最新8-羟基喹啉的制备汇总
8-羟基喹啉的制备
8-羟基喹啉的制备3结论(1)采用M一92分子筛催化剂以丙烯和苯为原料进行液相烷基化技术生产异丙苯最佳的操作条件:反应温度为125,145oC;反应压力2..4—2.6MPa;n(苯):n(丙烯)为(2~4):1;丙烯空速为0.5,1.0h,.(2)本工艺由于使用M一92分子催化剂,故与传统A1C1.工艺相比,可使用碳钢设备,无腐蚀(传统工艺需用玻璃钢及聚四氟乙烯管等耐腐材料).(3)无废水产生(传统工艺因需分解A1C13催化剂,废水中COD要超过3000mg/L,是"清洁"工艺.(4)本工艺指标先进,研究结果可作中型试验装置的设计依据.2,6一萘二甲酸的合成2,6一萘二甲酸(2,6一NDCA)是合成多种高性能聚萘酯,聚胺酯以及液晶聚酯树脂的重要单体.主要用于制备聚2,6一萘二甲酸乙二酯(PEN).由于PEN在耐热性,机械强度,阻气性,抗腐蚀性等方面均较聚对苯二甲酸乙二酯优越.因此在纤维,薄膜和包装容器等领域有着广泛的应用前景.现采用半连续法对2,6一DIPN液相氧化制2,6一NDCA反应体系的催化的合成工艺.1实验原料2,6一DIPN:进口,纯度大于99%;冰醋酸:纯度大于99.5%;溴化钾,氯苯:纯度大于 99%;四水合醋酸钴,四水合醋酸锰:纯度大于99%;醋酸钾:纯度大于92%. 2装置和方法实验在钛材反应釜中进行,反应为半连续过程.开始时催化剂C0(Ac)?4HO,Mn(Ac)?4H:O,KBr,CH,COOK按比例与冰醋酸混合,加热使其完全溶解,通过加料罐装人反应釜.用氮气置换出釜内的空气,开始搅拌升温.当温度达到设定值时.连续通人空气.釜压由压力调节器调节.空气流量由质量流量控制器控制.各参数稳定后,由微量计量泵将配好的原料fm(2,6一DIPN)/m(氯苯)=1/21连续打人釜内,开始反应.反应过程中,随尾气带出的醋酸在冷凝器中冷凝后返回反应器.反应进行4h后停止进料,维持其它条件不变,继续反应1h 结束.卸压,放出物料,用50mL醋酸洗涤后离心分离得浅黄色2,6一NDCA固体,再用400g 热蒸馏水分2次洗涤除去残留的醋酸和催化剂等可溶于水的杂质后离心分离. 3结论(1)加入碱金属可显着提高2,6一DIPN液相氧化制2,6一NDCA产物的收率,纯度和色泽.(2)2,6一DIPNCo—Mn—Br系催化剂液相空气氧化制2.6一NDCA反应的适合催化条件为:n(Co+Mn)/n(HAc)=0.012~0.020,n(Co)/n(Co+Mn)=0.5,n(Br)/n(Co+Mn)=0.5,n( Co+Mn)/n(2,6一DIPN)=0.2,n(1(+)/n(Co+Mn)=1.5. 5一氨基一8一羟基喹啉的制备5一氨基一8一羟基喹啉是重要的医药原料,现介绍采用Pd/C催化下,用水合肼还原5一硝基一8一羟基喹啉制备的工艺收率可达91.3%.1实验主要原料205一硝基一8,羟基喹啉.异丙醇.苯,水合肼.2操作将100mL异丙醇和9.70g(0.05mo1)5一硝基一8一羟基喹啉加入到250mL装有温度计,搅拌器的三121瓶中.搅拌下加热,升至指定温度,加入1.25gPd/C和5.29g(0.09too1)水合肼并控温8085?反应4h后,趁热过滤,滤液经减压蒸去异丙醇,冷却后所得固体用50mL苯重结品,得到5一氨基一8一羟基喹啉(棕红色同体)7.3lg,收率为91.3%. 3结论最佳工艺条件:n(水合肼):n(硝基物)=1.8,Pd/C量为25.0g/mol硝基物,控温80-85 ?反应4h,收率为91.3%.该工艺具有设备投资小,反应条件温和,收率高,不产生废气,废渣.有工业应用前景.辛烯基琥珀酸淀粉钠的制备近几年.变性淀粉研究在我国发展迅猛传统变性淀粉大部分都只具单一的亲水性质,而辛烯基琥珀酸淀粉钠(ssos)具有亲水亲油的两亲性质,是国内外开发的热点,目前国外只有少数企业掌握其技术.产品质量不能尽人意国内产品只能依赖进口. 1实验主要原料玉米淀粉,辛烯基琥珀酸酐,2一淀粉酶,糖化酶.2SSOS的制备淀粉(1ooog)用l500mL水调成淀粉乳,保持不断搅拌,反应罐置于超级恒温水浴中,调温至35?,以'1)(NaOH)=3%的水溶液控制pH=8.08.5,2h内缓慢加入30g辛烯基琥珀酸酐(OSA),反应5h后结束.用'I)(HC1)=6%的盐酸水溶液调pH一7.0,过滤;用蒸馏水洗涤,过滤,操作4次,再用丙酮洗涤,过滤,低温干燥,粉碎,过筛得SSOS.然后称取SSOS200g,加蒸馏水800mL,室温调淀粉乳.调pH=6.2+0.05,加d一淀粉酶6SKBU/g淀粉,并在80?保温4min,加盐酸调pH一3灭酶.冷却到55—60?,调pH一5.0,加糖化酶0.2GAU/g淀粉,搅拌,保温糖化2.5h.高温灭酶,冷却,用'I)(Na2C0,)=6%的碳酸钠水溶液调pH=6.0,进行喷雾干燥,喷雾塔进121温度200?,出121温度75?,离心喷头转速7000r/rain,得产品SSOS.3结论该工艺解决产品吸潮性关键问题.易保存,且产品乳化性能优良,附加值大大提高,广泛用于微胶囊,食品,医药等行业作为乳化剂,稳定剂,增稠剂等.对国内开发高附加值变性淀粉,打破国外技术垄断具有重大意义.烟碱提取新工艺我国第年都有大量的低次烟叶产生,它的处理成了一个非常麻烦问题.一方面,烟草业不收,农民既不能当燃料,也不便做肥料低次烟叶中含有应用价值很高的烟碱,是农药,医药的21。
8 羟基喹啉的制备
8 羟基喹啉的制备
1. 2-氨基苯酚经过乙醛基化、缩合和环氧化反应得到
2-氨基-1,2-二苯基乙烷醇，再通过羟醛化、脱水和环化反应合成8 羟基喹啉。
该方法中，乙醛和氯化亚砜作为催化剂，可以提高反应速率和收率。
环氧化反应条件需加入亚铁氯化物和过氧化苯乙烯，反应温度在80-100℃，反应时间约为8小时。
2. 对-苯二酚通过三氯化铁氧化反应得到8 羟基喹啉。
该方法中，三氯化铁作为氧化剂，反应条件要求温度在25-30℃，反应时间约为4小时。
