【CN109725084A】酱油中甘油含量的检测方法【专利】
甘油含量检测方法
甘油含量检测方法1、原理由于甘油是醇类物质,而酸性高碘酸盐氧化糖醇产生甲醛,在Nash试剂参与下生成黄色的化合物,该化合物在412nm下有最大吸收峰。
根据吸光值即可计算出甘油的浓度。
2、试剂①Nash试剂:精确称取15g乙酸铵,蒸馏水溶解,加入0.2ml冰醋酸,0.2ml乙酰丙酮,定容至100ml。
现用现配。
②0.015mol/L高碘酸钠溶液:精确称取高碘酸钠3.2g,用0.12mol/LHCl溶液溶解宾并定容至1000ml。
③0.1%L-鼠李糖:精确称取L-鼠李糖0.5g,溶于蒸馏水中,定容至500ml。
④0.5mg/ml甘油标准溶液:称取甘油0.5g(精确至0.0001g),加水定容至100ml。
摇匀,吸取5ml稀释至50ml,即浓度为0.5mg/ml的甘油标准溶液。
⑤0.12mol/L HCl溶液:量取浓盐酸(12mol/L)20ml,加水定容至2000ml。
3、仪器和设备①漩涡混合器②752分光光度计③恒温水浴锅4、标准曲线绘制①.吸取0.5mg/ml甘油标准溶液各0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,分别定容至50mL。
即配制好0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.03mg/ml、0.04mg/ml 的不同浓度的甘油标准液。
②吸取上述各浓度甘油标准液1ml分别置于刻度试管中,然后加入1ml 0.015mol/L的高碘酸钠溶液,混匀,室温放置10min。
然后,加入2ml 0.1%L-鼠李糖溶液,(以除去过多的髙碘酸盐),混匀后加入4ml新鲜配制的Nash试剂,在53℃水浴中加热15min,使其充分显色。
③以空白做参比,在412nm波长下测定其吸光度。
④以甘油浓度(mg/L)为横坐标,OD412为纵坐标绘制标准曲线。
注:空白:用水代替甘油标准稀释液,其余操作同上。
每组样品做2个平行。
15、检测步骤:①称取一定量的甘油样品作适当浓度的稀释。
②吸取1ml稀释液置于刻度试管中,然后加入1ml 0.015mol/L的高碘酸钠溶液,混匀,室温放置10min。
甘油含量的测定
《生物产品的分析与检验技术》甘油含量的测定二、甘油含量的测定(一)滴定法1.原理高含量精制甘油或纯甘油的水溶液,其甘油含量与密度呈对应关系,由测得的密度值查表或计算可得到甘油的含量。
在相应范围内甘油含量与密度呈线性关系,可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。
测定甘油含量的常用方法有密度法和滴定法两种。
密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液,滴定法适用于各种甘油产品。
(一)滴定法1.原理滴定法(仲裁法)在强酸介质中,甘油被高碘酸钠氧化,反应产生的甲酸以PH计指示,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
反应式为:CH2OHCHOCH2OH+2NaIO4→HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2OHCOOH+NaOH→HCOONa+H2O•氢氧化钠标准滴定液的标定(一)滴定法2.试剂与仪器1.试剂(1)蒸馏水:煮沸至少10min,以驱除二氧化碳。
(2)乙二醇稀释溶液:1体积不含甘油的乙二醇,用1体积水稀释,用酚酞作指示剂中和至刚好褪色。
(3)硫酸溶液:0.1 mol/L(4)68 g/L甲酸钠溶液。
(一)滴定法2.试剂与仪器1.试剂(5)60 g/L高碘酸钠酸性溶液。
(6)0.05 mol/L氢氧化钠溶液,无二氧化碳。
(7)0.125mol/L氢氧化钠溶液,无二氧化碳。
(8)酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
2.仪器50ml滴定管。
PH计:灵敏度0.02PH,配有玻璃测量电极和甘汞参比电极。
(一)滴定法3.操作步骤(1)称取试样:称取甘油含量不大于0.50g的试样(精确到0.0001g)。
如果不知甘油的大致含量,应称取0.05g试样预测。
如果甘油含量大于75%,最好称取试样(0.5±0.1)g(精确到0.0001g),置于500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀后移取50.0ml用于测定。
(一)滴定法3.操作步骤(2)试验溶液的制备:碱性试样或试样酸化出现焦油沉淀物时,可将试样放入配有回流冷凝器的锥形瓶中,需要时稀释到50ml,加2滴酚酞指标液,用硫酸溶液中和至刚好褪色,再过量5ml,煮沸5min,冷却。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总甘油的检测方法汇总甘油的检测方法汇总在发酵行业中,甘油作为底物,是发酵液中生物合成的直接前体,会影响外源蛋白的启动表达效率,其含量的高低直接影响产物的发酵单位,是决定菌种取舍的重要指标,是提高工程菌的发酵密度,提高产品生产率的关键。
