皿影响,操作过程等方面对该标准方法进行补充说明,提高检测结果的精密度和准确度.
关键词:硫酸盐;硫酸钡分光光度法;检测过程;说明
HJT/32342--2007水质硫酸盐测定铬酸钡分光光度法于2007年5月1日实施,方法原理是：在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和
铬酸离子,反应方程式为: SO42-+BaCrO4=BaSO4↓+CrO42-
将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量. 在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备.但方法描述简单,要做好校准曲线, 以下几个测定过程中应注意的问题是笔者长期工作
中的一点心得,现与大家共同探讨.
(1)玻璃器皿不能用铬酸钾洗液洗涤.
(2)水样保存:硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7-28d.北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在40.c及30.c下保存37d,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果基本一致.
(3)(1+1)氨水的配制:氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好能够在每次临用前配制氨水.
(4)加热时要加玻珠,经过2次加热煮沸后剩余的溶液体积大约为25mi左右.注意在煮的时候千万不能溅出来,不要煮得太少,尤其不能蒸干.
(5)加入铬酸钡后再煮沸是为了让反应更充分,在酸性加热条件下硫酸钡较稳定.由于铬酸钡试剂是悬浊液,吸取时应混匀,且每次只吸取1份水样所需的试剂量.尽量减少加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点.
有研究证明:可以使用酸性铬酸钡溶液(将13.20g铬酸钡溶于 2.5mol/L的盐酸的酸性铬酸钡溶液,并用此浓度的盐酸稀释至5oo~)替代铬酸钡悬浊液.酸性铬酸钡溶液法比悬浮浊法的精密度好.
(6)冷却后加入的氨水必须过量,使反应向生成铬酸离子方向进行.铬酸盐和重铬
酸盐在水溶液中存在着下列平衡:2CrO4+2HCr207+ H0,在酸性介质中,向生成Cr0,一方向移动, 在碱性介质中,向生成CrO方向移动.pH>6 的情况下,CrO显黄色.
(7)过滤时滤纸,滤器及比色管必须干燥,滤液应澄清.过滤阶段,要小心,慢慢来,转移时小心,不能泼洒.过滤必须用定量滤纸.根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放人的滤纸应比漏斗边缘约低lcm,不容许高出漏斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失.将漏斗置漏斗架上,接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面,使漏斗茎下端在烧杯口的边缘以下34cm处并与烧杯壁靠紧.采用"倾注法"过滤,即待沉淀沉降于烧杯底部后,将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀.在开始过滤时要不断察看是否有细小,沉淀进人滤液中.如有,应反复过滤.因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服. (8)沉淀洗涤:洗涤沉淀也可采用倾注法.将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌后放置,待沉淀下降后,倾滤上层清液,如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤.为了提高洗涤效果,应采用"少量多次"的方法洗涤.即洗涤液的总量相同,洗涤的次数不同,沉淀中杂质的含量也是不同的.例如,沉淀中含水(母液) 0.5ml,设其杂质含量为l,用20ml洗涤液分2次洗涤,则沉淀最后可能含杂质约0.002;假设每次用5ml洗涤液,则可洗涤4次,最后在沉淀中仍剩余0.5ml水分,其杂质含量仅约为7×10.这说明用同量的洗涤液分为多次洗涤,杂质含量可大为降低.沉淀全部转移至滤纸后,可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀,以除尽全部杂质.因为沉淀物并非绝对不溶解(BaSO的溶度积为1.1×10"),洗
涤液用量少,可减少误差.
(9)标准曲线测量:按照HJ/T342--2007使
用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准
序列如表1.
以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R
=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.
(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采
用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最
后的曲线计算.)
表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波
长420nm.
参考文献:
[1]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准
序列如表1.
以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R
=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.
(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采
用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最
后的曲线计算.)
表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波
长420nm.。