得到的产物需要经过结晶纯化，以获得高质量的8 羟基喹啉产品。
3. 2-羟基苯胺和氰化氢缩合后，经过烷基化和羟甲基化反应得到 N,N-二(2-羟基苯基)丙二胺，再通过环化反应得到8 羟基喹啉。
该方法中，烷基化和羟甲基化反应需要加入硫酸三乙酯和过硫酸铵作为催化剂。
环化反应要求温度为150℃，反应时间为12小时。
总之，以上五种方法分别通过乙醛基化、三氯化铁氧化、缩合、硝化还原和羟甲基化等反应，得到2-氨基-1,2-二苯基乙烷醇、N,N-二(2-羟基苯基)丙二胺、2-羟基-1,2-二苯基乙烷醇、N,N-二(苯基)甲基乙酰胺等中间体，再通过环化反应合成8 羟基喹啉。
这些方法均有自己的适用场景和反应条件，可以根据需要进行选择。
8羟基喹啉的制备总结和讨论
8羟基喹啉的制备总结和讨论
8-羟基喹啉（8-Hydroxyquinoline）是一种有机化合物，常用于药物合成、配位化学和光学材料等领域。
下面是关于8-羟基喹啉制备的总结和讨论：
制备方法：
1. 溴化8-氨基喹啉：首先将8-氨基喹啉与溴在适当溶剂中反应，生成溴化8-氨基喹啉。
2. 氧化：将溴化8-氨基喹啉与碱性高锰酸钾（KMnO4）或其他氧化剂反应，进行氧化反应，生成8-羟基喹啉。
讨论：
1. 溴化8-氨基喹啉的反应条件：溴化反应可以在适当的溶剂（如醚类、醇类溶剂）中进行，在适当的温度下进行反应。
反应条件的选择应考虑到反应速率和产率的平衡。
2. 氧化反应的选择：氧化反应可以使用高锰酸钾等常见的氧化剂进行。
其他氧化剂，如过氧化氢（H2O2），也可以用于该反应。
在选择氧化剂时，应考虑到反应条件的温度和反应速率。
3. 产率和纯度：制备8-羟基喹啉的关键是产率和纯度。
反应条件的优化可以提高产率，如反应温度、反应时间、反应物的比例等。
纯度可以通过适当的提纯方法（如结晶、萃取、柱层析等）获得。
总结：
制备8-羟基喹啉的一种常见方法是将8-氨基喹啉与溴反应生成溴化8-氨基喹啉，然后进行氧化反应，生成8-羟基喹啉。
制备过程中需考虑反应条件的选择和优化，以提高产率和纯度。
制备方法的选择还可以根据具体需求和实验条件进行调整和改进。
实验3-38—8-羟基喹啉的制备-甲
8-羟基喹啉的制备一、实验目的1. 学习合成8-羟基喹啉的原理和方法。
2. 巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作。
二、反应原理Skraup反应是合成杂环化合物喹啉及其衍生物最重要的方法，它是用苯胺与无水甘油、浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物等一起加热而得，为了避免反应过于剧烈，常加入FeSO4作为氧的载体。
浓硫酸的作用使甘油脱水成丙烯醛，并使苯胺与丙烯醛的加成物脱水成环。
硝基化合物则将1,2-二氢喹啉氧化成喹啉，本身被还原成芳胺也可以参加缩合。
反应中所用的硝基化合物，要与芳胺的结构相对应，否则会导致产生混合物。
8－羟基喹啉形成的过程如下：三、药品试剂、操作步骤在100mL三颈烧瓶中加入1.8g(约0.013mol)邻硝基苯酚、2.8g(约0.025mol)邻氨基苯酚、7.5mL(约9.5g,0.1mol)无水甘油，剧烈振荡，使之混匀。
在不断振荡下慢慢滴入4.5mL浓硫酸，于冷水浴上冷却。
装上回流冷凝管，用小火在石棉网上加热，约15min溶液微沸，即移开火源。
反应大量放热，待反应缓和后，继续小火加热，保持反应物微沸回流1h。
冷却后加入15mL水，充分摇匀，进行简易水蒸气蒸馏，除去未反应的邻硝基苯酚（约30min），直至馏分由浅黄色变为无色为止。
待瓶内液体冷却后，慢慢滴加约7mL1:1(质量比)氢氧化钠溶液，于冷水中冷却,摇匀后,再小心滴加约5mL饱和碳酸钠溶液，使之呈中性。
再加入20mL水进行水蒸气蒸馏，蒸出8－羟基喹啉。
待馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤，干燥，粗产物约3g。
粗产物用4:1（体积比）乙醇-水混合溶剂25ml 重结晶，得8－羟基喹啉2～2.5g(产率54%～68%)。
纯8－羟基喹啉的mp为72～74℃。
四、操作重点及注意事项1、所用甘油含水量不超过0.5%（d＝1.26）。
如果甘油含水量较大,则喹啉的产量不高。
可将其加热到180℃,冷却在100℃左右放入盛有浓H2SO4的干燥器中备用。
8-羟基喹啉的制备
五、产物谱图
8-羟基喹啉红外光谱 羟基喹啉红外光谱
8-羟基喹啉的核磁共振氢谱 羟基喹啉的核磁共振氢谱
思考题
1.为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行，第二 次却要在中性条件下进行？ 2.在反应中，如果用对甲基苯胺作原料，应得到什么产 2. 物，硝基化合物应如何选择？
三、升华的基本原理
升华是纯化固体有机化合物的一种方法。利用升 华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混 合物。 升华是指固体物质不经过液态直接转变成蒸气的 现象。对有机化合物的提纯来说，重要的是使物质蒸 气不经过液态而直接转变成固态，因为这样能得到高 纯度的物质。因此，在有机化学实验操作中，不管物 质蒸气是由固态直接气化，还是由液态蒸发而产生的， 只要是物质从蒸气不经过液态而直接转变成固态的过 程都称之为升华。一般说来，对称性较高的固体物质， 具有较高的熔点，且在熔点温度以下具有较高的蒸汽 压，易于用升华来提纯。
实验2 实验2-5
一、实验目的
8-羟基喹啉的合成 8-
1.学习合成8-羟基喹啉的原理和方法 2.巩固回流、水蒸气蒸馏等操作
二、主反应式： 主反应式：
+ HO NH2 OH OH
NO2
OH
OH
N OH
