氢氧化亚铁的制备

5. 按图7-33安装好仪 器。使漏斗下端插 入盛有氨—氯化铵 缓冲溶液的大试管 的液面下，进行过 滤操作。可看到滤 液流入缓冲溶液中 后，立即有白色沉 淀生成，并在较长 时间内不被氧化， 白色不变。 图7-33
6. 观察完白色沉淀后，倾出试管中 上层的清液，注入自来水，可看 到白色沉淀变为浅绿色，经振荡 多次后，逐渐变为图7-34所 示的方法在 洗净的青霉 素瓶中注满 蒸馏水。
图7-34
2. 用注射器抽取纯净的氢气，将上述青 霉素瓶倒转后向瓶中推入氢气排尽瓶 内蒸馏水，迅速拔出两针头，瓶内充 满纯净的氢气。 3. 用还原铁粉与稀硫酸反应制取硫酸亚 铁溶液。 4. 将氢氧化钠固体溶解在煮沸过的蒸馏水 中，再向所得溶液中推入纯净的氢气， 尽量排净所含的氧气，制得氢氧化钠溶 液。
3. 氢氧化亚铁的制备
取1支5mL针筒，将针头插入盛有硫酸亚铁的 针筒内，抽取2mL-3mL硫酸亚铁溶液，排出 空气，将此溶液通过胶帽，注入盛有氢氧化 钠溶液的针筒内，立即有白色沉淀生成(如图 7-30II所示)。
4. 氢氧化亚铁的氧化 将盛有白色絮状沉淀的针 胶帽去掉，抽入少量空气， 不断振荡，可看到白色沉 淀逐渐变成灰绿色，经多 次抽气、排气、振荡后， 沉淀变为红褐色。
5. 取2支注射器，分别抽取上述两种 溶液，再先后(先注氢氧化钠溶液) 注入充满氢气的青霉素瓶中，可 看到有白色絮状沉淀——氢氧化 亚铁生成。拔下针管，迅速蜡封， 由此可得到氢氧化亚铁白色絮状 沉淀。此沉淀可保持较长时间不 变色。
改进Ⅷ 实验步骤如下： 1.取100mL蒸馏水煮沸5min，趁热将其中50 mL倒入盛有5g氢氧化钠的锥形瓶中，并 用移液管小心地加入15mL煤油或苯。 2. 再另取1支移液管，向剩余的水中缓缓加入 5mL浓硫酸，趁热转入滴液漏斗中，并向 其中加入5g无锈的铁丝，再慢慢加入15mL 煤油或苯。 3. 按图所示组装仪器。待铁与硫酸反应完毕， 打开滴液漏斗活塞，立即看到锥形瓶中有 白色絮状的氢氧化亚铁生成。该白色絮状 沉淀能在数小时乃至更长时间保持不变色。
3. 称取3.4g固体氯化铵置于洁净的烧杯 中，再加入28.5mL浓氨水，搅拌，溶解后， 移至50mL的容量瓶中，加入经煮沸过的、 冷却的蒸馏水稀释到刻度备用。 4. 在漏斗上放置一张折叠好的滤纸，用煮沸 过的蒸馏水润湿滤纸，并使之紧贴在漏斗 内壁，赶去滤纸和漏斗壁之间的气泡，再 注入较多的经煮沸的蒸馏水，使漏斗颈内 充满水形成水柱，这样既可加快过滤速度， 又可排除漏斗颈中的空气，防止Fe2+被氧 化。
图7-30II
改进Ⅲ 1. 如图7-31所示， 在试管Ⅰ中加入 20mL 0.2mol/L硫 酸亚铁溶液、2g 还原铁粉、5mL 3mol/L硫酸溶液； 在试管Ⅱ中加入 20mL 20%的氢氧 化钠溶液，将Ⅰ、 Ⅱ连结起来。
图7-31 氢氧化亚铁的制备
2. 用止水夹将b处夹住，将Ⅰ和Ⅱ同时加热 煮沸，并保持2min，以充分排氧立即用 夹子将a、c两处夹住，静置待溶液澄清 并冷却。由于硫酸与铁的反应产生氢气， 这时Ⅰ中的压强大于试管Ⅱ中的压强。 3. 小心轻轻打开b、c两处水夹，试管Ⅰ内 的硫酸亚铁溶液自动流入试管Ⅱ内，可 看到试管Ⅱ内有白色絮状沉淀生成。
氢氧化亚铁的制备
【实验目的】
1. 使学生掌握氢氧化亚铁制备的方法； 2. 使学生掌握产生氢氧化亚铁时的现象及 其转化为氢氧化铁时的现象。
【实验原理】
+2价铁离子与碱反应，生成白色絮状的氢氧化 亚铁沉淀，氢氧化亚铁在空气中不稳定，又迅 速变成灰绿色，最后变成红褐色的氢氧化铁沉 淀。反应的离子方程式及化学方程式为： Fe2++2OH- = Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O = 4Fe(OH)3
4. 打开a处止水夹，用洗耳球从b处鼓气，使 试管Ⅱ中的氢氧化钠溶液被轻轻压入试管 Ⅰ中，即可在试管Ⅰ中看到白色絮状沉淀 生成。白色可在相当长的时间内不改变。 5. 从a处用洗耳球向试管Ⅰ中鼓入空气，振 荡，可看到白色絮状沉淀变成灰绿色， 最后变成红褐色。
