分析化学实验容量器皿的校正
分析化学。5。容量仪器的校正
26
995.93 35 993.45
27
Байду номын сангаас
995.69 36
993.12
校准移液管时,在18℃时称得由25mL移液管中 放出的纯水质量为24.90g,计算该移液管在20℃ 时的容积及校准值。
V20
mt
t
24.90 24.9(6 mL) 0.99751
V V20 V 24.96 - 25.00 -0.0(4 mL)
体积修正值
△V (mL/L)
△V (mL/L)
温度 纯水 已知水或温度稀溶纯液水 校正值
(ΔV) T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L
溶液
溶液
溶液
溶液
5 +1.5 +1.7 20 0
0
10 +1.3 +1.45 25 -1.0 -1.1
15 +0.8 +0.9 30 -2.3 -2.5
纯水的质量(mt),然后根据水的密度( ρt),计
算其在标温20℃时的实际容积(V20)。
V20
mt
t
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水(20℃)的质量 (在空气中用黄铜砝码称量)
t(℃) 10 11 12 13 14 15 16 17 18
m(g) 998.39 998.33 998.24 998.15 998.04 997.92 997.78 997.64 997.51
10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02
20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00
容量玻璃仪器的校正
容量玻璃仪器的校正容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合,由于玻璃具有热胀冷缩的性质,不同温度下,其容积是不同的。
因此,对于准确度要求较高的分析,必须对量器进行校正,容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。
(1)称量法称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h,所用器皿和水都处于同一室时,用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量,然后根据该温度下水的密度,将水的质量换算为容积。
由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变,以及在空气中称量受到空气浮力的影响,因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正:①校准温度下水的密度。
②校准温度下玻璃的热膨胀。
③空气浮力对所用称物的影响。
为了便于计算,将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-1),表中的数字表示在不同温度下,用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。
校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。
应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
滴定管的校正:将滴定管洗净至内壁不挂水珠,加入纯水,驱除活塞下的气泡,取一磨口塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞,在分析天平上称重。
将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。
按滴定时常用的速度(每秒3滴)将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中,注意勿将水沾在瓶口上。
在分析天平上称量盛水的锥形瓶重,读出水重,并计算真实体积,倒掉锥形瓶中的水,擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。
滴定管重新充水至0.00刻度,再放另一体积的水至锥形瓶中,称量盛水的瓶重,算出此段水的实际体积。
如上法继续检定至0至最大刻度的体积,算出真实体积。
表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中以黄铜砝码称取的水的质量温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g 0998.2414998.0428995.44 1998.3215997.9329995.18 2998.3916997.8030994.91 3998.4417997.6531994.64 4998.4818997.5132994.34 5998.5019997.3433994.06 6998.5120997.1834993.75 7998.5021997.0035993.45 8998.4822996.8036993.12 9998.4423996.6037992.80 10998.3924996.3838992.46 11998.3225996.1739992.12 12998.2326995.9340991.7713998.1427995.690.01mL,算出各个体积处的校正值(二次平均),以读数为横坐标,校正值为纵坐标,解校正值曲线,以备使用滴定管时查取。
仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法
仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法引用弓长的仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法?容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)温度/℃密度/(g·mL-1)温度/℃密度/(g·mL-1)10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780 .99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640. 99610.99590.99560.99540.99510.9948实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
化验室容量仪器校正方法
化验室容量仪器校正方法一校正目的定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。
二校正原理•绝对校准法:测量容器实际容积的方法。