在生物柴油生产中,它是副产物,其含量直接影响生物柴油的使用性能,是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。
此外,甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤,能延长红细胞的保存期,被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。
由于甘油用途很广,因此其含量的测定具有非常重要的意义。
目前国内外甘油含量的测定方法较多,主要有高碘酸氧化法、Cu+络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。
下面将对其进行简要概述:、高碘酸法1. 原理:高碘酸氧化法是目前常见用于甘油含量检测的方法,利用高碘酸与甘油发生氧化还原反应,剩余高碘酸及反应生成的碘酸与碘化钾反应生成碘,再用硫代硫酸钠进行滴定,根据消耗的硫代硫酸钠的量来计算甘油的含量。
2. 操作步骤准确发酵液10ml于100mL小烧杯中,加少量水溶解,然后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,静置。
用移液管准确移取10mL上述溶液于碘量瓶中,加入20mL高碘酸钠溶液,混合均匀后,于黑暗中避光静置40min,然后加入碘化钾溶液和20%盐酸溶液各15mL调节pH值在0.8?1.0之间,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入2mL淀粉指示剂溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做试样空白。
3. 计算:w(V2-V)C M 10010/50汉4 勺000式中:w --- 样品中甘油的含量,%;V1――空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2――试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLC――硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; M甘油相对分子质量;。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总甘油(Glycerol)是一种无色、无臭、甜味的化合物,用途广泛,可作为食品添加剂、制药原料、化妆品等的成分。
因此,对甘油质量的检测非常重要。
下面将介绍一些主要的甘油检测方法。
1.密度测定法密度测定法是一种简便、快速的甘油检测方法。
使用密度计或比重管测量样品的密度,与已知浓度的甘油溶液进行对照。
该方法适用于纯甘油或含有甘油的溶液的浓度测定。
2.折光测定法折光测定法是一种常用的甘油检测方法。
通过使用折光仪测量样品的折射率,将结果与标准甘油溶液进行比较。
该方法可以快速准确地测定甘油溶液的浓度。
3.气相色谱法气相色谱法(GC)是一种高效、灵敏度高的甘油检测方法。
样品经过适当处理后,通过气相色谱仪进行分析。
GC可以检测到极小量的甘油,并且可以用于复杂样品中甘油的定量。
4.高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的甘油检测方法。
样品通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。
该方法准确度高,适用于不同类型的甘油样品。
5.红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的甘油检测方法。
通过测量样品在红外光区的吸收情况,可以识别和定量甘油。
该方法操作简便,且对样品制备要求较低。
6.核磁共振波谱法核磁共振波谱法(NMR)是一种准确、无损伤的甘油检测方法。
样品通过核磁共振仪进行分析,可以确定甘油的结构和浓度。
NMR对于纯甘油的定性和定量分析非常适用。
7.比色法比色法是一种常用的甘油检测方法之一、通过将甘油样品与适当的试剂反应后,根据产生的颜色变化进行比色测定。
常用的试剂有硫酸铵和硫酸亚铁等。
该方法简便,但对于样品的选择性较差。
综上所述,甘油的检测方法有多种选择,可以根据需求和样品的特点选择适合的方法进行检测。
在实际应用中,也可以综合使用多种方法进行验证,以提高检测结果的准确性和可靠性。
【CN109884211A】一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910237161.5(22)申请日 2019.03.27(71)申请人 杭州碧于天保健品有限公司地址 311500 浙江省杭州市桐庐县经济开发区桑园路18号(72)发明人 周萍 (74)专利代理机构 杭州云睿专利代理事务所(普通合伙) 33254代理人 杨淑芳(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/54(2006.01)(54)发明名称一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法(57)摘要本发明提供了一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,将蜂蜜先用乙醇溶解,然后将蜂蜜乙醇溶液分散在微粉硅胶中,经过乙腈提取、浓缩、富集,用流动相溶解富集物,用高效液相色谱法,采用色谱柱分离,以赤藓糖醇为内标,测定甘油含量。
