大孔吸附树脂

2大孔吸附树脂(Macro absorption resin)
2·1性质及原理
我国对大孔吸附树脂的研究从20世纪70年代由天津南开大学何炳林教授开始,相继在北京、上海、四川等科研单位研制开发了各类产品[8]。

其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠,尤其适用于苷类、黄酮类、皂苷类、生物碱类等成分的提取分离及大规模生产,例如大孔吸附树脂分离技术在银杏提取物和大豆提取物中的应用[9]。

大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物,多为白色球状颗粒,粒度为20~60目,化学性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒,对有机物有浓缩、分离作用且不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。

其化学结构不带或带有不同极性的功能基。

根据树脂的表面性质,可分为非极性、弱极性、极性3种类型,其中非极性吸附树脂适宜从极性溶剂中吸附非极性物质;极性吸附树脂适宜从非极性溶剂中吸附极性物质。

原理:大孔吸附树脂为吸附和筛选原理相结合的分离材料,它的吸附性是由于范德华引力或生成氢键的结果;筛选原理是由于其本身多孔性结构所决定。

由于同时具吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开,使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。

2·2吸附作用的影响因素
2·2·1树脂本身的化学结构:大孔吸附树脂是一种表面吸附剂,其吸附力与树脂的比表面积、表面电性、能否与被吸附物形成氢键等有关。

引入极性基团可以改变表面电性或使其与某些被分离的化合物形成氢键,影响吸附作用。

一般而言,非极性化合物在水中可以被非极性树脂吸附;极性化合物在水中被极性树脂吸附。

2·2·2溶剂:被吸附的化合物在溶剂中的溶解度对吸附性能也有很大的影响。

通常一种物质在某种溶剂中溶解度大,树脂对其吸附力就弱。

如有机酸盐及生物碱盐在水中的溶解度大,树脂对其吸附就弱。

含有大量无机盐的中药水提取物被分离时,由于无机盐在水中的溶解度很大,无机盐很快随溶剂前沿被排出,故可用大孔吸附树脂代替半透膜脱盐。

2·2·3被吸附化合物的结构:由于被吸附化合物的分子量大小不同,故应选择适当孔径的树脂以达到有效分离的目的。

在同一种树脂中,树脂对分子量大的化合物吸附作用较大。

化合物的极性增加时,树脂对其吸附力也随之增加。

若树脂和
化合物之间产生氢键作用,吸附作用也将增强。

2·2·4上样溶液的pH值:一般情况下,酸性物质在酸性溶液中进行吸附、碱性物质在碱性溶液中进行吸附较为适宜。

2·2·5洗脱剂:洗脱剂可使用甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯。

根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。

对非极性大孔吸附树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强;对于中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说,则用极性较大的洗脱剂为佳。

为达到满意的效果,可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。

实际工作中甲醇、乙醇、丙酮应用较多。