油田化学实验实验七堵水剂的制备与性质
油田化学堵水剂的开发研究与应用
油田化学堵水剂的开发研究与应用摘要：近年来，油田化学堵水剂得到了一定程度的发展，它的作用越来越受到重视。
本文介绍了化学堵水剂的国内外研究及应用开发情况,并对堵水剂的研究及发展提出了建议。
关键词：化学堵水剂；研究概况；应用1 油田堵水剂概述从50年代起，我国油田化学[1]堵水技术得到了应用，逐渐发展到60年代的树脂，再到70年代的水溶性聚合物,使得油田堵水技术取得了很大的进展。
经济的飞速发展带来了油田的过度开采, 在所开采的石油当中，占了绝大部分是水。
在这种情况下，油井出水将直接导致石油的产量越来越低。
另外，地还有各种各样的原因，比如设备的腐蚀加剧等，也会带来巨大的经济损失，最终使得石油的开发受到抑制。
由此可见，在油田开采的过程中，油田堵水的作用是不容忽视的。
堵水剂主要是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
堵水又包括水井调剖和油井堵水。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），至于从水井注入地层的我们常称之为调剖剂。
堵水也好，调剖也好，在当今使用得最多的以及最有效的还是化学试剂，因此，应用于油井堵水的化学试剂常被人称为油井堵水剂。
这种堵水剂不但能够从油井渗入，还能够减少油井的产水量，经过各方面的考验，堵水剂的发展已经全面系列化了，这对于油田的合理开发与应用具有重要意义。
2 油田堵水剂的种类2.1 冻胶型堵水剂由高分子（如HPAM）溶液转变而来的，我们称之为冻胶，而交联剂可以使高分子间发生交联，从而形成网络结构，这样可以把液体包在其中，那么高分子溶液将会失去流动性，转变为冻胶。
联系实际，锆冻胶就是目前油田常用的冻胶型堵水剂。
2.2 凝胶型堵水剂溶胶转变既产生凝胶。
这种转变的原因有很多，比如电解质的加入引起部分溶胶粒子的稳定性下降而产生的有限度聚结的网络结构，通过包裹液体使整个体系失去流动性，在这种情况下即转变为凝胶。
而硅酸凝胶就是目前油田堵水中常用的凝胶。
同理，硅酸凝胶也是由硅酸溶胶转化而来的，而硅酸溶胶又是由水玻璃（又名硅酸钠）与活化剂（常用盐酸）反应生成。
堵水剂的制备与性质实验报告
中国石油大学（油田化学）实验报告实验六堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。
2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地 层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖 剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵 水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1. 冻胶型堵水剂 冻胶（如锆冻胶）是由高分子（如HPAM 溶液转变而来，交联剂（如锆的多核羟 桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体 （如水）包在其中， 从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形 成及HP AM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子 部分失去稳定性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整 个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶 由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na2C?mSO2与活 化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐 酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下：Na2OmSiO2 + 2HCI — H2O?mSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件（如温度、pH 值和硅酸含量）下，在一定时间 内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指 硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受 的压力。