该方法前处理方法简单,色谱分离度好,无干扰,使用内标法定量,结果准确可靠,方法灵敏度好,检测限达到20mg/kg。
可满足小微企业在日常工作中对蜂蜜中的甘油含量进行控制,也可以为检测其他产品中甘油时样品浓缩与净化方法提供参考。
权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 109884211 A 2019.06.14C N 109884211A权 利 要 求 书1/1页CN 109884211 A1.一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,将蜂蜜先用乙醇溶解,然后将蜂蜜乙醇溶液分散在微粉硅胶中,经过乙腈提取、浓缩、富集,用流动相溶解富集物,用高效液相色谱法,采用色谱柱分离,以赤藓糖醇为内标,测定甘油含量。
2.根据权利要求1所述的检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,其特征在于包括如下步骤:S1.标准溶液配制赤藓糖醇使用液:赤藓糖醇用95%乙醇配制;甘油贮备标准溶液:甘油用双重蒸馏水稀释配制;甘油工作标准溶液:吸取甘油贮备标准溶液用流动相配制;S2.供试品溶液制备称取蜂蜜样品,加赤藓糖醇使用液,加乙醇,加微粉硅胶,搅拌充分分散成细微颗粒,沸水浴蒸干,加乙腈,混匀,超声,离心,吸取上清液,旋转蒸发至干,加流动相,超声,过滤,得到供试品溶液;S3.阴性基质标准曲线工作溶液的制备称取蜂蜜样品,加赤藓糖醇使用液,加入甘油工作标准液,加入乙醇,搅拌均匀至完全溶解,加入微粉硅胶,搅拌充分分散成细微颗粒,沸水浴蒸干,加乙腈,混匀,超声,离心,吸取上清液,旋转蒸发至干,加流动相,超声,过滤,得到阴性基质标准曲线工作溶液;S4.液相色谱分析条件色谱柱:Kromasil100-5-NH2 4.6mm×250mm×5μm或等效色谱柱;流动相:90%乙腈水溶液;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测室温度:35℃;进样量:40μL;S5.测定用阴性基质标准曲线工作溶液、供试品溶液分别进样,以甘油与赤藓糖醇峰面积比值为纵坐标,以标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量。
【CN109608309A】一种甘油的精制方法【专利】
(51)Int .Cl . C07C 29/74(2006 .01) C07C 29/76(2006 .01) C07C 31/22(2006 .01)
( 54 )发明 名称 一种甘油的精制方法
( 57 )摘要 本发明公开了一种甘油的精制方法。本发明
2
CN 109608309 A
权 利 要 求 书
2/2 页
8 .如权利要求1~7任一项所述的甘油的精制方法,其特征在于,在所述的S1和S2步骤 前还进一步包括将含水量大于等于0 .5%的工业级甘油进行脱水,得到所述的含水量低于 0 .5%的工业级甘油。
9 .如权利要求8所述的甘油的精制方法,其特征在于,其中, 所述的脱水的温度为90~100℃; 和/或,所述的脱水的时间为1~2小时。 10 .一种氧化钙-甲壳素纤维纳米介孔颗粒球吸附剂作为吸附剂在甘油精制中的应用。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910064161 .X
(22)申请日 2019 .01 .23
(71)申请人 湖北葛店人福药用辅料有限责任公 司
地址 436070 湖北省鄂州市葛店经济开发 区建设大道199号
(72)发明人 张阳洋 李盛 曹金 黄虎 冉文华 唐玉蛟 刘淦 李文文 朱智刚
(10)申请公布号 CN 109608309 A (43)申请公布日 2019.04.12 B01J 20/24(2006 .01) B01J 20/28(2006 .01)
权利要求书2页 说明书5页
CN 109608309 A
CN 109608309 A
权 利 要 求 书
甘油含量的快速检测
甘油含量的快速检测
周清武
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(017)013
【摘要】目的寻找一套适合医院快速检测甘油含量的半微量方法.方法通过比较<中国医院制荆规范>和<中国药典>中甘油含量的测定方法,结合实际经验,在原方法基础上作出一定改进并进行试验.结果甘油含量的试验平均值为50.24 g/mL,与理论值没有显著性差异.结论改进方法操作简便、快捷,结果可靠,成本较低,可用于医院对甘油含量的快速检测.
