磷酸氢二钠检验

编号：ZL-SOP-QC-014-00

目的：建立磷酸氢二钠检验操作规程

范围：本规程适用于磷酸氢二钠的检验

责任人：质检科原辅料检定人员

内容：

1.器具：分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置

2.试剂：15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH

3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液（0.5mol/L）

Na2HPPO4·12H2O 358.14

[10039-32-4] 本品按干燥品计算，含Na2HPPO4不得少于99.0%。

3.性状：本品为无色或白色结晶或块状物，无臭；常温置空气中易风化。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

4.鉴别

（1）钠盐：取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸；应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热沸腾；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

（2）磷酸盐：取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。

4.检查

4.1碱度

4.1.1操作步骤

4.1.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。

4.1.1.2量取20ml水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。

4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器，以磷酸盐标准缓冲液核对，按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值，读取并记录测定结果。

4.1.2.结果判定

pH值为9.1-9.4 ，判为符合规定。

4.2溶液的澄清度与颜色

4.2.1操作步骤

4.2.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。

4.2.1.2量取水10ml，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。

4.2.1.3观察溶液变化并记录结果。

4.2.2.结果判定

4.2.2.1 溶液澄清无色，判为符合规定。

4.2.2.2 溶液浑浊或有异物，判为不符合规定。

4.3氯化物

4.3.1操作步骤

4.3.1.1取本品

5.0g置于烧杯中，加水溶解使成25ml；

4.3.1.2滴加硝酸使成微酸性；

4.3.1.3置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷；

4.3.1.4将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，再加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.3.1.5吸取标准氯化钠溶液

5.0ml用同一方法制成对照液；

4.3.1.6依据《通用氯化物检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟。

4.3.1.7观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果。

4.3.2结果判定：样品管颜色不深于标准对照管（0.001％），判为合格。

4.4硫酸盐

4.4.1操作步骤

4.4.1.1取本品2.0g于烧杯中，加水溶解使成40ml；

4.4.1.2滴加盐酸使成微酸性；

4.4.1.3置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷；

4.4.1.4溶液如不澄清，应滤过，将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.4.1.5吸取标准硫酸钾溶液2.0ml用同一方法制成对照溶液；

4.4.1.6依据《通用硫酸盐检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在暗处放置10分钟。

4.4.1.7观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果。

4.4.2结果判定：样品管颜色不深于对照管（0.01％），判为合格。

4.5碳酸盐

4.5.1.1操作步骤

4.5.1.2取本品2.0g于烧杯中，加水10ml，把烧杯置于电炉上煮沸，冷却。

4.5.1.3 加盐酸2ml，观察溶液变化并记录结果。

4.5.2判断结果

4.5.2.1溶液无气泡产生，判为符合规定。

4.6水中不溶物

4.6.1操作步骤

4.6.1.1取本品20.0g于烧杯中，加水100ml使溶解,用经105℃干燥至恒

重的4号垂熔坩埚滤过。

4.6.1.2将沉淀用热水200ml分10次洗涤，在105℃干燥2小时。

4.6. 2判断结果

4.6.1.1遗留残渣不得过10mg，判为符合规定。

4.7还原物质

4.7.1操作步骤

4.7.1.1取本品

5.0g于烧杯中，加新沸过的冷水溶解并稀释至50ml。

4.7.1.2量取

5.0ml与比色管中加稀硫酸5ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml。

4.7.1.3将比色管放入水浴中加热5分钟，取出观察溶液变化。

4.7.2结果判定

4.7.2.1溶液的紫红色不消失，判为符合规定。

4.8干燥失重

4.8.1操作步骤

4.8.1.1将坩埚置电热恒温干燥箱中，130℃干燥至恒重，记录重量W0 。