高考化学实验题难点突破

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②同时c中有气体产生,该气体的作用是__________ _____________________________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因 是____________________;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充 分析出并分离,需采用的操作是________、________、洗涤、 干燥。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所 示装置进行实验。
①通入氮气的目的是____________________________。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E 中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有________、 ________。 ③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是___________ ________________________________________。 ④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3, 检验Fe2O3存在的方法是_____________________________ ________________________________________。
分析 试剂作用
充分结晶析出。 饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰 水杨酸钠,乙酰水杨酸钠能溶于水,以便过滤除去
其他难溶性杂质
选择 分离方法
利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体
根据化学方程式和产率的定义进行计算: 设生成乙酰水杨酸的质量为x。
套用 公式计算
x=6.9 g1× 38180=9.0 g,乙酰水杨酸 的产率为__59_..40__gg_×__1_0_0_%__=__6_0_%____
[答案] (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
[典例2] (2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为 砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气 吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原 剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可 制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:
设计实验的关键:为达到实验目的,制备、除杂或性 质检验需要借助的某些化学反应
确定实验原理的基础上,根据化学反应设计合理的顺 序
根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产 物的量等选择合适的仪器及规格;常考查:仪器的识 别(名称)、用途及其注意事项;仪器规格的选择;试 剂的用途;装置的连接顺序等
实验 装置的气密性检查、反应条件的控制、仪器的使用方 操作 法、装置拆卸、尾气处理操作等
[典例3] (2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁 酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:
(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以 K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为
光照 2K3[Fe(C2O4)3] ===== 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应 的化学方程式为__________________________________ ____________________________________________________。
一、综合实验题的命题特点 无论以无机化学反应为载体还是以有机化学反应为载体的 综合实验题,大多数按此思路设计,只是考查的重点会有差 异,但均以基本仪器、基本实验操作、现象描述或实验分析为 重点进行考查。
实验 目的 实验 原理 实验 步骤
实验 装置
统领全体的主线:任何实验题均是为达到某些实验目 的而设置的
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸 发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴 入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液 液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从 而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题: (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 ___________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要 加几粒________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_____________。 与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是____________ __________________________。
[综合迁移应用] 1.(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点
234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等 作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易 溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验 室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 ________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水, 按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式 为________________________________________________。
该__×_晶__1体_0_0_中%__铁_=__的m_5_c×质_V_1量×__0_分50_6_0数_×__w1_0_(F0__%e_)_=_ _______m__g_______
[答案] (1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=== Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 (2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ②CO2 CO ③先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气 ④取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴 KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 (3)①粉红色出现 ②m5c×V1×05060×100%
套用 公式 计算
加定入,锌将粉Fe后2+将氧F化e3为+还Fe原3+为,FMen2+O,-4 再转用化K为MMnnO2+4溶,液滴
可得关系式:5Fe2+~MnO

4
已知n(MnO

4
)=(cV×10-3)mol
则n(Fe2+)=(5cV×10-3)mol 则m(Fe2+)=(5cV×10-3×56)g 5cV×10-3×56g
高考化学实验题难点突破
纵观高考真题中的综合实验题,通常考查考生对基本仪器 的识别与应用能力;物质制备、除杂与分离操作的能力;实验 设计能力、实验现象分析及语言描述能力;总结与评价及计算 能力等。试题综合程度高、命题素材广、考查角度灵活,但其 命题有规律,解题有方法,若考生能把握该类试题的命题特点 及解题方法,则在备考中可以起到事半功倍的效果。
[解题流程]
明确 实验目的
通过水杨酸乙酰化制备阿司匹林
理清 实验原理
反应温度应控制在70 ℃左右,应采用__热__水__浴___加 筛选 热; 实验装置 过滤操作,应选择的仪器是__烧__杯__和__漏__斗__,不需要
使用_分__液__漏__斗__和__容__量__瓶___
使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度,使其
熔点/℃ 相对密度/ (g·cm-3)
相对分子质量
水杨酸 157~159
1.44 138
醋酸酐 -72~-74
1.10 102
乙酰水杨酸 135~138 1.35 180
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐 10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后 加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如 下操作。
现象 分析
反应现象的分析、描述;反应方程式的书写等
实验 产品的产率、样品的纯度、杂质的含量、某物质的物 计算 质的量或通过计算确定某物质的化学式等
评价 评价某装置或某步骤的优缺点、提出改进措施,设计
与设 计
新的实验方案或步骤,验证物质的性质等
二、综合实验题的解题流程 [典例 1] (2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常 用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一 种方法如下:
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中, 析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过 滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A.热水浴
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ①称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用 c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 _______________________________________________。 ②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗 涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化, 用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_________________ ______________________________。
(4)指出装置d可能存在的缺点__________________。
[解题流程]
明确 实验 目的
制备醋酸亚铬
理清 实验 原理
在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二 价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用
分析 实验 装置
仪器a的名称为__分__液__(_或__滴__液__)_漏__斗__
规范 实验 操作
装置d的缺点是该装置与大气直接相通,空气中的O2 易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化
[答案] (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+ ②排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
[解题流程]
明确 实验 目的
探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,测定三草酸合铁 酸钾中铁的含量
分析 实验 装置
①空气中含有O2,为防止Fe2+被O2氧化,应先通入 _N_2_,隔绝空气,且使反应产生的气体全部进入后续 装置。②B中澄清石灰水变浑浊,证明分解过程中产 生_C_O__2_;F中澄清石灰水变浑浊,E中△ 固体变为红色, 说明E中发生反应:______C_u_O_+__C_O_=_=_=_=_=_C_u_+_,CO所2 以 分解产物中一定含有_____CO
[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂,说明 Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经 煮沸除去其中的O2,以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制 备
分析 现象 、作 用
选择 分离 方法
进行 实验 设计 评价
①Zn将Cr3+还原为Cr2+,离子方程式为 __Z_n_+__2_C__r3_+_=__=_=_Z_n_2_+_+__2_C__r_2+___。 ②Zn+2H+===Zn2++H2↑,H2起到排除c中空气的 作用,以防Cr2+被氧化。 过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强 增大,关闭K1和K2,打开K3时,溶液被压入装置d [(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水,应用___冰__浴__冷__却_,以 便于析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可
B.酒精灯
C.煤气灯
D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),
不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是_______________________。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________,以便过滤除去难 溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为________。 (6)本实验的产率是________%。
规范 实验 操作
实验结束时,为了防止倒吸,应先熄灭装置__A_、__E_的 酒精灯,冷却后停止通入氮气
进行 实验 评价 设计
检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中,加稀 硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证 明含有___F_e_2O__3__
Hale Waihona Puke Baidu
运用 现象 滴定终点的现象是__有__粉__红__色__出__现__且__半__分__钟__内__不__变__色__ 分析
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