X射线衍射基本实验技术

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x射线衍射分析实验报告

x射线衍射分析实验报告

x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。

实验目的:本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析,以了解晶体的结构和性质,并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。

实验仪器与设备:1. X射线衍射仪,用于产生X射线,并测量样品对X射线的衍射情况。

2. 样品,需要进行分析的晶体样品。

3. 数据处理软件,用于处理和分析实验得到的数据。

实验步骤:1. 样品制备,取得晶体样品,进行必要的处理和制备。

2. 实验仪器准备,打开X射线衍射仪,调试仪器参数,确保仪器正常工作。

3. 进行X射线衍射,将样品放置在X射线衍射仪中,进行X射线衍射实验。

4. 数据处理与分析,使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析,得出样品的晶体结构信息。

实验结果与分析:通过本次实验,我们成功得到了样品的X射线衍射图谱,并进行了数据处理和分析。

根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度,我们确定了样品的晶体结构信息,包括晶格常数、晶胞结构等。

通过对实验数据的分析,我们得出了样品的晶体结构参数,并对样品的性质进行了初步了解。

实验结论:本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析,得出了样品的晶体结构信息,并初步了解了样品的性质。

实验结果表明,X射线衍射技术是一种有效的手段,可用于分析晶体结构和性质。

通过本次实验,我们对X射线衍射技术有了更深入的了解,并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。

实验总结:本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义,通过实际操作,我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。

同时,本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础,为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。

希望通过今后的努力,能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用,为科学研究做出更大的贡献。

通过本次实验,我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法,还对晶体结构分析有了更深入的了解。

我们相信,通过不断的学习和实践,我们一定能够运用所学知识,取得更加丰硕的科研成果。

X射线衍射分析

X射线衍射分析

X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。

通过照射物质样品,利用X射线在晶体中的衍射现象,可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。

本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。

一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。

当X射线照射到晶体上时,晶体中的原子会对X射线产生散射,形成一种有规律的衍射图样。

这个衍射图样会显示出晶体的结构信息,包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。

X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。

Laue方法是在一束平行的X射线照射下,观察其经过晶体后的衍射图样,通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。

布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体,利用布拉格方程进行衍射角度的计算,从而确定晶体的晶格常数和定向。

二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。

它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质,例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。

此外,X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。

在材料科学领域,X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。

例如,在矿物学中,通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。

在半导体学中,X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。

三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术,随着科学研究的深入不断发展。

在仪器设备方面,X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样;探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。

同时,随着计算机技术的发展,数据处理和分析的速度大大提高,使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。

此外,X射线衍射分析的理论研究也在不断深入,衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进,使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。

总结:X射线衍射分析是一种重要的实验技术,在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。

x衍射分析实验报告

x衍射分析实验报告

x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术,它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。

在本次实验中,我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析,以了解其晶体结构和组成成分。

本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。

实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。

通过实验,我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质,为进一步的材料研究提供参考。

实验方法1. 准备样品:首先,我们准备了待测样品,并将其制备成适当的形状和尺寸,以便于X射线的照射和衍射。

2. 实验装置:我们使用了X射线衍射仪进行实验。

该仪器能够产生高能的X射线,并能够测量样品对X射线的衍射图样。

3. 实验步骤:在实验中,我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上,然后通过调节仪器的参数,使X射线照射到样品上,并测量样品对X射线的衍射图样。

实验结果通过实验,我们得到了样品的X射线衍射图样,并通过对衍射图样的分析,得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。

我们发现样品的晶体结构为立方晶系,晶格常数为a=5Å,晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。

结论通过本次实验,我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析,得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。

这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。

同时,我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法,可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质,具有重要的应用价值。

总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践,通过实验我们对该技术有了更深入的了解。

X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值,可以为我们提供丰富的信息和数据,为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。

希望通过本次实验,能够增进我们对X射线衍射技术的理解,为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。

X射线衍射技术

X射线衍射技术

X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。

它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式,来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。

X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构,还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。

本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。

一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。

布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。

它的数学表达式为:nλ = 2d sinθ其中,n是一个整数,表示衍射过程中的编号,λ是X射线的波长。

通过测量X射线衍射的角度,可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d,从而推断出晶体的结构特征。

二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究:X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。

它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。

通过分析材料的衍射图像,可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息,对材料的性能进行优化和改进。

2. 物理学研究:X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。

例如,通过分析X射线衍射谱,物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。

这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。

3. 化学分析:X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。

通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析,可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。

