测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量(精)

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

2010-11-13 05:50:24| 分类:现行工作资料收集 | 标签:|字号大中小订阅

在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢?

例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢?

首先,必须判断各组分能否用酸(或碱标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸 (或碱常数(pK a1=2.12 , pK a2=7.20, pK a3=12.36; pK b1=1.64 , pK b2=6.80, pK b3=11.88。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式:cK ≥ 10-8判断。显然 ,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到 HPO 42-。而 HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:

2Na 2HPO 4 + 3CaCl 2=== Ca3(PO4 2↓ + 4NaCl + 2HCl

如果要采用直接滴定的方式 , 滴定的方法也不是唯一的。例如 , 可用上述方法 , 在同一份试液中分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行滴定。至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的 pH 值来选择的。如果等量点时产物为 HPO 42-, 其溶液的 pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为 pH=8.2~10.0或百里酚酞(变色范围为

pH=9.4~10.6为指示剂;当产物为 H 2PO 4-时,其溶液的 pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为 pH=4.2~6.2或溴甲酚绿 (变色范围为 pH=3.8~5.4为指示剂。

磷酸二氢钠 --磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 (Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic

作者 :佑木

单位 : 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业

发布时间 : 2006. 10.21

[引言 ]

本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力 ; 能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计 ; 能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析 , 陪样一种分析问题 , 解决问题的能力 , 以提高素质 .

[关键词 ]

准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点 pH 的计算

指示剂的选择分析结果的计算公式标准溶液的配制

标准溶液的标定待测混合溶液的确配制

[实验摘要 ]

1 .H3PO4 → H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10 -3

H2PO4- → H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8

HPO42- → H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13

准确滴定的条件 : Ka .c >=10 -8 , 所以 , 磷酸二氢钠 --磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定 .

2 . H2PO4- + OH - → HPO42- 以酚酞做指示剂 , 用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 , 滴定终点溶液颜色变化为 : 无色→ 淡红色 (半分钟内不褪色 ,pH=9.0 实验过程中 , 设所消耗 NaOH 的量为 VNaOH ,浓度为本 CNaOH ,则混物中磷酸二氢钠的含量 CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1O

WNaH2PO4= ———————————— -------X 100%

ms

3. HPO42- + OH- → H2PO4- 以甲基橙为指示剂 , 用标准 HCl 溶液进行准确标定,滴定终点溶液颜色变化为:黄色→ 橙色 (滴定终点 pH=

4.0实验过程中 , 设所消耗 HCl 的量为 VHCl , 浓度为 CHCl , 则混物中磷酸氢二钠的含量

CHCl.VHCl X M N a2HPO4 X 1O WNa2HPO4= ———————————————————— X 100 %

ms

4. 实验设计流程图

标准 NaOH 溶液的配制标准 HCl 溶液的配制

↓ (KHC8H4O4↓(Na3CO3

标准 NaOH 溶液的标定标准 HCl 溶液的标定↓ (酚酞指示剂↓ (甲基橙指示剂

得WNaH2PO4→ NaH2PO4-Na2HPO4← 得 WNaH2PO4 [实验内容 ]

1. 标准 NaOH 溶液的配制急标定

用烧杯在天平上称取约 2g 固体 NaOH, 加入新鲜或煮沸除去 CO2的蒸馏水 , 溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中 , 家水稀释至 500ml, 充分摇匀 . 在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4 3份 , 每份 0.4---0.6 g,分别倒入 250ml 锥形瓶中 , 加入 40--50 ml 蒸馏水 , 待试剂完全溶解后 , 加入 2~3滴酚酞指示剂 , 用标定的 NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点 , 计算 NaOH 溶液的浓度和平均浓度

.2 .标准 HCl 溶液的配制及标定

用量杯取原装的浓盐酸 4.5ml (12 mol .L-1 ,倒入试剂瓶中 , 加水稀释至 500ml ,充分摇匀称 (配制过程应在通风橱中操作 . 用称量准确称取 0.15-0.20 g 无水

NaCO33份 , 分别倒入 250ml 锥形瓶中 . 称量样品时称量瓶一定要带盖 , 以免吸湿 .

然后加入 20~30ml 水使之充分溶解 , 再加 1~~2滴甲基橙指示剂 , 用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点 . 分别计算出每次的 HCl 溶液浓度并计算平均浓度 .

3. 混合溶液中各组份的含量测定

1 用电子天平准确称量约 7g 混合固体 , 加入适量饿水使之充分溶解 , 将溶解后的溶液全部转移到 250ml 的容量瓶中定容 , 充分摇匀 , 待用 .(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯 , 以免增大误差

(2 用 25ml 的移液管平行移取 3组混合溶液于 3个 250ml 的锥形瓶中 (移液管一定先用蒸馏水洗三遍 , 再用混合溶液洗涤三次 , 然后分别向锥形瓶中加入 1~2滴酚酞指示剂 , 用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 , 滴定终点时溶液颜色变化为 : 无色→ 淡红色 (半分钟内不褪色 , 记下三次滴定中的标准 NaOH 溶液的用量 , 再根据公式计算出各次的混合物中 NaH2PO4的含量 . 分别向锥形瓶中加入 1~2滴甲基橙指示剂 , 用标准 HCl 溶液进行准确标定,滴定终点时 , 溶液颜色变化为:黄色→ 橙色(滴定终点 pH= 4.0.记录下三次滴定中标准 HCl 溶液的用量 , 再根据公式计算出各次的混合物中 Na2HPO4的含量 .

[实验表格与数据记录 , 数据处理 ]

项目编号 1 2 3

M(KHC8H4O4 /g 0.4742 0 .4835 0.4718

VNaOH /ml 23.10 23.61 23.07

CNaOH /mol.l-1 0.1006 0.1004 0.1002

CNaOH(平均 /mol.l-1 0.1004

V(NaH2PO4-Na2HPO4/ml 25.00 25.00 25.00