硫氰酸红霉素的制备
硫氰酸红霉素的生产工艺
硫氰酸红霉素的生产工艺
硫氰酸红霉素是一种抗生素，其生产工艺一般包括以下步骤：
1. 霉素发酵：选择合适的霉菌菌株（如链霉菌Streptomyces erythreus），进行发酵培养。
菌株培养在含有碳源（如葡萄糖）、氮源（如酵母粉）、矿物质和适宜pH的培养基中，通
过搅拌和通氧来提供养分和氧气。
2. 霉素提取：待发酵液中霉素积累到一定程度后，进行霉素的提取。
通常使用有机溶剂（如乙酸乙酯）与发酵液进行萃取，然后通过分离和浓缩来获得霉素的提取物。
3. 硫氰酸化：将霉素的提取物与硫氰酸反应生成硫氰酸红霉素。
反应通常在中性或碱性条件下进行，可在加热或非加热条件下进行。
4. 硫氰酸红霉素的提取：将反应产物与溶剂（如乙酸乙酯）进行萃取，然后通过结晶或浓缩来获得硫氰酸红霉素的成品。
5. 硫氰酸红霉素的精制和纯化：对得到的硫氰酸红霉素进行精制和纯化，如结晶、蒸馏、萃取等过程，以获得高纯度和纯净的硫氰酸红霉素。
6. 包装和储存：对纯化的硫氰酸红霉素进行包装和储存，一般使用无菌密闭容器，存放在干燥和阴凉处。
以上是硫氰酸红霉素的常见生产工艺，但具体工艺细节可能会因厂家和生产厂家的要求而有所不同。
毕业论文《硫氰酸红霉素的制备与检测》【范本模板】
目录摘要: (Ⅰ)Abstract: (Ⅱ)1 引言 (1)2 实验原理 (2)3 实验药品与仪器 (4)3。
1 实验药品 (4)3.2 实验仪器 (4)4 实验步骤 (5)4.1 硫氰酸红霉素制备方法 (5)4。
2 液相色谱分析样品组分 (5)4.2.1 样品测定 (5)4.2.2 标品液的处理 (5)4.2。
3 样品测量 (5)4.2。
4 计算 (5)4.3 结束操作 (6)5 结果与分析 (6)5.1 红霉素制备结果分析 (6)5.2 红霉素检测结果与分析 (8)5.2。
1 红霉素检测各组分含量 (8)5。
2。
2 检测波长的选择 (9)5.2.3 流动相的选择 (10)6 结论 (10)参考文献 (11)致谢 (12)硫氰酸红霉素制备及高效液相检测组分含量摘要：论文介绍红霉素与柠檬酸、硫氰酸钠反应制备硫氰酸红霉素及检测组分含量的方法.此方法制备的硫氰酸红霉素符合国家标准，采用反相高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合柱（日本岛津公司）为固定相，磷酸缓冲溶液（PH=8.2）：乙腈（42:58）为流动相：流速为1。
0ml/min;柱温为40℃；检测波长215nm。
硫氰酸红霉素在此条件下分离度好；分离时间短；作为抗生素含量检测，专属性强;能准确计算出各个组分的准确数值。
在工业生产中就有可操作性与可靠性。
符合生产对其准确性与快速性的要求。
关键词：硫氰酸红霉素;制备；高效液相色谱法1引言红霉素属大环内酯类抗生素，其临床应用超过40年，是抗生素市场中重要品种，为了继续维持和扩大它在抗感染治疗中的作用。
近年来，红霉素类衍生物的开发和应用研究较为活跃［1，2].其中硫氰酸红霉素是其衍生物之一，国外60～70 年代曾报道过，由于它可以改善红霉素在水中的溶解度或减少苦味，改善药物动力学性质，降低毒副作用等，同时又具有红霉素的抗菌活性，因而得到应用，特别是在饲料添加剂中更为广泛.硫氰酸红霉素是目前所有大环内酯类原料药品的一个关键中间体，在抗生素工业中的重要性日益突出，其主组分的纯度对下一步合成的影响至关重要目前我国将该产品归类到兽用药品中,采用生物效价法对其含量进行分析测定，而生物效价法只能对药品整个抑菌能力得到一个综合分析结果，无法对其内在组成进行精确的分析本文通过对相关资料的总结建立高效液相色谱法对其主组分进行分析，为提高质量控制提供参考［3].对该品的含量测定通常采用抗生素微生物检定法，但由于硫氰酸红霉素的活性部分除主组分硫氰酸红霉素A外，还存在其他次组分如硫氰酸脱甲基红霉素A、硫氰酸红霉素B、硫氰酸红霉C、硫氰酸红霉E、红霉A烯醇醚(及部分未知杂质，尽管这些组分也有生物活性,但各组分的生物活性存在较大差异，而且某些组分经口服后极易被胃酸破坏而失去活性,因此该法的最大缺陷是方法的专属性不强。
硫氰酸红霉素的制备
硫氰酸红霉素的制备汪敦佳 陈泳洲 邹光中 张传越(湖北师范学院化学系,黄石,435002)报道了红霉素与HA c 、N aSCN 反应制备硫氰酸红霉素的方法,同时讨论了其原料配比、溶液pH 值和反应时间对收率的影响,优化条件下,收率可达95%左右。