在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量,除以测定温度下水的密度即得实际容积:•V=mw / Pw•相对校准法:在实际工作中,有时并不需要容器的准确容积,而只要知道两种容器之间有一定的比例关系,故采用相对校准方法校准即可。
三校正对象滴定管、移液管和容量瓶四校正所需用品•仪器:电子天平:200g/0.001g、酸式滴定管:50mL•移液管:10mL 容量瓶:100mL•具塞锥型瓶:50mL、烧杯:100mL•温度计•试剂:无水乙醇五操作步骤1.滴定管的校准:取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶,在台秤上粗称其质量,然后在电子天平上称量,准确称至0.001g。
然后按每分钟约10mL 的流速,从滴定管中向锥形瓶排水,当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时,等待15 s。
然后在10 s内将液面调整至被校分度线,随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。
两次质量之差即为放出水的质量。
用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。
(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。
)每支滴定管重复校准一次。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值ΔV。
表中V20为标称容量。
2.移液管的校正:取一个50 mL具塞锥形瓶,在分析天平上称量至毫克位,用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100 mL烧杯中)至标线以上几毫米,将流液口接触烧杯内壁,移液管垂直。
烧杯倾斜约30度,调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管插入锥形瓶内.使流液口接触磨口以下的内壁.让水沿壁流下。
待液面静止后再等待15s。
在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直.流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶要保待倾斜。
放完水要随即盖上瓶塞.称量到毫克位。
分析化学。5。容量仪器的校正
二项之差
原始数据
水质量/水密度
2、移液管和吸量管的校正
同滴定管
3、容量瓶的校正
绝对校正法
容量瓶 +H2O 称重 容量瓶+H2O 调节至标线 (称重m1) (m2) 分析天平 m=m2-m1 根据H2O密度计算实际容积
3、容量瓶的校正
移液管移取10次 蒸馏水注入容量瓶
250mL容量瓶的容积
相对校正法
溶液 溶液
体积修正值 △V (mL/L)
5 10
+1.5 +1.3
+1.7 +1.45
20 25
0 -1.0
0 -1.1
15
+0.8
+0.9
30
-2.3
-2.5
在10℃时,滴定用去25.00mL0.1mol/L的标准滴 定溶液,计算在20℃时该溶液的体积应为多少?
V20
1.45 25.00 25.00 25.04 (mL) 1000
mt
V V20 V 10.01- 10.03 -0.04 (mL)
校正的条件:国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
根据某温度下水 或稀溶液的校正值 校正方法· 2 将其换算为相应的容积
由体积校准值求实际容积:
放出体积(V),根据水或稀溶液在相应温度下
出纯水的质量(mt),然后根据水的密度( ρt),
计算其在标温20℃时的实际容积(V20)。V 20 mtt
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水(20℃)的质量 (在空气中用黄铜砝码称量)
t(℃) 10 m ( g) 998.39 t(℃) 19 m(g) t(℃) m(g) 997.34 28 995.44
容量器皿的校准
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
玻璃仪器校准
(1)清洗50mL酸式滴定管1支(2)练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法(3)练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法(4)酸式滴定管的校准。
先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶,在台秤上粗称其质量,然后在分析天平上称量,准确称至小数点后第二位(0.01g)(为什么?)。
将去离子水装满欲校准的酸式滴定管,调节液面至0.00刻度处,记录水温,然后按每分钟约10mL 的流速,放出10mL(要求在10mL 0.1mL范围内)水于已称过质量的容量瓶中,盖上瓶塞,再称出它的质量,两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL,20mL到30mL……等刻度间水的质量。
用实验温度时的密度除每次得到的水的质量,即可得到滴定管各部分的实际容积。
将25℃时校准滴定管的实验数据列入表2-2中。
表2-2 滴定管校准表(水的温度为25℃,水的密度为0.9961 g·mL-1)2.移液管的校准将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3 移液管校准表(水的温度= ℃,密度= g·mL-1)若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式:V20 = (I L –I E) () () [1–γ (t– 20)]式中I L为盛水容器的天平读数,g 。
I E为空容量器的天平读数,g 。
ΡW为温度t时纯水的密度,g · ml–1。
ΡA为空气密度,g · ml–1。
ΡB为砝码密度,g · ml–1。
γ为量器材料的体膨胀系数,℃–1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃分析天平:200g或100g / 0.001g电子天平:200g / 0.001g实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。
容量器皿的校正
dt dt = + 0.000025(t − 20)dt 0.0012 0.0012 1+ + dt 8.4
a
0 .0 0 0 0 2 5 − 玻 璃 的 体 膨 胀 系 数 ; t-校 正 时 的 工 作 温 度 .
• 为了方便计算,将上述三种因素综合考 虑,得到一个总校准值。得出20℃时容 量为1L的玻璃容器,在不同温度时所盛 水的质量(见表1—1)。
dt
a
dt = 0 .0 0 1 2 0 .0 0 1 2 1+ + 8 .4 dt
dt − 水 的 密 度 ;
0 .0 0 1 2 − 空 气 的 密 度 ; 8.4-黄 铜 砝 码 的 密 度 .
