国家标准蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法

国家标准《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》
（送审稿）编制说明
一、工作简况
1 立项目的和意义
受益于LED照明产业的快速发展，国内蓝宝石单晶产业发展迅猛，未来全球蓝宝石产业发展的重心在中国，但是目前国内有关蓝宝石抛光衬底片行业方法方面的标准还较为欠缺，因此，制定蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法标准很有必要。

制定本标准的目的是为了规范蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素的测量方法，避免因为金属残留原因造成的后道工序污染、成本升高及质量下降等问题，促进我国蓝宝石产业内部的平稳流动及互惠互利。

该标准可填补国内蓝宝石抛光衬底片在表面金属残留检测及定性定量方面标准的空白，对于我国蓝宝石产业的发展具有重要意义。

2 任务来源
根据国家标准委《关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2013]90号）的要求，《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》由天通控股股份有限公司负责编制本标准，计划编号为20132165-T-469，完成年限为2015年。

3 编制单位简况
天通控股股份有限公司（以下简称“天通股份”）是国内首家由自然人直接控股的上市公司，重点发展磁性材料及LED晶体材料，是集科研、制造、销售于一体的国家重点高新技术企业。

公司一直高度重视标准化工作，积极参与国际标准、国家标准和行业标准的制修订工作，不断建立和完善企业标准体系，具有丰富的标准化研究、管理能力和经验。

4 主要工作过程
天通控股股份有限公司在收到项目计划后开始收集和分析有关资料，确定标准制定的原则和依据，并落实标准的主要起草人，成立标准起草组。

标准起草组对相关资料进行了认真分析，共召开五次会议，不断修改、完善标准草案，形成了标准的讨论稿。

2014年11月，由全国半导体设备与材料标准化技术委员会材料分会组织，在江苏省徐州市对天通控股股份有限公司起草的《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》
（国家标准）进行了讨论，共有中国科学院上海光学精密机械研究所、中国电子科技集团公司第十三研究所、峨嵋半导体研究所、北京有色金属研究院等26个单位32位专家参加了本次会议。

参会代表对标准进行了逐条审查，对该标准的技术要点和内容进行了充分的讨论，提出了“1.1中“全反射X光荧光光谱”后增加（以下简称“TXRF”）”等12条意见和建议。

标准起草组按照专家提出的意见，修改、完善了标准讨论稿，由此形成了标准预审稿，提交至标准工作会议征求意见。

2015年7月，由全国半导体设备与材料标准化技术委员会材料分会组织，在河南省焦作市召开《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》标准预审工作会议，共有中国电子技术标准化研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中国科学院上海光学精密机械研究所、东莞中镓半导体科技有限公司、天津三安光电有限公司等12个单位17位专家参加了本次会议。

参会代表对标准进行了逐条审查，对该标准的技术要点和内容进行了充分的讨论，提出了“封面中标准英文名称修改为：Measurement method for surface metal contamination on sapphire polished substrate wafer”等10条意见和建议，具体见意见汇总处理表。

标准起草组按照专家提出的意见，修改、完善了标准送审稿，由此形成了标准送审稿，提交至标准工作会议审定。

二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据
1标准编制原则
标准的编写格式按国家标准GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的统一规定和要求进行编写。

考虑国内生产企业的生产现状、技术发展趋势，以及用户的当前使用要求及今后技术发展的潜在使用要求。

2 标准的主要内容及依据
（1）范围
本标准规定了蓝宝石抛光衬底片表面5nm以内残留金属元素的测量方法，主要适用于蓝宝石抛光衬底片上残留的元素周期表中11(Na)-92(U)号（除去铝和氧）且面密度在（109~1015）atoms/cm2范围内的元素定量测量，除衬底以外用途的蓝宝石抛光片表面残留金属元素的测量也可参照此标准。

（2）主要方法
本标准的方法主要为：以入射角<0.1°的原级X 射线掠射激发载体上的样品，入射的X 射线通过样品表面发生全反射，由此激发出来的X 射线荧光通过Si （Li ）探测器进行探测，再通过光谱仪进行定量分析。

X 射线的损耗波穿过抛光样品表层呈指数递减，衰减强度与样品的表面粗糙度、总电子密度有关；本方法对蓝宝石衬底表面的探测深度取决于衰
减强度，对蓝宝石抛光衬底片，其指数衰减长度约为
5 nm 。

（3） 设备
本标准主要采用TXRF （全反射X 光荧光光谱）来检测蓝宝石抛光衬底片表面残留的金属元素。

（4） 检测过程
对于蓝宝石衬底晶圆，在晶片中心取一点（0，0）；在离晶片边缘5mm 的圆环上任取4点，对所选取的各点分别连续测试3次并记录其结果，图1为测试取点示意图。

图1 蓝宝石衬底晶圆示意图
接下来测量样品的TXRF 光谱，并对探测到的元素峰值计算净积分计数率，使用特定校准元素的校准样品数据和其他元素的RSF ，根据公式计算测试样品上探测到的每种元素的面密度。

最后根据公式再计算出各点表面各种残留金属元素的平均含量。

3 主要试验的分析报告
本方法的重复性测量是在先经过标准校准片对设备进行校准后，在同一台测试设备上对同一个蓝宝石衬底晶片样品进行测量，选取坐标为（0、0）点，分别进行10次测量，时间间隔为24小时；每点共重复测量10次，记录每次测量的数据读数，分别计算其平均
（0、0）
值和标准偏差，根据所测量数据计算得到其中三元素的相对偏差（CV）：Mg元素的CV 小于<3%、Ca元素的CV小于3%、Fe元素的CV小于3%。

再现性测量在2个实验室间进行，选取3片蓝宝石衬底晶片样品，分别对每个样品进行3次测量，时间间隔为1天。

报告每遍测量的数据读数，分别计算其中三元素（Mg、Ca、Fe）相对偏差和两实验室之间的最大差异。

根据所测量的数据计算分别得到各点各元素的相对偏差小于3%；两实验室之间测量的最大差异小于±0.1×1010atoms/cm2。

三、标准的水平分析
目前国内外都尚无蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法标准可供借鉴，随着国内MOCVD技术的不断发展，MOCVD厂家越来越清楚地认识到表面金属污染对品质的影响，对此方面标准的需求日益急迫。

国际上对表面技术含量的专业性内容却涉及不多，而相关行业对于金属污染的要求却没有任何放松。

标准制定过程中将与行业内企业及用户单位进行充分的沟通和交流，广泛征求各方意见，确保制定出适合国内蓝宝石产业发展的标准，并积极进行标准宣贯工作，确保该标准在国内企业能够广泛采用。

本标准作为方法类标准，在蓝宝石行业内属于首次制定。

四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系
本标准与现行法律、法规不存在任何冲突。

本标准首次制定，与现行的强制性国家标准也不存在任何相左的规定。

五、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准在编制过程中无重大分歧意见。

六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议
建议本标准为推荐性国家标准。

七、参考文献
本标准制定过程中主要参考了以下标准：
GB/T 14264 半导体材料术语
GB/T 24578 硅片表面金属沾污的全反射X光荧光光谱测试方法
GB/T 30858 蓝宝石单晶衬底抛光片
标准起草小组
2015年11月。