保健品中的水分和灰分的测定
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10m m，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染上，可用蘸甲苯的铜丝推下，成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
简述食品中灰分测定的主要操作步骤
简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。
测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。
本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。
二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。
2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。
三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。
2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。
四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。
2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。
3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。
燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。
5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。
6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。
五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。
2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。
3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。
六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。
七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。
在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。
八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
水分灰分测定
目的要求： 掌握水分的测定方法 掌握灰分及酸不溶性灰分的测定方法
Company Logo
实验一 中药材水分测定
一.中药的水分测定
❖1.中药水分测定的意义：
❖中药中如含过量的水分，不仅易霉烂变质， 害虫生长，尚可使有效成分分解，特别是含 甙类成分的药材，且影响用药量的准确性， 因此，控制中药水分的含量对保证重要质量 有密切关系。
电热烘箱有各种形式，一般使用 循环通风式，其风量较大，烘干大量 式样时效率高，但质轻式样有时会飞 散，若仅作测定水分含量用，最好采 用风量可调节的烘箱。
表面积的温度能保持在规定温度±1℃的范围内，即符合测 定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证 测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一 批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸 发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪 器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个 干燥瓶和一个安全瓶.
实验二中药材的灰分测定
❖ 中药灰分测定的意义：
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。 在灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸 溶性灰分；酸不溶性灰分。
在规定的条件下，通过对检品（黄芪）进行烘烤 ,除去其中的水分，称量烘烤前后的减失重量，测 定检品中水分含量的方法。
❖用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备 三个条件
① 水分是样品中唯一的挥发物质；
② 样品中水分排除情况很完全；
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应药的总灰分都应在一定的范围以内，所以测 定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或 运输储存等环节中有其他无机物污染或掺杂。药典 中规定了中药总灰分的最高限量（如甘草不得超过 7.0%；大黄不得超过10.0%）因此对限制药材中的 泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。
第四章 水分、灰分、酸度的测定
3、加硫酸 4、加乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。
二、灰化条件的选择 1、坩埚的选择 瓷坩埚：耐高温（1200C）；耐稀酸，价 格低但不耐碱，易破裂。 铂坩埚：耐高温（1773 C ）；抗腐蚀， 导热好,吸湿小，但价格贵。 石英坩埚：介于两者间。
2、取样量：灰化量10-100mg 3、灰化温度：一般525-600 C 4、灰化时间：灰化完成特征：灰分呈白 色或浅灰色，无碳粒，恒重。一般2-5小 时。 二、加快灰化的方法 1、初步灰化冷却后，加去离子水。 2、加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水
终点指示方法二：水停滴定法
