近红外色谱仪操作规范

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GLG集团(中国)检测中心

1.目的:制定Spectrum 100N系列近红外色谱仪的使用操作规程

2.范围:本规程适用于Spectrum 100N系列近红外色谱仪的操作

3.职责:质控部检验人员对本规程负责

4.规程

4.1 Spectrum 100N系列近红外色谱仪光谱采集基本操作

4.1.1 开机操作。

4.1.1.1 打开电源,预热0.5—1小时;

4.1.1.2点击显示器桌面的图标,进入登录界面;

4.1.1.3用户名为sp100,密码为空,点击确定进入仪器连接状态的选择;

4.1.1.4 仪器连接类型选择sp100,Activate IR Assistant选择NO,点击确定进入光谱采集界面。

4.2 光谱采集

4.2.1点击工具栏上的setup进入光谱保存位置的设置,点击Options;

4.2.2点击Spectra后面的文件保存位置,然后点击Browse,手工修改光谱保存位置,按光谱采集日期将光谱图统一放在晶体检测目录下。如:今天是11月28号则光谱保存位置为D盘目录下晶体检测文件夹下的11_28的文件夹

中,点击OK;

4.2.3点击标题栏中的按钮,进入Scan and Instrument Setup 界面,将样品名字设为BJ;点击Scan,修改Options中扫描类型为background,NIR中选择lower;点击Instrument,设置分辨率为8cm1 ,点击Advanced,勾选,A VI;

CO/2

H

O

2

4.2.4点击标题栏按钮,点击A VI校正,点击继续,A VI校正完成后点击确定、退出,返回到Scan and Instrument Setup 界面,点击Apply、Start、Scan进行背景的扫描。

4.2.5点击标题栏中的按钮,进入Scan and Instrument Setup 界面,填写样品名字,点击Apply、Start、Scan 进行样品的扫描。

4.3 样品含量的检测

4.3.1 点击桌面上的图标,点选Existing Method ,点击确定;

4.3.2 点击STV.MD,点击确定进入样品STV含量的检测;

4.3.3点击标题栏中的按钮,点击Browse,选择光谱保存位置,选择想要预测的光谱,点击确定,记录预测的数值;

4.3.4 点击Open,选择RA.MD,点击确定进入样品RA含量的检测;

4.3.5点击标题栏中的按钮,点击Browse,选择光谱保存位置,选择想要预测的光谱,点击确定,记录预测的数值;

4.4 样品的制备

4.4.1 取混合均匀的样品放入平皿中,50℃环境中烘干2-3小时,70℃环境中烘干1-2个小时;

4.4.2 取出样品放冷至室温,碾碎,得到均匀的粉末;

4.4.3 取样时要取较细粉末,并保证每次取样量都相同。

5 数据处理

5.1 将所测数据填写到检测原始记录本上,并输入到电脑中;

5.2 发现异常的光谱要重新采集光谱,进行复测;

6 关机

6.1 退出运行软件;

6.2 关闭近红外光谱仪主开关,关闭电脑;

6.3 打扫桌面和近红外光谱仪仪器表面;

6.4 清洗所用器具,烘干备用。

7 注意事项

7.1 每天都要进行A VI校正;

7.2 由于温度、湿度会对测量结果造成影响,所以要每隔1-2个小时进行一次背景扫描;

7.3 由于软件对文件名字的长度有所限制,所以为了统一样品的命名,规则如下:

7.3.1 对于S200、S201、S202的粉子按照批号命名。如批号为S200-A-1-20101101的粉子命名为0_1_1101;S202-A-2-20101101的粉子命名为2_2_1101以此类推;

7.3.2 对于1F、2F晶体的命名要按照日期和平皿的编号来命名。如11月28

号的晶体,所用的平皿为10号,则次晶体的编号为1128_10以此类推。

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