虎杖提取物白藜芦醇质量标准
虎杖中白藜芦醇苷提取分离工艺研究
虎杖中白藜芦醇苷提取分离工艺研究虎杖中白藜芦醇苷是一种具有抗氧化、抗炎症、抗肿瘤等多种生物活性的天然产物。
本文通过对虎杖中白藜芦醇苷的提取分离工艺进行研究，旨在寻找一种高效、经济、环保的提取方法，为进一步开发利用虎杖资源提供科学依据。
我们需要选择适宜的提取溶剂。
根据文献报道，乙醇是一种常用的提取溶剂，具有良好的溶解性和萃取效果。
因此，我们选择乙醇作为虎杖中白藜芦醇苷的提取溶剂。
我们需要确定合适的提取方法。
常用的提取方法有浸提法、超声波提取法、微波提取法等。
经过比较，我们选择了浸提法进行实验。
具体操作步骤如下：取一定量的虎杖粉末，加入适量的乙醇溶液中，与溶剂充分接触，反复搅拌一段时间，使白藜芦醇苷充分溶解于乙醇中。
然后，用滤纸过滤得到提取液。
提取液中的乙醇可以通过旋转蒸发或冷冻浓缩等方法进行回收利用，以提高经济效益。
同时，为了进一步提高提取效果，可尝试不同浓度的乙醇溶剂、不同提取时间和不同提取温度等条件进行优化。
接下来，我们需要对提取液进行分离纯化。
常用的分离纯化方法有固相萃取、薄层色谱、高效液相色谱等。
根据白藜芦醇苷的理化性质，我们选择了高效液相色谱进行分离纯化。
通过调整流动相组成、流速和检测波长等参数，可以实现白藜芦醇苷的有效分离。
我们对提取得到的白藜芦醇苷进行结构鉴定和质量分析。
常用的鉴定方法有紫外-可见光谱、红外光谱、质谱等。
这些方法可以帮助我们确定白藜芦醇苷的化学结构和相对分子质量，从而确保提取分离的物质具有一定的纯度和活性。
虎杖中白藜芦醇苷的提取分离工艺研究是一项重要的科研课题。
通过选择合适的提取溶剂、优化提取条件，以及采用适当的分离纯化方法，可以获得高纯度、高活性的白藜芦醇苷制剂。
这对于虎杖资源的开发利用具有重要的意义，也为相关药物的研发提供了有力支持。
希望本研究能为虎杖资源的深度开发与利用提供一定的参考和指导。
白藜芦醇
Residue on ignition 0.5%
Heavy metal 10ppm max
Pesticides 2ppm max
Total Plate <1000CFU/g
Yeast&Mold <100CFU/g
Salmonella Negative
【药理作用】
白藜芦醇抗菌抗病毒、抗肿瘤、抗肝炎、抑制血小板凝集和血栓素B2的产生。白藜芦醇能够阻止低密度脂蛋白的氧化，具有潜在的防治心血管疾病、防癌、抗病毒及免疫调节作用，白藜芦醇作用主要表现为它的抗氧化特性。
1、抗菌作用研究表明，桑椹受到桑椹霜霉菌侵染后，离坏死果实较近且没有受到侵染的部位，白藜芦醇的含量很高，能有效地抑制坏死区的扩展。
【产品名称】白藜芦醇 Resveratrol 虎杖提取物
【产品来源】主要来源于蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的根茎提取物。
【化学名】芪三酚（3,4',5-三羟基-二苯乙）（3,',5-Trihydroxystlbene）
【分子式】C14H12O3
3. lower Blood Cholesterol and glycerin trilaurate
4. defer senility, so it is usually used in cosmetics.
Storage Store in cool & dry place. Keep away from strong light and heat.
Specifications Resveratrol ≥50%, 98% Polydatin≥98%
虎杖白藜芦醇标准-中国植物提取物
虎杖白藜芦醇Huzhang BaililuchunResveratrol from Polygonum Cuspidatum本品为以蓼科虎杖属植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎或根为原料提取得到的50%白藜芦醇含量的虎杖提取物为原料，用乙醇或甲醇和水一定比例混合溶液溶解，经树脂等纯化，重结晶得到的含量≥98%的反式白藜芦醇。
【性状】本品为白色至类白色的粉末；气特异，味淡。
本品难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。
【鉴别】HPLC鉴别照高效液相色谱法（通则Y04）测定对照品溶液取反式白藜芦醇对照品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL约含0.1mg的溶液。
供试品溶液取供试品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL 约含0.1mg的溶液。
色谱系统十八烷基键合硅胶填充柱（4.6⨯250mm，5µm）或同类型柱；以乙腈:水（27:73，v/v）为流动相；检测波长为303nm，柱温为30℃。
理论塔板数按反式白藜芦醇峰计算应不低于7000。
测定吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
供试品图谱中应呈现与对照品白藜芦醇色谱峰保留时间相同的色谱峰。
峰S对照溶液液相图谱【含量测定】照高效液相色谱法（通则Y04）测定对照品溶液 同HPLC 鉴别项下。
供试品溶液 同HPLC 鉴别项下。
色谱系统 同HPLC 鉴别项下。
测定 分别精密吸取照品溶液、供试品溶液各10μL 分别注入液相色谱仪，并记录色谱图。
按外标法计算出被测定供试品溶液中反式白藜芦醇组分浓度C ，供试品中待测组分含量以质量分数w 计，数值以%表示，按公式E.1计算。
%100⨯⨯=mV C w …………………………………（E.1） 式中：w ——供试品中反式白藜芦醇组分的质量分数（%）；C ——供试品溶液中反式白藜芦醇组分浓度（mg/mL ）；V ——供试品溶液A 的稀释体积（mL ）；m ——供试品的称样量（mg ）。
响应面法优化虎杖中白藜芦醇提取工艺的研究
第１ 期
■■ ■■■ ＿ Ｉ Ｉ Ｉｌ ｌ Ｉ Ｉｌ ｌ Ｉ ｌ
刘 树 兴 等 ： 应 面 法 优 化 虎 杖 中 自藜 芦 醇 提 取 工 艺 的 研 究 响
・７ ・ １
ｌ Ｉ ＩｌＵ ｌ ■■● ■■■ ●■■ ■■ ■■■ ●●■■ ■● ■■ ●●■ ■■ ●■ ●■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■ ●■● ■■■ ■■■ ■● ●●● ●●● ■■■ ■●■ ■●● ■■ ■■■ ■■■ ■■ ■●■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■ ■■ ＿ Ｉ ｌ ｌ ■
Ｎ ｏ．１
・
陕西 科 技 大 学 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡｌ ＯＦ ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩ ＶＥＲＳＴＹ ＣＩ Ｉ ＯＦ Ｓ ＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨ ＮＯＩ ＯＧＹ