原理：将两枚相似的微铂电极插在被滴样品溶 液中，给两电极间施加10一25mv电压，在开 始滴定直至化学计量点前，因体系中只存留 碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外 电路中无电流通过(即微安表指针始终不动)， 而当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离 碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导 电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一 定刻度并稳定不变，即为终点。此法适合深 色、微量或痕量水分样品。
Aw = 测定值 + 温度校正值
(二)扩散法
1、原理 样品在康威氏(conway)微量扩散皿的密封和恒 温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和 溶液中扩散平衡后，根据样 品质量的增加(即在 较高Aw标准溶液中 平衡后)和减少(在较 低Aw标准溶液中平 衡后)的量，求出样 品的Aw值
操作方法
（2）校正仪器。应该选用pH值与待测样 液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器。 使用调零及定位旋钮使仪器读数校正到 标准缓冲溶液所标示pH。 （3）测定样品溶液pH。把两电极浸入样 品溶液，读数。
（三）挥发酸测定
1、原理
样品经适当处理后，加适量磷酸 使结合态挥发酸游离出，用水蒸汽 蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收 集后，以酞酞作指示剂，用标准 碱液滴定至微红色30秒不褪为终点 2、适用范围 本方法适用于各类饮料、果蔬及 其制品(如发酵制品、酒等)中 总挥发酸含量的测定。
灰分,水分检查
【检查】1.杂质检查1.1仪器FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）。
1.2实验方法照《中国药典》一部附录Ⅸ A测定称取虾仁药材30g，精密称定，摊开，将残留的皮、壳、足等杂质检出，细小杂质以一号药典筛筛分。
将杂质称重，计算其在虾仁中的含量（%）。
2.水分测定2.1 仪器扁形称量瓶，GZX-9146MBE数显鼓风干燥箱（上海精密仪器仪表有限公司），FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）。
2.2 实验方法由于虾仁中无挥发性成分，故水分测定方法选用2010版《中国药典》一部附录Ⅸ H 水分测定法的第一法（烘干法）。
称取虾仁药材（过四号筛）3 g，精密称定，放入已干燥至恒重的扁形称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
3.总灰分和酸不溶性灰分测定3.1 仪器SX2-4-10型箱式电阻炉（上海亚明热处理设备公司）、GZX-9146 MBE数显鼓风干燥箱（上海精密仪器仪表有限公司）、电炉（北京市永光明医疗仪器厂）、FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）、干燥器。
3.2 试剂盐酸、硝酸银均为分析纯。
3.3 实验方法参照《中国药典》一部附录Ⅸ K灰分测定法测定。
3.3.1 总灰分测定称取虾仁药材（过四号筛）5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，在电炉上缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算虾仁药材中总灰分的含量（%）。
3.3.2 酸不溶性灰分测定取上项所得灰分，在坩埚内加入稀盐酸10mL，盖上盖子，置水浴上加热10分钟，盖子用热蒸馏水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用热蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
水分,灰分,薄层鉴别方法
水分,灰分,薄层鉴别方法当涉及分析物质的组成时,水分和灰分测定是非常关键的步骤。
这两个指标能够提供有关样品纯度、含量和其他特性的宝贵信息。
同时,薄层色谱法作为一种简单且高效的分离技术,常被用于鉴别复杂混合物中的组分。
让我们深入探讨这些分析方法的原理和应用。
水分测定的目的在于确定样品中存在的水或其他挥发性物质的含量。
这对于确保产品质量、监控干燥过程以及评估储存稳定性等方面都至关重要。
常见的方法包括烘干法、卡尔费休法和气相色谱法等。
烘干法通过加热,使水分逐渐蒸发并测量重量损失来计算水分含量。
而卡尔费休法则利用试剂与水反应产生热量的原理,根据温度变化间接测量水分。
气相色谱法则能精确定量挥发分数。
灰分测定旨在测量样品燃烧后残留的无机物质的重量。
这些无机盐和矿物质可能源自原料本身,也可能来自工艺过程中的污染物。
灰分水平对许多产品的品质影响重大,如食品、药品和化工原料等。
通过灰化处理,有机物被完全氧化分解,剩余的灰分即为所需测量的目标。
灰分含量过高可能意味着污染或降解情况的发生。
薄层色谱不仅能够对混合物进行分离,更能检测和鉴定其中的组分。
它是一种平面色谱技术,利用毛细管作用力将样品溶液在固定相(薄层板)上移动分离。
不同组分由于在固定相和流动相中的分配系数差异,从而呈现出独特的迁移速率。
通过对照标准品的迁移距离,即可鉴别和定性分析待测样品中的组分。
同时,还可以通过测定斑点大小或颜色强度等特征,进行半定量或定量分析。
薄层色谱板的选择对分离效果至关重要。
常见的固定相包括硅胶、氧化铝和纤维素等吸附剂。
它们的极性、离子交换能力和选择性需根据待分析物的性质加以匹配。
此外,不同的显色方法如紫外灯照射、碘汽渗染或者化学衍生等也能增强斑点的可见性。
薄层色谱广泛应用于天然产物、药物、色素和脂类等领域的分析鉴别。
综合运用这些分析技术,我们能够全面了解样品的组成信息。
水分和灰分测定为我们提供了关于样品纯度和质量的重要参数。
薄层色谱则赋予我们对复杂混合物进行组分分离和鉴别的能力。
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。
如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。
灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。
酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。
水产品一般成分的检测—灰分的测定
操
作 步
含磷量较高的食品（水产品）
骤 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在
550℃±25℃下灼烧30 min,冷却至200℃左右,取出,放
入干燥器中冷却30 min,准确称量。重复灼烧至前后两
次称量相差不超过0.5 mg为恒重。
• 称样
操
作 步
含磷量较高的食品（水产品）
骤
灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至
0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g,
对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
• 测定
操 作
含磷量较高的食品（水产品）
步 骤
• 加入1.00 mL乙酸镁溶液(240g/L)水浴上蒸干水分,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至
100——单位换算系数。
结果分析
•以干物质计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
无烟,然后置于高温炉中,在550 ℃±25℃灼烧4 h。冷却至200℃
左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重。
• 吸取3份乙酸镁溶液做3次空白试验，取算术平均值作为空白值。
结果分析
•以试样质量计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
保健食品功效成分检验要求与常用方法
保健食品功效成分检验要求与常用方法保健食品功效成分检验要求与常用方法魏锋中国药品生物制品检定所中药室（北京 100050）提纲一、保健食品及其标准概况二、保健食品的检验要求三、保健食品理化检验及常用的分析方法介绍四、保健食品功效成分和分析检测五、保健食品分析方法建立和分析方法学验证六、保健食品功效成分检测其它有关问题一、保健食品及其标准概况1、保健食品的特点2、保健食品的标准现状3、健食品的标准内容4、保健食品和药品标准的区别5、保健食品及其质量标准存在的问题和对策1、保健食品的特点《保健食品注册管理办法》明确指出保健食品是指是指声称具有特定保健功能或以补充维生素、矿物质为目的的食品。
即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品。
保健食品首先必须是食品，它必须无毒无害。
两个基本特征：一是安全性，对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害；二是功能性，对特定人群具有一定的调节作用，但与药品有严格的区分，不能治疗疾病，不能取代药物对病人的治疗作用。
保健食品与普通食品药品的区别药品食品、药品食品形态允许不允许不允许副作用特定人群特定人群各类人群适宜人群不可以可以可以长期服用有限量有限量不限量食用量药品属性有传统食品和药品属性传统食品属性治疗疾病，有治疗作用营养、感官、保健、无治疗作用营养、感官、无保健作用作用药品保健食品普通食品项目2、保健食品的标准现状标准化是保健食品行业的迫切需要，要鼓励保健产业创新、提升保健产品质量就要从源头抓起，从规范保健品原料做起，而大部分保健产品原料，特别是天然产物标准匮乏目前保健食品原料的标准体系不健全，许多大类的原料品种既无国家标准，也无行业标准，仅有企业标准，使行业规范和监管存在局限。
原材料品质缺乏参照，到底有多少功能成分，活性是否稳定一致，缺少判定的标准依据。
保健食品的标准现状多元管辖。
目前，保健食品的注册与评价管理类似药品，归口在食药监局，生产与卫生监督管理、市场监督等靠近普通食品，归口在卫生部和质量技术监督部门。
水分灰分测定方法
水分灰分测定方法咱今儿就来讲讲水分灰分测定方法，这可真是个有意思的事儿呢！你说这水分和灰分，就像生活中的一些小秘密，得通过特定的方法才能发现它们。
就好比找宝藏，得有正确的地图和工具才行呀！先说这水分测定吧，那可真是个精细活儿。
就好像要从一堆沙子里找出那几颗特别的小水珠。
有时候得用烘干法，把样品放在烘箱里慢慢烤，就像烤面包似的，得掌握好火候，不能烤焦了也不能没烤干。
还有蒸馏法呢，就像变魔术一样，把水分一点点分离出来。
这过程可不简单，得特别仔细，稍有不慎就可能得出不准确的结果。
你想想，要是测错了水分，那不就像做菜放错了盐一样，味道可就全变啦！然后咱再说说灰分测定。
这就像是一场奇妙的探险之旅。
把样品放在高温炉里烧啊烧，看着那些物质一点点变成灰，感觉特别神奇。
这可不能马虎，温度得控制好，时间也得把握准。
不然得到的灰分可就不是真正的结果啦。
这就好像走路，得一步一个脚印，稳稳当当的，不然就容易摔跟头。
你看啊，这水分灰分测定方法，就像是我们生活中的技能。
学会了它，就像掌握了一门独特的手艺。
咱可以用它来了解各种物质的特性，就像了解朋友的脾气一样。
而且这方法还能帮我们判断东西的好坏呢！比如说食物，水分太多容易变质，灰分不合适可能营养就不够。
这不就跟人一样嘛，得各方面都恰到好处，才是最好的状态呀！想象一下，如果没有这些准确的测定方法，那我们对周围的世界该有多迷茫啊！就像在黑暗中摸索，不知道哪里是对哪里是错。
所以说呀，这些方法可太重要啦！咱平时做实验的时候，可得认真对待水分灰分测定。
不能马马虎虎，要像对待宝贝一样小心翼翼。
只有这样，才能得到可靠的结果，才能让我们对这个世界有更清楚的认识。
总之呢，水分灰分测定方法是我们探索世界的好帮手，是我们了解物质的重要途径。
让我们好好利用它，发现更多的秘密和惊喜吧！。
水分的测定 灰分的测定
红外干燥法
⑴ 原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长）， 利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使 水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水 分。集烘箱于天平为一体。
⑵装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最大 量为 100 g。
第四章 食品的一般成分分析
水分的测定 灰分的测定 脂类的测定 碳水化合物的测定 蛋白质和氨基酸的测定 维生素的测定 酸性物质的测定
第一节 水分的测定