关键词:红霉素 硫氰酸红霉素 制备 红霉素属大环内酯类抗生素,其临床应用超过40年,是抗生素市场中重要品种,为了继续维持和扩大它在抗感染治疗中的作用,近年来,红霉素类衍生物的开发和应用研究较为活跃[1,2]。
其中硫氰酸红霉素是其衍生物之一,国外60～70年代曾报道过,由于它可以改善红霉素在水中的溶解度或减少苦味,改善药物动力学性质,降低毒副作用等,同时又具有红霉素的抗菌活性,因而得到应用,特别是在饲料添加剂中更为广泛。
目前国内还未见其报道,国外文献[3,4]报道的制备方法是采用水溶性的乳酸红霉素与硫氰酸盐进行反应而得。
本文则采用红霉素工业品与醋酸及硫氰酸钠反应,一步得到硫氰酸红霉素,该工艺步骤简单,成本低,产品质量好,可用于工业化生产。
同时测定了产品的红外光谱及熔点,确证硫氰酸钠与红霉素发生化学反应形成了硫氰酸红霉素。
本制备方法目前国内外均无报道。
1 实验部分1.1 仪器与试剂红外光谱采用美国Nico let 公司IMP410型傅利叶变换红外光谱仪测定(KBr 压片),熔点由XRC 1型显微熔点仪测定。
红霉素,工业品,黄石抗菌素厂;冰醋酸、硫氰酸钠等均为CP 。
1.2 制备方法将红霉素20.0g (0.027m ol )投入反应瓶,同时加入300mL 无菌水,启动搅拌形成悬浮液,慢慢滴加20%冰醋酸11.4mL(0.038m ol),搅拌至红霉素悬浮液完全溶解为清亮溶液,抽滤。
向滤液 收稿日期:19981110;修改稿收到日期:19990927。
作者简介:汪敦佳 33岁,讲师,精细化工专业,从事精细有机合成科研工作,已发表论文20余篇。
THE SYNTHESIS OF DIETHYLP BROMOBENZYLACETAMIDOMALONATEFan Jinda ,Ni Jiabao and Xian Meiming(Dep ar tment of Fine Chemical Engineering ,ECUST ,Shanghai ,200237)AbstractpBro mobenzy l bro mide (Ⅰ)w as synthesized by brom ization of p brom otoluene,diethy l ac-etamidomalonate (Ⅱ)w as prepared from diethyl malo nate ,the yields w ere 45.3%and 60.6%respec-tiv ely ;thr oug h the co ndensation of Ⅰand Ⅱ,the vital interm ediate diethyl pbromo benzy-lacetam idom alonate w as obtained,the y ield w as 61.3%.Keywords :p brom obenzyl bro mide ;diethy l acetamidom alonate ;condensation ;diethyl p bro-mobenzy lacetamidom alonate1999年11月 精 细 石 油 化 工S PE CIALITY PE TROCHEM ICALS 第6期中滴加20%NaSCN 溶液15.0mL(0.031mol),继续搅拌,调节pH =7,反应2h ,沉淀完全,冷冻结晶,抽滤,无菌水洗涤三次,烘干,即得硫氰酸红霉素白色粉末晶体20.1g,收率93.5%,mp 165～167℃,IR (KBr )T (cm -1):3400(b ,s ),2980(s ),2880(s )2047(s ),1730(s ),1680(s ),1469(s),1382(s),1177(s),1096(s)。
硫氰酸红霉素的生产工艺
硫氰酸红霉素的生产工艺硫氰酸红霉素是一种广谱抗生素，具有抑制细菌生长的作用，广泛应用于医药和兽药工业。
其生产工艺是一个复杂的过程，需要多个步骤和高度的技术要求。
1.原料准备硫氰酸红霉素的生产需要准备一些基础原料，主要包括：葡萄糖、氨基酸、无水乙醇、硝酸、发酵菌株等。
这些原料都需要经过严格的质量检验和处理，以确保生产过程的顺利进行和产品质量的稳定。
2.发酵培养首先，需要将合适的发酵菌株接种到合适的培养基中，进行一定时间的预培养。
随后，在发酵罐中进行大规模的发酵培养，提供适宜的温度、pH值、通气和搅拌等条件，以促进细菌的生长和产酸素的合成。
同时还需加入氨基酸、糖和其他生长因子，以促进生长和提高产酸素的产量。