Ｆｅ ．２ ０ ｂ Ｏ１
７ ・ Ｏ
Ｖｏ ． ８ １２
文 章 编 号 ：０ ０ ５ １ （ ０ ０ ０ — ０ ００ １ ０—８ １ ２ １ ） １ ７ —５ ０
测定 吸光 度值 ， 吸光 度值 与提 取量 成正 比． 验规 定 每次 试 验取 相 同体 积 的虎 杖 提 取 物 ， 则 试 因此 可 采 用 紫
件， 所得 的最佳 工 艺为酶 用量 ２ｍｇ ｇ虎杖粉 末 、 ／ 温度 ５ ． ２ ５℃ 、 Ｈ 值 ４ ５ 酶解 时 间 １ ０ｒｉ． ｐ ．、 １ ｎ ａ
该条件 下每 毫升提取 液 中 白藜芦 醇的浓度 达到 了 １４ ９ｍｇ ｍＬ 与模 型预 测值 基本 相符． ． ８ ／ ，
称 取一 定量 的 虎杖 粉末 ， 加入 适量 水 、 维 素酶 ， 不 同 ｐ 不 同温 度 下 酶 解 一 定 的 时 间． 解 后加 纤 在 Ｈ、 酶 入定 量 的甲醇 ， 恒温加 热 提取 一定 时间 ， 压抽 滤后 离心 ． 减 用紫 外分 光光 度 计分 别测 定 萃取 液 的吸光 度值 ，
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎 杖 中 自藜 芦醇 和 白藜 芦 醇 苷 的提 取及 含 量 测定
刘仁 旺， 滕增辉 ， 张邦乐， 宦梦蕾， 杨 茜， 周四元 （ 军医 第四 大学药学系 药理学教 研室， 西安 ７ ０３ 陕西 １ ３） ０
【 摘 要 】目的 ： 建立同时测定 白藜芦醇和 白藜芦 醇苷含量 的
Ｅｘ ｒ ｃｉ ｎ ｆｒ ｓ ｅ ａ ｒ ｌａ ｄ ｏ ｙ ａ ｉ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｅ ｖ ｒ ｔ ｏ ｎ ｐ ｌｒ ｔｎ ｄ ｆ ｏ ｇ ａ ｋ ｔ ｅ ｒｍ ｉｎｔ ｎｏ ｗｅ ｄ ｒ ｉｏ ｅ ｎ ｉｓ ｈ ｚ ｍ ａ ｄ ｔ ｄ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ
ｄ ｓ ｎ（ ａｔ ｄ ３ ｌ ｅ ） ｗ ｓｉ ｒ ｕｅ ｐｉｉ ｈ ｅｉ ４ ｆ ｏ ａ ｅ ｌ ｇ ｃｒ ｎ ｓ ｖ ｓ ａ ｎ ｏ ｃｄ ｔ ｏｔ ｚ ｔｅ ｔｄ ｏ ｍ ｅ
ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｆｅ ｔ ｃｉｎ． ｅ ｈ ｏｏ ｏ ｘ ａ ｔｏ ｙ ｒ ｔ ｅ ｔ ｔ ｏ ｔ ｎ ｆｒ ｓ ｅ ａｒ ｌａ ｄ Ｉ ｔ ｏａ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｖ ｒ ｔ ｌｈ ｌ ｏ ｎ ｐ ｌｄ ｔ ｓ ｔ ｅ ｅ ａ ｕ ｔ ｎ ｉ ｄ ｘ ＲＥＳ ｏｙ ａ ｉ ａ ｖ ｌ ａｉ ｎ ｅ ． ｎ ｈ ｏ ＵＬＴＳ：Ｕｎ ｅ ｈ ｐｉ ｄ ｒｔｅ ｏ ｔ — ｍｉ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ａ ｈ ｃ ｃ ｎ ｉ ｏ ｚ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｉ ｏ ｄｔ ｎ， ｔ ｅ ｒ ｔｎ ｉ ｆ ｒ ｓ ｅ ａｒ ｌ ｅ ｒ ｉ ｈ ｅｅ ｔ ｔ ｍｅ ｏ ｅ ｖ ｒｔｏ ｎ ｏｙ ａ ｉ ｗａ ６ ８ ｍｉ ． ｎ，ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ，ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｄ ｐ ｌｄ ｔ ｓ ． ｎ ａ ｄ ４ ７ ｍｉ ｎ ｎ ｅ ｐ ｃ ｉ ｌ ｎ ｈ ｙ ｖ ｃ ｕ ｄ ｂ ｅ ａ ａｅ ｅｌ ｗ ｔ ｎ ｅ ｅ ｅ ｃ ．Ｔ ｅ ｅ ａｉｎ ｏ ｉ ｅ ｒ ｏ ｌ ｅ ｓ ｐ ｒ ｔ ｄ ｗ ｌ ｉ ｈ ｉｔ ｒ ｒ ｎ ｅ ｈ ｑ ｔ ｆｌ ａ ｆ ｕ ｏ ｎ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｅｅ ｎｉ ｔ ｆ ｅ ｖ ｒ ｔ ｏｙ ａｉ ｗｅｅ Ｙ ｒｇ ｅ ｓ ｎ ｆｒｄ ｔ ｒａ ａｉｎ ｏ ｓ ｅ ａｒ ｌａ ｄ ｐ ｌｄ ｔ ｒ ＝ ｏ ｎ ｏ ｒ ｏ ｎ ｎ
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量禹珊;郭强胜;王会琳;高建平;许旭【摘要】A quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopic ( qNMR) method was established for the simultaneous determination of resveratrol and polydatin in Polygonum Cuspidatum traditional Chinese herb cuts and granule. The 2_step ultrasonic extraction method using 80% alcohol and acetone was used for fully extracting these two components in samples before qNMR determination. The qNMR experimental conditions were investigated and deuterated dimethyl sulp hoxide_deuterium oxide (10∶1, V/V) was selected as solvent, the pulse delay time was 5 s, the scan number was 32, 2,3,5_triiodobenzoate was used as internal standard which was calibrated with primary standard substance of potassium hydrogen phthalate. The 1 H_NMR peaks atδ6. 388-6. 391 ( d, 2H) of resveratrol and δ 6. 322-6. 330 ( t, 1H) of polydatin were chosen as the quantitative peaks. Method validation was performed in terms of precision ( RSD<0. 6%), linearity (correlative constants R2>0. 999), limit of detection (0. 