油水井的化学改造—堵水
四
沉淀型堵剂
最常用的沉淀型堵水剂
水玻璃—卤水体系
沉淀量越大，堵塞能力就越大。
利用吸水膨胀的原理堵水的，当干燥的
堵水剂遇到水后，会吸收水分使体积增
大，从而地层空隙产生封堵作用。
知识点2：实验原理
该类堵水剂的堵水效果和制备过程有关，
聚合物含量、引发剂含量、交联剂用量、
反应温度和时间都可以影响使用效果。
知识点2：实验原理
本次试验我们通过改变水膨体用量、水
中盐含量、水温等条件，评价吸水膨胀
3.0
4.0
知识点5：实验数据处理与分析
3.水温对吸水膨胀倍数的影响
水温/℃
吸水后质量/g
40
50
60
70
思考
分析以上各因素对吸水膨胀倍数的影响，并
绘制曲线图。
项目二：油水井的化学改造
任务二：
油井堵水
知识点2：选择性堵剂
水基四、冻胶
选择性机理 ——膨胀/收缩机理
砂砾
冻胶
水流与冻胶中的水不存在
后称量，计算吸水膨胀倍数。
任务一：水膨体堵水剂的评价
知识点 05
数据处理与分析
知识点5：实验数据处理与分析
1.聚合物用量对吸水膨胀倍数的影响
聚合物加量/g
吸水后质量/g
0.5
1.0
1.5
2.0
知识点5：实验数据处理与分析
2.水中含盐量对吸水膨胀倍数的影响
氯化钠加量/g
吸水后质量/g
1.0
2.0
特点：四敏
盐敏
钙镁敏
酸敏
沉淀量 / ( g . kg -1 )
热敏
25
1 − 24ℎ
堵水剂制备与性能评价实验模板
中国石油大学渗流物理实验报告实验日期:2015.10.28成绩:班级:学号:姓名:教师:张俨彬同组者:堵水剂制备与性能评价一．实验目的1.学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理以及其使用性能。
2.了解影响堵水剂交联性能的因素。
3.掌握测定堵水剂交联强度的方法。
二．实验原理1.常用堵水剂堵水剂是指从油水井注入底层，能减少底层产出水的物质。
从油井注入底层的堵水剂成为油井堵水剂，从水井注入底层的堵水剂成为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂，凝胶型堵水剂，沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和适用性质各不相同。
冻胶型堵水剂冻胶是由高分子溶液转变而来，交联剂可以使高分子之间发生教练，形成网络结构，将液体包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，转变为冻胶。
凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变呢来，当溶胶由于种种原因形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，转变为凝胶，油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃与活化剂反应生成，活化剂是指可以使水玻璃先变成溶胶而随后又变成你那叫的物质。
盐酸是常用的活化剂。
沉淀型堵水剂悬浮体型堵水剂2.影响堵水剂交联的因素（1）PH值PH值的降低或者升高都㐓影响堵水剂体系的交联时间。
PH值较低或者升高，都可以延迟锆冻胶的交联时间，但是酸性条件下形成的锆冻胶比碱性条件下形成的锆冻胶稳定。
（2）温度温度会对堵水剂体系的交联时间产生较大的影响。
一般情况下，随着温度的升高，堵水剂体系的交联时间会大大缩短。
在低温下，堵水剂体系的交联较慢，甚至优于温度过低，堵水剂体系根本不会交联，但是高温会使堵水剂体系中的成胶液热降解，因此在适用时候应该限制一定的温度。
（3）成胶液与教练也的配比（4）成胶液的浓度（5）地层盐含量3.堵水剂强度的测定方法（1）目测代码法四．实验步骤五．数据处理六、思考与总结1.了解汞的毒性及危害，如何预防?如果还有液体的话,应该将硫粉撒在上面，让其反应；如果已经挥发，注意室内通风，不能用手直接接触汞，以免发生皮肤过敏。
油田化学堵水工艺技术研究
