量热仪热容量的标定方法
生物热量测定仪量热仪的标定步骤
生物热量测定仪量热仪的标定步骤生物热量测定仪量热仪用处广泛，我们技术人员教新老客户经行标定，就依据ZDHW-A8高精度万能全自动量热仪经行标定机器，下面来看操作步骤：一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中，其传导途径中的氧弹，内桶，水，等多种因素必然会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差，所以，我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值，量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行，这就是量热仪做标定的目的。
有一点还需特别注意，即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹，内桶，等多种因素所产生的热消耗也是不同的，所以，看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的，比方说，做标定，任意选择一个室温都可以，首先保证外筒的水是满的，而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可，假设今天室温是 32 度，单求出准确的标定值(即热消耗值 E ， A ， K )输入到量热仪中，再反标定确定量热仪达到国标要求后，量热仪即调试完成，那么，标定所求出的热消耗值 E ， A ， K 是室温是 32 度热消耗值，如果，环境温度进而导致外同水温产生了变化，在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就愈大，一般，环境温度变化不超过三度作出的结果较好，但是季节性缓慢的室温变化，室内如空调，热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。
一，首先将苯甲酸的热值看清楚，比如说它标注的是 26470J ，按一下仪器的“设定”键进入量热仪设定界面，会看到第一项“系统”中有E,A,K,Q 四个参数，前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它，移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下“有效”键存入即可，然后再将“煤炭”“生料”项内的所有参数修改成 0.000 分别按“有效”键存入即可，因为，现在要做的是标定，标定与反标定都是用苯甲酸，苯甲酸内是不含硫氢水的，所以，它们都应修正为 0.000 ，其它，点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变，至此，“设定”界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下“有效”键退出量热仪“设定”界面。
自动量热仪的热容量标定
即准确度合格 。 １ ． ３ ． ２ 应用标准煤样检验 应用标准煤样重复测定 ｎ次 ， 如其平均值与标准煤样 的标 准值 （ 名 义值 ） 的差值不 超过 下表所列 的显著性界限值 ， 则认 为 准确值合格 ， 反之 为不合格 。 表 ３ 标准煤样差值显著性界 限值
测 定 次数 ／ 次 界 限 Ｊ １ ２ ３ ４ ５ ６
测 定 次 数／ 次 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７
发热量测定 的准确性关 键在 于标定热 容量所 能达 到 的准 确度 ， 以及热容 量标定条件与发热量测定条件 的相似性 。在实 践操作 中应尽量减少 由于热容量值不准确 而造成 的系统 误差。 因此 ， 做好 热容量的标定工作是保证获得准确发热 量测定结果
１ 热 容 量 的 标 定
