2021年甘油含量测定方法

甘油含量的测定

欧阳光明（2021.03.07）

实验原理：采用高碘酸氧化还原法

仪器及药品：

仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶

药品：NaIO4；KI；H2SO4；淀粉指示剂

1.0％淀粉指示液：称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下再

注入到90mL水中，微沸2min，放置，取上层

清液使用。试验均要用新配制1.0%的淀粉指示

剂。

标准溶液：

1. 氢氧化钠：0.5N、0.1N、0.01N（常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。

2.硫代硫酸钠：

配制：0.1N称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备

用。（常用）

标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20

毫升4mol/L的硫酸（3mol/L 25ml），摇匀。于暗处放置10分

钟。加75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时

加1毫升0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿

色。同时做空白实验。

N＝G/0.04903（V1-V2）

式中：G——重铬酸钾之重量，克

V1——硫代硫酸钠之用量，毫升

V2——空白硫代硫酸钠之用量，毫升

0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数

实验步骤：

1、试样处理

精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位)，反应完后，将

分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中，并用适量水洗涤上层

甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后定容，待用。

2、甘油含量测定

准确量取10ml上述甘油溶液，放入250ml碘量瓶中，再加入20ml 0.04mol/L NaIO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SO4溶液、5ml正己烷，盖好塞盖，摇匀，在室温下于暗处放置30 min。

然后加入1.5g KI(两颗)，反应3min后，再加水75ml ，溶液呈

现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约0.1mol/L Na2S2O3标液

滴定，滴定至颜色变亮时加入1ml淀粉指示剂，此时溶液呈现

不透明深蓝色，继续滴至蓝色恰好消失为止（无色），平行测

定3次，同时做空白实验。

产率计算公式：（油脂的转化率以甘油产率表示）

转化率%=

式中：V0——空白消耗Na2S2O3标液体积，ml；

V——试样消耗Na2S2O3标液体积，ml；

C——Na2S2O3标液浓度，mol/L；

M——大豆油的摩尔质量，g/mol；

w——大豆油的质量，g。