油田化学堵水工艺技术研究发布时间：2022-08-11T03:18:20.655Z 来源：《中国建设信息化》2022年第7期作者：李新丹，[导读] 在油田开采过程中特别是中后期阶段含水量就会越来越大，这种情况下无法保障开采的油田质量李新丹中国石化河南油田分公司石油工程技术研究院，473132摘要：在油田开采过程中特别是中后期阶段含水量就会越来越大，这种情况下无法保障开采的油田质量。
尤其是到后期阶段，由于水含量增多导致大面积油层出现被水淹的情况，面对这种水淹层的情况一定要采取有效措施处理才能有效地保障开采油田的质量和效率。
在油田开采过程中采用化学堵水方法就是利用先进的化学试剂以及先进的技术对储层的出水情况进行控制，利用人工的方式进行堵水可以有效地控制油层的渗透性，改变堵水层中水的显示模式从而起到控制水的效果。
本文主要是针对油田化学堵水工艺技术的深入研究，主要采取人为干预的方式对开采油田的质量进行把控。
关键词：油田化学堵水；化学堵水；施工工艺；堵水技术引言随着我国对油田的开采情况逐渐增多，已经进入到第二次开采甚至第三次开采的情况，在开采过程中经常会出现水淹或者是出水的情况，对油田开采的效率大大降低所以针对水淹的情况，要采取堵水方式进行控制才能够保障在开采过程中提升油田开采的效率和质量。
由于开采过程中出水的问题，并设备也造成了严重的磨损，降低开采效率是企业的经济效益受到严重的影响，要对出水的区域进行确定及时空着才能够降低出水风险。
1油田化学堵水工艺技术分析油田化学堵水工艺主要就是针对地下储存油田的地方出现了出水淹没等情况，采取化学药剂的方式进行有效的封堵。
主要注意的是在采用化学药剂的过程中，要运用科学有效的方法将化学制剂进行调配到一定的标准在进行使用，但是要针对地下出水孔的情况进行详细的了解才能确定采用哪种化学药剂能起到更好的效果。
油田在开采过程中，反复进行开采，就会导致开采过程中，对地下结构造成破坏会产生裂缝等情况，所以油田中的含水量就会增多，导致油田的质量降低有效地通过化学药剂堵水方式对地下油田进行有效的封堵能够降低地下油田含水量的降低，化学堵水剂的方式有很多种分为选择性堵水剂和非选择性堵水剂两种，主要在选择过程中要根据实际情况进行确定，一是要考虑实际的施工效果，二是要考虑施工过程的成本，三是要考虑施工过程中的弊端造成的影响综合性价比来进行考量来选择适合的化学堵水剂的方式。
油田堵水常用堵剂简介
1.凝胶类堵剂凝胶是固态或半固态的胶体体系。
它是由胶体颗粒、高分子或表面活性剂分子互相连接形成的空间网状结构, 结构空隙中充满了液体。
液体被包在其中固定不动, 使体系失去流动性, 其性质介于固体和液体之间。
凝胶分为刚性凝胶(如无机凝胶TiO5、SiO2等)和弹性凝胶(如线型大分子凝胶)两类。
无机凝胶属非膨胀性凝胶, 呈刚性；凝胶强度高, 一般在5000mPa以上。
①丙凝堵剂是丙烯酰胺(AM)和N,N-甲撑双丙烯酰胺(MBAM)的混合物, 在过硫酸铵的引发和铁氰化钾的缓凝作用下, 聚合生成不溶于水的凝胶来堵塞地层孔隙。
其胶凝时间受温度、过硫酸铵和铁氰化钾含量的影响。
在60℃下, AM:MBAM=95:5, 总质量分数为10%, 过硫酸铵占0.2%, 铁氰化钾 0.001%～0.002%(质量分数)时, 胶凝时间为 92～109分钟。
每口井用量 13～30m3。
②冻胶堵剂是指由高分子溶液经交联剂作用而失去流动性形成的具有网状结构的物质。
能被交联的高分子主要有PAM、HPAM、羧甲基纤维(CMC)、羟乙基纤维 (HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、羧甲基半乳甘露糖(CMGM)、羟乙基半乳甘露糖 (HEGM)、木质素磺酸钠(Na-Ls)、木质素磺酸钙(Ca-Ls)等。
交联剂多为由高价金属离子所形成的多核羟桥铬离子(Cr3+, Zr4+, Ti3+, Al3+)此外还有醛类(甲醛、乙二醛等)或醛与其他分子缩聚得到的低聚合度的树脂。
该类堵剂很多, 诸如铝冻胶、铬冻胶、锆冻胶、钛冻胶及醛冻胶等。
油田常用的比较典型的冻胶堵剂就是用部分水解聚丙烯酰胺, 重铬酸钠 (Na2 Cr2 O7 ·2H2 O)、硫代硫酸钠 (Na2 S2 O3 ·5H2 O)和盐酸组成。
其配方如下: HPAM: 0.4~0.8%。
重铬酸钠: 0.05%~0.10%, 硫代硫酸钠: 0.05~0.15%, 用HCl调节: pH=3.5~4.5（铬交联体系成胶pH环境: 3~5, 铝堵剂pH值环境: 4~7）, 酚醛类堵剂pH环境: ）。
我国石油大学堵水剂制备和性能评价