【总页数】1页(P32)
【作者】周清武
【作者单位】四川省绵阳市中心医院,四川,绵阳,621000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R986
【相关文献】
1.罐装饮料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物的快速检测[J], 肖道清;刘在美;马明;国德军
2.近红外光谱法快速测定高含量精制甘油中的甘油含量 [J], 李治华
3.2种脱酸工艺对米糠油甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响 [J], 李泽泽; 刘玉兰; 马宇翔; 孙国昊
4.发酵液中甘油和丁醇含量的近红外快速检测方法 [J], 赵昇; 王晓荣; 张进明
5.不同酸价米糠毛油碱炼脱酸过程甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的变化 [J], 刘玉兰;李泽泽;陈文彦;张家枫;马宇翔
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
甘油含量的测定方法国标
甘油含量的测定方法国标甘油是一种常用的化工原料,在不同领域广泛应用。
其含量的测定对于产品质量的控制非常重要。
国标为了保证甘油含量的准确性和可比性,在测定方法上有一些具体的规定。
本文将介绍甘油含量的测定方法国标的主要内容,并对其中的一些重点进行详细讲解。
首先,国标要求甘油含量的测定方法必须符合国际标准或行业标准。
常见的测定方法有重量法、滴定法、气相色谱法等。
下面将以气相色谱法为例来介绍甘油含量的测定方法国标的内容。
接下来,国标要求使用气相色谱仪进行测定。
仪器的性能参数也有一定的要求,包括分析柱类型、分析柱长度以及柱温等。
此外,国标还规定了气相色谱仪的运行条件,包括进样量、进样方式、气体流速和纵向温度梯度等。
在气相色谱仪的运行过程中,国标要求测定样品与内标物的信号比值,通过与标准曲线对照得出甘油含量。
国标还对标准曲线的制备进行了规定,包括内标物的浓度范围和间隔,以及内标物的选择等。
此外,国标还对质量控制进行了详细的规定。
包括对仪器的日常检验和校准的要求,以及对复现性和准确性的评价方法等。
此外,国标还对实验操作的注意事项进行了提醒,例如必要时要进行适当的稀释处理,以避免超出测定范围。
最后,国标还对数据处理方法进行了规定。
例如,对于重复测定的数据,要求计算均值和相对标准偏差。
对于甘油含量低于测定下限的样品,要求报告为“含量低于测定下限”等。
总的来说,甘油含量的测定方法国标对于样品的准备、仪器的性能参数、运行条件、标准曲线的制备、质量控制以及数据处理等方面都进行了具体的规定。
遵守国标的要求可以确保甘油含量的测定结果的准确性和可比性,从而保证产品质量的控制。
甘油含量测定
⽢油含量测定嗯。
你都问到这个问题了,具体仪器、操作什么的我就不说了。
就说⼀下思路。
强碱条件下⽢油和⼆价铜的络合物显绛蓝⾊,所以利⽤⽢油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的⽢油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的⽢油溶液⾥加硫酸铜,⼀定要保证⽢油被完全络合,并且保证多余的⼆价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在,但是氢氧化钠也不要加太多。
⽢油铜可见区最⼤吸收波长是在630nm。
先作个标准系列,绘出吸光度-浓度曲线,然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上⼀算,浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离⼦在630nm处也有吸收,好在它是⼀个定值,测出来后从每个⽢油的A⾥⾯扣掉就⾏了。
⽢油含量化学⽅法有很多,⽐⾊法,滴定法.⽢油在强碱性条件下,与Cu2+定量形成绛蓝⾊的⽢油铜溶液。
根据朗伯-⽐尔定律,溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正⽐:A=kC。
⽢油配制浓度C1与衍⽣的分析⽢油铜浓度C有如下关系:C=k1C1,k1为稀释系数,则吸光度值与⽢油配制浓度有如下正⽐关系:A=kk1C1+ε,k、k1为常数,ε为系统误差。
先根据吸光度与⽢油配制浓度C1做出关系曲线:,然后确定最佳线性拟合范围,最终得出拟合线性⽅程,程序化后,⽤于⽢油含量的快速测定。