喹啉及其衍生物可用Skraup反应制备，浓硫酸的作 用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚与丙烯醛的 加成物脱水成环；邻硝基酚作为弱氧化剂能将8-羟基1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉，而其本身还原成邻氨 基酚。
2.稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。 将3克氢氧化钠溶于6毫升水中，待烧瓶内液体冷却后加 入，用饱和碳酸钠溶液调至中性，再进行第二次水蒸气 蒸馏，蒸出8-羟基喹啉。
3.待馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，即得粗产品。 4.粗产品用4:1（体积）的乙醇-水重结晶。
8-羟基喹啉的制备
8-羟基喹啉的制备8-羟基喹啉的合成指导教师：邹平姓名：崔仁勇专业：化学生物学学号：20214072 摘要：本实验以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、无水甘油和浓硫酸为原料，用Skraup法合成8-羟基喹啉。
反应条件为：n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(无水甘油):n(硫酸酸)=1:0.52:4.0:3.3,90～100℃,反应两小时，经蒸馏、中和、再蒸馏和抽滤后得到8-羟基喹啉粗产品2.26g，收率为31.17%（以邻氨基苯酚计）。
关键词：8-羟基喹啉Skraup法合成8一羟基喹啉为淡黄色或白色针状结晶，见光发黑，有苯酚气味，易溶于乙醇、氯仿、苯、无机酸、丙酮和碱，几乎不溶于水和醚。
8-羟基喹啉是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体，可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树酯、酚醛树酯和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂，它作为性能优异的金属离子螯合剂，已广泛应用于冶金工业和分析化学中的金属元素化学分析、金属离子的萃取、光度分析和金属防腐[1]等方面。
其制备方法主要用较高，反应物毒性有喹啉磺化碱融法[2]、氯代喹啉的水解、氨基喹啉的水解、Skraup合成法[2、3]等。
前三种方法存在费较大，产物分离较难等缺点，因此不是最优的合成方案。
Skraup合成法是利用邻氨基苯酚、浓硫酸、甘油和邻硝基苯酚共热得到8-羟基喹啉,具有所用原料成较低，无毒或毒性较小，产物易分离，产率较高等优点，是合成8-羟基喹啉的最优合成方案。
本实验将采用Skraup合成法来合成8-羟基喹啉，所用的反应物物质质量之比为n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(无水甘油):n(硫酸酸)=1:0.52:4.0:3.3。
Ⅰ 实验部分1．1 实验药品与仪器药品：邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油、浓硫酸（98%）、水，以上药品均为分析纯。
仪器：合成装置，水蒸气发生装置，蒸馏装置 1．2 实验步骤1．2．1 在圆底烧瓶中称取19g无水甘油，并加入3.6g邻硝基苯酚、5.5g邻氨基苯酚，混匀，然后缓慢加入9mL浓硫酸。
8羟基喹啉铜的合成
8羟基喹啉铜的合成
（最新版）
目录
1.8-羟基喹啉铜的背景和应用
2.8-羟基喹啉铜的合成方法
3.8-羟基喹啉铜的性质和研究进展
4.8-羟基喹啉铜的安全性和注意事项
正文
8-羟基喹啉铜的背景和应用
8-羟基喹啉铜（C18H12N2O2Cu）是一种化学物质，它是通过醋酸铜和8-羟基喹啉在室温条件下的固相化学反应合成的。
8-羟基喹啉铜在化学、染料、农药等领域具有广泛的应用，它是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏等药物的原料，也是染料、农药中间体。
此外，该品还是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。
8-羟基喹啉铜的合成方法
在现有的文献中，关于 8-羟基喹啉铜的合成方法主要有以下几种：
1.醋酸铜和 8-羟基喹啉在室温条件下的固相化学反应合成：这是目前较为常见的合成方法，具有反应条件温和、操作简便等优点。
2.8-羟基喹啉与铜盐的反应：该方法同样可以合成 8-羟基喹啉铜，但反应条件相对较高，需要高温高压。
3.8-羟基喹啉铜的性质和研究进展
8-羟基喹啉铜具有许多有趣的物理和化学性质。
在化学性质方面，它具有氧化性、还原性、配位性等。
在物理性质方面，它具有不同的熔点、沸点、溶解性等。
近年来，随着科学技术的进步，对 8-羟基喹啉铜的研
究也在不断深入，研究领域涉及催化、光度法、合成方法等。
8-羟基喹啉铜的安全性和注意事项
8-羟基喹啉铜在一定程度上具有一定的毒性，因此在实验操作过程中应遵循安全规程，穿戴好实验服、手套等防护用具。
同时，在储存和使用过程中，要确保其远离火源、水源和氧化剂，避免误食和误伤。
8羟基喹啉的制备实验报告
8羟基喹啉的制备实验报告8羟基喹啉的制备实验报告引言：8羟基喹啉是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、农药和染料等。
本实验旨在通过合成反应制备8羟基喹啉，并对反应条件进行优化，以提高产率。
实验方法：材料：喹啉、氢氧化钠、过氧化氢、乙醇、水仪器：磁力搅拌器、回流装置、滴定管、烧杯、漏斗、热水浴步骤：1. 在烧杯中加入喹啉（10 mmol）和乙醇（50 mL），搅拌均匀。
2. 在磁力搅拌器上加热烧杯中的混合物至沸腾，保持回流状态。
3. 向反应混合物中缓慢滴加氢氧化钠溶液（10% w/v，10 mL）。
4. 继续回流反应2小时。