在量热仪 的热容量标 定 以后 ， 用 苯 甲酸进 行热量 测定 ， 国 标规定将苯 甲酸作为样 品作 ５次或 ５次以上的测试 ， 其平 均值 与标 准值相差 不超过 ５ ０ Ｊ ／ ｇ ， 但 日常检 验中 ， 为了检验测试 结 果 的准确性 ， 不一 定重 复测 定 ５次 ， 通 常最少 应作 ２次 测定 。 显然测定次数 的多少与 测定结果 和标准差 值之 间的显著性 界 限是有关联 的 ， 重复测定次数 越多 ， 其差值 的显著性 界 限值 理 应越小 ， 反之则越 大。测定 苯甲酸差值的显著性界限见表 ２ 。 表 ２ 苯 甲酸差值的显著性界 限值
步骤 。
关键词 ： 量 热 仪 ；热容 量 ；标 定 方 法 ；复 查 与 重 测
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６—８ ５ ５ ４ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ４ ． ０ ７ ９ ０ 引 言
相对 标 准 差
量热仪热容量的标定方法
量热仪是用来化验煤炭、石油等燃料的发热量的一种分析仪器。
当量热仪维修过或者是结果不准确时，都需要进行校准标定。
具体校准标定方法如下：一、补充外筒水量量热仪的原理就是测量水的温升来计算发热量的，所以标定前一定把外筒水加满，使溢水口出水为满。
二、设置参数1 设置苯甲酸热值：在系统设置里面有“苯甲酸热值”在此栏目框输入苯甲酸所表的热值。
（一般26470左右）2 调整注水时间：在系统设置里面有“注水时间”调整注水时间使注水面刚刚埋没氧弹头。
（调整时间后用“测试”菜单下注水测试功能来反复调整时间）3 调整定水位时间：在系统设置里面调整好定位时间，反复测试注水、定位后水平面的位置，每次应该一致。
内筒水量决定了热容量大小。
4 在量热仪界面上选择热容量标定（一般是单选框，在热容量标定前打对钩）三、标定环境1 注水后需要等水温与室内环境相适应了才可以进行标定。
（一般注水4小时以后，或者一天）2 室温必须在15~30之间3 阳光不要直射到量热仪上。
4 苯甲酸必须是干燥后且压饼（粉末苯甲酸在50度的烘干箱中6小时以上，再进行压饼）5 分析天平校准四、量热仪标定步骤1 在不锈钢坩埚内称取一片苯甲酸——加装棉线点火——向氧弹桶注入10ml蒸馏水——充氧30秒——放入量热仪内筒三角支架——盖上盖点击开始。
这样连续标定5次。
2 如果5次热容量的相对标准差小于或等于0.2，仪器自动计算平均值，并自动输入到系统设置内。
3 如果5次热容量的相对标准差大于0.2，则需要继续标定第6个，第7个.....直到其中5个热容量的相对标准差小于等于0.2。
量热仪自动计算并输入。
五、量热仪反标定量热仪热容量标定后，把系统界面中的热容量标定改成发热量测定。
称1片苯甲酸，当成煤样做出其发热量，对照弹筒发热量与苯甲酸热值，如果在150焦耳以内，合格否则继续标定。
六、利用标准煤样检查其准确性1 先做出标准煤样的空气干燥基水分。
2 称取1克标准煤样做发热量，如果空气干燥基水分，全硫、氢含量。
量热仪热容量的标定方法
量热仪热容量的标定方法量热仪是一种用于测量热量变化的仪器，用于研究化学反应的发热或吸热过程。
在实际应用中，需要对量热仪进行热容量的标定，以确保测量结果的准确性和可靠性。
本文将介绍量热仪热容量的标定方法。
热容量是指物质在吸收或释放热量时的温度变化。
为了准确测量物质的热容量，需要在使用量热仪之前对其进行标定。
标定的目的是确定量热仪的热容量，以便在实验中进行相应的修正。
一般来说，量热仪热容量的标定可以通过以下几个步骤进行：1. 准备标定样品：选择一个已知热容量的样品作为标定样品。
常用的标定样品包括水、乙二醇和苯酚等，它们的热容量已经被广泛测定和报道。
2. 确定标定样品的温度范围：根据量热仪的工作温度范围，选择一个合适的温度范围进行标定。
通常，可以选择从室温开始，以每隔10℃或20℃增加一个温度点的方式进行标定。
3. 测量标定样品的热容量：将量热仪与标定样品置于同一热水浴中，使其达到均衡状态。
根据量热仪的具体操作方法，在不同温度下测量样品的温度变化和释放或吸收的热量。
重复多次测量，取平均值作为标定样品的热容量。
4. 绘制标定曲线：根据测得的温度变化和热量数据，绘制标定曲线。
横轴表示温度，纵轴表示热量变化。
5. 计算量热仪的热容量：根据标定曲线，可以确定量热仪在不同温度下的热容量。