中国石油大学油田化学实验报告实验日期： 成绩：班级： 学号： 姓名： 教师： 孙铭勤 同组者：堵水剂的制备与性能评价 一、实验目的1、学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理及作用性质。
2、了解影响堵水剂交联性能的因素。
3、掌握测定堵水剂交联强度的方法。
二、实验原理 1、常用堵水剂堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
（1）冻胶型堵水剂冻胶（如铬冻胶）是由高分子（如HPAM ）溶液转变而来，交联剂（如铬的多核羟桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体（如水）包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
以亚硫酸钠和重铬酸钾作为交联剂为例：亚硫酸钠将重铬酸钠中的还原成，反应方程式如式下：OH SO Cr H SO O Cr 22432327243283++→++-++--的释放，并通过络合、水解、羟桥作用以及进一步水解羟桥作用形成的多核羟桥络离子，反应结构式如下所示： 水合作用： 水解作用：（2） 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2O·mSiO2+ 2HCl → H2O·mSiO2+ 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。
堵水剂的性质与制备
堵水剂的性质与制备
堵水剂是一种具有很高的吸水能力，可以用于防水、封闭水源和固化混凝土的材料。
堵水剂的性质有下面几个方面：
1. 吸水性能强
粘土和有机物质可以被吸附在负责性能剂的孔隙中，让堵水剂具有很强的吸水性能。
尤其是对于化学反应反应过程中产生的热量，可以有效减少由于结构变形和温差引起气孔和通道的形成，损害材料的耐久性。
2. 韧性好
堵水剂由水泥、金属纤维和高分子材料等组成，具有很好的韧性。
在使用过程中，可以让其粘连力更强，让其更加紧密，从而提高了材料的防水性能。
3. 抗渗漏性能强
堵水剂具有很强的渗透和渗透的控制能力，这种自适应性可以抵挡泥土和水的渗透，从而更好地保护混凝土。
4. 形变稳定性高
堵水剂在使用过程中，其粘附力和承载力都很强，有很好的变形和变化稳定性，从而保证了堵水剂的准确性和稳定性。
堵水剂的制备方法比较简单，主要是选用适当的水泥、金属纤维、高分子材料和缓凝剂，制作出具有良好性能比例的混合物，然后混合后放到泥土堆中，不断的搅拌和挤压，最后制成混合物即可。
同时，在硬化之前，还需要对其进行二次布置，将其更好地粘合在泥土上，从而保证该堵水材料的物理性质和耐久性。
油田化学实验
2. 钙侵钻井液加入适量有机处理剂（稀释剂）后，一是拆散因钙离子作用形成较大、较 强的粘土絮凝结构，使钻井液处于适度絮凝状态，二是保护粘土颗粒使它保持适度尺寸，不 至于结合而又变得过大，从而使钻井液性能得到改善。
三．仪器、药品
仪器：ZNN-D6 粘度计一台；台称 药品：CMC、丹宁碱液。
7
四．实验步骤
2
“六速旋转粘度计测泥浆的流变曲线”原始数据记录表
姓 名： 实验老师： 粘度计转速 n ６００ （ｒｐｍ） 剪切速率 D
班 级： 实验日期： ３００ ２００
同组者：
１００
６
３
１０２２ （ｓ） 粘度计读数 Ø （格）
５１１
３４０
１７０
１０５静切力测来自：钻井液静止 1 分钟粘度计 3ｒｐｍ下的读数： 钻井液静止 1０分钟粘度计 3ｒｐｍ下的读数：
=η·D
宾汉模式反映的是塑性液体，其数学表达式为：
= 0 +ηp·D
指数模式反映的是假塑性流体，其数学表达式为：
=K·D n 或 Lg =lgK + n·lgD
卡森模式反映的是一种理想液体，其数学表达式为：
1 2 1 2 c 1 2 1 2
.D
实际流变曲线与那一种流变模式更吻合，就把实际液体看成那种流型的流体。
三.实验仪器
1
ZNN-D6 型旋转粘度计；高速搅拌器。
四.实验仪器使用要点
1.检查好仪器，要求； ①刻度盘对零。若不对零，可松开固定螺钉调零后在拧紧。 ②检查同心度。高速旋转时，外筒不得有偏摆。 ③内筒底与杯距不低于 1.3cm。 2.校正旋转粘度计 ①倒 350m1 水于泥浆杯中，置于托盘上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托 盘手轮。 ②迅速从高速到低速依次测量。 待刻度盘读数稳定后， 分别记录各转速下的稳定读数￠. 要求：Ø 600=2.0 格,Ø 300=1.0 格。 3.把水换成待测泥浆，重复 2. 4.继续测量静切力，方法是在 600ｒｐｍ下搅 1 分钟，然后将旋钮转到 3ｒｐｍ位置， 把电源关上，静等 1 分钟后启动之，注意读取刻盘的最大值。再重新在 600ｒｐｍ下搅 1 分 钟，用同样的方法读取静置 10 分钟 3ｒｐｍ下的最大值。