这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。

三、X射线衍射仪器1. X射线发生器:X射线发生器是产生X射线的核心部件。

其原理基于电子注入金属靶材,当高速电子与靶材相互作用时,会产生X射线辐射。

发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。

2. X射线衍射仪:X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。

化学反应机理的X射线衍射成像技术

化学反应机理的X射线衍射成像技术

化学反应机理的X射线衍射成像技术X射线衍射成像技术是一种常用的实验手段,广泛应用于材料科学、生物医学、地质学等领域。

而在化学反应机理研究中,X射线衍射成像技术也扮演着重要的角色。

本文将解析化学反应机理的X射线衍射成像技术及其应用。

一、X射线衍射成像技术简介X射线衍射成像技术是一种通过X射线的干涉和衍射现象,将样品的结构信息转化为影像来分析材料的方法。

这项技术依赖于X射线束通过材料后,与材料内部原子的相互作用,从而产生衍射、透射和吸收效应。

其中,衍射效应是我们关注的重点,因为它能提供有关样品晶体结构和分子排列的信息。

二、化学反应机理的X射线衍射成像技术应用1. 反应物、产物初态结构研究在化学反应进行的同时,使用X射线衍射成像技术可以直接观察到反应物和产物的初态结构。

通过对比反应前后的衍射图像,可以了解反应中晶体的结构变化,从而揭示化学反应的机理。

2. 反应中间体探测通过使用快速X射线衍射技术,可以捕获到化学反应过程的瞬间图像,以便观察反应中间体的生成和变化。

这样可以帮助研究人员确定反应的中间步骤和路径,推断反应的机理。

3. 催化剂研究在催化反应中,催化剂扮演着关键角色。

通过X射线衍射成像技术,可以研究催化剂的结构和形貌,进一步了解其在反应中的作用机理。

这有助于优化催化剂的设计,提高反应效率。

4. 反应动力学研究X射线衍射成像技术可用于实时监测化学反应过程中多个晶体的形成和消失,从而探究其动力学特性。

通过分析晶体的生长速率、相互作用等参数,可以研究反应的速率常数和反应机理。

三、X射线衍射成像技术的优势与挑战1. 优势X射线衍射成像技术具有高分辨率、非破坏性、实时监测等优势。

它可以提供有关反应物、产物以及中间体的原子排列和晶体结构的直接信息,为化学反应机理研究提供了重要工具。

2. 挑战然而,X射线衍射成像技术也面临一些挑战。

首先,该技术对晶体质量和样品吸收、散射等因素较为敏感,样品制备和实验条件要求较高。

X射线衍射基本实验技术

X射线衍射基本实验技术

2018/11/11
15
在许多研究中需要考虑衍射强度,通常对一个试样而言只计算
相对累积强度,可用下式
I HKL V 1 cos2 2 2 C 2 2 m HKL FHKL e 2 M A() Va sin cos
1 cos 2 2 sin2 cos
角因数
2 FHKL
结构因数
m HKL
为多重性因数, 与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构 相同,d 相等,多晶衍射时反射锥重合在一起,故 反射线强度增加到m倍。
2018/11/11
16

晶 系 的 mHKL 值H来自HH00 0K0 00L
立方 六方 三方 正方 正交 单斜 三斜
HH0
12 6 4
21
2018/11/11
△mn只由干 涉指数和轴比 c/a决定,与a 值本身无关。 令a为任一值 如为100nm, lgdHKL 为横坐标, c/a为纵坐标。 作出各HKL的 lgdHKL - c/a曲 线,汇集成图。 叫赫耳-戴维图
2018/11/11
22
1. 测θ→求d
2. 以大数N通乘, Nd 数列值在(d标尺)横坐标数限内 3. 将Nd值(按d标尺)刻划在纸条上,刻痕间距是 反射面面间距的对数差。 4. 纸条平行横坐标上下左右移动,至纸条上所 有刻痕均落在图的曲线上。 5. 也可求sinθ,乘大数N,用Nsinθ在 纸条上刻划,纸条首尾掉转后平行移 动。
4a
2 2 2 ( H K L ) 2
M H 2 K 2 L2