23 g/L for resveratrol and 0. 24 g/L for polydatin) and limit of quantitation( resveratrol 0. 69 g/L, polydatin 1. 57 g/L), recovery ( resveratrol 97. 7% -103 . 5%, RSD=2 . 4%, polydatin 94 . 5%-99 . 2%, RSD=1 . 6%, including the sample extraction and preparaton process) . The results showed the reliability of qNMR for traditional Chinese medicine assay. The resveratrol and polydatin in Polygonum Cuspidatum real cuts and granule sampleswere experimental determined as 3. 57-5. 69 mg/g and 12. 73-24. 07 mg/g, respectively.%建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。
白藜芦醇质量标准
白藜芦醇质量标准
一、分子式与分子量
白藜芦醇（Resveratrol）的分子式为C14H12O3，分子量为
228.24。
二、质量标准（HPLC）
本质量标准采用高效液相色谱法（HPLC）作为主要分析方法，以确保白藜芦醇的纯度与准确性。
三、最低含量要求
按照此质量标准，白藜芦醇的纯度应不低于98.0%。
所有批次产品的含量均应在此标准之上。
四、有害物质残留限量
重金属（以Pb计）：不得过百万分之十。
砷盐：不得过百万分之二。
农药残留：应符合国家相关农药残留限量标准。
微生物限度：应符合国家药品微生物限度标准。
五、原料选用要求
原料应为符合质量标准的天然植物提取物，严禁使用任何形式的合成或半合成物质作为原料。
六、生产过程控制
生产过程应严格按照GMP标准进行，确保产品的纯净度与稳定性。
所有工艺环节应有明确的操作规范和质量监控措施。
七、质量检测要求
每一批次的产品都应进行质量检测，包括外观、色泽、气味、纯度等方面的检验。
所有检测结果应符合本质量标准的要求。
八、定性与定量检测
定性检测：采用适当的化学或物理方法，如紫外-可见光谱、红外光谱等，对白藜芦醇进行定性鉴别。
定量检测：采用HPLC等方法，对白藜芦醇的含量进行精确测定，确保产品含量符合最低含量要求。
本质量标准旨在为白藜芦醇的生产、质量控制和市场监管提供明确的技术依据，确保产品质量和患者用药安全。
所有相关企业和个人均应严格遵守本质量标准，以确保产品的质量和安全。
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定一、本文概述本文旨在探讨虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法及其含量测定技术。
虎杖作为一种具有广泛药用价值的天然植物，其中含有的白藜芦醇和白藜芦醇苷是其主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，研究虎杖中这两种成分的有效提取和准确测定方法对于深入理解虎杖的药理作用以及优化其临床应用具有重要意义。
本文将综述当前虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取技术，包括溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取等，并评价其优缺点。
本文还将介绍含量测定的常用方法，如高效液相色谱法、紫外可见分光光度法等，并探讨其准确性和可靠性。
通过本文的综述，旨在为虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的深入研究和应用提供有益的参考。
二、虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法虎杖，作为一种具有丰富生物活性的中草药，被广泛用于传统医学中。
其内含的白藜芦醇和白藜芦醇苷具有显著的抗氧化、抗炎和抗肿瘤等生物活性，因此，对这两种成分的提取和含量测定具有重要的意义。
以下将详细介绍虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法。
我们需要新鲜的虎杖根茎，确保其来源清洁、无污染。
随后，将虎杖根茎进行清洗、干燥和粉碎，以便后续的提取操作。
由于白藜芦醇和白藜芦醇苷均具有一定的极性，因此，我们常选用极性溶剂如甲醇、乙醇等进行提取。
这些溶剂能够有效地溶解并提取出虎杖中的目标成分。
常用的提取方法包括浸泡提取、回流提取和超声波辅助提取等。
考虑到效率和提取效果，我们通常采用回流提取法。
具体操作如下：将粉碎后的虎杖粉末与提取溶剂混合，置于回流装置中，加热回流一定时间，使溶剂充分与原料接触，从而充分提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
提取完成后，需要对提取液进行处理，以去除其中的杂质，提高目标成分的纯度。
常用的处理方法包括过滤、浓缩和干燥等。
通过以上步骤，我们可以有效地从虎杖中提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
这为后续的含量测定和进一步研究提供了基础。
白藜芦醇标准样品的研制
白藜芦醇标准样品的研制作者：王尉周晓晶乐胜锋杜宁林楠张经华来源：《中国测试》2015年第04期摘要：依据GB/T15000-2008标准样品工作导则，研制白藜芦醇标准样品。
采用高速逆流色谱方法制备白藜芦醇样品，通过UV、IR、MS和NMR等方法对白藜芦醇样品进行结构鉴定，并进行均匀性、稳定性检验。
采用8家实验室对制备的白藜芦醇样品进行联合定值，并对定值结果进行数据分析。
白藜芦醇标准样品均匀性和稳定性良好，其定值结果为99.79%，置信度95%的扩展不确定度为0.66%。
所制备的白藜芦醇样品满足标准样品工作导则的要求，可用于有关白藜芦醇检测方法的校正和相关产品的质量控制。
关键词：白藜芦醇；标准样品；定值；均匀性；稳定性文献标志码：A文章编号：1674-5124（2015）04-0039-040 引言门藜芦醇是虎杖的主要功效成分，具有降血脂，抑制血小板凝聚和治疗溃疡的作用，特别是在癌症的起始、促进和发展3个主要阶段均有化学抗癌活性。
白藜芦醇作为产品质量控制中的重要检测指标，广泛应用于葡萄酒、花生制品、化妆品、虎杖药材和保健品的实际检测工作中。
目前，我国尚无白藜芦醇标准样品。
为了满足上述检测工作的需求，保证检测结果的准确性、可比性和溯源性，急需制备门藜芦醇标准样品。
1 材料与方法1.1 材料与试剂虎杖提取物，陕西瑞康生物工程有限公司；水（双蒸水），实验室自制；石油醚、乙酸乙酯、氯仿、甲醇均为分析纯。
