阿司匹林实验报告上交版精选文档

阿司匹林实验报告上交

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TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-

一、实验目的

二、实验原理

鉴别:显色法

杂质检查:比色法

两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体

积，计算被测物质的含量。

紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。

HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。

三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)

阿司匹林肠溶片的鉴别

1.性状鉴别

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

2.化学鉴别

I．取本品的细粉(约相当于阿司匹林，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。

II．取本品的细粉（约相当于），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.

3.薄层色谱鉴别

①供试品溶液的制备：取本品细粉(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。

②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉，研细，加乙醇 ml 溶解，静置，取上清液即得。

③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。

④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。

（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查

1、游离水杨酸?

取本品细粉,用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取%水杨酸溶液，加乙醇3ml，％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深.

（三）阿司匹林肠溶片的含量测定

1.两步滴定法?

取本品细粉，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液?mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液?mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液?mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每l?ml 氢氧化钠滴定液?mol／L)相当于的C9H804。

2、紫外分光光度法

1）测定波长的选择

精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林 80μg/mL 的溶

液，在 240~330 nm 波长范围内扫描，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司匹林对照品溶液在 276 nm 的波长处有最大吸收峰，且在此波长处辅料无干

扰，故选定 276 nm 的波长处为测定阿司匹林的波长。

2）线性关系考察

精密称取阿司匹林对照品 250 mg 置于 250 mL 量瓶，加乙醇溶解，摇匀，使成 1000 μg/mL 的对照品溶液。精密吸取溶液、、、和 mL，分置于 50

mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成 40，60，80，100 和 120 μg/mL 的对照品溶液，以乙醇为空白在 276 nm 波长处测定吸收度，以浓度 C 与相应的吸光度 A 之间的关系绘制标准曲线，进行线性回归，

3）样品测定

取阿司匹林肠溶片细粉(约相当于阿司林 200 mg)，置 250 mL 量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解并定容，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5 mL 置 50 mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。在 276 nm 的波长处测定吸光度.

3、HPLC法

1)仪器与试药

仪器:HP1100 高效液相色谱仪；岛津 UV-2550 紫外分光光度仪；AG285 电子平。

试药:阿司匹林对照品；样品；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2)方法与结果

色谱条件

色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（ mm×250 mm，5 μm）；

流动相：甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）；

检测波长：276 nm；流速：1 ml/min；柱温：30℃；进样量：20 μl；

理论板数按阿司匹林峰计算不低于 5 000。

对照品溶液的制备

取阿司匹林对照品 25 mg，精密称定，置 50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液；精密量取对照品贮备液 10 ml，置100 ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

供试品溶液的制备

取本品适量，除去包衣，混合均匀，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林g），置100ml容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5 ml，置200 ml容量瓶中，加流动相溶液(甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）)稀释至刻度，摇匀，用μm的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。

线性关系考察

取阿司匹林对照品 16 mg，精密称定，置 50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取、、、、 ml 分别置 50 ml 量瓶中以流动相溶液稀释至刻度，精密量取各浓度对照品溶液 20 μl，注入液相色谱仪，测定色谱峰面积。以对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程，结果表明阿司匹林进样量在～μg范围内，呈良好的线性关系。

样品的测定