sin HKL
2
2
4a
2
M
将所有衍射的掠射角正弦平方连比,则

x射线晶体衍射分析的基本步骤

x射线晶体衍射分析的基本步骤

x射线晶体衍射分析的基本步骤X射线晶体衍射分析(XRD)是一项闪电简便、高灵敏度、适用广泛的材料分析技术。

它可以用来测定物质的结构性质,识别物质的相组成,分析物质的三维晶体结构图谱,以及研究物质的晶体缺陷。

利用X射线晶体衍射分析,我们可以解决大量的材料科学问题,甚至一些复杂的生物学问题。

XRD的基本步骤如下:首先,选择样品。

使用X射线晶体衍射仪,实验中的样品必须是晶体结构,温度应该稳定,杂质要少,并且表面要光滑。

其次,设置X射线晶体衍射仪。

要确定有关X射线晶体衍射实验的探测器参数,包括X射线源的型号,晶体衍射仪上的探测器类型,仪器设置的操作电压,位置和时间。

第三,开始实验。

将样品放入完全清洁的晶体衍射仪,用X射线源X射照射样品的表面,并以恒定的X射线能量来激发样品中的晶体能带。

第四,获取衍射数据。

使用X射线晶体衍射仪获取样品的衍射数据,并使用特定的软件计算衍射数据,以获得样品的晶体结构图谱。

最后,分析晶体结构。

X射线晶体衍射分析技术可以识别物质的相组成和测定晶体结构,它可以用来研究物质的结构及其功能性质,例如形状、大小、晶面等,以及物质的晶体缺陷及其分布。

X射线晶体衍射分析是一项高灵敏度的实验分析技术,是现代材料科学研究的重要手段。

它可以帮助我们深入研究一系列重要问题,如晶体结构及其功能性质、高精度的结构和晶体缺陷研究等,以及非晶体材料的结构和机械行为等。

因此,利用X射线晶体衍射分析技术,我们可以解决大量的材料科学问题,甚至一些复杂的生物学问题。

X射线晶体衍射分析不仅在材料学领域中起着十分重要的作用,而且也在工业上和医药中有重要的应用。

不仅可以检测出大量的物质分子结构,而且可以帮助我们研究物质的晶体结构及其功能性质,根据其形状、大小和晶面等信息,来分析一系列物质的物理特性和化学成分。

有了X射线晶体衍射分析的帮助,我们可以获得很多物质的晶格参数,这些参数可以用于多种应用,如全息图的制作、金属晶体的研究、钙磷酸钙的组成分析等。

xrd分析实验报告

xrd分析实验报告

xrd分析实验报告
XRD分析实验报告
引言
X射线衍射(XRD)是一种常用的材料分析技术,通过分析材料的晶体结构和
晶体衍射图谱,可以获得材料的结构信息、晶体学参数和晶体质量等重要信息。

本实验旨在利用XRD技术对样品进行分析,以获得材料的晶体结构信息和晶体
学参数。

实验目的
通过XRD分析,获取样品的晶体结构信息和晶体学参数。

实验仪器
X射线衍射仪(XRD)
实验方法
1. 准备样品,将样品制成粉末状。

2. 将样品放置在X射线衍射仪中,进行XRD分析。

3. 分析样品的XRD图谱,获得样品的晶体结构信息和晶体学参数。

实验结果
通过XRD分析,获得了样品的XRD图谱,根据图谱分析得到了样品的晶体结
构信息和晶体学参数。

讨论
通过XRD分析,我们得到了样品的晶体结构信息和晶体学参数,这些信息对于
研究材料的性质和应用具有重要意义。

通过对XRD图谱的分析,我们可以进一
步研究样品的晶体结构和晶体学性质,为材料的研究和应用提供了重要的参考
依据。

结论
通过XRD分析,我们成功获得了样品的晶体结构信息和晶体学参数,这将为材料的研究和应用提供重要的参考依据。

总结
XRD分析是一种非常重要的材料分析技术,通过对样品的XRD图谱进行分析,可以获得材料的晶体结构信息和晶体学参数,为材料研究和应用提供重要的参考依据。

在今后的研究中,我们将继续利用XRD技术对材料进行深入分析,为材料的研究和应用提供更多的有益信息。

XRD实验报告范文

XRD实验报告范文

XRD实验报告范文
X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征技术,通过衍射峰的位置
和强度,可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。

本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征,得到了有关其结构特征的重要信息。

以下是X射线衍射实验的详细报告。

1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征,了解其结构特征,包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。