1.2 仪器与设备LC-20A高效液相色谱仪（配SPD-M20A检测器，日本Shimadzu公司）；TBE-300B半制备型高速逆流色谱仪（上海同田生物技术有限公司）；ALPHA l-2plus冷冻干燥机（德国CHRIST公司）；UV 1800紫外可见分光光度计（日本Shimadzu公司）；Spectrum 400傅里叶变换红外一近红外光谱仪（美国PerkinElmer公司）；1100 Series LC/MSD SL（美国Agilent公司）；500 MHz超导核磁共振谱仪（德国Bruker公司）。
虎杖主要提取物半仿生提取条件的优选
ｃ ｍｆｕ ｎ ｅａ ｄ ｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔｏ ｏ ｙ ａ ｉ ｎ ｍ ｏ ｉ ｓ ｉ ｖ ｓ ｉ ａ ｅ ｓ ｔ ｅｍ ａ ｋ ｒ ｕ ｌ ｅ ｃ ｎ ｈ ｏ ｔ ｎ ｆｐ ｌ ｄ ｔ ａ ｄ ｅ ｄ ｎ ｗａ ｅ ｔｇ ｔ ｄ ａ ｈ ｒ ｅ ．Ｔｈ ｎ ｎ ｅ
薄层扫描法测定虎杖中白藜芦醇含量
606
101. 6 2. 66
0. 1918
0. 1560 0. 3534 103. 0
0. 1882
0. 0780 0. 2642
99. 0
图 2 虎杖药材薄层扫描图
2. 1. 3 扫描波长的确定 :取硅胶 G薄层板 , 105 °C活化 1 h, 点样对照品溶液 2μL ,以上述展开剂饱和 15 m in后展开 ,取 出 ,晾干 ,在紫外光下定位 ,在 200～370 nm范围内分别进行 样品及空白硅胶板光谱扫描 ,以样品扫描结果减去空白吸 收 ,发现白藜芦醇在 293 nm 有最大吸收 ,所以选择 293 nm 为扫描波长 。 2. 1. 4 标准曲线的制备 :分别精密吸取 ( 1)液 0. 5, 1, 2, 3, 4 μL点于同一硅胶 G薄层板上 ,以上述展开剂饱和 15 m in后 展开 ,展距 8 cm ,取出 ,晾干 ,扫描 ,以峰面积对浓度回归 ,得 白藜芦醇的标准曲线为 : A = 2292. 2C + 87. 768, r = 0. 999。 2. 1. 5 稳定性 :精密吸取对照品 1. 0 μL ,点样 ,展开 ,取出 , 晾干 ,每隔 10 m in扫描 1次 ,结果白藜芦醇斑点在 2 h内稳 定 , RSD 为 2. 52 。
G
14. 0
12. 5
12. 0 13. 0 11. 0 11. 5 15. 6 13. 0 12. 0
A:丙酮对照 B:乙酸乙酯 C:丙酮 D: 95 乙醇 E:甲醇 F: 水 G: 1 盐酸
表 2 鬼灯檠丙酮提取物急性毒性试验结果
虎杖提取物
虎杖提取物一、基本资料【植物名称】虎杖，又名斑根紫金龙、活血龙、阴阳莲。
【英文名】Giant Knolweed .【来源】蓼科植物虎杖的根茎【资源分布】我国大部分地区均产，主产于江苏，江西、山东、四川等地。
【有效成分】根茎含游离蒽醌甙，主要为大黄素、大黄素-8-葡萄糖甙(polygonin)、大黄素甲醚-8-葡萄糖甙(rheochrysin)、大黄酚。
根含有利尿成分黄酮醇甙。
此外尚含白藜芦醇葡萄糖甙、白藜芦醇。
【功效】抗肿瘤、抗心血管疾病、降血糖、护肝、增强低氧耐受力等。
【质量标准】一些企业以白藜芦醇的含量为标准。
二、提取方法提取虎杖药材，多采用95%乙醇回流提取，其次是70%丙酮提取。
三、研究及应用状况近年来，对于虎杖及有效成分的药理研究主要在以下几个方面：1．对血液系统的作用以虎杖为原料，提取其有效成分总蒽醌精制而成的虎杖片，经实验证明可明显降低雄性SD大鼠血清TG（甘油三酯）、TC（总胆固醇）、LDL-C含量，提高HDL-G/TC和HDL-C/DLL-C比值等功效。
2．对心血管作用的研究对虎杖苷（PD）深入的研究发现PD对细胞内钙pH有双向调节作用，正常情况下PD增加细胞内游离钙及升高pH以提高血管张力，休克时PD降低细胞内钙浓度及降低细胞内pH以降低血管张力，使血管扩张；PD可通过细胞外钙内流来增加细胞内游离钙浓度；并促进细胞外销高于内流而导致细胞去极化；认为PD能直接降低白细胞对血管内皮的粘附性而改善微循环。
3．抗病毒、抗炎、抗菌作用对虎杖蒽醌化合物晶Ⅰ、晶Ⅳ抗CVB3病毒的药效，虎杖大黄素抗HSV-2、CVB3病毒的作用，虎杖-黄芪联用抗Ⅰ型疮疹病毒药效，虎杖中蒽醌化合物部分分离晶体抗Ⅰ型人疱疹病毒的实验研究.结果提示晶Ⅰ、晶Ⅳ的抗CVB3方面有一定优势；大黄素对HSV-2333株的治疗指数目（TI）为ACV的、、倍，对CVB3的TI为病毒唑的、、倍。
比两个阳性对照药效好；虎杖-黄芪联用治疗指数达10E3，细胞毒作用并不相加，对于抗HSV-1而言，是有利的药物联用组合；晶Ⅳ对HSV-1具有显著的抑制作用，而其细胞毒作用不强，值得开发利用。
虎杖质量标准+虎杖检验操作规程
目的：制定虎杖的质量标准。
适用范围：虎杖的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.的干燥根茎和根。
春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干。
【性状】本品多为圆柱形短段或不规则厚片，长1～7cm，直径0.5～2.5cm。
外皮棕褐色，有纵皱纹及须根痕，切面皮部较薄，木部宽广，棕黄色，射线放射状，皮部与木部较易分离。
根茎髓中有隔或呈空洞状。
质坚硬。
气微，味微苦、涩。
【鉴别】取本品粉末0.1g，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取大黄素、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各4μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
【检查】水分照水分测定法（第一法）测定，不得过12.0％。
总灰分不得过5.0％。
酸不溶性灰分不得过1.0％【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用乙醇作为溶剂，不得少于9.0％。
【含量测定】大黄素照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.1％磷酸溶液(80:20)为流动相；检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含48μg的溶液，即得。
虎杖提取物
虎杖提取物一、基本资料【植物名称】虎杖，又名斑根紫金龙、活血龙、阴阳莲。
【英文名】Giant Knolweed P.E.【来源】蓼科植物虎杖的根茎【资源分布】我国大部分地区均产，主产于江苏，江西、山东、四川等地。
【有效成分】根茎含游离蒽醌甙，主要为大黄素、大黄素-8-葡萄糖甙(polygonin)、大黄素甲醚-8-葡萄糖甙(rheochrysin)、大黄酚。
根含有利尿成分黄酮醇甙。
