溶液配制和滴定操作练习
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定分析基本操作练习
（1）用铬酸洗液洗净移液管，并用待移取的纯水润洗2~3次；
（2）反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液；
（3）取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶，在分析天平上称量至0.01g ；
（4）先把温度计用待移取的纯水洗净，然后将温度计插入纯水中5～10min，测量水温，注意读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）；
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点，记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。
2．容量瓶的校准
（1）在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量，称准至0.01g；
（2）取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min，用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称准至0.01g；
（3）插入温度计测量水温。
（4）两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，根据公式（3-1）、（3-3）计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的准备和使用方法。
2．熟练掌握正确的滴定操作。
3．掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．经过本次实验后，要求达到：在1分钟内涂好凡士林；酸碱滴定管的正确操作姿势；正确判断指示剂终点的方法；熟练掌握三种滴加溶液的方法：① 逐滴滴加；② 加一滴；③ 加半滴。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断，直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。
实验一滴定分析基本操作练习及酸碱配制与互滴
指定质量称量法的正确操作
4. 用食指轻轻抖动角匙， 使药品倒入小烧杯内 (单手操作)，直到所需 质量，正确记录数据
4. 用另一只手的食指协 助抖动使药品到小烧杯 内(双手操作)，直到所 需质量，正确记录数据
实验一 滴定分析的基本操作练习
一、实验内容 1.溶液的配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 300mL 在台秤上取相应量的固体NaOH(用小烧杯称取), 配成300mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。
转移溶液
定刻度
容量瓶中溶液的混匀
碱式滴定管的正确使用
碱式或酸式滴定管 的定0刻度
酸式滴定管的 正确使用
酸式滴定管的正 确使用
碱式滴定管 气泡排出
碱式滴定管 气泡排出
酸式 滴定 管的
气泡 排出
酸式滴定管 滴定操作
指定质量称量法的正确操作
1. 校正零点
2. 放入干燥干净 的小烧杯
指定质量称量法的正确操作
移液管的正确使用(定刻度)
下面的容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器的管口壁，眼睛与刻度线保持水平
移液管的正确使用(放溶液)
下面的容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器的管口壁。放完溶液后停留10-15s(同 时轻轻旋转移液管)
容量瓶的正确使用(固体物质配制准确浓度的溶液)
橙色
黄色
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取20.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
微红
二、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
化学实验题酸碱滴定法
化学实验题酸碱滴定法酸碱滴定法是化学实验中常用的一种分析技术，用于测定溶液中酸碱的浓度。
本文将介绍酸碱滴定法的实验步骤和操作技巧，以及实验注意事项和结果分析。
一、实验步骤1. 实验准备：a. 准备所需试剂及仪器：无水石蕊、酸碱指示剂、酸碱滴定管、容量瓶等。
b. 准备待测溶液和标准溶液：分别称取待测溶液和已知浓度的标准溶液，并分别置于容量瓶中。
2. 预处理待测溶液：a. 取适量待测溶液置于容量瓶中。
b. 加入适量酸碱指示剂。
3. 滴定：a. 取一定体积的标准溶液（称为滴定液）置于酸碱滴定管中。
b. 滴定液滴加至待测溶液中，同时轻轻摇晃试管。
c. 当出现颜色突变时，停止滴定，记录滴定液的用量。
4. 计算：a. 根据滴定液的用量和已知浓度，计算待测溶液中酸碱的浓度。
b. 根据多次实验取平均值，提高结果的准确性。
二、操作技巧1. 准确选取终点颜色：不同的酸碱指示剂在不同PH值下呈现不同颜色，需根据所测酸碱的PH值选择合适的指示剂。
2. 控制滴定液的滴加速度：滴定液应缓慢滴加，并同时轻轻摇晃试管，以充分混合。
3. 注意滴定终点的判定：需要仔细观察滴定过程中颜色的变化，突变的颜色出现时应立即停止滴定。
4. 注意及时记录滴定液的用量：每滴加一滴，都要记录下滴定液的用量，以便后续计算。
三、实验注意事项1. 实验操作应精确：溶液的配制、滴定液的滴定以及记录滴定液的用量等都应精确进行。
2. 仪器仪表要干净整洁：使用前应确保酸碱滴定管等仪器干净，以免产生误差。
3. 酸碱指示剂的选择：根据溶液的PH值选择适合的指示剂，以确保准确判定滴定终点。
4. 判定滴定终点时要仔细：终点是指溶液的酸碱中性点，需要仔细观察颜色变化。
四、结果分析通过酸碱滴定法测定出的溶液中酸碱的浓度可以用于实验分析或者质量控制。
在分析过程中，滴定液的消耗量与待测溶液中酸碱的浓度成正比关系，通过准确计算滴定液的用量可以得到浓度值。
同时，进行多次实验取平均值可以提高结果的准确性。
滴定分析基本操作练习
化学与化工学院分析化学实验实验名称实验一滴定分析基本操作练习目的要求1、学习、掌握滴定分析常用仪器的正确洗涤和正确使用方法。
2、熟练酸碱溶液的配制方法和浓度的相互比较。
3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的滴定。
重点练习滴定管、移液管、容量瓶的准备和使用。
难点酸碱滴定管的排气泡，移液管吸、放液体。
仪器设备酸、碱滴定管，移液管，容量瓶，洗耳球，锥形瓶，洗瓶，凡士林内容提要1、了解分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则等。
2、分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。
