甘油含量的测定

湖南古杉生物能源有限公司标准

GS/ZYP 15

甘油含量的测定

1、范围

1.1、本标准适用于粗甲酯中、冷凝水中、生物柴油中甘油含量的测定。

1.2、本标准规定了甘油含量的分析方法，本法仅限粗略测定。

2、引用标准

2.1、AOCS E—III36 （79）甘油含量的测定

3、原理

在酸性条件下，与甘油反应过量的高碘酸以及生成的碘酸被「还原成12,再用硫代硫酸

钠标液滴定即可计算出甘油含量。

CH20H

CHOH + 2NalO 4 2H.C00H + 2NalO 3 + H20

CH20H

14H + + 12I- + 104- + 103- ________ 712 + 7H2O

I2+2S2O32--------- ► 2 I- + S4O62-

4、试剂及仪器

所有试剂和溶剂须采用分析纯，水也应为蒸馏水或相当纯净的水。

4.1、过碘酸钾溶液：称取过碘酸钾 2.65g溶于100ml的1N的硫酸溶液中，不加热溶解后加

水稀释至1000ml。

4.2、10%KI溶液：称取50克的KI溶于450毫升的蒸馏水中。

4.3、20%勺盐酸溶液

4.4、1 %的淀粉指示剂：称取1克的淀粉指示剂，用少量的水调成糊状，加入100毫升刚煮

沸的蒸馏水，搅拌均匀，静置15分钟，取上层清液。

4.5、0.1mol/LNa 2S2Q标准溶液，准确标定。

4.6、分析天平：精确度为0.0001g

4.7、碘量瓶：250ml

4.8、移液管：25ml、50ml

4.9、棕色滴定管：50ml

4.10、容量瓶：500ml

4.11、量筒：20ml、50ml

5、操作步骤

按表1规定准确称取适量（记为W样品于500ml的容量瓶中，加水至刻度摇匀，用移液管吸取

25ml的样品注入碘量瓶中，再加入50ml （用移液管吸取）的过碘酸钾溶液，轻轻

摇匀后静止15分钟，如室温低于10C时，应延长到20〜25分钟。静止后的溶液中加入10% 的KI溶

液20ml, 20%勺盐酸溶液20ml和50ml的水，用0.1 mol/LNa 2SQ的N Q SQ标准溶液滴定至溶液为

淡黄色时，加入淀粉指示剂1ml继续滴定至蓝色消失，所消耗的N Q SQ标

准溶液体积数记为V2。同时用25ml的水代替甘油作空白试验，空白试验所用NaS zQ标准溶

液体积数记为V1。

表1甘油含量和样品量对应表

、结果计算

甘油含量% = C X (V1-V2) X 0.023024 X 100

W 25/500

V--空白试验所用 N Q QQ标准溶液体积数，ml

V—试样所用N Q SQ标准溶液体积数，ml

C--Na2SO4标准溶液的摩尔浓度,mol/L

W--试样重量,g

附加说明：

本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部提出并归口。本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部负责起草。

编制：高远东

审批：