水分是食品分析的重要项目之一。水分测定 对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督 等方面，有很重要的意义。各种食品水分的含 量差别很大。例如，鲜果为69.7%-92.5%，鲜 菜为79.7%-97.1%，鲜瘦肉52.6-77.4%，面粉 12-14%。面包水分随品种不同略有差异，一 般为32-42%。
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。 若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费 休试剂。
适用范围
费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样
品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析
方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿横重m3 准确 称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷 却30min 称量 干燥1h 冷却 30min 称量 反复至恒重准确称样 +称量皿重 m2 。
05+水分与灰分含量测定
四、水分的测定方法
（一）直接法 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 1、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、红外线 、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、 干燥法等 2、蒸馏法 、 3、卡尔费休法 、 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 人工操作。 人工操作。
1、干燥法 、
在一定的温度（ 压力条件下 条件下， 在一定的温度（95~105 ℃）和压力条件下，将样品 加热干燥， 加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来 计算水分含量的方法，称为干燥法 干燥法。 计算水分含量的方法，称为干燥法。
常压干燥法（常压烘箱干燥法） 常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法） 减压干燥法（真空烘箱干燥法）
计算
称取2.00g-10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 称取 切碎或磨细的试样 试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95-105℃干燥 试样厚度约为 。加盖，精密称量后， ℃ 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 后 盖好取出， 燥器内冷却0.5 后称量 然后再放入95℃ 后称量。 燥器内冷却 h后称量。然后再放入 ℃-105℃干燥箱中 ℃ 干燥1h左右 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前 左右， 后再称量。 干燥 左右，取出，放干燥器内冷却 后再称量 后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 恒量。 后两次质量差不超过 ，即为恒量
B 减压干燥法
1）原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 ）原理：在低压条件下， 2）适用范围：适用于在 ）适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不 ℃ 易除去结合水的食品， 淀粉制品、豆制品、罐头食品、 易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 3）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； ）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的 样品在高温下分解等。 样品在高温下分解等。
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定水分含量的测一、目的及意义通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品奶粉三、实验原理利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平五、分析步骤1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
六、结果分析与讨论食品中（水分%+干物质%=100%）水分%= %100%100103⨯--m m m3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g计算可得 水分%=2.694%由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%灰分含量的测定一、 目的及意义检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。
二、 试剂与药品奶粉三、 实验原理食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
四、 仪器及设备马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。
五、 分析步骤1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。
2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。
3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1．水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。
疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。