3.生产硫氰酸红霉素经过一定的发酵时间后，细菌会产生硫氰酸红霉素。
接下来就需要进行产品的提取和纯化。
首先，通过机械方法将发酵罐中的发酵液分离出固体和液体部分。
然后，利用一系列的提取、析出、结晶和过滤等技术手段，从发酵液中提取出硫氰酸红霉素，并去除杂质，得到较为纯净的硫氰酸红霉素。
4.硫氰酸红霉素结晶和干燥得到纯净的硫氰酸红霉素后，需要进行结晶和干燥处理。
首先，将硫氰酸红霉素溶解在适当的有机溶剂中，然后调节溶液的温度和浓度，以促进硫氰酸红霉素的结晶。
随后，通过过滤和干燥等方式，得到成品硫氰酸红霉素。
5.产品包装和贮存最后，需要对硫氰酸红霉素进行包装和贮存。
根据产品的用途和不同的客户需求，选择合适的包装方式，并保证产品的质量和稳定性。
同时，需要注意产品的贮存条件，避免阳光直射和高温，在通风干燥的环境中进行贮存。
总结：硫氰酸红霉素的生产工艺是一个复杂而又精细的过程，需要多个步骤和高度的技术要求。
只有严格控制每一个环节，才能保证产品的质量和稳定性。
同时，不断改进生产工艺和技术手段，提高产品的产量和质量，在激烈的市场竞争中立于不败之地。
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硫氰酸红霉素的制备
汪敦佳 陈泳洲 邹光中 张传越
(湖北师范学院化学系,黄石,435002)
报道了红霉素与HA c 、N aSCN 反应制备硫氰酸红霉素的方法,同时讨论了其原料配比、溶液pH 值和反应时间对收率的影响,优化条件下,收率可达95%左右。
关键词:红霉素 硫氰酸红霉素 制备
红霉素属大环内酯类抗生素,其临床应用超过40年,是抗生素市场中重要品种,为了继续维
持和扩大它在抗感染治疗中的作用,近年来,红霉素类衍生物的开发和应用研究较为活跃[1,2]。
其中硫氰酸红霉素是其衍生物之一,国外60～70年代曾报道过,由于它可以改善红霉素在水中的溶解度或减少苦味,改善药物动力学性质,降低毒副作用等,同时又具有红霉素的抗菌活性,因而得到应用,特别是在饲料添加剂中更为广泛。
目前国内还
未见其报道,国外文献[3,4]
报道的制备方法是采用水溶性的乳酸红霉素与硫氰酸盐进行反应而得。
本文则采用红霉素工业品与醋酸及硫氰酸钠反应,一步得到硫氰酸红霉素,该工艺步骤简单,成本低,产品质量好,可用于工业化生产。
同时测定了产品的红外光谱及熔点,确证硫氰酸钠与红霉素发生化学反应形成了硫氰酸红霉素。
本制备方
法目前国内外均无报道。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
红外光谱采用美国Nico let 公司IMP410型傅利叶变换红外光谱仪测定(KBr 压片),熔点由XRC 1型显微熔点仪测定。
红霉素,工业品,黄石抗菌素厂;冰醋酸、硫氰酸钠等均为CP 。
1.2 制备方法
将红霉素20.0g (0.027m ol )投入反应瓶,同时加入300mL 无菌水,启动搅拌形成悬浮液,慢慢滴加20%冰醋酸11.4mL(0.038m ol),搅拌至红霉素悬浮液完全溶解为清亮溶液,抽滤。
向滤液
收稿日期:199811
10;修改稿收到日期:1999
0927。
作者简介:汪敦佳 33岁,讲师,精细化工专业,从事精细有机合成科研工作,已发表论文20余篇。
THE SYNTHESIS OF DIETHYL
P BROMOBENZYLACETAMIDOMALONATE
Fan Jinda ,Ni Jiabao and Xian Meiming
(Dep ar tment of Fine Chemical Engineering ,ECUST ,Shanghai ,200237)
Abstract
p
Bro mobenzy l bro mide (Ⅰ)w as synthesized by brom ization of p brom otoluene,diethy l ac-etamidomalonate (Ⅱ)w as prepared from diethyl malo nate ,the yields w ere 45.3%and 60.6%respec-tiv ely ;thr oug h the co ndensation of Ⅰand Ⅱ,the vital interm ediate diethyl p
bromo benzy-lacetam idom alonate w as obtained,the y ield w as 61.3%.