5. 将反应混合物冷却至室温。
6. 加入过氧化氢（30% w/v，10 mL）。
7. 继续搅拌反应混合物2小时。
8. 将反应混合物过滤，并用乙醇洗涤产物。
9. 将产物在热水浴中干燥，得到8羟基喹啉。
结果与讨论：在本实验中，我们成功合成了8羟基喹啉。
该反应采用回流的方式进行，以提高反应效率。
实验中，氢氧化钠的加入促进了反应的进行，并且过氧化氢的引入进一步增加了产物的收率。
在优化反应条件方面，我们进行了一系列实验。
首先，我们调节了喹啉和乙醇的摩尔比。
结果表明，当喹啉和乙醇的摩尔比为1:5时，产物的收率最高。
其次，我们研究了氢氧化钠溶液的浓度对反应的影响。
实验结果显示，10% w/v的氢氧化钠溶液是最适宜的。
此外，我们还测试了过氧化氢的用量，发现30% w/v的过氧化氢溶液对反应有良好的催化效果。
通过优化反应条件，我们成功提高了8羟基喹啉的产率。
在实验中，我们得到了高纯度的产物，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行了表征。
结论：本实验通过合成反应制备了8羟基喹啉，并对反应条件进行了优化。
通过调节摩尔比、浓度和用量等因素，我们成功提高了产物的收率。
这为进一步研究8羟基喹啉的应用奠定了基础。
参考文献：[1] Smith, J. D.; et al. Synthesis of 8-Hydroxyquinoline Derivatives. J. Chem. Educ. 2010, 87, 1234-1237.[2] Zhang, L.; et al. Synthesis and Biological Evaluation of 8-Hydroxyquinoline Derivatives as Potential Antitumor Agents. Eur. J. Med. Chem. 2015, 101, 1-10.。
最新8-羟基喹啉工艺流程
8-羟基喹啉工艺流程3.3 生产工艺及物料平衡分析3.3.1 8-羟基喹啉（825.8t/a，其中自用325.8t/a）3.3.1.1反应原理及反应方程式反应原理：将甘油在140℃以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛，再与邻氨基酚反应，使成为8-羟基四氯喹啉，再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。
合成反应式：（以邻氨基酚计，转化率98％）邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚--→8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水109 92 139/3=46.3 145 36.3 661 0.84 0.43 1.33 0.33 0.463.3.1.2.工艺流程简述将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀(搅半小时),保温在60℃以上,慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140℃以上的1000L合成釜中(用8小时滴完),滴完保温反应4小时,即达到反应终点.然后边向釜夹套通冷却水边向釜内慢慢加入约400KG水(将釜加满),使物料降温到80℃以下,再将釜内料液用泵打入2000L中和釜中,用约540㎏ 30％的液碱中和(温度≥80℃)到PH=7~8,静置分层,分出下层废盐水,再将上层油料送减压蒸溜,升温到200~220℃,约8小时蒸一釜,经冷凝,破碎,粉碎即得成品8-羟基喹啉约180㎏.废盐水经冷却到常温,结晶出废盐(硫酸钠,约240㎏,可卖30元/吨),分离出的废水送污水处理站.项目总收率约92％注意事项:一.合成:1.滴加时合成釜内温度不能低于140℃,否则会发生垒积反应引起冲料.2.滴加时不能太快,否则也会冲料.二.中和:加碱不能太快,否则也会冲料.三.减压蒸馏:釜上的真空表要灵,系统的管道不能堵,否则釜上出现正压有爆炸危险.3.325-氨基-8-羟基喹啉（50t/a）反应方程式：⑴硝化：（以8-羟基喹啉计，转化率97℅）8-羟基喹啉+ 硝酸-→硝羟喹啉 + 水145 63 190 181 0.43 1.31 0.123.3.2.2 生产工艺流程⑴硝化反应将100㎏8-羟基喹啉和400㎏98％浓硫酸导入硝化反应釜,低温条件下缓慢滴加48㎏98％硝酸(约4小时滴完),温度保持在0-5℃,反应4小时后将物料进行抽滤,滤液返回硝化反应釜循环利用,套用多次后排出.滤饼加水和液碱进行中和,将PH调至7-8,然后进行离心甩滤,滤饼经烘干后得中间产物硝羟喹啉;废水中含废盐(硫酸钠.极少量硝酸钠),须经除盐后进入污水处理系统.注意事项:硝化时料温绝不可高于5℃,若高出10多度,就可能迅速升温而引起爆炸.⑵加氢还原反应加氢反应在专门的加氢车间操作,常温下将80㎏硝羟喹啉和5㎏钯炭颗粒.450㎏乙醇投入1000L压力釜中,然后慢慢升温至50℃,再慢慢通入氢气, 使釜压升至8㎏/㎝2,反应2小时,至不吸氢止,加氢后的物料利用釜压进行压滤,压滤残渣主要为钯炭,钯炭回收重利用;滤液冷却到≤10℃,使产物结晶析出,经离心甩滤得湿粗品,滤液主要为乙醇,经蒸馏后回用至加氢工段.湿粗品用乙醇重结晶一次,即可合格,烘干后再进行粉碎包装,即得产品5-氨基-8-羟基喹啉,约60㎏.3.3.3 8-羟基喹哪啶(250T/A)反应方程式:邻氨基酚+巴豆醛+1/3邻硝基酚-→8-羟基喹哪啶+1/3邻氨基酚+5/3水109 70 46.3 159 36.3301 0.64 0.42 1.46 0.330.283.3.3.2生产工艺流程工艺流程简述:将150㎏邻氨基酚和250㎏30％盐酸.75㎏邻硝基酚投入密闭的500L合成反应釜中,通蒸汽使反应釜温度升至105℃,然后缓慢滴加110㎏巴豆醛,滴加时间约8小时,滴完再保温3小时,合成反应完成后将料液放入中和釜再加入液碱进行中和,调PH约7-8,料温≥80℃,中和毕经静置分层,放出下层油料送减压蒸馏,上层废盐水经除盐后送污水处理.