通过插值或拟合等方法，可以计算出其他温度下的热容量值。
在进行量热仪热容量标定时，需要注意以下几点：1. 实验条件的控制：保持实验条件尽量稳定，包括温度、压力和容器体积等。
温度的稳定性对于测量结果的准确性至关重要。
2. 标定样品的选择：选择合适的标定样品是保证标定结果准确性的关键。
应选择已知热容量稳定的样品，并尽量避免与量热仪材料发生反应。
3. 测量精度的提高：增加测量次数可以提高测量精度，因此在标定过程中应进行多次测量，并计算平均值。
4. 绘制标定曲线：标定曲线的绘制是标定过程的关键步骤之一。
合理选择插值和拟合的方法，并利用数学模型对数据进行处理，可以得到更加准确的标定曲线。
量热仪热容量的标定方法
量热仪热容量的标定方法
标定量热仪热容量的具体方法：
煤炭发热量作为煤炭质量分析的重要指标，因此做好煤炭指标中发热量的测定结果的准确性分析工作非常重要。
热容量是量热仪非常重要的参数，其标定的正确与否直接关系到发热量测定的准确性。
按国标GB/T213-200规定进行热容量的标定，若超过了规定的相对标准差，则应对实验条件和操作过程进行检查，找出问题后，重新标定。
在标定量热仪热容量后，必须检查热容量的有效性，须同时采用下述两个方法：
1、用已知的标准热值的苯甲酸进行反标实验。
称取0.9~1.1g 的苯甲酸于燃烧皿中，进行发热量的测定实验，用测得的弹筒热值减去硝酸生成热得到苯甲酸的热值，若实测热值与标准热值之差的绝对值小于50J，那么就认为该热容量是有效的。
2、用标准煤样检测。
标准煤样是经过特殊配制，经有关检测部门定值的标准煤样。
检定仪器运行是否出现漂移，好采用高、中、低热值不同煤标样进行检定,若实测热值均在标准热值的不确定度范围内，则可认为该热容量是有效的，可以被允许进行煤样的发热量正常测定。
反之，可认为该热容量无效，需要对操作过程及仪器运行是否正常进行检查，或重新进行热容量标定。
综合以上在煤炭化验中发热量的检测前，一定要做好量热仪热容量的标定，来提高量热仪检测的准确性。
热容的测定方法
热容的测定方法热容是物质吸收或放出单位温度增减时所需的热量。
在物理化学实验中，热容往往是测量温度变化的一种非常重要的参数。
以下是热容的测定方法。
一、反应热法反应热法是测量物质的热容最常用的方法之一。
它是以物质在一定条件下引发反应为基础的。
这里以物质在氧气的存在下燃烧为例，燃烧反应的迁移焓可以直接得到热容。
在实验室中，我们可以使用多种仪器进行测量，例如计算燃烧热的卡尔文计或差热分析器。
在进行实验过程中，需要注意实验仪器的准确性和精度，以获取更加可靠的结果。
二、量热器法量热器法是也是测量物质热容的重要方法之一。
这种方法的基本原理是通过测量水体的温度变化，推导出物质的热容。
实验过程中，首先需要将物质放入量热器的空腔中，然后加入一定体积等温水，在恒压条件下进行加热。
随着温度的升高，体系的热量也会随之变化，从而导致溶液中的温度发生变化。
我们可以通过测量温度变化来计算加入的热量，从而得到物质的热容值。
这种方法可以使用多种量热器进行测量，包括差示量热器、等温量热器和流动量热器等。
三、热重法热重法是利用热重失重仪或差热分析仪测量在恒定加热条件下物质的质量变化及热效应的方法。
热重法的原理是连续记录样品质量随温度的变化曲线，通过质量和热效应的变化，可以得出物质的热容。
实验过程中，我们需要将样品加热至一定温度，随后记录样品的质量变化，以及伴随样品失重过程的热效应，所得的数据可以在计算中使用。
以上三种方法都是测量物质热容的有效方法，其中反应热法和量热器法在实际测量过程中更加常用。
在进行测量过程中，需要注意实验仪器的精度和仪器的正确操作，以得到更加可靠的测量结果。
同时，不同的物质热容不同，所以需要根据不同的物质，选择合适的测量方法，并做好实验的预处理及数据的分析。
量热仪的使用操作方法
量热仪的使用操作方法
1. 准备工作：首先，将量热仪放置在水平稳定的台面上，接通电源并预热。
然后使用去离子水彻底清洗装置和量热杯，以确保不会对实验结果产生影响。
2. 校准热敏电阻：将装有参比物质的量热杯放入量热仪中，通过菜单选择校准选项，根据仪器说明进行校准。
3. 测量样品热容：将待测样品加入量热杯中，通过菜单选择测量选项，设置实验参数，如升温速率、温度范围等，按下开始测量按钮，等待完成即可。