2.实验仪器和试剂
实验仪器:X射线衍射仪
试剂:待测样品
3.实验步骤
1)将待测样品制备成粉末状,并均匀散布在样品台上;
2)将样品台放入X射线衍射仪中,调整好仪器参数;
3)开始扫描样品,记录X射线衍射图谱;
4)分析图谱,确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。

4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验,我们得到了样品的X射线衍射图谱,图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。

通过分析图谱,我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系,并计算得到了晶胞参数a=5 Å。

此外,通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。

5.结论
通过X射线衍射实验,我们成功地对样品进行了结构表征,获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。

这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。

总结:X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段,可以提供材料的结构信息,为材料的研究和开发提供重要支持。

本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征,为后续的研究工作奠定了基础。

希望通过这次实验,同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解,并能够运用它来解决实际问题。

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一-X射线衍射技术及物相分析(总4页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验一 X射线衍射技术及物相分析一、实验目的与要求1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。

二、实验仪器本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。

主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。

X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。

射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。

广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。

可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。

常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。

X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。

此X射线管为密闭式,功率为2千瓦。

X射线靶材为Cu。

选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。

2.测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。

(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。

如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为毫米,成为×10平方毫米的线状X射线源。

(2)从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。

这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。

(3)从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给毫米、毫米、毫米宽的接收狭缝。

X-射线衍射仪的实验技术(研究生实验)

X-射线衍射仪的实验技术(研究生实验)

二.X-射线衍射仪的基本组成部分
X射线发生器 衍射测角台 计数记录系统 X射 线 衍 射 仪
测量电路
计算机操作控制、数据处理
1.X射线发生器
是由X光管和高压发生器组成。
a.X光管:
• 封闭式 • 旋转阳极靶式
• 封闭式X光管
• 封闭式X光管结构示意图
它是一只热阴极二极电子管。在高 压发生器输出的高电压作用下,带有 聚焦罩热阴极发射的电子被加速到具 有数万电子伏的能量,电子束打到阳 极靶面上,发射出X射线。靶面被电 子打击处称为焦斑。

闪烁计数器的结构与原理
它是目前最常用的一种计数器,其
原理是利用X射线打在某些固体物质(磷 光体)中产生的波长在可见光范围内的荧 光,这种荧光再转换为能够测量的电流, 由于输出的电流和计数器吸收的X光子能 量成正比,故可以用来中磷光体为一种透明晶体,最 常用的是在碘化钠晶体中加入少量 的铊(Tl)作为活化剂的晶体。当 晶体中吸收一个X射线光子时,便会 在其中产生一个闪光,这个闪光射 到光敏阴极上,由此激发出许多电 子(图中表示一个电子)。
X光管所用的靶材应具有:
传热性好、 熔点较高的金属材料制成如: Cr,Fe,Ni,Co,Cu,Mo,Ag,W,靶材料的原子 序数愈大,X射线波长愈短,能量愈大, 穿透能力愈强。 本衍射仪使用的是Cu靶, 波长为 1.540598 Å,功率为2.2kw。是最常用的 一种X射线光源。
b.高压发生器的组成
实验目的
1.了解D8 Advance X射线衍射仪的基本结构和 测试原理。 2. 掌握实验参数的选择、常用的测量方法、粉 末样品的制备方法及试样谱线的收集。 3. 学会PDFmaint数据库管理软件的应用。 4. 初步学会EVA数据处理分析软件。