提醒学生节约自来水和蒸馏水。
3、滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
示范一滴、半滴的加入，摇锥形瓶的方法，酸、碱管的正确操作。
4、移液管的准备（示范）：洗涤；吸液；调节液面；放溶液于锥形瓶中；容量瓶的准备（示范）：检漏；洗涤；定容。
操作要点检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
注意事项1、在做实验之前，必须熟悉分析实验室的要求、规则，注意事项等。
2、酸、碱滴定管的检漏、排气泡的正确使用方法。
3、移液管、洗耳球的正确使用及吸、放液体的方法。
思考题1、酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有何影响？2、滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？3、滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？4、移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？5、加入内桶中的水位什么要比外桶空气温度低？低多少为适合？为什么？讨论学习实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？拓展学习实验中误差的主要来源，产生误差的主要来源。
[试题]盐酸溶液的配制与标定
![[试题]盐酸溶液的配制与标定](https://img.taocdn.com/s3/m/f7f3d8b0f424ccbff121dd36a32d7375a517c653.png)
盐酸溶液的配制与标定实验步骤0.1mol·L-1 HCl标准溶液的配制。
在通风橱内量取计算量的浓盐酸，倒入盛有适量纯水的白色试剂瓶中加水稀释至800mL，摇匀。
思考题1.思考题：浓盐酸与纯水用何种量器取，配制盐酸溶液时，用容量瓶还是试剂瓶配溶液⑴由于溶液的浓度是一个大约的值，不必用容量瓶，可在试剂瓶中配制。
注意：由于稀释浓盐酸的热效应很小，可直接在试剂瓶中进行，但浓硫酸不可以。
⑵由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取（实验室提供250mL大量筒），或借助烧杯上的刻度用烧杯量取。
2.思考题：配制盐酸溶液的操作为什么要在通风橱中进行，为什么要先在试剂瓶中加入一定体积的纯水？⑴浓盐酸有挥发性，酸雾污染环境，腐蚀人的牙齿，故使用浓盐酸的操作应在通风橱中进行。
⑵为避免酸雾逸出，应先在试剂瓶中加入纯水，再加浓盐酸。
3. 思考题：瓶口是否要用纯水冲洗，溶液为何要摇匀？盐酸标准溶液浓度的标定。
⑴差减法称取0.13～0.15g无水Na2CO3四份。
思考题称取0.13～0.15g无水Na2CO3?一般情况下，容量分析测定的相对误差在0.2%左右。
分析天平称量有称量误差；用滴定管滴加滴定液有读数误差、滴定管的容量允差，但误差应在允许的范围内。
滴定管可读至0.01mL，从终读与初读之差得到滴定液的体积，它的绝对误差为±0.02mL。
为使读数误差减到最小，一般滴定液的体积是20～30mL，当滴定液体积为20mL时，读数误差为（0.02/20）×100%=0.1%。
滴定液体积常以25mL计，与25mL 0.1mol·L-1 HCl溶液摩尔数相当的m(Na2CO3 ) =（0.1 × 25 × 53）/ 1000 = 0.13g电子天平称至0.1mg，，每称一次，绝对误差为±0.1mg，所以差减法称量0.13g Na2CO3，称量误差为（0.0001×2）/0.13=0.15%。
高中化学练习：滴定实验专题练习
滴定实验专题练习班级___________ 姓名__________一、把握酸碱中和滴定的“五考”1．“考”实验仪器酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶。
其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管（包括量程），滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
2．“考”操作步骤（1）滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；（2）注定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；（3）计算。
3．“考”指示剂的选择（1）强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞；（2）若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙），若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚酞）。
（3）石蕊溶液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作指示剂。
4．“考”误差分析写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。
此外对读数视线问题要学会画图分析。
5．“考”数据处理实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
滴定操作不仅适用于酸碱中和反应，也可迁移应用于氧化还原反应，NaOH、Na2CO3混合溶液与盐酸的反应及沉淀反应。
1．氧化还原滴定法(1)原理:以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质,或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性、但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂:常用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等;常用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C 等。
指示剂选择：氧化还原滴定法的指示剂有三类。
①氧化还原指示剂；②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝；③自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅粉红色。
酸碱标准溶液的配制和比较滴定(3学时)
实验六 酸碱标准溶液的配制和比较滴定（3学时）一、实验目的1.掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。
2.练习滴定操作技术和滴定终点的判断。
3.掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。
