溶胶的制备、纯化、稳定性研究及溶胶聚沉值的测定

溶胶的制备、纯化、稳定性研究及溶胶聚沉值的测定

一、前言

（一）实验背景

电泳法测定氢氧化铁溶胶ξ-电势是大多数高校化学专业开设的基础物理化学实验之一, 要保证实验在有限的时间内快速、准确地取得良好的实验结果，三个实验步骤都必须科学、合理设置。一是氢氧化铁溶胶的制备；二是溶胶的纯化；三是辅助液的选择。每一步都会影响实验结果和实验速度，偏颇不可。本文从水解法制备Fe(OH)3溶胶、Fe(OH)3溶胶的纯化、电泳实验、测定不同电解质对Fe(OH)3溶胶的聚沉值等四个方面对Fe(OH)3溶胶的性质进行深入的探究。

（二）实验要求

1、了解制备胶体的不同方法，学会制备Fe(OH)3溶胶。

2、实验观察胶体的电泳现象，掌握电泳法测定胶体电动电势的技术。

3、探讨不同外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液的pH值等因素对Fe(OH)3溶胶电动电势测定的影响。

4、探讨不同电解质对所制备Fe(OH)3溶胶的聚沉值,掌握通过聚沉值判断溶胶荷电性质的方法。

二、实验部分

（一）实验原理

胶体现象无论在工农业生产中还是在日常生活中，都是常见的问题。为了了解胶体现象，进而掌握其变化规律，进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。

1、溶胶的制备

溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。

2、溶胶的纯化

制成的Fe(OH)3溶胶溶液中常有其它杂质存在,而影响其稳定性,而且制得的Fe(OH)3水溶胶冷却时,反应要逆向进行,因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。渗析时以半透膜隔开胶体溶液和纯溶剂,胶体溶液中的杂质,如电解质及小分子能透过半透膜,进入溶剂中,而大部分胶粒却不透过. 如果不断换溶剂,则可把胶体中的杂质除去. 要提高渗析速度,可用热渗析或电渗析的方法。

3、溶胶的电动电势研究

在胶体分散系统中，由于胶体本身电离，或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子，使胶粒带有一定量的电荷。显然，在胶粒四周的分散介质中，存在电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差，称为ξ电位。在外加电场的作用下，荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动。胶粒向正极或负极（视胶粒荷负电或正电而定）移动的现象，称为电泳。同一胶粒在同一电场中的移动速度由ξ电位的大小而定，所以 电位也称为电动电位。

测定ξ电位，对研究胶体系统的稳定性具有很大意义。溶胶的聚集稳定性与胶体的ξ电位大小有关，对一般溶胶，ξ电位愈小，溶胶的聚集稳定性愈差，当ξ电位等于零时，溶胶的聚集稳定性最差。所以，无论制备胶体或破坏胶体，都需要了解所研究胶体的ξ电位。原则上，任何一种胶体的电动现象(电泳、电渗、液流电位、沉降电位)都可以用来测定ξ电位，但用电泳法来测定更方便。

电泳法测定胶体ξ电位可分为两类，即宏观法和微观法。宏观法原理是观察与另一不含胶粒的辅助液体的界面在电场中的移动速度。微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。对于高分散度的溶胶，如Fe(OH)3胶体，不易观察个别粒子的运动，只能用宏观法。对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶，则适宜用微观法。本实验采用宏观法。

宏观法测定Fe(OH)3的ξ电位时，在U 形管中先放入棕红色的Fe(OH)3溶胶，然后小心地在溶胶面上注入无色的辅助溶液，使溶胶和溶液之间有明显的界面，在U 形管的两端各放一根电极，通电一定时间后，可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升，另一端下降。胶体的ξ电位可依如下电泳公式计算得到：

L

E t

S K //⋅

=

ε

πη

ζ 式中K 为与胶粒形状有关的常数（球形为5.4⨯1010 V 2 S 2

kg -1 m -1

，棒形粒子为3.6⨯1010 V

2

S 2

kg -1 m -1

，η为分散介质的粘度（Pa ⋅s ），ε为分散介质的相对介电常数,E 为加于电泳测定管二端的电压（V ），L 为两电极之间的距离（m ），S 为电泳管中胶体溶液界面在t 时间（s ）内移动的距离（m ），S/t 表示电泳速度（m ．s -1

）。式中S 、t 、E 、L 均可由试验测得。 影响溶胶电泳的因素除带电离子的大小、形状、离子表面的电荷数目、溶剂中电解质的种类、离子强度、温度外，还与外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液的pH 值等有关。

根据胶体体系的动力性质，强烈的布朗运动使得溶胶分散相质点不易沉降，具有—定的动力稳定性。另一方面，由于溶胶分散相有大的相界面，具有强烈的聚结趋势，因而这种体系又是热力学的不稳定体系。此外，由于溶胶质点表面常带有电荷，带有相同符号电荷的质点不易聚结，从而又提高了体系的稳定性。

4、溶胶聚沉值的测定

带电质点对电解质十分敏感，在电解质作用下溶胶质点因聚结而下沉的现象称为聚沉。在指定条件下使某溶胶聚沉时，电解质的最低浓度称为聚沉值，聚沉值常用mmol .L -1表示。影响聚沉的主要因素是与胶粒电荷相反的离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说，反号离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。与胶粒带有同号电荷的二价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，使该体系的聚沉值有所增加。此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。

（二）实验方案设计

1、溶胶电动电势研究实验方案设计

（1）在不同的电压下测定ζ电位，探讨不同电压的影响

参考电压大小：100V 、150V 、200V

（2）在不同的电泳时间内测定ζ电位，探讨不同电泳时间的影响 参考电泳时间：2min ，4min ，6min