[供应] 拜发⽢油检测试剂盒发布⽇期:2010-9-21截⽌⽇期:2009-5-9拜发⽢油检测试剂盒(酶学试剂盒)订货号: 10148270035产品名称:⽢油(Glycerol )产品英⽂名称: Glycerol包装: Ca.3 x 11 tests产品介绍:如下产品说明: Glycerol (⽤于检测⾷品中的⽢油)酶法分析试剂盒(紫外分光光度法)RIDASCREEN(产品编号:0 414 433) 30次检测1. 简介酶法分析试剂盒(紫外分光光度法)此法适⽤于检测⾷品(啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒)、化妆品、药品(溶液、栓剂)、纸板、烟草及⽣物制品中的⽢油。
2. 原理⽢油在⽢油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸⽢油酯,ATP转化为ADP;反应式为GKGlycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作⽤下⽣成ATP及丙酮酸酯;反应式为ADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作⽤下可被NADH还原为L-乳酸酯,NADH被氧化为NAD;反应式为L-LDHPyruvate﹢NADH﹢H﹢ L-lactate﹢NAD﹢被氧化的NADH的量取决于⽢油的量,NADH的吸光度值可在334,340及365nm下测量。
甘油含量检测方法
甘油含量检测方法
检测甘油含量?这可不是一件难事!咱就来唠唠甘油含量检测方法。
先说说步骤吧!嘿,你想想,就像大厨做菜要有步骤一样,检测甘油含量也有一套流程。
首先,得准备好样品,这就好比要烹饪一道美食,得先有食材不是?然后,选择合适的检测方法,比如色谱法啥的。
接着,进行实验操作,仔细观察数据变化。
哇塞,这过程就像一场神秘的探险,充满了未知和惊喜!
那注意事项呢?哎呀呀,这可不能马虎。
样品的处理要得当,不然结果可就不靠谱啦!实验过程中要严格按照操作规程来,可不能想当然地乱搞。
就像开车得遵守交通规则,检测甘油含量也得守规矩。
安全性和稳定性咋样呢?放心吧!只要操作正确,那是相当安全稳定的。
这就好比走在平坦的大路上,不用担心突然出现大坑。
检测过程中不会有啥危险情况发生,而且结果也比较稳定可靠。
应用场景可多啦!在化妆品行业,得检测甘油含量,确保产品质量。
在医药领域,也少不了对甘油的检测。
这就像一把万能钥匙,可以打开很多领域的大门。
优势也很明显啊,检测方法准确、快速,能为生产和研究提供有力的支持。
来个实际案例咋样?有个化妆品公司,通过检测甘油含量,优化了产品配方,提高了产品质量。
哇,这效果简直杠杠的!就像给汽车加了好油,跑得更快更稳。
咱检测甘油含量的方法就是这么厉害!操作简单,安全稳定,应用广泛,优势明显。
还等啥?赶紧试试吧!。
甘油的检测方法范文
甘油的检测方法范文甘油是一种在化工、药品、食品、化妆品等行业中广泛应用的化合物。
为了保证产品质量和安全,需要对甘油进行准确的检测。
本文将介绍几种常用的甘油检测方法。
1.重量法重量法是最简单的甘油检测方法之一、该方法通过称量样品的质量变化来计算样品中甘油的含量。
具体步骤如下:a.取一定量的样品,通常为1克左右。
b.将样品放入预先烘干并恒温的干燥器中,干燥时间根据样品性质而定。
c.将样品取出并冷却至室温。
d.再次称量样品,计算质量的变化。
e.利用重量变化推算出样品中甘油的含量。
2.比重法比重法是一种通过测量溶液比重来确定甘油含量的方法。
这种方法适用于甘油含量较高的样品。
具体步骤如下:a.准备两个密度相近的容器,一个装满溶液,另一个装满水。
b.使用密度计分别测量溶液和水的比重。
c.根据比重的差值计算溶液中甘油的含量。
3.色谱法色谱法是一种常用的分析方法,通过样品在色谱柱中分离,再通过检测器检测甘油的含量。
具体步骤如下:a.准备样品溶液,通常使用有机溶剂进行提取。
b.将溶液注入色谱柱中,并使用适当的流动相使样品分离。
c.通过检测器测量样品中甘油的峰面积或峰高,并与标准品进行比较,计算甘油的含量。
4.分光光度法分光光度法是一种常用的甘油检测方法,通过测量样品对特定波长的光的吸收来确定甘油的含量。
a.准备样品溶液并使用适当的溶剂稀释。
b.使用分光光度计选择适当的波长,记录空白试样的吸光度。
c.然后测量样品的吸光度,并使用标准曲线计算甘油的含量。
以上是常用的几种甘油检测方法,每种方法在不同的条件下都有其适用范围和优缺点。
在实际应用中,应根据需要选择合适的方法进行甘油含量的检测,以确保产品质量和安全。
同时,还可以结合多种方法进行互相验证,提高测量结果的准确性。
甘油含量的测定方法国标
甘油含量的测定方法国标【实用版4篇】目录(篇1)1.引言2.甘油含量测定方法的原理3.甘油含量测定方法的实验步骤4.甘油含量测定方法的注意事项5.结语正文(篇1)1.引言甘油是一种重要的化工原料,广泛应用于制药、化妆品、食品等领域。