XRD实验报告

XRD实验报告

XRD实验报告一、实验目的1.了解X射线衍射(XRD)技术的基本原理;2.学习XRD在矿石分析中的应用;3.掌握利用XRD技术鉴别蒙脱石的方法。

二、实验原理X射线衍射是一种通过物质对X射线的衍射现象来研究物质结构和性质的方法。

当X射线与物质中的原子或离子相互作用时,会受到散射并出现干涉现象,形成衍射图案。

在XRD实验中,我们使用的是钼靶X射线源,其波长为0.7112Å。

X射线射入样品后,会与样品中的晶体结构发生相互作用,产生不同的衍射角度,并通过X射线探测器检测并记录下来。

通过观察衍射谱图,可以得到样品的晶体结构和组成。

对于蒙脱石的鉴别,其主要特征是出现在5-8°范围内的两个衍射峰。

这两个峰分别对应(001)和(060)晶面的衍射峰。

通过观察这两个峰的位置、强度和形状,可以确定样品中是否存在蒙脱石。

三、实验步骤1.准备样品:将蒙脱石样品研磨成粉末状,将粉末均匀地撒在XRD样品台上。

2.调整XRD仪器:打开XRD仪器,调整样品台的位置和角度,使其与X射线源和X射线探测器对准。

3.收集衍射数据:开始收集衍射数据,设置扫描范围为2θ=3-30°,步进角度为0.02°。

通过点击“开始扫描”按钮,开始进行自动扫描。

4.分析数据:扫描结束后,得到一幅衍射谱图。

观察谱图中5-8°范围内的两个衍射峰,分析其位置、强度和形状,确定是否存在蒙脱石。

5.记录观察结果:根据分析结果,记录下样品中是否存在蒙脱石,以及相应的衍射峰特征。

四、实验结果与分析根据图谱分析,我们确定样品中存在蒙脱石。

两个衍射峰的位置分别为6.5°和7.2°,强度相对较强,峰形较尖锐。

这与蒙脱石的(001)和(060)晶面的衍射特征相符合。

五、实验总结通过本次XRD实验,我们学习了X射线衍射技术的基本原理,并成功运用XRD技术鉴别了蒙脱石样品。

实验结果表明,蒙脱石样品的衍射图谱中确实存在5-8°范围内的两个衍射峰,验证了蒙脱石的存在。

实验1 X射线衍射技术及单物相定性分析

实验1 X射线衍射技术及单物相定性分析

实验1 X 射线衍射技术及单物相定性分析一、实验目的要求1.了解衍射仪的结构与原理。

2.学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。

3.熟悉JCPDS 卡片及其检索方法。

4.根据衍射图谱或数据,学会单物相鉴定方法。

二、衍射仪的结构及原理衍射仪是进行X 射线分析的重要设备,主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。

新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。

图1示出了X 射线衍射仪框图。

X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成,它是产生X 射线的装置,由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱。

测角仪是衍射仪的重要部分,其光路图如图2。

X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上,样品位于测角仪圆的正中心。

在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝,在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。

在计数管前装有单色器。

当给X 光管加以高压,产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时,晶体中与样品表面平行的面网,在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。

当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时,在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号,经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。

图1 X 射线衍射仪框图 图2 测角仪光路示意图1、测角仪圆2、试样3、滤波片S 光源S 1、S 2梭拉狭缝K 发散狭缝L 防散射狭缝F 接收狭缝 C 计数管定性相分析的原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法,就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。

因此,当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。

其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告第一篇:X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告一、实验目的(1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;(2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法;(3)掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法;(4)熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。

二、实验仪器X射线衍射仪,PDF卡。

X射线衍射仪,主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。

(1)X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。

灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。

阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。

在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。

转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的,如下图1。

图1 X射线管(2)测角仪测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X射线发生器与探测器连动,如下图2。

图2 测角仪(3)PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。

在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

实验四 X射线衍射技术及定性相分析

实验四 X射线衍射技术及定性相分析

实验四X射线衍射技术及定性相分析一、实验目的与任务1. 了解衍射仪的结构原理与衍射实验技术。

2. 掌握X射线定性相分析的基本原理和方法。

3. 测绘一个单相矿物和一个混合物的衍射图,并根据衍射数据作出物相鉴定。

实验四衍射仪的结构原理和样品衍射实验二. 衍射仪的结构和原理衍射仪是进行X射线分析的重要设备,主要由高压控制系统、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。

新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。

图7示出了X射线衍射仪框图。

图7 X射线衍射仪框图测角仪是衍射仪的重要部分,其几何光路如图8所示。

X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上,样品位于测角仪圆的正中心。

在入射光路上有固定式梭拉狭缝S1和可调式发射狭缝K,在反射光路上也有固定式梭拉狭缝S2和可调式防散射狭缝L与接收狭缝F,有的衍射仪还在计数管C前装有单色器。

当给X光管加以高压,产生的X射线经由发射狭缝照射到样品上,晶体中与样品表面平行的面网,在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。

当计数管在测角仪圆所在平面内扫描时,样品与计数管以1:2速度连动。

因此,在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号,经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。

图8 测角仪光路布置图2. 衍射实验方法X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。

(1)样品制备在衍射仪法中,样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响,要比照相法中大得多,因此,制备符合要求的样品,是衍射仪实验技术中重要的一环,通常制成平板状样品。

衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃的或铝质的样品板,板上开有窗孔或不穿透的凹槽,样品放入其中进行测定。