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油田化学实验报告目录实验一碱在原油乳化中的作用 (3)实验二絮凝剂在污水处理中的应用 (8)实验三钻井液钙侵及处理 (12)实验四钻井液中固相含量的测定 (17)实验五钻井液中膨润土含量的测定 (19)实验六金属的缓蚀 (21)实验七堵水剂的制备与性质 (24)实验一碱在原油乳化中的作用姓名：GGG班级：石工GG班学号：GGG同组者：GGGG实验时间：20GG.10.11一.实验目的1.观察碱与原油乳化后的现象。
2.学会用不稳定系数法确定使原油乳化的最佳碱浓度范围。
二.实验原理碱（例如NaOH）可与原油中的酸性成分（例如环烷酸）反应，生成表面活性物质。
这些表面活性物质可使原油乳化形成水包油（O/W）乳状液。
水包油乳状液的形成与稳定性对于碱驱和稠油乳化降粘是重要的，例如碱驱中乳化-携带、乳化捕集、自发乳化等机理的发生，稠油乳化降粘中原油乳化分散机理的发生都是以水包油状乳液的形成为前提条件的。
碱浓度是影响碱对原油乳化作用的重要因素。
碱浓度低时，碱与原油反应生成的活性物质少，不利于乳状液的稳定。
若碱浓度过高，一方面，碱可使原油中碳链较长的弱酸反应生成亲油的活性物质，这些亲油的活性物质可抵消亲水活性物质的作用，不利于水包油乳状液的稳定，同时，过量的碱具有盐的作用，也不利于水包油乳状液的稳定，因此，只有合适的碱浓度范围，碱才能与原油作用形成稳定的水包油乳状液。
乳状液的稳定性可用不稳定系数（USI）表示。
不稳定系数按式4-1定义：（4-1）式中USI——不稳定系数，ml;V（t）——乳化体系分出水体积与时间的变化函数；T——乳化体系静止分离的时间，min;从定义式可以看出，不稳定系数越小，乳状液的稳定性越好。
三.仪器与药品1.仪器电子天平（感量0.001g）、10ml具塞刻度试管、秒表、滴管、试管架。
2.药品氢氧化钠、原油、蒸馏水。
四.实验步骤1.取10ml具塞刻度试管7支，分别加入质量分数为的氢氧化钠溶液各5ml，分别用滴管准确加入原油5ml，塞上试管塞子，每只试管各上下震荡30次。
框架-堵水剂制备与性能评价
中国石油大学油田化学实验报告实验日期：2015- 成绩：班级：石工12 学号：120214 姓名：教师：孙同组者：堵水剂的制备与性质一、实验目的1.学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理及其使用性质。
2.了解影响堵水剂交联性能的因素。
3.掌握测定堵水剂交联强度的方法。
二、实验原理1、常用堵水剂堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
（1）. 冻胶型堵水剂冻胶(如铬冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如铬的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
以亚硫酸钠和重铬酸钾作为交联剂为例：亚硫酸钠将重铬酸钠中的Cr6+还原成Cr3+,反应方程式如式下:Cr3+的释放，并通过络合、水解、羟桥作用以及进一步水解羟桥作用形成Cr3+的多核羟桥络离子，反应结构式如下所示：水合作用：水解作用：羟桥作用：Cr3+的多核羟桥络离子可与HPAM中的-COO-配位，形成网络结构的冻胶，其结构如下所示：2、堵水剂强度测定方法针对凝胶型、冻胶型堵水剂体系，常用的测定其强度的方法有目测代码法、落球法、真空突破度法及表观粘度法。
(1)目测代码法目测代码法是通过观测堵水剂成胶状态来确定成胶时间及成胶强度，成收强度等级分为A~I共九级，强度划分标准如表6-1所示。
一般本实验中采用目测代码法确定成胶时间是指堵水剂的成胶强度由A到达G级所霈的时间。
这种观测方法比较方便直观，而且去除了所有可能影响凝胶强度、成胶时间的影响，对于成胶时间长短情况都合适.但是测量精度不够准确。
