凝点测定标准操作规程

凝点测定标准操作规程

1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）

2 定义：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。

3 原理：某些药品具有一定的凝点，纯度变硬，凝点也随之变硬，测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。

4 检验操作方法

4.1 仪器及用具

架盘药物天平（最大称量100g、分度值0.1g）

软木塞

搅拌器

凝点仪

1000ml烧杯

刻度为0.1℃的温度计

3.2 仪器安装：取一软木塞置于凝点仪的小试管口中，并通过软木塞插入温度计与搅拌器，使温度计汞球的末端距内管底约10mm。将试管用一管夹固定并垂直固定于盛有水冷

却液的1000ml烧杯中，并使冷却液面离烧杯口约20mm。

3.3 操作方法：取供试品(如为液体,量取15ml,如为固体)用架盘天平称取供试品15～20g，加微热温使熔融,置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置

较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量的未熔融。将仪器按上述方法装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水中。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30

秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至符合要求。

3结果判定：温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上

升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。