1)粉晶样品的制备①将被测试样在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉;②将适量研磨好的细粉填入凹槽,并用平整光滑的玻璃板将其压紧;③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去,重新将样品压平,使样品表面与样品板面一样平齐光滑。

若是使用带有窗孔的样品板,则把样品板放在一表面平整光滑的玻璃板上,将粉末填入窗孔,捣实压紧即成;在样品测试时,应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。

X射线衍射分析技术全解

X射线衍射分析技术全解

X射线衍射分析技术全解首先,X射线衍射分析是利用X射线在物质中的散射现象来研究物质的结构和性质的一种方法。

当X射线穿过物质时,会与物质中的电子发生相互作用,引起X射线的散射。

X射线衍射实验可以得到一种叫做衍射图样的图像,这种图像展示了材料的晶体结构和原子排列情况,从而可以得到材料的晶体结构参数。

2dsinθ = nλ其中,d是晶面的晶格间距,θ是入射角和衍射角的夹角,n为整数,λ为X射线的波长。

通过改变入射角θ和测得的衍射角,可以计算出晶面的晶格间距。

通过X射线衍射实验可以获得的主要信息有:1.晶体结构:通过测量衍射图样中的衍射峰位置和强度,可以确定晶格类型、晶胞参数和晶体结构。

2.晶体缺陷:衍射图样中的衍射峰的形状和位置可以提供晶体缺陷信息,如晶体的位错、脱位和孪晶等。

3.结晶度:通过衍射峰的形状和宽度可以评估晶体的完整程度和结晶度。

4.晶体相组成:不同的晶体表现出不同的衍射图样,通过匹配实验测得的衍射图样与数据库中的标准数据,可以确定材料的组成成分。

X射线衍射实验通常需要在专门的设备中进行,最常用的设备是X射线衍射仪。

X射线衍射仪通常由X射线源、样品台、探测器和数据处理系统组成。

X射线源产生X射线,样品台用于固定和转动样品,探测器用于探测衍射信号,数据处理系统用于处理和分析衍射数据。

在实际应用中,X射线衍射分析技术被广泛应用于材料科学、固态物理、化学、地质学等领域。

它可以用于研究金属、无机材料、有机材料以及生物材料的结构和性质。

例如,X射线衍射可以用于确定合金中的晶体相组成、材料的晶格畸变和晶界的分析。

此外,X射线衍射还可以用于研究材料的动态行为,如晶体的相变、晶体生长和退火等。

总结起来,X射线衍射分析技术是一种重要的材料表征技术,可以通过与材料相互作用的X射线的散射模式来确定材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷和材料的相组成等信息。

它是一个非常有用和广泛应用的实验方法,对研究材料的结构和性质具有重要意义。

xrd分析实验报告

xrd分析实验报告

xrd分析实验报告X射线衍射(XRD)分析实验报告引言:X射线衍射(XRD)是一种重要的实验技术,广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。