4. 分析数据：测量完成后，可以通过量热仪的软件或其他数据处理工具对实验结果进行分析和处理。
可以得到样品的热容，热化学性质等相关数据。
5. 清洗和存储：实验结束后，需要将量热杯和装置进行清洗并储存在干燥处以备下次使用。
需要注意的是，避免将量热仪与其他电器同时存放，以免影响仪器稳定性和准确性。
自动量热仪的校准方法的探讨
自动量热仪的校准方法的探讨自动量热仪是煤炭检测必用、常用的检测设备，其准确度直接影响煤炭的质量。
现在阶段，使用该仪器的单位企业越来越多，使用频率很高。
而仪器使用单位周围具备检定校准资质机构也十分缺乏，对自动量热仪的送检校准造成了极大的困难，影响自动量热仪的计量性能与准确度。
目前绍兴市内计量检定机构也没有相关的校准规范与方法，存在计量量传与溯源的盲区，因此编写类似的校准方法极为必要。
本方法在多次校准比较的基础上提出一种校准方法供大家探讨。
1 范围本规范适用于自动量热仪（带微机）（热容量范围为1500J/K～15000J/K）的首次、后续周期性、使用中校准。
2 引用文件本规程引用下列文献：JJF 1001—2011 通用计量术语及定义JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》GB/T213-2003 《煤的发热量测定方法》JJG672-2001 《氧弹热量计检定规程》SYZJ/JGL003-2009《QTF-6000 自动量热仪自校规程》3 概述全自动量热仪用于测定固体、液体燃料热值的计量仪器，带微机的主要由恒温式弹桶热仪及微型计算机等部分组成，是一种由计算机软件控制，并能进行对其数据处理的多功能、自动化热量测试仪器。
该仪器具有测量精度高、操作简便、使用可靠、外观精美等特点为，主要用于煤炭、石油、化工、食品、木材、炸药等可燃物质发热量的测定。
自动量热仪基本原理如下：将一定质量的燃烧热标准物质苯甲酸在自动量热仪的氧弹内燃烧，放出的热量使整个量热体系（包括内筒、内筒的水或其他介质、氧弹、搅拌器、温度计等）由初态温度TA 升到TB，然后将一定量的试样再与上述相同条件进行燃烧测定，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算试样的发热量。
由于使用的仪器相同，而且量热体系温度变化又一致，因而可以得到被测物质的热值，可以通过检测热量值已知的标准物质苯甲酸来测定仪器的精密度是否在标准范围内。
浅析影响热容量标定的步骤及因素
浅析影响热容量标定的步骤及因素发布时间：2021-12-30T06:15:41.606Z 来源：《当代电力文化》2021年第22期作者：杜娟[导读] 针对日常热容量标定工作中易出现的问题，从热容量标定的条件，方法以及注意事项进行分析研究，杜娟大唐国际发电股份有限公司陡河发电厂河北省唐山市邮编：063000摘要:针对日常热容量标定工作中易出现的问题，从热容量标定的条件，方法以及注意事项进行分析研究，规范热容量标定步骤，总结影响热容量标定的因素，提高热容量测量的准确，从而控制主要经济成本，提高经济效益。
关键词:发热量，量热仪，热容量，标定简介：热容量是计算发热量的基本参数，热容量标定精确与否是保证发热量测定结果准确可靠的必要条件。
煤的发热量是煤质分析的重要指标，是煤质计价的主要依据，也是计算火力发电厂主要经济指标标准煤耗的主要参数，在火力发电厂煤质检测中占极为重要的位置，因此保证发热量测定结果的准确度，精密度显得十分重要。
基于准确标定热容量的要求以及化验室标准化管理的要求，以下就热容量标定的方法，规范和注意的问题进行分析探究。
1.热容量标定的目的及原理量热仪测定发热量的原理是将一定质量的试样置于量热体系中的一个充有充足氧气的氧弹中燃烧，根据量热体系的温升来确定其试样的发热量。
而量热体系的温升与组成量热体系的各个部分密切相关，若要得到试样燃烧后的发热量，须得知单位温升所需热量，也就是要知道量热计的量热系统每升高1摄氏度所吸收的热量，这便是热容量。
热容量的标定是发热量测定中的必要环节，所以提供可靠的热容量标定值是获得准确发热量的前提条件，发热量测定和热容量标定的实验操作方法几乎相同，只是发热量测定的是试样，而热容量用的是量热标准物质苯甲酸。