二、实验原理在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用 HCl 或H 2SO 4来配制，其中用得较多的是HCl 。
如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H 2SO 4。
HNO 3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。
碱标准溶液一般都用NaOH 配制。
KOH 较贵，应用不普遍。
Ba (OH )2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。
市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO 2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol ·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。
酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。
当HCl 和NaOH 溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有：NaOH NaOH HCl HCl V C V C ⋅=⋅ 即HClNaOH NaOH HCl V VC C =因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。
三、仪器和试剂(一)仪器10mL 量筒、500mL 量杯、1000mL 小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。
(二)试剂浓HCl 、50％NaOH 、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容(－)0.05 mol ·L －1（HCl ）溶液的配制用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL ，倒入1000mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL ，盖上瓶塞，摇匀。
(二)0.05 mol ·L －1（NaOH ）溶液的配制①用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL ，倒入1000mL 试剂瓶中，用无CO 2蒸馏水②稀释至1000mL ，用橡皮塞塞紧，摇匀。
滴定分析基本操作练习
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
滴定分析操作练习
滴定分析操作练习一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。
2、学习滴定终点的观察和判断。
二、实验原理（略）三、仪器和试剂（略）四、实验步骤（一）看容量仪器录像（视情况而定）（二）容量瓶的使用练习：1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全；2、将溶液全量转入容量瓶；3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移；4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合；5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）；6、摇匀（十几次）。
（三）滴定操作及终点的判断练习1、滴定管的准备：（1）用HCl 标准溶液润洗 3 次；（2）装满HCl 溶液，排气泡；（3）滴定前调节起始读数。
2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。
3、滴定：（1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中；（2）记录滴定管起始读数；（3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数；（4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练；（5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）；（6）计算NaOH 的平均浓度。
（图示滴定管读数方法）附：注意事项1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。
2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。
3、滴定管在滴定前要排掉气泡。
4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直，瓶身与水平面呈45 度角。
五、数据处理与结果计算通式：（略）表NaOH 溶液的标定结果I II IIICHCl（mol/L）VNaOH（ml）20.00 20.00 20.00HCl 的始读数（ml）HCl 的终读数（ml）VHCl（ml）CNaOH（mol/L）CNaOH（mol/L）RSD（％）简单的计算过程六、讨论七、思考题1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗。
滴定分析基本操作练习
二、试验原理
滴定分析是将一种已知浓度旳原则溶液滴加 到被测试样中，直到化学反应完全为止，然 后根据原则溶液旳浓度和体积求得被测试样 中组分含量旳一种措施。
HCl + NaOH = NaCl + H2O
试验原理
强酸HCl强碱NaOH溶液旳滴定反应，突跃范 围旳pH约为4～10，在这一范围中可采用甲 基橙（变色范围pH3.1～4.4）、甲基红（变 色范围pH4.4～6.2）、酚酞（变色范围 pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
三、试剂及仪器
试剂：NaOH固体（AR级）、原装 盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚 酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1 ％水溶液） 。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、 酸式滴定管、容量器皿旳洗涤 自来水冲洗——洗涤剂刷洗——自来水冲洗——
试验环节
碱原则溶液滴定酸原则溶液
另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液， 加水50mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点，精确统计所消耗 旳NaOH溶液体积。平行滴定三份。 求酸碱溶液旳体积比VHCl / VNaOH。
试验环节
酸原则溶液滴定碱原则溶液