• 在上式的基础上,还必须校正玻璃容器 膨胀的影响。一般玻璃容器上标刻的容 积都是指20℃时的容积,若校正时的温 度不是20℃时,而是t℃,则在上式中还 需要加一项,即:
• 同法 同法:
• 称出从 到20mL,20到30mL,30到 称出从10到 , 到 , 到 40mL,…等刻度间放出的 水,用实验水温 等刻度间放出的m水 , 等刻度间放出的 时水的密度来除每次m水 时水的密度来除每次 水,即可得到滴定管各 部分的实际质量V 重复校正一次, 部分的实际质量 20。重复校正一次,两次相 应区间的水质量相差应小于0.02g,求出平均 应区间的水质量相差应小于 , 并计算校准值△ ( ),以滴定管 值,并计算校准值△V(V20- V0),以滴定管 读数为横坐标, 为纵坐标, 读数为横坐标,△V为纵坐标,绘制滴定管校 为纵坐标 准曲线。 准曲线。
不同温度下1L水的质量 在空气中用黄铜砝码称量) 水的质量( 表1—1 不同温度下 水的质量(在空气中用黄铜砝码称量)
容量器皿的校准 一.
容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL 容量瓶量取体积的10%。
2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1) 水的密度随温度的变化(2) 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3) 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 (空气密度为-3-5-1的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】 在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
容量器皿的校正实验报告
容量器皿的校正实验报告实验二容量器皿的校准实验三容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20?。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20?时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的十分之一。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20?时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响: (1)水的密度随温度的变化 (2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响 (3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表1:表1 不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g?cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5?-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20?时的实际容积。
【例1】在18?,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在18?时的实际容积。
解:查表得18?时水的密度为0.9975 g?mL?1,所以在20?时容量瓶的实际容积V18为:V18?49.87?49.99ml0.99753、溶液体积对温度的校正容量器皿是以20?为标准来校准的,使用时则不一定在20?,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
《容量器皿的校正》ppt课件
目 录
• 容量器皿校正的重要性 • 容量器皿校正的方法和步骤 • 容量器皿校正的注意事项 • 容量器皿校正的实例分析 • 容量器皿校正的误差分析 • 容量器皿校正的发展趋势和展望
01
容量器皿校正的重要性
容量器皿校正的定义
容量器皿校正是指使用标准计量仪器对容量瓶、量筒、滴定 管等容量器皿的容积进行标定的过程。
容量器皿校正的目的是为了确保实验中使用的容器能够提供 准确的体积测量结果。
容量器皿校正的必要性
容量器皿是化学实验中常用的测量工具,其准确性直接影 响到实验结果的可靠性。
在化学分析、药品检测、质量控制等领域,对实验结果的 准确性要求非常严格,因此容量器皿的校正显得尤为重要 。
容量器皿校正对实验结果的影响
环境误差
由于环境因素的变化,如温度、湿度、气 压等导致。
仪器误差
由于仪器本身的不精确,如刻度不准确、 仪器老化等导致。
方法误差
由于测试方法的缺陷或不完善,如测试步 骤不准确、方法本身存在误差等导致。Biblioteka 误差的表示方法绝对误差
表示实际值与理论值之间 的差异。
相对误差
表示绝对误差与理论值的 比值。
引用误差
03
实验结果的分析
酸碱滴定实验的结果需要根据滴定管的读数进行计算和分析,包括消
耗的酸碱体积、反应的化学方程式、反应速率等。
实例二:使用容量瓶配制标准溶液
容量瓶的校正
在配制标准溶液时,需要使用容量瓶来准确测量溶液的 体积。为了确保配制的标准溶液浓度准确,需要对容量 瓶进行校正,包括容积校准、刻度线校准等。
校正精度和效率。
智能化技术
智能化技术可以实现对容量器 皿的实时监测和自动调整,进 一步提高校正的准确性和可靠
滴定管 移液管 容量瓶的校准
仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1).表2—1 同温度下纯水的密度值实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