因此,准确测定甘油含量具有重要的实用价值。
我国国家标准 GB/T 24318-2009《甘油含量的测定方法》规定了测定甘油含量的方法。
2.甘油含量测定方法的原理甘油含量的测定方法基于甘油与硫代硫酸钠反应的原理。
在酸性条件下,甘油与硫代硫酸钠反应生成硫代硫酸甘油酯,同时放出硫化氢。
硫化氢与重铬酸钾反应,产生颜色变化,通过比色定量法测定甘油含量。
3.甘油含量测定方法的实验步骤(1)试样处理:精确称取大豆油 10.00g(精确到小数点后二位),反应完后,将分层液下层甘油相转入 500ml 容量瓶中,并用适量水洗涤上层甲酯层,水相也转入容量瓶中,最后定容,待用。
(2)甘油含量测定:准确量取 10.00mL 试样溶液,加入 5.00mL 硫代硫酸钠溶液,混匀后,加入 1.00mL 重铬酸钾溶液,混匀,静置 30 分钟。
用比色皿取上层清液,以空白硫代硫酸钠溶液为对照,用光电比色计测定吸光度,计算甘油含量。
4.甘油含量测定方法的注意事项(1)试样处理时要保证精确度和准确性,避免试样损失和污染。
(2)在测定过程中,应保持实验环境稳定,避免光线、温度等对实验结果的影响。
(3)比色皿和光电比色计要保持清洁,避免杂质对测量结果的干扰。
5.结语甘油含量的测定方法国标为我国甘油产业的发展提供了重要的技术支持。
目录(篇2)1.甘油含量测定方法的背景和重要性2.国标中甘油含量测定的方法3.甘油含量测定的实验步骤4.甘油含量测定的注意事项5.甘油含量测定方法的优缺点正文(篇2)甘油是一种重要的化工原料,广泛应用于制药、化妆品、食品等行业。
因此,准确测定甘油含量具有重要的意义。
在我国,甘油含量的测定方法有国标规定,以下将为您详细介绍。
甘油含量检测方法
甘油含量检测方法甘油含量是指在其中一种样品中甘油所占的百分比或者质量百分比。
甘油(C3H8O3)是一种无色、无味的有机化合物,被广泛应用于食品、药品、化妆品和烟草等工业中。
一、物理方法物理方法是通过测量样品的特定物理性质来确定甘油含量。
1.折射率法:甘油的折射率与其浓度呈线性关系,所以可以通过测量甘油溶液的折射率来确定甘油的含量。
这种方法需要使用折射仪进行测量,适用于透明溶液或液体。
2.密度法:甘油溶液的密度与其浓度呈线性关系,可以通过测量甘油溶液的密度来确定甘油含量。
这种方法需要使用密度计进行测量,适用于透明溶液或液体。
3.蒸汽压法:甘油的蒸汽压与其浓度呈线性关系,可以通过测量甘油溶液的蒸汽压来确定甘油含量。
这种方法需要使用蒸汽压计进行测量,适用于透明溶液或液体。
二、化学方法化学方法是通过甘油与其中一种化学试剂反应产生可测定的物质或产生其中一种特定的化学性质来确定甘油含量。
1.酶法:甘油酶可以将甘油与辅酶NAD+反应生成甘油醛和还原的NADH,可以通过测量NADH的吸收光谱来确定甘油的含量。
2.磺酸法:甘油与冰醋酸反应生成二甘醇酯,该反应可以通过测量其产物的溶解度或者离子电导率来确定甘油的含量。
3.水合反应法:甘油与氧化亚铜反应生成水合甘油铜离子,可以通过测定其溶解度或者电导率来确定甘油含量。
4.碱滴定法:甘油可以与强碱滴定生成甘油醚,可以通过滴定法来测定甘油的含量。
以上只是常见的甘油含量检测方法,具体选择何种方法还要根据样品的性质和实际需要进行裁定。
另外,随着科学技术的不断发展,新的检测方法也在不断涌现,有望提高检测的准确性和效率。
甘油含量测定方法
甘油含量的测定实验原理:采用高碘酸氧化还原法CH2OHCHOH CH2OH +2KIO42HCHO+HCOOH+2KIO3+H2ONaIO4+7KI+4H2SO44I2+4Na2SO4+4H2ONaIO3+5KI+3H2SO43I2+3Na2SO4+3H2OI2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI仪器及药品:仪器:容量瓶、碘量瓶、锥形瓶药品:NaIO4;KI;H2SO4;淀粉指示剂1.0%淀粉指示液:称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下再注入到90mL水中,微沸2min,放置,取上层清液使用。
试验均要用新配制1.0%的淀粉指示剂。
标准溶液:1. 氢氧化钠:0.5N、0.1N、0.01N(常用)用基准苯二甲酸氢钾标定。
2. 硫代硫酸钠:配制:0.1N称取26克硫代硫酸钠(或16克无水硫代硫酸钠),溶于1000毫升水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后过滤备用。
(常用)标定:称取0.15克(精确到0.0002克)于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及20毫升4mol/L的硫酸(3mol/L 25ml),摇匀。
于暗处放置10分钟。