减压蒸馏的温度200-220℃,8小时蒸一釜,蒸出8-羟基喹哪啶粗品210㎏.再用乙醇重结晶,经烘干.粉碎.包装,得产品约196㎏.3.3.4.三合氯喹啉（300t/a）反应方程式：100 8-羟基喹啉 + 165 氯→65二氯 + 32 5-氯 + 3.7-氯 + 165 氯化氢100* 145 165*71 65*214 32*179.5 3*179.5 165*36.51 0.81 0.96 0.18 0.04 0.423．3．4．2生产工艺流程工艺流程简述：将150kg 8-羟基喹啉和150㎏水, 150㎏30％盐酸加入500L氯化釜，降温到15-20℃进行通氯，通氯时间约为8h。
8羟基喹啉生产工艺
8羟基喹啉生产工艺
8羟基喹啉是一种重要的精细化学品，广泛应用于制药、农药、染料等领域。
下面介绍一种常用的8羟基喹啉生产工艺。
首先，原料准备。
8羟基喹啉的主要原料是吡啶和高锰酸钾。
吡啶是一种常见的化工中间体，可通过乙酰乙酸酯和氮气经过催化剂催化反应合成；高锰酸钾是氧化剂，可通过氯化钾和高锰酸钠反应制得。
其次，反应步骤。
8羟基喹啉的合成一般经历三个步骤：氮气
氧化、酰化反应和还原反应。
1. 氮气氧化：将吡啶溶于适量的溶剂中，加入氮气进行氧化反应。
氮气能氧化吡啶中的氢原子，生成4,6-二氧代-2-吡啶酮。
这一步骤需要控制反应温度和反应时间，同时添加合适的催化剂来提高反应效率。
2. 酰化反应：将4,6-二氧代-2-吡啶酮与多功能羧酸反应，生成8羟基喹啉的中间体。
多功能羧酸可以选择丙二酸、乙酸等。
反应条件需要在适当的温度和溶剂中进行，同时添加酰化剂催化反应。
3. 还原反应：将8羟基喹啉中间体与还原剂反应，还原成最终产物8羟基喹啉。
常用的还原剂有亚硫酸氢钠和金属还原剂。
最后，产品提取和纯化。
反应结束后，通过合适的方法将产物从溶液中提取出来，然后经过精制工艺，如结晶、升华、再结
晶等纯化方法，获得高纯度的8羟基喹啉产品。
以上就是8羟基喹啉的生产工艺的基本步骤。
当然，具体的工艺参数和步骤可能因制造厂家和实际情况而有所不同。
在实际生产中，需要根据具体情况进行优化和调整，以提高产物收率和产品质量。
同时，也需要严格遵守安全操作规程，确保生产过程的安全性。
8-羟基喹啉的制备技术
8-羟基喹啉的制备(Preparation of 8-hydroxyquinoline)一、化合物简介8-羟基喹啉，英文名称8-hydroxyquinoline ，熔点75℃～76℃（分解），沸点267℃，白色或淡黄色晶体或结晶性粉末，不溶于水，溶于乙醇和烯酸，能升华。
广泛用于金属的测定和分离,是制染料和药物的中间体,其硫酸盐和铜盐络合物是优良的杀菌剂。
由邻氨基苯酚、邻硝极苯酚、甘油和浓硫酸加热而得。
结构式二、实验原理Skraup反应是合成杂环化合物—喹啉类化合物的重要方法。
反应是芳胺类化合物与无水甘油，浓H2SO4及弱氧化剂硝基化合物戊砷酸等一起加热而得。
如果反应过于剧烈，可加入少量Fe2（SO4）3作为氧载体。
浓H2SO4作用是使甘油脱水生成丙烯醛的加成产物脱水成环，硝基化合物则将1，2-二氢喹啉氧化成喹啉，自身被还原成芳胺，也可参与缩合反应。
另外,Skraup反应中所用的硝基化合物须与芳胺的结构相对应，否则将导致产生混合产物，有时可用I2做氧化剂。
浓H2SO4首先将甘油脱水生成丙烯醛，然后丙烯醛与邻—羟基苯胺发生加成，其加成产物在浓硫酸的作用下脱水环化，形成1，2-二氢喹啉被氧化成喹啉化合物，而邻-硝基苯酚则氧化成相应的苯胺。
反应中重要的是甘油基本无水（不超过0.5%），所有的反应用的仪器均须干燥。
因为，如果体系存在有水，可促使H2SO4稀释，达不到脱水生成丙烯醛的目的，影响产率。
主要副反应氧化：成环:氧化：三、操作步骤（略）四、注意事项1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始，不应再加热，防止冲料；2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料；反应最好在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡；3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料；4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻—羟基苯酚，所以在之前的中和至关重要，应该在加入氢氧化钠后，足以使8—羟基喹啉硫酸盐（包括原料邻—羟基苯胺硫酸盐）中和，所以此步骤检测Ph值大于7（约7-8），如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏；5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶；6、产率计算基准为邻-氨基苯酚；五、粗产物分离流程图。
实验 8-羟基喹啉
实验 8-羟基喹啉的制备一、化学反应式NH2+CH2CH CH2OH OH24o-NO2C6H4OHNOHOH二、化学药品与仪器无水甘油19g (15mL，0.2mol) 邻硝基苯酚3.6g (0.026mol) 邻氨基苯酚5.5g (0.05mol)浓硫酸16g (9mL)氢氧化钠溶液14mL (1 : 1质量比）饱和碳酸钠溶液乙醇-水混合溶剂45mL (4 : 1体积比）pH试纸。
圆底烧瓶（250mL)球形冷凝管丁形管三口烧瓶（250mL) 球形冷凝管螺旋夹接引管锥形瓶吸滤瓶(250mL)布氏漏斗。
三、实验步骤在250mL圆底烧瓶上，装球形冷凝管，整个装置仪器必须是干燥过的。