改进Ⅴ
1. 向烧杯中加入无锈光亮的铁丝团或铁钉， 再加入1：4的稀硫酸，盖上一个表面皿， 给烧杯加热，待反应完全后，停止加热， 冷却待用。
4. 打开b处胶管，用洗耳球向试管Ⅱ内鼓入 空气，可看到白色絮状沉淀变为灰绿色， 最后变为红褐色，氢氧化亚铁转化为氢 氧化铁。
改进Ⅳ 1. 如图7-32所示，向试管Ⅰ中加入过量还原铁粉 和少量铜粉，然后加入适量稀硫酸；向试管Ⅱ 中加入适量氢氧化钠溶液，用止水夹夹住a处。
图7-32
2. 为了提高反应速率和排除溶液中的氧，给 试管Ⅰ、Ⅱ同时加热，煮沸。试管Ⅰ中生 成的氢气通过氢氧化钠溶液，从b处排出。 3. 待反应完全后，停止加热，静置冷却，在 试管Ⅰ中获得浅绿色的硫酸亚铁溶液。 此时整个实验系统处于还原性气氛中。
2. 向1支试管中加入2mL~3mL液体石蜡，再 用长胶头滴管插到试管底部小心注入 4mL~5mL上述制好的硫酸亚铁溶液。
3. 再往试管底部投入1粒用铜网包裹住的比 绿豆小些的金属钠，可看到金属钠与硫 酸亚铁溶液发生反应，有气泡冒出，并 有白色絮状沉淀生成。此白色沉淀可保 持相当长的时间不变色。 4. 将白色沉淀取出，放在滤纸上，并不断 舞动滤纸，可看到沉淀很快变成灰绿色， 最后变成红褐色。
改进Ⅵ
用碘与铁粉反应制取碘化亚铁，再让 碘化亚铁与氨—氯化铵缓冲溶液反应生成 氢氧化亚铁。
Fe + I2 = FeI2 Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4 +
操作步骤为： 1. 用电炉或酒精灯煮沸100mL蒸馏水备用。
2. 在小烧杯中加入1g粉状的晶体碘，再加入 3g还原铁粉，使之覆盖于晶体碘上。注入 约50℃ 3mL上述煮沸过的蒸馏水，用玻璃 棒搅拌片刻，观察到溶液呈浅绿色即可使 用。若溶液显有茶色，说明反应不完全，可 延长搅拌时间或在温水中加热至反应完全。
【实验改进】 改进Ⅰ 1. 用还原铁粉或洁净无锈的铁丝或铁钉跟稀 硫酸或盐酸反应，以制取Fe2+的溶液待用。 2. 向试管中加入氢氧化钠溶液，加热煮沸一 会儿后，停止加热，向溶液中加入1mL苯 或丙酮等有机溶剂，使溶液在隔绝空气的 情况下冷却。
3. 用滴管吸取一定量上述新制备的亚铁盐溶 液，滴管尖端伸入氢氧化钠溶液液面下， 缓缓挤出亚铁溶液，可看到一团团白色絮 状的氢氧化亚铁沉淀生成，当滴管中尚留 有少许溶液时，即停止挤压滴管，以免带 进空气。 4. 待白色沉淀保持一段时间后，再鼓入空气 或振荡试管，沉淀会逐渐变成灰绿色，最 后变成红褐色。
改进Ⅱ
1. 硫酸亚铁溶液制备
在100mL针筒内 放入适量无锈铁 丝，抽取50mL经 煮沸的1：6的硫 酸溶液，排尽空 气，用胶管和弹 簧夹封住管口 （如图7-30I所示）。 图7-30I
2. 氢氧化钠溶液的配制 用蒸馏水配制50mL 20%的氢氧化钠溶液，煮 沸后，抽入到100mL针筒内，排尽空气，用胶 帽封口，备用。
注意：做该 实验时，在 滴入硫酸亚 铁溶液之前， 滴液漏斗颈 中应充满不 含空气的硫 酸亚铁溶液。
图7-35 制取Fe(OH)2的实验装置
【实验步骤】 在试管里注入少量新制备的硫酸亚铁溶液，用 长胶头滴管吸取氢氧化钠溶液，将滴管尖端插入 试管里溶液液面下，再逐滴滴入氢氧化钠溶液， 可看到有白色絮状沉淀生成，片刻白色沉淀迅 速变成灰绿色，最后变成红褐色。
【注意事项及成败关键】
防止Fe2+和Fe(OH)2被氧化是本实验成功的关键， 否则会生成Fe3+和Fe(OH)3.使Fe(OH)2的制备实验 失败。防止氧化的方法有：①采用新制备的硫酸 亚铁溶液，如果溶液中还含有Fe3+,可向溶液中加 入光亮的细铁丝或还原铁粉，再加入几滴稀硫酸， 这样可使Fe3+转化为Fe2+。②本实验所用水都应是 煮沸过的蒸馏水。③在配制氢氧化钠溶液时，不 要摇动容器，以减少空气的溶入。也可将氢氧化 钠溶液加热煮沸。④胶头滴管中最好吸满氢氧化 钠溶液，滴管尖端应伸入到硫酸亚铁溶液的下部。 ⑤不要将滴管中的溶液全部挤出，以防空气进入 溶液引起氧化。