由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥 形瓶中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指 示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。 直至溶液由黄色变为橙色为止，再加入少许旳碱 原则溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢 地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时旳橙色。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点旳观察。
六、数据处理
HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙
统计项目
I
NaOH溶液（mL）
HCl溶液(mL)
VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH
试验32溶液配制和滴定操作练习pdf
实验32 溶液配制和滴定操作练习溶液配制和酸碱滴定是化学分析中最基本的实验操作技能。
1．实验目的（1）掌握溶液配制方法，学习吸量管（移液管）、容量瓶的使用方法；（2）学习和掌握酸碱滴定的基本操作方法。
2．实验原理酸碱滴定法是一种重要的滴定分析方法。
在化学分析中，酸度又往往是影响分析工作的关键因素之一。
强酸（碱）滴定强碱（酸）时，如果我们以强酸（碱）的加入量为横坐标，以pH 值的变化为纵坐标绘制关系曲线，就得到酸碱滴定曲线（如图4-24和图4-25）。
图4-24 0.100 0 mol·L-1 NaOH滴定图4-25 不同浓度强碱滴定不同0.100 0 mol·L-1 HCl滴定曲线浓度强酸时的滴定曲线当溶液中c(H+) = c(OH-)时，溶液呈中性（即滴定等当点），即为滴定终点。
最理想的指示剂应恰好在等当点时变色，以指示反应终点。
本实验选择酚酞和甲基橙为指示剂。
3．仪器与试剂仪器：烧杯，容量瓶，吸量管，移液管，酸式滴定管，碱式滴定管，量筒，试剂瓶，台秤，分析天平。
试剂：12 mol·L-1浓HCl，2 mol·L-1 HAc，NaOH固体，无水Na2CO3，酚酞（0.2%乙醇溶液），甲基橙（0.2%水溶液）。
4．实验内容（1）溶液配制①一般溶液的配制a．由固体试剂配制溶液配制0.1 mol·L-1 NaOH溶液100 mL。
计算配制0.1 mol·L-1 NaOH溶液100 ml需用NaOH的量。
在台秤上称取后，置于有刻度的烧杯中，加入少量去离子水，用玻璃搅拌，溶解后稀释至100 mL，转入试剂瓶，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀，贴上标签。
b．由液体试剂配制溶液配制0.1 mol·L-1 HCl溶液500 mL。
首先计算配制该体积该浓度需用浓HCl（相对密度1.19，12 mol·L-1）多少毫升。
用量筒取并倒入500 mL试剂瓶中，加入约300 mL去离子水，摇匀；然后用去离子水稀释至500 mL，盖上玻塞，摇匀，贴上标签。
标准溶液的配制和标定
第三章标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
01-实验一-酸碱滴定操作练习
（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）
V1=V2
2、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡？
第32页，共43页。
分析化学实验
实验四 自来水总硬度的测定
第33页，共43页。
一、实验目的
1、学习EDTA标准溶液的配制与标定
2、了解配位滴定法测定水硬度的原理、条件
第6页，共43页。
4. 0.1mol/L HCl溶液滴定0.1mol/L NaOH溶液 用大肚移液管准确移取25.00mL NaOH溶液，加入3滴甲基橙 指示剂，振荡摇匀，用HCl溶液滴定至橙色即为滴定终点， 记录消耗的HCl溶液体积。平行三次。
5. 0.1mol/L NaOH溶液 滴定0.1mol/L HCl溶液 用大肚移液管准确移取25.00mL HCl溶液，加入3滴酚酞指示 剂，振荡摇匀，用NaOH溶液滴定至微红色即为滴定终点，记 录消耗的NaOH溶液体积。平行三次。
？
２、 (NH4)2SO4试样中含有PO43-、Fe3+、Al3+等离子，对测定 结果有何影响？
３、中和甲醛及(NH4)2SO4试样中的游离酸时，为什么 要采用不同的指示剂？
第22页，共43页。
分析化学实验
实验三 混合碱中各组分含量的测定 —双指示剂法
第23页，共43页。
一、实验目的
1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、 练习酸碱滴定的基本操作 3、 学习连续滴定的相关计算
第13页，共43页。
二、实验原理
将试样适当处理，使各种含氮化合物都转化为铵态氮，然 后进行测定。
蒸馏法及甲醛法。甲醛法适用于铵盐中铵态氮的测定，操作简便 ，应用广泛
实验二滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
实验三-滴定分析基本操作练习与比较滴定练习
实验三滴定分析基本操作练习与比较滴定练习一、实验目的1. 学习酸（碱）式滴定管的使用方法和滴定操作技术2. 掌握酸碱滴定终点的正确判断；通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。
二、实验原理当酸和碱溶液反应达到等量点时，就有C H+ •V H+ = C OH—•V OH—，那么C(NaOH) / C (HCl) =V(HCl) / V (NaOH) , C(HCl) / C(NaOH)=V(NaOH) / V(HCl) 。
三、实验仪器与试剂1.仪器酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶（250 mL）2.试剂HCl溶液（0.1 mol·L–1）NaOH溶液（0.1 mol·L–1）甲基橙指示剂（0.2 %）酚酞指示剂（0.2 %）四、实验内容1. 滴定前的准备酸管和碱管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡、调液面。
2. 滴定练习（1）由酸式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于另一250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1 NaOH溶液滴定至微红色，30 s内不褪色，即为终点。
（2）由碱式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1 NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L–1 HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。