本实验旨在通过XRD技术,研究样品的晶体结构和晶体学性质,为材料研究和应用提供有力的支持。

一、实验目的本实验的目的是通过XRD分析,确定样品的晶体结构、晶格常数、晶体质量和晶体取向等性质。

通过实验结果,了解材料的结晶状态、晶体缺陷和晶格畸变等信息。

二、实验原理XRD技术基于X射线与晶体的相互作用。

当X射线入射到晶体上时,由于晶体的周期性结构,X射线会发生衍射现象。

通过测量衍射角和衍射强度,可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。

三、实验步骤1. 样品制备:将待测样品制备成粉末状,并均匀地涂布在玻璃衬片上。

2. 仪器设置:打开X射线衍射仪,调整仪器参数,如入射角、出射角、扫描速度等,以适应样品的特性。

3. 开始测量:将样品放置在衍射仪的样品台上,启动测量程序,开始自动扫描。

4. 数据分析:通过软件对测得的数据进行分析,绘制衍射图谱,并解析出衍射峰的位置、强度和形状等信息。

5. 结果解读:根据衍射图谱和解析结果,确定样品的晶体结构和晶格常数,并分析晶体的缺陷和畸变情况。

四、实验结果与讨论通过XRD实验,我们得到了样品的衍射图谱,并根据图谱解析出了衍射峰的位置和强度。

根据衍射峰的位置和强度,我们可以推断出样品的晶体结构和晶格常数。

进一步分析衍射峰的形状和宽度,我们可以了解样品的晶体质量和晶格畸变情况。

如果衍射峰非常尖锐且对称,说明样品的晶体质量较好;如果衍射峰宽度较大,且呈现不规则形状,说明样品存在晶格畸变或晶体缺陷。

此外,通过比较不同样品的衍射图谱,我们可以研究晶体取向的差异。

不同晶面的衍射峰位置和强度的变化,可以揭示晶体的取向情况和晶体生长方向。

五、结论通过XRD分析实验,我们成功确定了样品的晶体结构和晶格常数,并分析了晶体的质量、畸变和取向等性质。

实验结果为材料研究和应用提供了重要的参考依据。

X射线衍射分析方法

X射线衍射分析方法

识别并标定衍射峰,确定各峰对应的晶面 间距。
结构分析
结果解释与报告
根据衍射峰数据,进行物相鉴定、晶体结 构分析和晶格常数计算等。
对实验结果进行解释和讨论,撰写实验报 告,提供有关样品的物相组成、晶体结构 和结晶度等信息。
03 X射线衍射分析的应用实 例
晶体结构分析
晶体结构分析是X射线衍射分析的重 要应用之一,通过测量晶体对X射线 的衍射角度,可以推导出晶体的空间 结构。
高分子材料
通过X射线衍射分析可以研究高分子材料的结晶度和分子排列,有 助于高分子材料的设计和改性。
陶瓷和玻璃材料
X射线衍射分析用于研究陶瓷和玻璃材料的晶体结构和微观结构,有 助于陶瓷和玻璃材料的性能优化和应用拓展。
医学领域
药物研发
X射线衍射分析用于研究药物分子的晶体结构和构象,有助于新 药设计和开发。
深入线衍射分析可以研究固体表面的晶体结构和相变行为,
有助于表面工程和器件研发。
相变和相分离
03
X射线衍射分析可以用于研究物质在相变和相分离过程中的晶体
结构和变化规律,有助于材料科学和能源领域的发展。
材料科学领域
金属材料
X射线衍射分析用于研究金属材料的晶体结构和相组成,有助于优 化金属材料的性能和加工工艺。
微聚焦X射线技术
通过采用微聚焦X射线技术,可以将X射线聚焦到 微米甚至纳米级别,实现对微小样品的高精度分 析。
X射线光谱分析
结合X射线衍射和X射线吸收谱等技术,可以获取 样品的更多信息,为物质结构和性质的研究提供 更全面的数据。
X射线衍射分析的未来展望
智能化与自动化
随着人工智能和自动化技术的发 展,未来X射线衍射分析将更加智 能化和自动化,提高分析效率。
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4.1 粉末照相法
用单色X射线照射多晶试样, 用照相胶片记录衍射花样,曾是应 用最广并富有成果的衍射技术。
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★ 衍射花样的形成
多晶体晶粒取向为任 意的,因而各晶粒的同一 (HKL)面所对应的倒易 点必然分布在以倒易原点 为心,半径为 1/dHKL的倒 易球面上。
射线。 DS:发散狭缝,限制X射线水
平方向的发散。 C: 运载器 O: 衍射仪轴心,与平板试样
表面贴合。 SS、 S2 、RS和D 同位于运载器 ( C )上,与试样同方向转动,
转速比为2∶1
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为使测量的衍射线明锐,测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。 其一,X射线焦点 F 与探测器 D 需聚焦在测角仪圆周上。
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☆ Si(Li)半导体固体探测器 X射线进入锂漂移硅晶体中,激发半导体产生电子-空穴对,数
目与X射线光子能量成正比。 电子移向n区,空穴移向 p区,聚焦在两端的电荷由前置放大器
积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。
工作条件要 求苛刻,需置于 1.33×10-4Pa真 空室内,在液氮 温度下使用和保 存。
按前述作反射球,则 必与不同半径的倒易球面 相交。交线为圆,此圆上 任意一点,必满足布拉格 方程。
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如A、B点,其衍射线方向即 OA、OB。如此, 圆周上的所有点 与O的连线均为衍射线方向。
从试样中射出的衍射线分布为以 试样为顶点,入射束为轴,2θ为半 顶角的圆锥。
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不同的HKL面, 半顶角2θ不等,但 共顶点共轴线。
▲ 测角仪
一种衍射测 量装置,是衍 射仪的核心部 件。
用来实现衍 射、测量和记 录各衍射线的 布拉格角、强 度、线形等。
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结构和工作原理 F: X射线管的焦点,多数为固
定不动。
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D: 辐射探测器。 S1、S2 :索拉狭缝,限制X射线
垂直方向的发散。 RS:接收狭缝, SS: 防散射狭缝,屏挡其他散
单斜 2 2 2
三斜 2 2 2
HK0 0KL H0L
24
12
8
8
4
44
4
42
2
22
HHL HKL 24 48 12 24 8 16
8 4 2
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e2M
为温度因数 在温度 T 下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比 。
温度升高,原子热振动幅度加大,晶体点阵周期性受到破 坏,使原严格满足布拉格条件的衍射产生附加相位差,强 度减弱。温度一定时,θ愈大,强度降低愈多。
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☆ 闪烁计数器(SC) 利用X射线的荧光效应。 计数器加800—1400V电压,X射线光子打在闪烁晶体NaI(Tl)
时,产生紫蓝色可见光,激发光敏阴极K,产生光电子,经光电倍增 管放大,形成脉冲电流。其值与X射线光子的能量成正比。
记数效率约为 90%-100%,分辨 时间约为10-1μs , 在105S-1 记数范围 内不需作记数损失 修正。
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★ 衍射花样记录
Debye法 :长条胶片,以试样柱轴线为轴,围成圆柱状。记 录的是衍射线与胶片相交成的弧线对。
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如胶片圆筒半径为R,弧线对间距为2 l, 则
2l 4R
如2R=57.3mm,θ以度为单位,2 l 以mm度量,