容量仪器校正标准操作规程
10 25 50 100 250 500 1000
一等 0.02 0.03 0.05 0.10 0.10 0.15 0.30
二等 0.06 0.10 0.20 0.20 0.30 0.60
3、容量仪器校正注意事项: (1)所用蒸馏水至少须在室内放置一小时以上。 ( 2) 校 正 的 仪 器 , 应 仔 细 洗 净 ( 常 用 清 洁 液 洗 涤 ), 洗 至 内 壁 完 全 不 挂 水 珠 。 (3)滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必须干燥后能校正。 (4)在开始放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。 (5)如室温扔有变化,须在每次放下蒸馏水时记录水的温度。
容量仪器校正 SOP
目 的:建立容量仪器校正程序
范 围:滴定管、移液管、容量瓶的校正。
责任者:中心化验室主任、相关化验员。
程 序:
1、玻璃容器的校正就是称量一定量水的体积随着温度上升而膨胀,玻璃容器的体
积也随温度变化,从而得出玻璃容器的准确容积。
2、不同温度时,1ml 水在不同介质中称量数据如下表。应用此表来校正容量仪器,
(1)滴定管的校正:将蒸馏水装入洗净的滴定管中,调节弧形液面至刻度零处,
然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中,再称量,两
次重量之差,即为水重,然后用实验温度时 1 毫升水的重量来除水重。即可
测到真实体积。常量滴定管分五段进行校正,如 25 滴定管可按 0—5ml,0
—15ml,0—20ml,0—25ml 等五段进行校正。允许误差(毫升)见附
一等
二等
1ml 2ml 5ml 10ml 15ml 20ml 25ml 50ml
0.006 0.006 0.01 0.02 0.03 0.03 0.04 0.05
滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正
实验一滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正摘要滴定管、容量瓶和移液管是化学实验常用的仪器,正确的使用与校正滴定管、容量瓶和移液管是做好分析化学实验、减少误差的必经之路,所以学习这些仪器的使用至关重要。
本次实验通过实际操作使我们熟悉这些仪器的操作,并通过水的密度计算对其进行误差矫正,使得我们在今后的试验中能够做到更加精确。
关键词:容量瓶滴定管移液管使用与校正实验目的1、初步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。
2、学习滴定管、容量瓶、移液管的校准方法,并了解容量器皿的校准的意义,并在实验中应用。
实验原理容量器皿的体积与其所标出的体积并非完全相符。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校正。
由于玻璃具有热胀冷缩的性质,在不同的温度下容量器皿的容积也会有所不同。
因此校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共用的温度值,这一规定温度值称标准温度,国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳或放出纯水的质量,再除以该温度时水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积实验仪器1、50 ml 滴定管,酸式、碱式各一只。
2、容量瓶(250 ml)一只3、移液管(25 ml)一支4、锥形瓶(50 ml,具有玻璃磨口塞或橡皮塞)一只5、普通温度计(0~50℃或0~100℃,公用)6、橡皮膏或透明胶纸实验步骤1、滴定管的使用和校准:(1)、清晰酸式和碱式滴定管各一只。
(2)、练习并掌握酸式滴定管玻璃塞涂脂的方法和滴定管内气泡消除方法。
(3)、练习并掌握酸式和碱式滴定管的操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。
(4)、练习并掌握滴定管的正确度数方法。
2、校正滴定管一支(必须在基本掌握滴定操作和正确度数方法的基础上进行)。
步骤如下:将具塞的50 ml 锥形瓶洗净,外部擦干,在分析天平上称出其质量,准确至小数点后第二位。
在洗净的滴定管中,装满纯水,调节至0.00刻度,记下度数,按正确的操作,以每分钟不超过10 ml的速度,放出约10 ml 水于已经称量好的锥形瓶中,盖紧盖子,称出“瓶+水”的质量。
容量器皿的校正
实
验
内
容
同一组实验必须 在同一台天平上
酸式滴定管校正
称量。
50mL 容量瓶 台秤 粗 称 分析天平 精确称量
✓ 外部干燥
≤45g
节液面至0.00mL 记录温度
放出10.00mL
容量器皿 的
校正
一、实验目的
• 学习玻璃仪器的正确洗涤方法; • 掌握滴定管、容量瓶、移液管及分析天
平的使用方法; • 练习滴定管、移液管的校准方法, 并了
解容量器皿校准的意义
实验原理
容量器皿的表观刻度与其实际容积不 一定相符,需要进行校正。
玻璃本身有膨胀系数 玻璃管控制不均匀
温度对溶液体积有影响
/mL
称重
容量瓶 分析天平
酸式滴定 继续放H2O 10.00mL 管读数
容量瓶
称重 分析天平
……
滴定管内50.00 mL H2O全放入容量瓶
根据H2O密度计算各段实际容积
实验结果
滴定管校准表
水的温度:
滴定 管读 数
容积 /mL
水的密度:
瓶与水的 水质 实际容 质量/g 量/g 积/mL
校准值 累计校 /mL 准值
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度 为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准 到20oC时的实际容积。