此外尚含白藜芦醇葡萄糖甙、白藜芦醇。
【功效】抗肿瘤、抗心血管疾病、降血糖、护肝、增强低氧耐受力等。
【质量标准】一些企业以白藜芦醇的含量为标准。
二、提取方法提取虎杖药材，多采用95%乙醇回流提取，其次是70%丙酮提取。
三、研究及应用状况近年来，对于虎杖及有效成分的药理研究主要在以下几个方面：1．对血液系统的作用以虎杖为原料，提取其有效成分总蒽醌精制而成的虎杖片，经实验证明可明显降低雄性SD大鼠血清TG（甘油三酯）、TC（总胆固醇）、LDL-C含量，提高HDL-G/TC和HDL-C/DLL-C比值等功效。
2．对心血管作用的研究对虎杖苷（PD）深入的研究发现PD对细胞内钙pH有双向调节作用，正常情况下PD增加细胞内游离钙及升高pH以提高血管张力，休克时PD降低细胞内钙浓度及降低细胞内pH以降低血管张力，使血管扩张；PD可通过细胞外钙内流来增加细胞内游离钙浓度；并促进细胞外销高于内流而导致细胞去极化；认为PD能直接降低白细胞对血管内皮的粘附性而改善微循环。
3．抗病毒、抗炎、抗菌作用对虎杖蒽醌化合物晶Ⅰ、晶Ⅳ抗CVB3病毒的药效，虎杖大黄素抗HSV-2、CVB3病毒的作用，虎杖-黄芪联用抗Ⅰ型疮疹病毒药效，虎杖中蒽醌化合物部分分离晶体抗Ⅰ型人疱疹病毒的实验研究.结果提示晶Ⅰ、晶Ⅳ的抗CVB3方面有一定优势；大黄素对HSV-2333株的治疗指数目（TI）为ACV的4.0、2.4、3.9倍，对CVB3的TI为病毒唑的4.7、1.0、2.9倍。
正交法研究虎杖白藜芦醇提取工艺
所 用反应 试剂 和催化剂 对环境危 害较大 。近年来 。 人 们对 白藜 芦醇 的制备 比较 普遍 的是从 天 然植 物 提取 ， 溶剂 提取法 对环 境污染 小 ， 绿色 环保 。本 文
用 正交 法 以丙 酮为 回流提取 剂并 加 以超声 波处 理
葡萄 、 花生 、 买麻藤 等 。它是植 物 体 内用于 抵抗病 原侵染 的多 酚物 资 ． 重要 的植物 抗霉 素 。 属 具有抗
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｅ ｉｎ ｉ ｕ ｅ ｅｅ ｍｉ ｅｔ ｅｅ ｔ ｃｉ ｎ ｒ ｔ ｆ ｓ ｅａ ｒ ｉ ｓｔ ｅｉ ｄ ｘ ｏ ｖ ｌａ ｉｎ ｔ ｔ ｄ ｅ ｓ ｒ ｃ ： ｈ ｒ ｇ ｎ ｉ ｓｇ ｓ ｄ ｔ ｄ ｔｒ ｎ ｘｒ ｔ ｅ ｏ ｖ ｒ ｔ ｅ ｆｅ ａｕ ｔ ｏ ｓ ｙ ｔ ｈ ｄ ｓ ｏ ｈ ａ ｏ ａ Ｒｅ ｏａ ｈ ｎ ｏ ｕ ｈ ｏ ｔ ｍ ｘｒ ｃ ｉ ｎ ａ ｄ ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ｔｃ ｎ ｌ ｇ ｆｒ ｓ ｅ ａ ｒ ｉｆ ｍ ｏ ｙ ｏ ｕ ｃ ｓ ｉａ ｕ ｐｉ ｍｕ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｅ ａ ａｉ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｖ ｒ ｔ ｏ ｐ ｌ ｇ ｎ ｍ ｕ ｐ ｄ ｔｍ，Ｒｅｕ ｔ ： ｈ ｐ ｉ ｍ ｃ ｎ ｌ ｇ ｆ ｏ ｏ ｅ ｅ ｏ ｒ ｓｌ ｔｅｏ ｔ ｓ ｍｕ ｔ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｅ
０．５ ％ 。 ９０
关键 词 ： 交 实验 法 ； 正 虎杖 ； 白藜 芦醇 ； 取 分 离工 艺 提 中图分 类 号 ： ２ ４２ ３ Ｒ ８． ３ — 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：６ ３－３ ３ ２ ０ ｝２－ １ ６－ １ ７ － ４ （０ ８ ０ － ７ － ３ ４ ０ ０
维普资讯
２０ ０ ８年
６月
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定刘仁旺，滕增辉，张邦乐，宦梦蕾，杨茜，周四元【摘要】目的：成立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法，优化虎杖中有效成份白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取工艺. 方式：采纳梯度法成立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的高效液相色谱方式，以白藜芦醇和白藜芦醇苷总量为考察指标，设计以乙醇浓度、溶剂倍数及醇提温度等为阻碍因素的4因素3水平的正交实验，确信虎杖中上述有效成份的最正确提取工艺. 结果：在选定的色谱条件下，虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷能够达到基线分离. 检测白藜芦醇及其苷的线性回归方程别离为Y=0.0006X-0.183 （r=0.9996），Y=0.0011X-0.478（r=0.9993）；线性范围别离为0.48～38.4 mg/L和0.47～38.2 mg/L. 日内、日间周密度都小于5%，回收率在90%～105%之间，样品分析时刻小于7 min. 虎杖中有效成份白藜芦醇和白藜芦醇苷的最正确提取工艺为乙醇浓度80％，溶剂倍数15，醇提温度70℃，提取时刻2 h. 结论：成立了准确靠得住、分析速度快可同时检测虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷的分析方式，优化了质量可控的提取工艺.【关键词】虎杖；白藜芦醇；白藜芦醇苷；高效液相色谱0引言虎杖(polygonum cuspidtum sieb)为蓼科蓼属连年生草本植物虎杖的干燥根茎，要紧含有蒽醌类、二苯乙烯类、水溶性多糖和鞣质等成份［1］. 白藜芦醇(3,4′,5三羟基二苯乙烯)和白黎芦醇苷是虎杖的要紧功效成份，具有爱惜心脏、抗血栓、降血脂［2］等药理作用. 白藜芦醇及白藜芦醇苷的药理作用相近，但其极性却相差较大. 本研究探讨一种兼顾白藜芦醇及白藜芦醇苷的提取工艺，并成立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），旨在为虎杖的药理作用研究和科学合理利用提供实验依据.1材料和方式1.1材料白藜芦醇苷和白藜芦醇的对照品均由中国药品生物制品检定所提供；虎杖的干药材购自西安市胡家庙药材市场. 2695型高效液相色谱仪，2996型二极管阵列检测器(美国Waters公司)；调温式电热套(北京科伟永兴仪器)；色谱纯乙腈，甲醇(美国TEDIA公司)，其他试剂均为国产分析纯.1.2.1工作曲线的成立别离周密称取白藜芦醇苷及白藜芦醇对照品10 mg置100 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成100 mg/L的白藜芦醇苷和白藜芦醇对照品混合储蓄液，备用. 别离周密吸取两对照品储蓄溶液0.05，0.2，1，2, 4 mL 配制成浓度为0.5，2，10，20, 40 mg/L的混合对照品的标准溶液，依次取20 μL进样. 