Keywords :p brom obenzyl bro mide ;diethy l acetamidom alonate ;condensation ;diethyl p bro-mobenzy lacetamidom alonate
1999年11月
精 细 石 油 化 工
S PE CIALITY PE TROCHEM ICALS
第6期
中滴加20%NaSCN 溶液15.0mL(0.031mol),继续搅拌,调节pH =7,反应2h ,沉淀完全,冷冻结晶,抽滤,无菌水洗涤三次,烘干,即得硫氰酸红霉素白色粉末晶体20.1g,收率93.5%,mp 165～167℃,IR (KBr )T (cm -1):3400(b ,s ),2980(s ),2880(s )2047(s ),1730(s ),1680(s ),1469(s),1382(s),1177(s),1096(s)。
2 结果与讨论
在上述制备工艺中,发现醋酸的用量只需将红霉素完全溶解为清液,摩尔比为1∶1.3左右即可,而NaSCN 用量和pH 值与硫氰酸红霉素收率的关系较大,因此本文采用不同原料配比和pH 值对硫氰酸红霉素收率的影响进行了研究。
另外,反应温度与反应时间对该工艺收率影响不大,温度控制在室温下即可,结果见表1、表2、表3。
表1 NaSCN 用量对收率的影响
序号红霉素∶NaS CN
/m ol 比
收率,%熔点/℃11∶1.0090.7165～16721∶1.0591.5165～16631∶1.1093.1165～16741∶1.1594.4165～1665
1∶1.20
94.5
165～167
注:pH =7.2,反应时间2.0h 。
由表1可见,4和5的收率较高,说明红霉素与NaSCN 反应生成硫氰酸红霉素时,NaSCN 需要过量,其摩尔比1∶1.15时较为合适,此时再增加NaSCN 用量,收率基本保持不变。
由表2可见,4和5的收率高,表明pH 值较低时,反应进行不太完全,当pH =7.2时,该反应才能进行彻底,此时收率较高。
表2 pH 值对收率的影响
序号pH 收率,%熔点/℃1 6.486.2165～1672 6.790.8165～16737.093.8165～16647.294.7165～1675
7.5
94.5
165～167
注:红霉素∶NaS CN(mol 比)=1∶1.15,反应时间2.0h 。
表3 反应时间对收率的影响
序号反应时间/h
收率,%10.591.42 1.094.33 1.594.54 2.094.75
2.5
94.6
注:红霉素∶NaSC N(mol 比)=1∶1.15,pH=7.2,熔点=165
～167℃。
由表3可见,反应时间1.5h 较为合适,再延长反应时间,收率基本保持不变。
3 结 论
红霉素与HA c 、NaSCN 、反应,在室温下一步可得到硫氰酸红霉素,物料摩尔比为,红霉素∶HAc ∶NaSCN =1∶1.30∶1.15,pH 值控制为7.2,反应时间为1.5h,此时硫氰酸红霉素的收率可达95%左右。
参 考 文 献
1 王文梅.中国医药工业杂志,1993,24(7):325～328
2 陈泳洲,汪敦佳,王国宏.湖北师范学院学报,1996,16(3):15
～17
3 US 36376544 CZ 189425
THE PREPARATION OF ERYTHROMYCIN THIOCYANATE
W ang Dunjia ,Chen Yongzho u ,Zou Guang zhong and Zhang Chuanyue (Dep ar tment of Chemistry ,H ubei N or mal University ,H uangshi ,435002)
Abstract
Erythrom ycin thiocyanate w as prepared by the reaction of erythrom ycin w ith HAc and NaSCN ,and the effects of propo rtio n of raw m aterial,pH and reactio n time o n yield w ere discussed,the yield of product under optim um conditio ns w as abo ut 95%.
Keywords :erythromy cin ;ery thro mycin thiocyanate ;prepare
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精 细 石 油 化 工 1999年。