实验原理
绝对校准 测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法(称量法):用天平称得容
量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度, 计算其在标温20oC时的实际容积。 相对校准
要求两种容器体积之间有一定比例关系时,常 用此法。
分析化学实验-容量器皿的校正
分析化学实验-容量器皿的校正容量器皿在分析化学实验中起着至关重要的作用,而器皿的精确度、准确度是直接影响分析结果的。
因此,对器皿的校正是一项必要的实验。
本实验通过水浴加热将所需要的体积的水挤出到另一个容器中,测得实验前后两个容器中水的质量差,计算出器皿的准确体积。
本文将对该实验进行详细介绍。
一、实验器材1、手提天平(0.0001g级别);2、干净无水的三角瓶;3、干净无水的锥形瓶;4、干净无水的试管;5、干净无水的水槽;6、干净无水的钳子。
二、实验步骤和注意事项1、准备工作实验器材应干净无水。
使用前应检查天平的精度、秤盘的干净程度等。
如需要预热装置的三角瓶,则应将其清洗干净后,置于准确的温度设备中进行预热。
2、器皿校正(1)称量三角瓶或锥形瓶,记录质量(记作m1);(2)在手提天平的秤盘上精确称取50ml左右的去离子水(可以先称量干净的试管,再将其内置至三角瓶中进行称重),记录水的质量(记作m2);(3)将三角瓶或锥形瓶(已称重)置于热水中预热10分钟左右,将水浴加热器的温度设定至90℃~110℃;(4)在水浴加热过程中,取另一个容器,称取约50ml去离子水,装入容器中,用钳子固定于烧杯架上待用;(5)将装有去离子水的三角瓶或锥形瓶取出,擦干外部水珠,并迅速将其倒置于准备好的容器中,计时2分钟后再将其倒置回水浴器中;(6)重复以上步骤多次,以稳定结果为准。
三、数据处理(1)分别记录每次实验后容器中水的质量(记作mf1、mf2);(2)计算出在50mL的水浴加热器中每升水的比重,根据测量的温度和蒸汽压的影响计算精确的体积校正系数;(3)计算出实验前后两个容器中所含去离子水的质量差(Δmf = mf2 – mf1)。
通过公式:V = (mf2 – mf1) / p其中,p为水的密度,取1 g/mL或者查阅官方数据。
可能出现误差的原因:实验时室温、气压、水溶液的温度等也对结果有一定的影响。
同时实验前记得清洗干净实验器皿,以及确保三角瓶预热温度的准确性。
容量器皿的校准
容量器⽫的校准实验⼆容量器⽫的校准⼀、实验⽬的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使⽤⽅法。
2.了解容量器⽫校准的意义,学习容量器⽫的校准⽅法。
3.进⼀步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则⼆.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常⽤的玻璃容量仪器,这些容量器⽫都具有刻度和标称容量,此标称容量是20oC时以⽔体积来标定的。
合格产品的容量误差应⼩于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流⼊、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器⽫的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚⾄会超过分析所允许的误差范围,若不进⾏容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较⾼的分析⼯作中,必须对容量器⽫进⾏校准。
特别值得⼀提的是,校准是技术性很强的⼯作,操作要正确、规范。
校准不当和使⽤不当都是产⽣容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本⾝固有误差,⽽且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进⾏操作,使校准误差减⾄最⼩。
凡是使⽤校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器⽫的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器⽫时,必须规定⼀个共同的温度值,这⼀规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20oC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器⽫的容积校准到20oC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20oC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很⾼,并且温度超出20±5oC,⼤⽓压⼒及湿度变化较⼤,则应根据实测空⽓压⼒、温度求出空⽓密度,利⽤下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛⽔容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯⽔的密度/g·mL-1;ρA—空⽓密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/oC-1;t—校准时所⽤纯⽔的温度/oC;(上式引⾃国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使⽤法》。
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精品课件!
