科学指南针-手套箱的使用规范及再生流程

科学指南针-手套箱的使用规范及再生流程

对于大多数从事电池研究的小伙伴来说，手套箱是必不可少的，而且手套箱比较脆弱容易损坏，无论是刺破手套还是水氧含量失控，都会导致实验无法继续。

因此，我们很有必要学习一下手套箱的使用规范并清楚如何对其进行再生。

手套箱使用及操作流程

1、将称量好的极片和准备好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小时左右，温度80摄氏度;

2、将试验用的注射器拆装开，并附一张无尘纸放入鼓风干燥箱干燥2-4小时左右;

3、预约实验，经过负责人允许方可实验，实验前后请记录水氧含量;

4、实验前检查高纯氩气瓶的气量是否充足，并检查小过渡舱的内部盖是否有缝隙。观测水和氧的含量是否正常(不同仪器水氧含量要求可能不太一样，我们实验室所用的布劳恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下);

注意：如果手套箱内要存放金属锂片，一定要使用高纯氩气(与5%氢气的混合气也是可以的)，不能使用氮气，金属锂会和氮气发生反应变黑，新手套箱调试后，由于箱体不具备除氮功能和可能在制造工厂用高纯氮调试，箱内会有残余氮气，先放少量金属锂片，观察是否变黑，如变黑，需用高纯氩气清洗5分钟，循环5分钟，反复多次，直到箱内金属锂不变黑为止;

5、打开小过渡舱的外舱门，放入烘干好的极片、隔膜、注射器(注射器的针头应盖上盖，状态为拆分状态)及无尘纸一张。

注意：从外面向手套箱里面运送物品进行烘干处理;送入的物品如果是瓶装固体(非粉末)，注意瓶子不能盖盖子，防止抽真空时将盖子抽出，损坏器具，甚至发生危险，送入的物品如果是瓶装液体或粉末，瓶盖要盖紧(要求瓶子能耐压至少-0.01Mpa)，防止抽真空时损坏瓶子，物品散落在过渡室，过渡仓要抽气、补气(清洗)至少三次后方可送入手套箱内

6、盖上外舱门，缓慢抽真空至-0.1MPa。第一次抽真空时间为5-10min，当极片个数较多时理应延长抽真空的时间;

第一次抽真空结束，缓慢回填工作气体至气压指数为0，并继续抽真空---回填气体2次。

组装扣式电池

1、带上乳胶手套，保证无指甲过长，无手表、首饰等尖锐物。将显示屏转至手套一侧，并初次记录水和氧的含量指数;

注意：进入和退出手套时动作不要太快，以防循环系统自动关闭。

2、带上手套，点击lightbox，打开操作用灯，利用踏板调节气压。

3、确认小过渡舱内为工作气体，打开内舱门取出极片及隔膜、注射器、无尘纸。盖好内舱门，保证右手套的手部各个部分在视野内，以防手套被舱盖夹住并破损。时刻关注水氧含量指数;

4、组装好注射器，并按照负极壳---弹片---垫片---(电解液)---锂片---隔膜---(电解液)---极片---垫片---正极壳依次从下往上的顺序组装扣式电池。在组装注射器和抽取电解液时注意采用正确的方式，防止注射器的针头意外扎破手套。剩余的电解液不可注回瓶中。在组装电池时习惯于在垫片和锂片之间滴1滴电解液，防止锂片打滑;

注意：手套箱中加热处理，温度最好不要超过60℃。

5、利用液压式手动封口机将组装好的扣式电池压紧，压力大小为50kg(参考)，标准为正极壳将负极壳周围的塑料圈包住;

更详细的锂电池装配教程，请参考这篇文章：学术干货丨手把手教你锂离子电池浆料制备和扣式电池组装

完成实验

1、用无尘纸将滴落在箱体上和手套上的电解液擦拭干净，先确认小过渡舱内为工作气体，打开小过渡舱把垃圾与装好的电池、注射器、无尘纸一并放入舱内，盖好舱盖，保证手套不要被夹住，并确认舱盖无缝隙;

注意：一定要将手套和封口机上的电解液擦掉，而且打开过渡仓的内盖前，必须确定过渡仓内的气氛是经过处理的，气氛未经过抽气、清洗的，不允许开内盖

2、脱下手套，打开小过渡舱外舱门，取出所有物品，盖好舱门。为安全起见，盖好舱门后抽真空一次至-0.1MPa，并回填工作气体至气压指数为0。

3、将显示器转至正常位置，记录实验终了水和氧的含量指数。并写明实验内容，操作人，日期和时间;

在手套上涂抹适量的爽身粉以便下次使用，通知负责人检查无误后关掉工作用灯，操作结束

手套箱再生流程

当手套箱水氧含量持续较高(下降太慢)时，可能是需要再生。

不同手套箱的再生流程可能不同，我们以布劳恩手套箱为例介绍

1、关掉水氧探头;

2、关掉循环;

3、保证工作气体足够(至少半瓶以上);

4、打开regeneration，出现窗口“是否再生”点yes;

5、出现窗口“检验混合气是否ok”，此时打开混合气(氩气95%，氢气5%)，副表压力调至03-0.04MPa，直到排气管有气体排出(如果没有气体排出可将压力调大，直到有气体排出再调回0.03-0.04MPa);再点yes;

6、此时开始再生，时间将持续16个小时。

对待手套箱一定要小心，不要因为自己的疏忽导致其他小伙伴也无法按计划完成实验。

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