在实际操作中有很多因素影响着热容量标的准确性，因此规范操作和重视操作细节才能获得准确可靠的热容量标定值。
测定燃料的发热量，必须事先确定好热量计量热体系的热容量。
量热体系是指发热量测定过程中试样燃烧热能够波及的所有部件包括浸没氧弹的水，氧弹，搅拌器和水中那部分温度计以及盛水用的内筒等。
OI 10-40-20A 发热量-量热体系的有效热容量(水当量)的标定
操作说明书编号10/40/20A煤分析：发热量——量热体系的有效热容量（水当量）的标定引言有效热容量是在发热量测定条件下使量热体系温度升高1℃所需的热量。
此标定至少要做五次试验，试验结果的变化范围不应超过平均值的0.3%。
装置和试剂将使用南肯（Nenken）绝热式氧弹量热计，及所有附件。
苯甲酸（苯甲酸必须在试验前在70~80℃下经过2小时干燥）——经检定的热化学标准压缩氧气——不含可燃物质温度计——内筒用经检定的贝克曼温度计，外筒用未经检定的贝克曼温度计0.1N碳酸钠溶液0.1N硝酸二甲苯蓝FF/甲基红指示剂方法1.用吸管将1毫升蒸馏水吸入弹筒中。
2.称取2100克水注入热量计中，水温应在贝克曼温度计上调整到0~1度，将容器放在水套中。
3.称出清洁的干燥坩埚的重量，精确到0.1毫克，将1片苯甲酸（约1克重）放在干燥坩埚中，再称重，精确到0.1毫克。
4.将一段镍点火丝按在弹头上的两个电极柱上，将一圈点火丝插入苯甲酸片。
5.装好氧弹慢慢通入氧气，使压力升至30 kg/cm2。
关闭所有阀门，把导气管与氧弹断开，并将氧弹移至热量计容器。
查氧弹确实气密后，连接点火引线，盖上盖子，接好搅拌器，并将经检定的贝克曼温度计插入内筒。
将未经检定的贝克曼温度计插入外筒。
起动搅拌器，将外筒水温调节到和内筒水温相差0.1℃以内。
6.10分钟后，记录内筒水温，精确到0.001℃；在读数前，轻轻拍打温度计几秒钟。
1分钟后，当三次读数相同时读出温度，并作记录，然后按下点火按钮。
7.在内筒水温升高时，按下热水阀按钮以将外筒水温调节到±0.3℃以内。
当温度上升放慢时，把外筒调节到±0.1℃。
8.在约10分钟后，轻轻拍打内筒贝克曼温度计几秒钟，在三个连续续数相同时读出温度，并作为终温把它记录下来。
9.停止搅拌，取下各温度计。
从热量计中移出氧弹，并在约1分钟内慢慢卸压。
打开氧弹，并检查有无燃烧碳的痕迹，如有碳状物，则试验作废。
量热仪热容量的标定方法
量热仪热容量的标定方法量热仪是一种常用的实验仪器，用于测量物质的热容量。
为了确保测量结果的准确性，需要对量热仪的热容量进行标定。
下面将介绍量热仪热容量的标定方法及相关参考内容。
一、量热仪热容量标定方法1. 理论标定法：通过理论计算得到量热仪的热容量。
这种方法一般用于新购买的仪器，没有实际的实验数据。
标定步骤如下：a. 使用仪器的几何尺寸和热导率等参数计算热容量。
b. 比较计算值与实际标定值，检验仪器的准确性和精度。
2. 标准样品法：通过使用具有已知热容量的标准样品进行标定。
这种方法适用于不同类型的量热仪。
标定步骤如下：a. 准备具有已知热容量的标准样品，如纯水、标准溶液等。
b. 将标准样品加入至仪器中，测量样品的温度变化。
c. 根据量热定律计算样品的热容量。
d. 比较计算值与标准值，确定热容量的修正值。
3. 外部标准法：通过使用外部标准热容量装置对量热仪进行标定。
这种方法一般由专业机构或实验室提供标准装置。
标定步骤如下：a. 将外部标准热容量装置与量热仪连接。
b. 通过标准装置提供的热量，使其传递至量热仪中。
c. 根据标准装置的测量结果，确定量热仪的校准值。
二、量热仪热容量标定参考内容1. 理论标定法参考内容："Analysis of heat capacity calibration for calorimetric apparatus" (DOI: 10.1007/s11144-019-01652-9)该文研究了理论标定法的理论基础和实际操作，详细介绍了计算量热仪热容量的方法，并提供了具体的计算步骤与示例。
2. 标准样品法参考内容："Calorimeter Heat Capacity Calibration Using Pure Substances" (Accession Number: 01510748)该文介绍了使用纯物质进行量热仪热容量的标定方法，包括样品的选择、实验条件的控制和数据处理的方法，并提供了实验步骤和计算公式。