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0.1mol· L-1NaOH溶液的配制
称取2gNaOH固体于小烧杯中,加去离子水溶解, 倒入试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀。 注意:存放NaOH的试剂瓶用橡皮塞或塑料塞。
装有标准溶液的试剂瓶上应粘贴标签,写明药品名, 浓度,配制人,日期等。
3)读数
五、基本操作要点
2、移液管使用 (a) 洗涤、润洗*: (b) 吸液:左手拿洗耳球,右手拿移液管* (c) 调零刻度: (d)放液:移液管垂直,盛液容器倾斜,移 液管嘴尖靠盛液容器壁,放完液体后停留 15s。*
五、基本操作要点
3、分析天平使用
ห้องสมุดไป่ตู้(a) 清扫天平
(b) 水平调节
(c) 接通电源:按“on”键 (d)称量时注意:手勿直接接触称量瓶; 锥形瓶底擦干; 数据直接记录在预习报告本上
b)润洗:用标准溶液5~10mL润洗,共2-3次,下 端尖嘴处气泡排出*。 c)加水:直接加入,加液至“0”刻度上方2-3cm 处 *。 d )排气泡 * e)调零:将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以 下。 f)记录初读数。
五、基本操作要点
2)滴定手势
左手控制滴定管
右手拿容量瓶或锥形瓶颈
读数时,右手的拇指和食指 夹住滴定管使其自然垂直。眼睛 的视线应与溶液弯月面最低点相 切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。
原因
校正的条件:国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
二、实验原理
校正的方法: 绝对校准:测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法(称量法):用天平称得容量 器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度, 计算其在标温20℃时的实际容积。 相对校准:要求两种容器体积之间有一定比例关系 时,常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响,但影响很小。 温度相差不大时,容量器皿的容积改变可以忽略。
一、实验目的 1. 2. 3. 学习玻璃仪器的正确洗涤方法; 掌握滴定管、容量瓶、移液管及分 析天平的使用方法; 练习滴定管、移液管的校准方法, 并了解容量器皿校准的意义
二、实验原理
校正的原因:容量器皿的表观刻度与其实际容积 不一定相符,需要进行校正。
玻璃本身有膨胀系数
玻璃管控制不均匀 温度对溶液体积有影响
三、实验内容
1、酸式滴定管校正
50mL 容量瓶 外部干燥
台秤
同一组实验必须 在同一台天平上 称量。
粗 称 分析天平 精确称量 ≤45g 0.01g +H2O 调节液面至0.00mL 放出10.00mL 酸式滴定管 记录温度 酸式滴定 继续放H2O 10.00mL 容量瓶 分析天平 管读数 称重 滴定管内50.00 mL … … 容量瓶 H2O全放入容量瓶 分析天平 根据H2O密度计算各段实际容积
二项代数和
原始数据
水质量/水密度
实际容积-容积
四、实验结果
2. 移液管校准表
水的温度: 水的密度: 校准值 /mL
移液管 容量瓶质 瓶与水的 实际容积 水质量/g 容积/mL 量/g 质量/g /mL
五、基本操作要点
1、 滴定管使用 1) 滴定管准备
a)试漏:加水50mL,静置1~2分钟,观察*。
称重
三、实验内容
2、移液管的校正
移液管 +H2O 调节至刻度 将H2O全部放出 容量瓶
称重 根据H2O密度计算实际容积 分析天平 每支移液管校正两次,两次称量差不得超过20mg。
四、实验结果
1、滴定管校准表
水的温度:25℃ 滴定管 读数 容积 /mL 10.10 9.97 瓶与水 水质量 的质量/g /g 水的密度:0.9961 g mol-1 实际容 校准值 累计校 积/mL /mL 准值/mL 10.12 9.95 +0.02 -0.02 +0.02 +0.00
0.03 10.13 20.10 30.08 40.03 49.92
9.98 9.95 9.94
29.20 39.28 49.19 59.18 69.13 78.01
10.08 9.91
二项之差
9.99 9.95 9.88
10.03 9.99 9.92
+0.05 +0.04 -0.02
+0.05 +0.09 +0.07