色谱条件为：色谱分析柱：C18(250 mm×4.6 mm，5 μm，美国Phenomenix 公司)；流动相：乙腈和水，梯度洗脱如表1所示. 检测波长：315 nm；流速：1 mL/min；柱温为30℃. 按上述色谱条件测定峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，对照品浓度值为横坐标绘制工作曲线，应用Excel软件采纳最小二乘法计算回归方程.表1HPLC流动相梯度表时刻(min)〖〗乙腈(％)〖〗水(％)〖〗流速(mL/min)〖〗梯度类型0〖〗28〖〗72〖〗1.0〖〗67〖〗72〖〗28〖〗1.0〖〗69〖〗72〖〗28〖〗1.0〖〗620〖〗28〖〗72〖〗1.0〖〗11.2.2周密度和准确度测定别离周密吸取白藜芦醇及白藜芦醇苷储蓄液0.1，0.5，3 mL，配成浓度为1，5，30 mg/L混合对照品的标准溶液. 每一个浓度6个样本，持续测定3 d，与标准曲线的成立同时进行. 代入当日的回归方程计算标准溶液的浓度，将结果进行方差分析，即取得本方式的周密度. 将1，5，30 mg/L三个浓度标准溶液的白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定浓度值与标准溶液的标示浓度相较，即得方式回收率.1.2.3虎杖有效成份提取工艺的优化在本生产工艺研究中，依照药物有效成份、药理作用及理化性质特点，选择醇提法进行正交实验，以提取时刻（A 1,2,3 h），乙醇浓度（B 70%,80%,90%），醇提温度（C 50,60,70 ℃）和溶剂倍数(D 10,15,20)作为考察因素，选择3个水平，综合评判提取工艺, 选用L9(34)正交表，安排正交实验.取虎杖10 g，按L9(34)正交表设计的顺序，各加入设定的乙醇量，加热煎煮规按时刻和次数，滤过，归并滤液，将滤液用甲醇稀释10倍后取样20 μL，用HPLC法测定白藜芦醇及白藜芦醇苷的峰面积，带入回归方程中，计算出白藜芦醇和白藜芦醇苷的总量.2结果2.1HPLC检测方式的特异性在本实验选定的洗脱及检测条件下，白藜芦醇和白藜芦醇苷的保留时刻别离为6.8 min和4.7 min. 白藜芦醇及白藜芦醇苷峰和杂质峰能实现基线分离，样品峰的测定不受杂质峰的干扰（图1）..478（r=0.9993）. 结果说明，白藜芦醇及其苷别离在0.48～38.4 mg/L和0.47～38.2 mg/L范围内呈良好的线性关系. 2.3周密度和准确度测定1，5，30 mg/L浓度的白藜芦醇苷的日内周密度别离为4.0%，2.6%和2.0%；日间周密度别离为4.2%，4.3%和2.6%；方式回收率别离为（101±3.4）%，（94±2.3）%和（95±1.3）%.白藜芦醇的日内周密度别离为5.0%,3.0%和2.0%；日间周密度别离为4.8%，3.9%和1.1%；方式回收率别离为（96±5.1）%，（95±2.6）%和（95±1.6）%. 结果显示本方式准确、重复性好.2.4虎杖有效成份提取工艺的优化将测得值进行方差分析（表2），因素B不同具有统计学意义（P<0.01 ). 由表3中进行直观分析可知，A 因素中各水平实验结果的和比较为：K2>K1>K3，平均含量以第2水平为高；B 因素中各水平实验结果的和比较为：K1>K2>K3，平均含量以第1水平为高；C 因素中各水平实验结果的和比较为：K3>K1>K2，平均含量以第3水平为高；D 因素中各水平实验结果的和比较为：K2>K1>K3，平均含量以第2水平为高. 选择最正确的提取工艺为提取时刻2 h，乙醇浓度为70%，醇提温度为70℃3讨论最近几年来有较多关于虎杖有效成份白藜芦醇和白藜芦醇苷提取及含量研究的报导，多采纳单因素、正交实验及大孔吸附树脂吸附法研究白藜芦醇的提取条件［3-4］；正交实验法及乙醇回流法优选白藜芦醇提取工艺［5-7］；以白藜芦醇苷为指标，研究虎杖的提取条件等［8］，这些方式均以白藜芦醇或白藜芦醇苷单个成份为指标. 由于虎杖中的活性成份白藜芦醇和白藜芦醇苷都具有爱惜心脏、抗血栓、降血脂等药理作用，因此咱们在本实验中测定样品中的白藜芦醇和白藜芦醇苷的总量并以此作为评判指标是合理可行的. 咱们的实验结果说明，正交实验及方差分析结果虎杖醇提取工艺最大阻碍因素为乙醇浓度B，第二为溶剂倍数D，再次为醇提温度C和提取时刻A. 最正确工艺乙醇浓度为80％，溶剂倍数为15，醇提温度为70℃，提取时刻为2 h.目前对虎杖中白藜芦醇或白藜芦醇苷的测定方式很多［9-10］，可是同时对白藜芦醇及其苷测定的报导较少［11］，要紧存在诸如样品处置方式复杂、分析时刻较长等问题. 本研究成立的同时测定虎杖中白藜芦醇及其苷的方式选用315 nm作为检测波长，使检测方式取得了较高的灵敏度. 采纳乙腈和水作为流动相，白藜芦醇和白藜芦醇苷与其他化合物达到基线分离. 白藜芦醇和白藜芦醇苷别离在6.8 min和4.7 min出峰，快速有效地实现了分离检测.综上所述，本研究成立的虎杖提取液中白藜芦醇和白藜芦醇苷的HPLC检测方式具有灵敏、准确、迅速和工艺稳固、经济等特点，可用于虎杖提取液中白藜芦醇和白藜芦醇苷的含量测定和有效成份提取的质量操纵.【参考文献】［1］肖凯,宣利江,徐亚明,等. 虎杖的化学成份研究［J］. 中国药学杂志，2003,38(1):12-15.［2］黄永洪,史假设飞. 虎杖的活性成份及其在心血管方面的研究进展［J］.牡丹江医学院学报，2006,27(1):58-60.［3］朱立贤金征宇.虎杖中白藜芦醇提取分离工艺的研究［J］. 安徽农业科学,2005,33(1):77-78.［4］许汉林,付宜和,高鹏,等. 虎杖中白藜芦醇的提取与分离工艺研究［J］. 时珍国医国药,2006,17(8):1424-1425.［5］余淑娴，郑湘娟，余祖兵，等. 正交实验法优选虎杖中自藜芦醇的提取工艺［J］. 时珍国医国药,2006,17(4):594-595.［6］江曙，朱蓉蓉，张芳,等.虎杖中白藜芦醇提取方式及工艺的优化［J］. 南京中医药大学学报, 2006,22(3):197-199.［7］耿艳辉，李梦青，刘桂敏,等. 从虎杖中提取白藜芦醇的工艺研究［J］. 应用化工,2005,34(11):708-710.［8］许汉林，孙芸，邵继征,等. 正交法优化虎杖中白藜芦醇苷提取工艺的研究［J］. 湖北中医学院学报,2006,8(2):29-30.［9］曾建国，候团章，张胜.高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量［J］.中国中医药科技，2000,7(3):175-177.［10］朱鸿津. HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量［J］.药学进展,2001,25(1):110.［11］周春山,向海燕,肖建波,等.高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量［J］.药物分析杂志,2005,25(5):534-536.。