表6-1 堵水剂成胶强度代码标准I刚性冻胶：将试样瓶垂直倒置时，冻胶表面不发生变形（2）真空突破法真空突破度法测量冻胶强度的装置由带刻度的比色管、U型管、橡皮管、负压压力表、抽滤瓶及真空泵组成，装置示意图见图6-2所示。
中国石油大学(华东)油田化学实验报告 实验七
实验七 堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。
2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1. 冻胶型堵水剂冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:2222 2 2Na O mSiO HCl H O mSiO NaCl +→+由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。
3. 沉淀型堵水剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂是一种抗渗漏性能非常出色的无机物质，它可以有效地防止液
体对结构，防水层等的渗漏，是特殊环境下的完美抗渗产品。
本实验
主要是研究堵水剂的制备方法及其性能。
实验具体内容：
1. 首先，取适量的碳酸钙作为堵水剂的“骨架”，混入草酸铵、无机磷
酸钠、烧碱、尿素等主料，经过混配、烘干、研磨等工艺处理，制备
出了堵水剂样品。
2. 用堵水剂干粉试验：将堵水剂干粉放入适当容器内，振动容器，推
测36KG/m와类似的作用。
当实验室控制的室内温度为30℃时，将堵
水剂干粉取自容器内，用水将其湿润。
3. 热压试验：将湿润的堵水剂干粉放入容器中，对其施加36KG/m2的
压强，并在室温保持30℃下运行5h，观察堵水剂是否润湿并流动自如。
4. 烧花实验：将湿润的堵水剂干粉放入预先加热的烧花机，在室温下
烧花3min，观察堵水剂呈现流动性、色泽、形状等。
实验结果：
1. 堵水剂采用室温30℃，将干粉混合后可以制备出具有良好抗渗性能
的细小粒子，模型稳定。
2. 用堵水剂干粉试验表明，在室温30℃下施以36KG/m2的压力，水分逐渐湿润堵水剂，不会出现凝结现象。
3. 通过热压试验，堵水剂流动自如，渗漏现象消失，说明具有良好的
抗渗厚限度。
4. 烧花实验表明，堵水剂可以有效避免渗漏，具有良好的烧花强度与
美观度。
结论：
根据本实验的观测结果可以看出，制备的堵水剂具有良好的抗渗性能，可以有效避免渗漏，是用于特殊环境下的完美抗渗产品。
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂是一种用于抑制水的渗透性的物质，它可以有效地阻止水的渗透，从而起到防渗漏的作用。
本文将介绍堵水剂的制备与性质实验报告。
堵水剂的制备主要包括以下几个步骤：首先，将活性炭、硅酸钠、硫酸钠和硫酸铵按照一定的比例混合，搅拌均匀；其次，将混合物加入水中，搅拌均匀，使其形成稠糊状；最后，将稠糊状的混合物放入模具中，经过一定的时间固化，即可得到堵水剂。
堵水剂的性质实验报告主要包括以下几个方面：首先，测定堵水剂的比表面积，以了解其表面结构；其次，测定堵水剂的比容量，以了解其吸水性；最后，测定堵水剂的渗透性，以了解其阻渗性能。
以上就是堵水剂的制备与性质实验报告的介绍。
堵水剂的制备主要包括混合、搅拌和固化等步骤，而性质实验报告则主要包括比表面积、比容量和渗透性等方面。
堵水剂的制备与性质实验报告对于提高堵水剂的性能和使用效果具有重要意义。
油田化学堵水剂研究及发展
油田化学堵水剂研究及发展油田化学堵水剂研究及发展摘要:该文综述了国内外油田应用的堵水调剖剂的种类,性能,作用机理和性能评价方法及应用开发情况,并对堵水调剖剂的研究及发展提出了建议。
关键词:堵水剂;调剖剂;油田化学;应用在油田生产活动中地层的不均质性经常导致注入水沿高渗透孔道突入油井。
水对高渗透层的冲刷,大幅度提高了地层的不均质性,从而使水更容易沿高渗透层突入油井。
为了提高水驱的采收效率,必须封堵这些高渗透层。
从油井封堵这些高渗透层时,可减少油井产水,这种方法称为堵水。
我国油田化学堵水技术从20世纪50年代起在现场应用,至今已有50多年历史。
一、关于油田化学堵水调剖剂(一)油田堵水方法油田中采用的堵水方法分为机械堵水和化学堵水两类,化学法堵水是化学堵水剂的化学作用对出水层造成诸塞,机械法堵水是用分隔器将出水层位在井筒内卡开,以阻止水流入井内。
就目前应用和发展情况看,主要是化学堵水。