加75毫升水,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加1毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
N=G/0.04903(V1-V2)式中:G——重铬酸钾之重量,克V1——硫代硫酸钠之用量,毫升V2——空白硫代硫酸钠之用量,毫升0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数实验步骤:1、试样处理精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位),反应完后,将分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中,并用适量水洗涤上层甲酯层,水相也转入容量瓶中,最后定容,待用。
2、甘油含量测定准确量取10ml上述甘油溶液,放入250ml碘量瓶中,再加入20ml0.04mol/L NaIO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SO4溶液、5ml正己烷,盖好塞盖,摇匀,在室温下于暗处放置30 min。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910113878.9
(22)申请日 2019.02.14
(71)申请人 上海爱普食品工业有限公司
地址 201908 上海市宝山区罗新路111号
(72)发明人 陈秋燕 孙宇薇 张晓洁 谢文明
(74)专利代理机构 上海申汇专利代理有限公司
31001
代理人 翁若莹 王文颖
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
(54)发明名称
酱油中甘油含量的检测方法
(57)摘要
本发明公开了一种酱油中甘油含量的检测
方法,其特征在于,在液体酱油样品中加入有机
溶剂将甘油提取到有机相中,由于甘油具有强极
性,因此需要将甘油提取到有机相中;在混合物
中加入衍生化试剂衍生样品;将装有混合液的容
器加盖进行涡旋反应,并静置提取液;在混合物
中加入有机溶剂提取衍生物;对其进行检测。
本
发明检测酱油中甘油含量的方法具有操作简便、
快速、准确、仪器通用性强等优点,操作简便、安
全分析过程快速、
高效所得结果较精确。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109725084 A 2019.05.07
C N 109725084
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109725084 A
1.一种酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):在液体酱油样品中加入有机溶剂将甘油提取到有机相中;
步骤2):在步骤1)得到的混合物中加入衍生化试剂衍生样品;
步骤3):将装有步骤2)得到的混合液的容器加盖进行涡旋反应,并静置提取液;
步骤4):在步骤3)得到的混合物中加入有机溶剂提取衍生物;
步骤5):对步骤4)得到的样品进行检测。
2.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中的有机试剂采用DMF。
3.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:使用有机溶剂将液体酱油样品进行溶解,进行反复提取,提高甘油提取率,将液体酱油样品中的甘油提取到有机相。
4.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,所述步骤2)中的衍生化试剂采用硅烷化试剂BSTFA。
5.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,所述步骤4)中的有机溶剂采用正己烷。
6.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,所述步骤4)具体为:在步骤3)得到的混合物中加入有机溶剂后,对其进行涡旋并离心,提取有机溶剂层。
7.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,所述步骤5)中的样品检测前用微孔滤膜过滤。
8.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法,其特征在于,所述步骤5)中的检测采用GC-MC,其具体参数为:进样口温度250℃,程序升温最终温度280℃,以30℃/min升至240℃保持2min,再以50℃/min升至280℃。
2。