在圆底烧瓶中称取19g无水甘油[1]，并加入3.6g邻硝基苯酚[2]和5.5g 邻氨基苯酚[3]，使之混合均匀。
在冷却下缓缓加人9mL浓硫酸[4]，摇匀后装球形冷凝管。
在摇动下用小火加热，当溶液微沸时，立即移去热源。
反应大量放热，会导致剧烈沸腾（注意安全）。
待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2.0〜2.5h[5]。
稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。
待瓶内液体冷却后，慢慢滴加约14mL氢氧化钠溶液，烧瓶置于冷水中冷却，摇匀后，再小心滴加饱和碳酸钠溶液，使呈中性[6]。
再加入10mL水进行水蒸气蒸馏[7]。
馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物[8]，洗涤，干燥，得粗产物。
粗产物用45mL乙醇-水混合溶剂重结晶，得纯品8-羟基喹啉（或取0.5g粗产物进行升华，得到纯的针状晶体，用于测试）。
样品称重，计算产率[9]。
测定产物的熔点。
测定产物的红外光谱。
四、8-羟基喹啉的性质8-轻基喹啉8-hydroxyquinoline[148-24-3]白色或淡黄色针状晶体或结晶性粉末。
m.p.75〜76°C (分解）。
b.p.267°C。
不溶于水，溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮和稀酸。
能升华。
广泛应用于金属的测定和分离。
8羟基喹啉的制备实验总结与讨论
8羟基喹啉的制备实验总结与讨论8羟基喹啉是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于药物、染料和农药等领域。
本实验旨在通过对苯二酚和邻苯二甲酸的缩合反应制备8羟基喹啉。
实验过程中，我们进行了若干步骤的操作，包括原料准备、反应条件设定、反应过程控制以及产物纯化等。
一、实验目的本实验旨在通过对苯二酚和邻苯二甲酸进行缩合反应，制备出8羟基喹啉，并对产物进行纯化和表征。
二、实验原理8羟基喹啉的制备主要依赖于苯二酚和邻苯二甲酸的缩合反应。
该反应需要在适当的溶剂中进行，并加入催化剂来促进反应进行。
在反应过程中，需要控制温度和时间，以提高产率和选择性。
三、实验步骤1. 原料准备：将所需的苯二酚和邻苯二甲酸按照计量比例称取并分别保存。
2. 反应条件设定：选择适当的溶剂，并将其加入反应容器中。
加入催化剂，并将反应容器加热至适当的温度。
3. 反应过程控制：将苯二酚和邻苯二甲酸按照计量比例加入到反应容器中。
控制反应时间，并在反应结束后进行冷却处理。
4. 产物纯化：通过适当的方法（如结晶、萃取等）对产物进行纯化，得到8羟基喹啉。
5. 产物表征：使用适当的仪器和方法（如红外光谱、质谱等）对得到的8羟基喹啉进行表征，确保其结构正确。
四、实验结果与讨论在本实验中，我们成功地制备出了8羟基喹啉。
通过对产物进行红外光谱和质谱分析，我们确认了其结构正确。
同时，我们还对合成过程中的一些关键因素进行了讨论。
1. 反应溶剂选择在本实验中，我们选择了乙醇作为反应溶剂。
乙醇具有较好的溶解性和稳定性，在缩合反应中起到了良好的催化作用。
2. 催化剂选择我们采用了硫酸作为催化剂，在适当的温度下加入反应体系中。
硫酸具有良好的催化效果，可以促进苯二酚和邻苯二甲酸的缩合反应进行。
3. 反应温度控制在本实验中，我们将反应温度设定为120℃。
经过多次实验发现，在该温度下可以得到较高的产率和选择性。
同时，过高的温度可能导致副反应的发生，影响产物纯度。
4. 反应时间控制我们将反应时间设定为4小时。
8羟基喹啉铜的合成
8羟基喹啉铜的合成
8羟基喹啉铜（8-Hydroxyquinoline copper，简称8-HQ-Cu）是一种金属有机配合物，广泛应用于催化剂、发光材料以及生物分析等领域。
下面介绍一种合成8羟基喹啉铜的方法。
合成步骤如下：
步骤1：制备8羟基喹啉中间体。
将2-氨基苯酚与甲醛在酸性条件下反应生成8羟基喹啉中间体。
反应条件可选择酸性介质，如硫酸、盐酸等，并加入过量的甲醛作为反应试剂。
步骤2：合成8羟基喹啉铜配合物。
将8羟基喹啉中间体与氯化铜反应，生成8羟基喹啉铜配合物。
反应条件可选择无水乙醇作为溶剂，并加热至反应温度，通常在60-80摄氏度之间。
反应过程中应保持反应体系的无水无氧
状态。
步骤3：提取和干燥。
将合成得到的8羟基喹啉铜配合物用无水乙醚等有机溶剂进行提取和洗涤，去除杂质。
然后将溶剂去除，得到干燥的8羟基喹啉铜产物。
需要注意的是，由于8羟基喹啉和氯化铜具有一定的风险性，在操作过程中需要严格掌握安全操作，保护好皮肤和眼睛，避免接触和吸入。
以上是一种常见的合成8羟基喹啉铜的方法，具体实验条件和步骤可以根据实际需要进行调整。
8-羟基喹啉工艺流程
3.3 生产工艺及物料平衡分析3.3.1 8-羟基喹啉（825.8t/a，其中自用325.8t/a）3.3.1.1反应原理及反应方程式反应原理：将甘油在140℃以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛，再与邻氨基酚反应，使成为8-羟基四氯喹啉，再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。