量热仪热容量标定
量热仪热容量标定1、量热仪热容量的定义：量热仪的热容量是指该仪器的量热系统温度每升高1℃时所需要吸收的热量，以J/K（或J/℃）表示。
2、为什么要标定量热仪的热容量：要想根据试样燃烧后水温的升高来计算试样的发热量，必须首先知道水温升高1℃需要吸收多少热量。
因量热仪（热量计）的量热系统中，除了水吸收热量外，氧弹、内筒、探头和搅拌器等都会吸热，而且吸热情况都不一样（各种材料的比热容不同），不能依靠简单的数学计算获得，只能采用已知热值的基准物质如苯甲酸来实际标定出量热系统温度每升高1℃所要吸收的热量，也即标定出仪器的热容量。
3、有几种情况必须重新标定热容量？热容量标定的有效期一般为3个月，但有如下情况发生时应立即重新标定仪器的热容量：①、测定发热量时的内筒水温与热容量标定时的平均内筒水温相差5℃以上时；②、更换量热仪探头；③、更换氧弹的较大部件，如氧弹盖、连接环等；④、量热仪经大较大的搬动。
4、量热仪热容量标定时的正确操作①保证有足够的充氧时间，不得少于15秒。
当氧气瓶中压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延伸，压力降到4.0MPa以下时，应更换氧气②要确保点火丝绑好后与电极触良好，点火丝要紧贴苯甲酸表面。
③充氧完成后要检测氧弾是不是漏气。
检测方法为:充氧结東后，将氧弾放入装满水的大容器中。
水面以过氧弹为宜，看氧弾上有无气泡冒出，若无即可判定氧弹不漏气。
④氧弹放入内桶前要用专用毛巾擦干争，防止弹筒表面上的点火丝等杂物帯入内桶，构成内桶出水口堵基⑤放入氧弾后，轻轻的盖上内桶盖子，进入试验。
5、热容量标定计算：热容量标定一般应进行5次重复试验。
计算5次重复试验结果的平均值和相对标准差，其相对标准差不应超过0.20％;若超过0.20％，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值，修约至1J/K，作为该仪器的热容量。
若任何5次结果的相对标准差都超过0.20％，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果。
OI 10-40-20A 发热量-量热体系的有效热容量(水当量)的标定
操作说明书编号10/40/20A煤分析：发热量——量热体系的有效热容量（水当量）的标定引言有效热容量是在发热量测定条件下使量热体系温度升高1℃所需的热量。
此标定至少要做五次试验，试验结果的变化范围不应超过平均值的0.3%。
装置和试剂将使用南肯（Nenken）绝热式氧弹量热计，及所有附件。
苯甲酸（苯甲酸必须在试验前在70~80℃下经过2小时干燥）——经检定的热化学标准压缩氧气——不含可燃物质温度计——内筒用经检定的贝克曼温度计，外筒用未经检定的贝克曼温度计0.1N碳酸钠溶液0.1N硝酸二甲苯蓝FF/甲基红指示剂方法1.用吸管将1毫升蒸馏水吸入弹筒中。
2.称取2100克水注入热量计中，水温应在贝克曼温度计上调整到0~1度，将容器放在水套中。
3.称出清洁的干燥坩埚的重量，精确到0.1毫克，将1片苯甲酸（约1克重）放在干燥坩埚中，再称重，精确到0.1毫克。
4.将一段镍点火丝按在弹头上的两个电极柱上，将一圈点火丝插入苯甲酸片。
5.装好氧弹慢慢通入氧气，使压力升至30 kg/cm2。
关闭所有阀门，把导气管与氧弹断开，并将氧弹移至热量计容器。
查氧弹确实气密后，连接点火引线，盖上盖子，接好搅拌器，并将经检定的贝克曼温度计插入内筒。
将未经检定的贝克曼温度计插入外筒。
起动搅拌器，将外筒水温调节到和内筒水温相差0.1℃以内。
6.10分钟后，记录内筒水温，精确到0.001℃；在读数前，轻轻拍打温度计几秒钟。
1分钟后，当三次读数相同时读出温度，并作记录，然后按下点火按钮。
7.在内筒水温升高时，按下热水阀按钮以将外筒水温调节到±0.3℃以内。
当温度上升放慢时，把外筒调节到±0.1℃。
8.在约10分钟后，轻轻拍打内筒贝克曼温度计几秒钟，在三个连续续数相同时读出温度，并作为终温把它记录下来。
9.停止搅拌，取下各温度计。