2l 180 l
4R
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角因数
FH2KL 结构因数
m HKL
为多重性因数, 与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构
相同,d 相等,多晶衍射时反射锥重合在一起,故 反射线强度增加到m倍。
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各 晶 系 的 mHKL 值
H00 0K0 00L HHH HH0
立方
6
8
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六方 三方
6
2
6
正方
4
2
4
正交 2 2 2
精细工作时,可用重心法、 半高宽法(P1/2=50.134°)、 抛物线法(P=需要考虑衍射强度,通常对一个试样而言只计算
相对累积强度,可用下式
I HKL
C
V Va2
1 cos2 2 sin2 cos
mHKL
FH2KL
e2M
A()
1 cos2 2 sin 2 cos
☆ 正比计数器(PC) 利用X射线对气体的电离效应和气体放大原理。 两极间加900 -1400V高压,当入射X射线光子与气体分子撞击时,
产生电离,电子飞向阳极途中会进一步电离,形成“雪崩”,在阳极 丝上出现约10-9—10-7 A的电流脉冲,几mV的电压脉冲,脉冲幅值正 比于X射线光子的能量。
分辨时间很短, 约为1μs,记数率不 超过105S-1 ,不需作 记数损失校正。
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4.2 衍射仪法
衍射仪是精密的机电一体化X射线衍射实验装置,用各种辐射
探测器替代照相胶片,探测和记录X射线衍射花样。
组成:X射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记
录单元等。
记录的是衍射图
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Ni-P合金(非晶态结构)的X射线衍射图
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A() 为吸收因数
入射线和衍射线均要在试样中穿行,会被试样吸 收一部分,使衍射强度下降。其大小与试样半径、线 吸收系数、掠射角有关。掠射角θ愈小,A(θ)愈大。
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4.3 多晶衍射花样的度量和指数化
度量是指从衍射花样中提取相应的信息,供材料研究或检验使用。 照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线环 或线段,衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强衍射峰。
峰位2θ的确定: 峰位是重要的实测数据。
精度要求不高时,取峰顶 对应的2θ。(P0=50.145°)
其二,焦点F、试样O(测角仪 轴心)、探测器D三点需成一聚 焦圆,且试样表面应在O点与此 圆相切。
当D转过2θ角,探测布拉格 角为θ的衍射线时,试样必须转 过θ角。这种 2∶1 的关系保证了 整个衍射花样的聚焦。
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▲ 辐射探测器 广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si(Li)探测器三种。
针孔法:
平板胶片垂直入射线放置,A为透射针孔法,B为背 射针孔法,记录的花样是以O′为圆心的同心圆。
如令 RA 、RB 各为透 射和背射花样圆的半径 , DA 、DB为相应胶片至试 样的距离,则有:
RA DA tan 2 RB DB tan( 2)
背射
透射
A透射 → 低θ角衍射
B背射 → 高θ角衍射
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