合成反应式：（以邻氨基酚计，转化率98％）邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚--→8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水109 92 139/3=46.3 145 36.3 661 0.84 0.43 1.33 0.33 0.463.3.1.2.工艺流程简述将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀(搅半小时),保温在60℃以上,慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140℃以上的1000L合成釜中(用8小时滴完),滴完保温反应4小时,即达到反应终点.然后边向釜夹套通冷却水边向釜内慢慢加入约400KG水(将釜加满),使物料降温到80℃以下,再将釜内料液用泵打入2000L中和釜中,用约540㎏ 30％的液碱中和(温度≥80℃)到PH=7~8,静置分层,分出下层废盐水,再将上层油料送减压蒸溜,升温到200~220℃,约8小时蒸一釜,经冷凝,破碎,粉碎即得成品8-羟基喹啉约180㎏.废盐水经冷却到常温,结晶出废盐(硫酸钠,约240㎏,可卖30元/吨),分离出的废水送污水处理站.项目总收率约92％注意事项:一.合成:1.滴加时合成釜内温度不能低于140℃,否则会发生垒积反应引起冲料.2.滴加时不能太快,否则也会冲料.二.中和:加碱不能太快,否则也会冲料.三.减压蒸馏:釜上的真空表要灵,系统的管道不能堵,否则釜上出现正压有爆炸危险.3.325-氨基-8-羟基喹啉（50t/a）反应方程式：⑴硝化：（以8-羟基喹啉计，转化率97℅）8-羟基喹啉+ 硝酸-→硝羟喹啉 + 水145 63 190 181 0.43 1.31 0.123.3.2.2 生产工艺流程⑴硝化反应将100㎏8-羟基喹啉和400㎏98％浓硫酸导入硝化反应釜,低温条件下缓慢滴加48㎏98％硝酸(约4小时滴完),温度保持在0-5℃,反应4小时后将物料进行抽滤,滤液返回硝化反应釜循环利用,套用多次后排出.滤饼加水和液碱进行中和,将PH调至7-8,然后进行离心甩滤,滤饼经烘干后得中间产物硝羟喹啉;废水中含废盐(硫酸钠.极少量硝酸钠),须经除盐后进入污水处理系统.注意事项:硝化时料温绝不可高于5℃,若高出10多度,就可能迅速升温而引起爆炸.⑵加氢还原反应加氢反应在专门的加氢车间操作,常温下将80㎏硝羟喹啉和5㎏钯炭颗粒.450㎏乙醇投入1000L压力釜中,然后慢慢升温至50℃,再慢慢通入氢气, 使釜压升至8㎏/㎝2,反应2小时,至不吸氢止,加氢后的物料利用釜压进行压滤,压滤残渣主要为钯炭,钯炭回收重利用;滤液冷却到≤10℃,使产物结晶析出,经离心甩滤得湿粗品,滤液主要为乙醇,经蒸馏后回用至加氢工段.湿粗品用乙醇重结晶一次,即可合格,烘干后再进行粉碎包装,即得产品5-氨基-8-羟基喹啉,约60㎏.3.3.3 8-羟基喹哪啶(250T/A)反应方程式:邻氨基酚+巴豆醛+1/3邻硝基酚-→8-羟基喹哪啶+1/3邻氨基酚+5/3水109 70 46.3 159 36.3 301 0.64 0.42 1.46 0.33 0.283.3.3.2生产工艺流程工艺流程简述:将150㎏邻氨基酚和250㎏30％盐酸.75㎏邻硝基酚投入密闭的500L 合成反应釜中,通蒸汽使反应釜温度升至105℃,然后缓慢滴加110㎏巴豆醛,滴加时间约8小时,滴完再保温3小时,合成反应完成后将料液放入中和釜再加入液碱进行中和,调PH约7-8,料温≥80℃,中和毕经静置分层,放出下层油料送减压蒸馏,上层废盐水经除盐后送污水处理.减压蒸馏的温度200-220℃,8小时蒸一釜,蒸出8-羟基喹哪啶粗品210㎏.再用乙醇重结晶,经烘干.粉碎.包装,得产品约196㎏.3.3.4.三合氯喹啉（300t/a）反应方程式：100 8-羟基喹啉+ 165 氯→65二氯+ 32 5-氯+ 3.7-氯+ 165 氯化氢100* 145 165*71 65*214 32*179.5 3*179.5 165*36.51 0.81 0.96 0.18 0.04 0.423．3．4．2生产工艺流程工艺流程简述：将150kg 8-羟基喹啉和150㎏水, 150㎏30％盐酸加入500L氯化釜，降温到15-20℃进行通氯，通氯时间约为8h。
8-羟基喹啉的合成
8-羟基喹啉的合成8-羟基喹啉的合成一、实验目的：掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法和巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。
二、实验原理：以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。
浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。
硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。
反应过程可能为：三、实验步骤在圆底烧瓶中称取19g无水甘油（约0.2mol），并加入3.6g （0.026mol）邻硝基酚，5.5g（0.05mol）邻氨基酚，使混合均匀。
然后缓慢加入9ml浓硫酸（约16g）。
装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。
反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。
稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。
瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠和12ml水的溶液。
再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。
在进行水蒸气蒸馏。
蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液400ml）。
馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品约6g左右.粗产物用乙醇-水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右（产率69%）。