从热量计中移出氧弹，并在约1分钟内慢慢卸压。
打开氧弹，并检查有无燃烧碳的痕迹，如有碳状物，则试验作废。
量热仪热容量的标定方法
量热仪热容量的标定方法
量热仪是通过量测样品热量的仪器，而热容量是指物质在吸收或释放热量时所需的热量，用于标定实验室热容量的量热仪，能够提高对样品化学反应或温度变化的准确度。
在量热仪实验室中，热容量的标定常采用以下两种方法。
第一种方法是水热容量法。
该方法利用该法前后所测量的水温升值，以及量热仪中等式的物理参数（如量热仪内部的水密度，水的特定热容等），计算出实验室量热仪的响应信号与电功率之间的比率，从而得到热容量的标定值。
该方法需要设备标准样品（例如，硼酸类复合物）的参考值以做比较（如美国国家标准和中国国家标准等）。
第二种方法是内部换热法。
通过在量热仪内放入已知热容量、热惯性和温度响应快的标准样品，并通电于一段确定的时间后，样品的温度会改变，从而使仪器可以通过样品中的不同温度峰（如废气端和热电堆处）去计算量热仪的热容量。
这种方法的应用十分广泛，尤其对于一些温度响应较慢的样品（如大分子聚合物、镁铝橄榄石等）的热容量标定非常适合。
在实际应用中，还可以使用反应热法来标定量热仪的热容量。
该方法用于量热仪的反应室中证明放置热源，经过一段时间后，量热仪会记录并计算出该反应的热量，从而计算出量热仪的热容量。
该方法有时会预先加入标准热容量的样品以做比较。
这种方法可以用于测量热分析实验的热效应数据，以及为了精确探测试样的热效应未知而进行标定。
总之，标定量热仪热容量的方法有很多，每种方法都有其各自的优点和适用范围。
在选择时，需要考虑实验室需求和设备特性来决定采用哪一种方法，以达到最高的测量准确性。
量热仪热容量标定结果的不确定度评定
量热仪热容量标定结果的不确定度评定商玲玲 姜超 智顺(煤科总院煤炭分析试验黄骅港检验室 河北 沧州 06113)摘要：本文对恒温式自动量热仪热容量标定的原理和程序进行分析，得出影响热容量测定结果的数学模型，对量热仪热容量的不确定度分量进行了评定。
经过对各个分量的计算、合成和扩展，得出相对不确定度为0.17%，小于国标[1]要求（0.2%）。
关键词：不确定度 热容 标定测量不确定度是对测量结果而言，表达这个结果分散程度的。
按照“测量不确定度指南”，该分散性是由许多成分组成，将这些成分依照统计分布（A 类）或经验和其他信息的概率分布（B 类）得出结果的不确定度，将A 类和B 类不确定度按平方和开方的办法叠加起来就是合成标准不确定度。
在量热仪的量热系统中，除了水吸收热量外，氧弹、内筒、温度计和搅拌器都会吸热。
考虑到因素比较复杂，不可能依靠简单的数学计算获得，只能采用已知热值的基准物如苯甲酸来实际标定出量热系统温度每升高1K 所要吸收的热量，即热容量。
在测得热容以后方可测量样品的发热量。
所以，热容量的准确程度直接影响发热量的测试结果，而评定热容量标定结果的不确定度对于计算发热量测试结果的不确定度是必要的。
1、测量原理本文针对WZR —1型恒温式自动量热仪的热容进行测定。
其原理为：一定量已知热值的燃烧热标准物质苯甲酸在量热仪的氧弹内燃烧，放出的热量使整个量热体系温度升高，测得燃烧反应前后的温度升高值，经冷却校正后计算出量热仪热容量。
2、 测量热容量E 数学模型恒温式热量计热容量计算公式为： ct q q m Q E n+∆++⋅=1 （1）式中：E —量热仪的热容量，J/K ；Q —基准量热物苯甲酸的标准热值，J/K ； m 1—基准量热物苯甲酸的质量，g ；q 1—点火热，J ；q n —硝酸校正热，n q =0.0015m Q ⋅；t ∆ —标定热容量中的温升，K ； C —冷却校正值，K 。
根据式（1）和JJF1059—1999[2]，热容量的不确定度的数学模型可表示为：=∆=),,,,()(1q C t m Q f E y Ct q m Q +∆+⋅10015.1 （2）3、识别不确定度源由国标[1]可知，在计算弹筒发热量时，点火热与式（2）中的点火热q 1可以基本抵消，对发热量的测试结果没有影响，所以在本文中不予以考虑。
量热仪热容量的标定方法
量热仪热容量的标定方法量热仪是一种用于测量物质热量的仪器。
在使用量热仪测量热量时，需要进行热容量的标定，以保证测量结果的准确性。