（3）酸碱相互回滴，反复辨认终点颜色，控制好滴定速度，反复练习一滴和半滴的操作，直至熟练掌握为止。
3. 比较滴定（1）NaOH溶液滴定HCl溶液由酸式滴定管中准确放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1NaOH溶液滴定，边滴边不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀，当溶液从无色刚变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点，准确记录滴定所消耗NaOH溶液的体积。
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溶 液 配 制 和 滴 定 操 作 练 习
1. 由固体试剂配制溶液 （1）粗略配制 先算出配制一定体积溶液所需的固体试剂
的质量。用台秤称取所需的固体试剂，倒入带有刻度的烧杯中， 加入少量的蒸馏水搅动使固体完全溶解后，用蒸馏水稀释至刻度 （若无带刻度烧杯，可用量筒量取给定体积的蒸馏水，倒入烧杯
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（4）滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行
的？ 答“加入半滴的操作是：将旋塞稍稍转动或轻轻捏挤 乳胶管，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触， 使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
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要不要用被稀释溶液洗2～3遍？为什么？
（3）标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润 洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘 干，为什么？ （4）滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
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用5～10mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。 再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻 度稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。
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（2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl从酸式滴 定管放出10.00mL HCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入 1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控 制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时， 表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液 一滴一滴或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分
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0.10mol· L-1 NaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突 跃范围约为pH 4.30～9.70，可选用酚酞（变色范围pH 8.00～9.60）和甲基橙（变色范围pH 3.10～4.40）作指示剂。 甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的 NaOH和HCl相互 滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应是固定的。在使用同一指
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在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 2.1～2.2mL，
倒入250mL试剂瓶中，加水稀释至250mL左右，盖上玻璃塞，摇 匀。贴上标签，备用。
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2. 由液体（或浓溶液）试剂配制溶液 （1）粗略配制 先算出配制一定体积物质的量浓度溶
液所需液体或浓溶液的用量，用量筒量取所需的液体（或浓溶 液），注入装有少量水的带有刻度的烧杯中，混合，如果溶液
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39.2 实验原理
一、溶液配制原理
溶液的配制一般是把固体试剂溶于水（或其它溶剂）配制 成溶液或把液态试剂（或浓溶液）加水稀释为所需的稀溶液。 化学实验中的溶液有两类，一类是用来测定物质含量的具有准
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断若干次。
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39.4 注意事项
（1）注意粗略配制（一般溶液的配制和间接配制）
和准确配制（直接配制）的适用性。 （2）用NaOH滴定HCl，以酚酞作指示剂，终点为微 红色，半分钟不褪。如果经较长时间慢慢褪去，那是由 于溶液中吸收了空气中的CO2生成H2CO3所致。
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39.5 问题讨论
（1）NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 配制NaOH溶液时，为什么用台秤称取NaOH（s），而不是 用分析天平？ （2）用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥？
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钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～
2mL HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、 终点判断及读数若干次。