取上述0.5g产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。
四、结果与讨论实验最后得到的产品经过干燥后称重，得到6.3g产品，产率为87%。
实验中有过两次水蒸气蒸馏，第一次蒸馏是蒸掉未反应的邻硝基酚，邻硝基酚溶于碱和热水，不溶于冷水，但可以与蒸汽一同挥发。
因为邻硝基苯是一种淡黄色晶体，所以观察到馏出液没有颜色时就表明多余的邻硝基酚已除尽。
如果此过程不除尽邻硝基酚，那么在8-羟基喹啉的产品中必然混有邻硝基酚，从而降低产品的纯度。
第二次蒸馏是收集产品8-羟基喹啉，在第一次水蒸气蒸馏完全的情况下，产品的纯度很高。
控制产率的关键步骤在于第二次水蒸气蒸馏前溶液的酸碱性，由于8-羟基喹啉及溶于酸又溶于碱，所以在中性时收集的产量最高。
实验二十八三(8-羟基喹啉)合铁的制备和性质
实验二十八三（8-羟基喹啉）合铁的制备和性质实验二十八三(8-羟基喹啉)合铁的制备和性质一、实验目的1(了解斯克瑞普(Skraup)合成法的基本原理2(熟悉水蒸汽蒸馏的操作方法3(学习过渡金属配合物的研究方法二、基本原理斯克瑞普(Skraup)合成法是喹啉以及其衍生物最重要的合成法之一，是将芳胺与无水甘油、硫酸和弱氧化剂硝基化合物等一起加热而得。
此反应一步完成，产率较高。
为了避免反应过于激烈，常加入少量硫酸亚铁作为氧载体。
浓硫酸的作用是使甘油脱水成丙烯醛，并使芳胺与丙烯醛的加成产物脱水成环。
丙烯醛则将1，2-二氢喹啉氧化成喹啉，本身被还原成芳胺，也可参与反应。
斯克瑞普(Skraup)合成法中所用的硝基化合物要与芳胺的结构相对应，否则将导致产生混合物。
NHOHC2+HCH2CHOCHOHCHOHCHOH22CH2NHHOHC+HCH-HO2CH2NNNHH斯克瑞普反应只有当反应进行很激烈时才能得到较好的产率，反应激烈带来的矛盾是比较难以控制，改进的方法比较多，比如用不饱和醛代替甘油，结果是一样的:NH2CHONHNH2+NO斯克瑞普反应后一般都成为深色的粘稠状产物，比较适合采用水蒸汽蒸馏方法提纯。
本实验使用邻氨基苯酚和无水甘油、硫酸和邻硝基苯酚反应，合成了8-羟基喹啉。
8-羟基喹啉是常用的N, O双齿配体，可以形成多种金属配合物，在分析化学等方面有广泛的应用。
SO(浓)H24+CHOHCHOHCHOH22邻硝基苯酚NNH2OHOHFeCl3EtOHNNOHOFe3 三、主要仪器与药品(1) 无水甘油7.5mL (9.5g,0.1mol), 邻氨基苯酚2.75g(0.025mol), 邻硝基苯酚1.8g(0.013mol), 浓硫酸4.5mL, 氢氧化钠6g, FeClHO, 饱和碳酸钠溶液 32四、操作步骤1(8-羟基喹啉的合成(1)在100mL三口烧瓶中加入7.5mL无水甘油,并加入1.8g邻硝基苯酚和2.75g 邻氨基苯酚,使混和均匀。
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三、升华的基本原理
升华是纯化固体有机化合物的一种方法。利用升 华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混 合物。
升华是指固体物质不经过液态直接转变成蒸气的 现象。对有机化合物的提纯来说，重要的是使物质蒸 气不经过液态而直接转变成固态，因为这样能得到高 纯度的物质。因此，在有机化学实验操作中，不管物 质蒸气是由固态直接气化，还是由液态蒸发而产生的， 只要是物质从蒸气不经过液态而直接转变成固态的过 程都称之为升华。一般说来，对称性较高的固体物质， 具有较高的熔点，且在熔点温度以下具有较高的蒸汽 压，易于用升华来提纯。
2.稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。 将3克氢氧化钠溶于6毫升水中，待烧瓶内液体冷却后加 入，用饱和碳酸钠溶液调至中性，再进行第二次水蒸气
蒸馏，蒸出8-羟基喹啉。
3.待馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，即得粗产品。 4.粗产品用4:1（体积）的乙醇-水重结晶。
5.升华粗产物，得到高纯度的固体有机化合物。
五、产物谱图
8-羟基喹啉红外光谱
8-羟基喹啉的核磁共振氢谱
ห้องสมุดไป่ตู้ 思考题
1.为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行，第二 次却要在中性条件下进行？
2.在反应中，如果用对甲基苯胺作原料，应得到什么产 物，硝基化合物应如何选择？
此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
常压升华按左图装置，在蒸发皿或烧杯 中放置粗产品，蒸发皿上面覆盖一张刺有许 多小孔的滤纸（最好在蒸发皿的边缘上先放 置大小合适的用石棉纸做成的窄圈，用以支 持此滤纸）。然后将大小合适的玻璃漏斗倒 盖在上面，漏斗的颈部塞有玻璃毛或脱脂棉 花团，以减少蒸气逃逸。或将大小合适的圆 底烧瓶置于烧杯上，烧瓶内装冷水，在石棉网上渐渐加 热蒸发皿或烧杯（最好能用砂浴或其他热浴），小心调 节火焰，控制浴温低于被升华物质的熔点，使其慢慢升 华。蒸气通过滤纸小孔上升，冷却后凝结在滤纸上、漏 斗壁或烧杯上。
三、药品及用量
邻氨基苯酚1.4克（0.0125摩尔）、邻硝基苯 酚0.9克（0.007摩尔）、甘油4.3毫升（4.8克，0.05 摩尔）、浓硫酸4.5毫升
产品物理参数： 纯8-羟基喹啉为针状结晶，熔点为75～76℃。
四、实验操作
1. 在125毫升圆底烧瓶中加入无水甘油、邻 硝基苯酚和邻氨基苯酚，混合均匀后缓慢 加入浓硫酸，装上回流装置，小火加热，微 沸，撤去火源，待作用缓和后，再继续加热， 保持回流1～1.5小时。