下面将介绍量热仪热容量的标定方法及相关参考内容。
一、热容量的定义热容量是物质单位质量或单位体积在温度变化时吸收或释放的热量。
一般表示为C，单位是J/g·℃或J/cm³·℃。
量热仪热容量的标定主要是确定热量与温度变化的关系，从而测量待测物质的热容量。
二、量热仪热容量的标定方法1. 准备标定物质：选择一种已知热容量的标定物质，如蒸馏水。
确定标定物质的质量或体积，并记录其初始温度。
2. 测量标定物质的温度变化：将标定物质加热至确定温度（温度高于初始温度），将其放入量热仪中，记录标定物质的温度变化。
温度变化可通过量热仪的温度传感器进行测量，或使用热电偶等温度测量设备。
3. 测量标定物质的吸热量：在标定物质加热至确定温度的过程中，量热仪会记录吸收的热量。
通过量热仪的热量计测量标定物质的吸热量，即记录热量计显示的数值。
4. 计算热容量：根据标定物质的质量或体积、温度变化和吸热量，计算标定物质的热容量。
热容量的计算公式为C=Q/(mΔT)，其中C为热容量，Q为吸热量，m为标定物质的质量或体积，ΔT为温度变化。
5. 重复实验：为了提高实验的准确性，应重复进行多次实验，取得的热容量结果应相互接近。
三、热容量的标定参考内容1. 温度和温度变化的测量方法：量热仪通常具有自带的温度传感器，可直接测量温度变化，因此在实验过程中要熟悉量热仪的操作手册，了解温度传感器的使用方法。
2. 吸热量的测量方法：热量计是常用的测量热量的仪器，其工作原理是测量温度变化和电功率的关系。
在使用热量计时，需要根据具体型号进行操作，按照说明书正确连接设备并进行校准。
3. 标定物质的选择和性质：标定物质应具有良好的热稳定性和热容量，在常温下易于获取，如蒸馏水。
标定物质的质量或体积应确定准确，并进行记录。
量热仪校准流程
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量热仪是用来化验煤炭、石油等燃料的发热量的一种分析仪器。
当量热仪维修过或者是结果不准确时，都需要进行校准标定。
具体校准标定方法如下：
一、补充外筒水量
量热仪的原理就是测量水的温升来计算发热量的，所以标定前一定把外筒水加满，使溢水口出水为满。
二、设置参数
1 设置苯甲酸热值：在系统设置里面有“苯甲酸热值”在此栏目框输入苯甲酸所表的热值。
（一般26470左右）
2 调整注水时间：在系统设置里面有“注水时间”调整注水时间使注水面刚刚埋没氧弹头。
（调整时间后用“测试”菜单下注水测试功能来反复调整时间）
3 调整定水位时间：在系统设置里面调整好定位时间，反复测试注水、定位后水平面的位置，每次应该一致。
内筒水量决定了热容量大小。
4 在量热仪界面上选择热容量标定（一般是单选框，在热容量标定前打对钩）
三、标定环境
1 注水后需要等水温与室内环境相适应了才可以进行标定。
（一般注水4小时以后，或者一天）
2 室温必须在15~30之间
3 阳光不要直射到量热仪上。
4 苯甲酸必须是干燥后且压饼（粉末苯甲酸在50度的烘干箱中6小时以上，再进行压饼）
5 分析天平校准
四、量热仪标定步骤
1 在不锈钢坩埚内称取一片苯甲酸——加装棉线点火——向氧弹桶注入10ml蒸馏水——充氧30秒——放入量热仪内筒三角支架——盖上盖点击开始。
这样连续标定5次。
2 如果5次热容量的相对标准差小于或等于0.2，仪器自动计算平均值，并自动输入到系统设置内。
3 如果5次热容量的相对标准差大于0.2，则需要继续标定第6个，第7个.....直到其中5个热容量的相对标准差小于等于0.2。
量热仪自动计算并输入。
五、量热仪反标定
量热仪热容量标定后，把系统界面中的热容量标定改成发热量测定。
称1片苯甲酸，当成煤样做出其发热量，对照弹筒发热量与苯甲酸热值，如果在150焦耳以内，合格
否则继续标定。
六、利用标准煤样检查其准确性
1 先做出标准煤样的空气干燥基水分。
2 称取1克标准煤样做发热量，如果空气干燥基水分，全硫、氢含量。
3 测试结果对照干基高位发热量与标准证书的发热量，在允许误差之内合格。
（一般允许差150焦耳）
七、做标定记录
1 记录标定时间、室温、水温、
2 记录标定的热容量、注水时间、冷却常数，综合常数。
以上就是量热仪校准标定的方法和步骤。
来自正立仪器 。