紫外分光光度法测定虎杖中白藜芦醇的含量
紫外分光光度法测定虎杖中白藜芦醇的含量作者：郑湘娟余淑娴徐晓芳万南红李玉琳张小强【摘要】目的建立虎杖提取物中白藜芦醇含量的测定方法。
方法采用紫外分光光度法，测定波长为305 nm。
结果检测浓度在3～16 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 0) 。
结论该方法简便、快速、准确，可作为提取过程中的实时监测。
【关键词】虎杖白藜芦醇紫外分光光度法Abstract:ObjectiveTo establish the determination method for resveratrol in extract of Polygonum cuspidatum . MethodsUV spectrophotometry was adopted with a detection wavelength of 305 nm. ResultsThere was good linear relation ship with in the range of 3～16 μg (r=0.999 0). ConclusionThe method is simple，rapid，accurate.Key words:Polygonum cuspidatum；Resveratrol；UV spectrophotometry虎杖Polygonum cuspidatum Sied.et Zucc，又名斑根紫金龙、活血龙、阴阳莲［1］，其根茎具有活血定痛、清热利湿、止咳化痰作用。
主要用于关节麻痹、湿热黄疸、经闭、咳嗽痰多、水火烫伤、跌打损伤等症的治疗［2］。
现代药理研究表明其主要有效活性成分白藜芦醇具有抗癌、抗氧化、抗血小板凝聚、抗菌、调节脂类代谢等多种功能。
目前定量检测白藜芦醇的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）［3］、气相色谱/质谱法(GC/MS)［4］以及气相色谱法(GC)［5］等。
国内还未见有关用紫外分光光度法测定虎杖中白藜芦醇含量的报道。
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Q/TRG 汉中天然谷生物科技有限公司企业标准Q/TRG 009—2008虎杖提取物2008-06-20发布2008-07-10实施汉中天然谷生物科技有限公司发布前言本标准由汉中天然谷生物科技有限公司研发中心提出。
本标准由汉中天然谷生物科技有限公司负责起草。
本标准主要起草人：李新生、李雪松、王平、李建、卢义德、谭军。
本标准的附录 A、附录 B、附录 C为规范性资料。
虎杖提取物1 范围本标准规定了虎杖提取物的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB7718 食品标签通用标准GB5749-2006 生活饮用水卫生标准GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T5009.4 食品中灰分的测定方法GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB/T 5009.22 黄曲霉毒素 B1 的测定GB/T 10343 食用酒精（乙醇）国家标准GB/T 14187 包装容器纸筒纸桶GB/T 17325 食品卫生检验方法微生物检测方法GB/T 17332 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T 20884 麦芽糊精使用卫生标准《中华人民共和国药典》2010年版一部定量包装商品计量监督管理办法［国家质检总局令（2005）第 75 号］3 产品规格产品规格应符合表 1 规定。
表1产品名称含量规格包装规格(KG) 25% 虎杖提取物白藜芦醇含量≥25% 25KG50% 虎杖提取物白藜芦醇含量≥50% 25KG98% 虎杖提取物白藜芦醇含量≥98% 20KG注: 白藜芦醇（Resveratrol）；分子式（C14H12O3）；分子量228.24。
除以上规格外，可根据用户对含量要求进行混配。
4 技术要求4.1 原料要求4.1.1 植物基源本品原料为湖南产蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。
4.1.2 原料标准原料无可见异物，无腐烂、无霉变，水分≤12%，白藜芦醇含量≥2.5%。
4.1.3 溶媒标准生活用水:符合GB5749 生活饮用水卫生标准。
乙醇:符合GB/T 10343 食用酒精（乙醇）国家标准。
4.2 感官指标4.2.1 25%规格的虎杖提取物的感官指标应符合表 2 规定。
表 2项目要求色泽棕褐色气味气苦香滋味味微苦形态均匀、无可见异物的精细粉末4.2.2 50%规格的虎杖提取物的感官指标应符合表 3 规定。
表 3项目要求色泽棕褐色气味气苦香滋味味微苦形态均匀、无可见异物的精细粉末4.2.3 98%规格的虎杖提取物的感官指标应符合表 4 规定。
表 4项目要求色泽白色气味无味滋味味微苦形态均匀、无可见异物的精细粉末4.3 净含量负偏差产品含量负偏差≤0.3%。
4.4 理化指标理化指标应符合表 5 规定。
表 5项目指标产品名称25%虎杖提取物50%虎杖提取物98%虎杖提取物水溶性微溶微溶难溶指标成分含量（白藜芦醇，%）≥ 25≥ 50 ≥ 98粒度(80目筛的通过率，%)≥ 95%≥95%≥95%堆密度(g/100ml)松密度35～6030～5025～45紧密度55～8050～7045～65 水分(%) ≤ 3.0 ≤ 3.0 ≤ 1.0 灰分(%) ≤ 5.0 ≤ 5.0 ≤ 1.0铅（Pb，mg/kg）≤ 1.0 ≤ 1.0 ≤ 1.0 砷盐（以As计，mg/kg）≤ 0.5 ≤ 0.5 ≤ 0.5农药残留六六六（mg/kg）≤ 0.2 ≤ 0.2 ≤ 0.2 滴滴涕（mg/kg）≤ 0.1 ≤ 0.1 ≤ 0.1 五氯硝基苯（mg/kg）≤ 0.01 ≤ 0.01 ≤ 0.01黄曲霉毒素B1（μg/kg）≤ 5 ≤ 5≤ 54.5 微生物指标各不同规格产品微生表 6 规定。
表 6项目指标大肠菌群（MPN/kg）不得检出细菌总数（cfu/g）≤ 1000金黄色葡萄球菌不得检出沙门氏菌不得检出志贺氏菌不得检出霉菌≤25酵母菌数(cfu/g) ≤255 检验方法5.1 感官检验取样品适量置于白色瓷盘中用感器判断其色泽、气味、滋味、组织和检查有无异物。
5.2 净含量负偏差按定量包装商品计量监督管理办法［国家质检总局令（2005）第 75 号］进行测定。
5.3 理化要求5.3.1 指标成分含量白藜芦醇的含量按附录C中规定的检验方法进行测定。
5.3.2 粒度按附录A 中规定的试验方法进行测定。
5.3.3 堆密度按附录B 中规定的试验方法进行测定。
5.3.4 水分GB/T 5009.3 食品中水分的测定方法进行测定。