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其浓度。因此，配制NaOH溶液时，用台称称取NaOH（s）
即可，而不用分析天平称取NaOH（s）。
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（2）用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥？
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39.3 实验步骤
1. 一般浓度溶液的配制 （1）250mL 0.10mol· L-1 NaOH溶液的配制 用洁净的小烧杯于台秤上称取1.0gNaOH(s)，加纯水50mL， 使全部溶解后，转入250mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯 数次，将贴上标签，备用。 （2）250mL 0.10mol· L-1 HCl溶液的配制
（3）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH由碱式滴 定管放出约10.00mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入 1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由 黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管放入1～2mL NaOH，
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继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定及终点判
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确浓度的溶液，即标准溶液；另一类用来控制化学反应条件，
在样品处理、分离、掩蔽等操作中使用，其浓度不必准确到四 位有效数字，这类溶液称为一般溶液，也称为辅助溶液。无论 是标准溶液还是一般溶液的配制，首先要计算所需试剂的用量， 包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后再进行配制。
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放热，需冷却至室温后，再用水稀释至刻度。搅动，使其均匀，
然后转入试剂瓶中 。 （2）准确配制 由较浓的已知准确浓度的溶液配制较
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稀的准确浓度溶液的方法是：先算出配制准确浓度溶液所需已
知浓度溶液的用量，然后用吸量管吸取所需溶液注入给定体积 的容量瓶中，再加蒸馏水定容，摇匀。
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示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，
借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。 通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近； 临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入， 至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定， 即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。
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二、滴定分析原理 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）
滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，
然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量 的一种方法。因此，在滴定的分析实验中，必须学会标准 溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确 判断。
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（3）标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液
润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或
烘干，为什么？ 答：标准溶液装入滴定管之前，必须用该溶液润洗滴 定管2～3次，目的是为了将滴定管中残留的蒸馏水洗去， 避免将装入滴定管的标准溶液的浓度被稀释。
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39.6 参考答案
（1）NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 配制NaOH溶液时，为什么用台秤取NaOH（s），而不是用 分析天平？ 答：NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水分，故 NaOH标准溶液不能采用直接配制法配制，只能采用间接配 制法配制。即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定
2. 准确浓度溶液的配制
（1）用已知浓度为1.000mol· L-1的HCl溶液配制100mL 0.1000 mol· L-1的HCl溶液。 （2）配制100mL 0.05000 mol· L-1草酸标准溶液。 3. 滴定操作练习
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（1）准备好酸式滴定管和碱式滴定管各一支。分别
要不要用被稀释溶液洗2～3遍？为什么？
答：用容量瓶配制溶液时，不用将容量瓶干燥，这是 因为容量瓶中的蒸馏水不会影响所配制的溶液的浓度。更 不能用被稀释的溶液润洗，若用被稀释的溶液润洗，反而 增加了容量瓶中的物质的量，导致所配制的溶液的浓度增 大。
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中，搅动，使其均匀），即得所需的溶液。将溶液倒入试剂瓶里。
（2）准确配制 先算出配制给定体积的准确浓度溶液所需
的固体试剂的质量，用分析天平准确称取所需的固体试剂，放在
干净的烧杯中，加适量蒸馏水使其完全溶解。将溶液转移到容量
瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯2～3次，冲洗液一并转入容量瓶中， 再用蒸馏水定容，盖上塞子，将溶液摇匀即得到所配溶液。