根据堵水剂对油层和水层的堵塞作用,化学堵水可分为非选择性堵水和选摔性堵水;根据施工要求还有永久堵和暂堵。
非选择性堵水是指堵剂在油层中能同时封堵油层和水层的化学剂;选择性堵水是指堵剂只与水起作用,而不与油起作用,故只在水层造成塔塞而对油层影响甚微。
(二)化学堵水剂概念及类型根据施工对象的不同,堵水作业分为油井堵水和注水井调剖两大类,无论是堵水还是调剖,目前行之有效的方法都是使用化学剂,即通过化学手段对水层造成堵塞,这类化学剂品种多,发展快,效果显著。
按其对油层和水层的堵塞作用,化学堵水剂分为选择性堵水剂和非选择性堵水剂;按工艺分为单液法堵水剂和双液法堵水剂;按形式分为冻胶型、凝胶型、沉淀型和胶体分散型;按苛刻条件可分为高温、大孔道、低渗地层、高矿化度地层等类型。
二、现有油田化学堵水剂(一)非选择性堵水剂主要包括:水泥类堵水剂、树脂型堵剂、无机盐沉淀型调剖堵水剂、凝胶型堵剂等。
(二)选择性堵水剂油田化学选择性堵水剂是利用油和水、出油层和出水层之间的性质差异达到选择性堵水目的。
油田化学堵水
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第三节 非选择性堵剂
沉淀型堵剂
沉淀型堵剂是双液法堵剂的一种，特点是强度 高(沉淀是固体物质)；剪切稳定性好；热稳定 性高，可用于任何高温地层，化学稳定性好， 单独存在时大多数是很稳定的物质；生物稳定 性好，不受微生物的影响。
封堵物质
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第三节 非选择性堵剂
典型的沉淀型堵剂
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第三节 非选择性堵剂
凝胶型堵剂
1、凝胶的定义：是固态或半固态的胶体体系，由胶 体颗粒、高分子或表面活性剂分子互相连接形成的 空间网状结构，结构空隙中充满了液体，液体被包 在其中固定不动，体系失去流动性，凝胶性质介于 固体和液体之间。
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第二节 水泥浆封堵
油基水泥
组成：超细水泥、油基携带
液和表面活性剂组成。粒径不足
普通API水泥的十分之一，小于
油 普通油基水泥10um，能够进入普通水泥无法接
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中国石油大学（油田化学）实验报告
实验日期：2014.3.1 成绩：
班级：石工11-1班学号：110210041 姓名：李悦静教师：孙老师
同组者：王小香王尚
实验七堵水剂的制备与性质
一、实验目的
1. 学会几种堵水剂的制备方法。
2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
二、实验原理
堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1. 冻胶型堵水剂
冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2. 凝胶型堵水剂
凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:
Na2O·mSiO2 + 2HCl → H2O·mSiO2 + 2NaCl
由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。
3. 沉淀型堵水剂
沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。
水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀
型Na
2O·mSiO
2
+ CaCl
2
→ CaO
2
·mSiO
2
+ 2NaCl
4. 悬浮体型堵水剂
悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于10-5cm)的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。
分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。
油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。
粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物(如HPAM)絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。
絮凝是聚合物(HPAM)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。
三、仪器与药品
1. 仪器
100ml烧杯，10ml具塞刻度试管，5ml、25ml量筒，玻璃棒，广泛pH试纸。
2. 药品
聚丙烯酰胺，氧氯化锆，水玻璃，氯化钙，盐酸。
四、实验步骤
1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质
取3个100ml烧杯，用量筒各加入质量分数为5×10-3的聚丙烯酰胺水溶液20ml,其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为1×10-2的盐酸，另一烧杯中滴加7滴质量分数为1×10-2的NaOH，搅拌均匀，用广泛pH试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml质量分数为5×溶液(注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入)，观察并记录冻胶形成10-3的ZrOCl
2
的现象(注意记录成冻时间，由于都是瞬间成冻，均记为0)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。
2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质
取三支10ml具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1的盐酸16滴、14滴、12滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。
3. 水玻璃—氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质
取一支10ml的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。
五、结果处理
用表格形式表达实验现象与数据，并解释实验现象。
表一实验现象与数据
解释实验现象：
1、对锆冻胶堵剂实验现象的解释
锆冻胶是由Zr4+的多核羟桥络离子与 HPAM 中的-COOH-发生交联反应而形成的。
过高或过低的pH值会影响多核羟桥络离子的形成,所以需要合适的PH浓度.
2、对硅酸凝胶堵剂实验现象的解释
凝胶由溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸作为活化剂,浓度越高，硅酸凝胶堵剂的成胶时间越短，凝胶强度越高.所以，活化剂的浓度影响成胶时间与成胶强度。
3、水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂实验的解释
水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀: O·m SiO2 + CaCl2→ CaO2·m SiO2 + 2NaCl 滴加氯化钙后迅速生成钙盐沉淀即Na
2
白色絮状沉淀。
六、思考题
1. 解释 pH值对锆冻胶生成的影响。
答：锆冻胶是由Zr4+的多核羟桥络离子与 HPAM 中的-COOH-发生交联反应而形成的。
过高或过低的pH值会影响多核羟桥络离子的形成,所以需要合适的PH 浓度.
2.本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因。
答：本实验制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶。
因为做实验时是将盐酸加到水
2-过剩的情况下制得，它的胶粒表面带负电,所以制玻璃中制得的，因反应在SiO
3
得的是碱性硅酸凝胶。
七、实验总结
通过本次试验,我掌握了几种堵水剂的制备方法,知道了几种常见堵水剂的形成机理，本次实验操作相对比较容易，我认为最重要的是对实验原理的掌握，弄懂各个堵水剂的工作原理和工作条件，不管是对现在的学习还是对以后的工作来说都很重要。
最后，感谢老师的悉心指导!。