5.3.5 灰分GB/T5009.4 食品中灰分的测定方法5.3.6 铅按 GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法进行测定。
5.3.7 砷按 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法进行测定。
5.3.8 六六六、滴滴涕按 GB/T 5009.19 规定的方法进行测定。
5.3.9 五氯硝基苯按GB/T 17332 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定方法测定。
5.3.10 黄曲霉毒素B1按 GB/T 5009.22 规定的方法进行测定。
5.4 微生物指标5.4.1 大肠菌群按GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定方法测定。
5.4.2菌落总数按GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定方法测定。
5.4.3沙门氏菌按GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验方法测定。
5.4.4志贺氏菌按GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验方法测定。
5.4.5霉菌按GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数方法测定。
5.4.6酵母菌按GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数方法测定。
6 检验规则6.1 组批以均匀总混成品为一批。
6.2 取样随机抽取检验量3倍的样品。
6.3 检验类别检验分出厂检验和型式检验。
6.3.1 出厂检验产品出厂前必须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售。
检验项目包括产品感官指标、粒度、堆密度、水分、灰分、白藜芦醇含量和细菌总数。
6.3.2 型式检验6.3.2.1 型式检验项目包括本标准中的全部内容。
6.3.2.2 型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时亦应进行检验：a）原料来源有较大变化时；b）改进关键工艺时；c）更换设备或停产后，重新恢复生产时；d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e) 产品质量发生争议时.6.4 判定规则6.4.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新抽取两倍量的样品进行复检，以复检结果为准。
若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。
6.4.2 微生物指标中有任何一项不符合本标准，即判为不合格，不再复检。
7 标志、包装、运输与贮存7.1 标志执行GB/T191包装储运图示标志、GB7718食品标签通用标准规定。
7.2 包装包装材料应符合GB/T 14187 包装容器纸桶国家标准要求。
使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。
桶装后，应加封封口签。
如用户有特殊要求,则按照用户要求进行包装。
7.3 运输与贮存7.3.1 运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。
7.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。
7.3.3 产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放，存放中需保证产品离墙面，地面20cm以上。
7.3.4 产品应贮存于阴凉、干燥密闭的仓库中。
7.3.5 在符合上述条件下，产品保质期为 24 个月。
附录 A（规范性附录）粒度的测定方法A.1 设备A.1.1 分样筛（带筛盖与接收盒）A.1.1.1 目数：80 目。
A.1.2 天平（分度值 0.1g）。
A.2 仪器A.2.1 取接收盒，将分样筛置接收盒上。
A.2.2 称取约 100g提取物粉末(M1,g)置分样筛内，将筛盖盖好。
A.2.3 将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动 5 分钟。
A.2.4 将接收盒内的提取物粉末称定重量（M2,g）。
A.3 计算通过率=M2M1×100%附录 B（规范性附录）堆密度的测定方法堆密度：分为松密度和紧密度。
B.1 设备B.1.1 天平（分度值 0.1g）。
B.1.2 玻璃量筒（100ml）。
B.2 操作程序B.2.1 量筒的准备：取洁净干燥的称定重量（M0,g）。
B.2.2 松密度的测定：将过20目筛的样品松缓地转入量筒中至90±5ml，称量量筒与样品的重量（M1, g）,精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积（V1,ml）。
B.2.3 紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约 5mm厚的橡胶），由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约 100 次，量得压紧后的粉末体积（V0），继续上述操作约 30 次，量得粉末体积（V2,ml）。
当V0与V2相差小于 2ml时，读取终体积（V2,ml），否则重复上述操作，直到符合为止。
B.3 计算松密度=M1-M0V1×100紧密度=M1-M0V2×100Q/TRG 009—2008附录 C（规范性附录）白藜芦醇的含量测定方法C.1 色谱条件与系统适用性试验C.1.1 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶C.1.2 流动相：乙腈:水（30:70，V/V）C.1.3 检测波长：306nmC.2 对照品溶剂制备C.2.1 对照品配制：精密称取白藜芦醇对照品适15mg，置50ml容量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀。
C.3 供试样溶液制备C.3.1 精密称定30mg样品, 置100ml容量瓶中，加70%甲醇适量，超声使溶解，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
C.4 测定法分别精密吸取对照品溶液（或对照提取物溶液）与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。