打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置，如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁。
并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。
将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。
使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。
将冷凝管内部先用甲苯冲洗。
再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。
灰分及全水分的测定方法(精)
灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10℃,灰化并灼烧到质量很定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
1.3实验步骤1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1 g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。
1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃,并在此温度下保持30分钟。
继续升温至(815±10℃,并在此温度下灼烧1h。
1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或者石棉板上,在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温(越20min后称重。
1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
2.1 仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
2.2 实验步骤2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。
2.2.2 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
8水分和灰份的测定解析
2020/3/1
2
测定水分的方法： 干燥法 蒸馏法 滴定法
本节以实例介绍直接烘干、减压干燥和 红外线干燥三种方法。
2020/3/1
3
一、常压直接烘干法
(一)原理
样品中的水分受热后产生的蒸汽压，高于空气在 电热干燥箱中的分压，水分便从样品中挥发出来。 样品干燥的速度取决于这个压差的大小，在此条件 下失去的主要是试样中的游离水。试样的水分一般 是指在l00℃左右直接干燥的情况下，所失去的总 量。在此条件下失去的重量不仅是水分，还有微量 的挥发性物质。
(二)仪器
电热恒温干燥箱。
2020/3/1
4
(三)测定实例
淀粉质原料水分的测定。常用的淀粉质原料有高 梁、大麦、小麦、大米、玉米、木薯淀粉、薯干等。 试样应先粉碎，过40目筛后进行水分测定。
1．测定步骤
精密称取约2.000g粉碎的试样，放入已干燥并称 重的直径为5cm、深2cm、具磨口塞的称量瓶中。 置电热干燥箱中，将盖取下，在95～105℃干燥2～ 4小时，将瓶盖盖上，取出，放入干燥器中冷却30 分钟后称重。再在相同温度下复烘l小时，于干燥器 中冷却30分钟后复称。反复干燥至恒重。
出来；然后在水浴蒸干，干燥，灼烧到恒量。
B、经初步灼烧后，将坩锅取出、放冷，沿容器 边缘加人几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至
(2)、加入一定量的样品后，准确称量。
2020/3/1
23
(3)样品预处理
①液体试样置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。
②含水分较多的试样置烘箱中干燥，再进行炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
③谷物、豆类等水分含量较少的固体试样 先粉 碎成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩 锅中再进行炭化。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Marketing
天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD.
中国北京朝阳区天畅园 7 号楼 1、3 层 TEL: 010-64010651 FAX: 010-64060202 E-MAIL: techcomp@
均值 乳粉 2 号 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 破壁松花粉 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 二、 灰分的测试
通过分析 Precisa 厂家提供的对比数据和用户自行测试的对比数据可以发现， prepASH 法高度吻合传统的马弗炉法。 prepASH 法可在高温下自动实时称量样品质量，由控制软件自动控制测试温度和 测试时间，并自动判断测试终点，与传统的马弗炉法相比可节省 80%以上的工作量， 优化 70%以上的分析时间。 由于 prepASH 法的全自动性，所以可满足夜间和周末自动分析的要求。
余甘子提取物 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 竹叶提取物 国标法% prepASH 法% 国标法% 2.5 2.5 2.4 2.4 2.5 2.46 prepASH 法% 2.5 2.5 2）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD.
中国北京朝阳区天畅园 7 号楼 1、3 层 TEL: 010-64010651 FAX: 010-64060202 E-MAIL: techcomp@
数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 松花粉 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值
在水分和灰分测的测试中，国标中推荐的传统设备配置耗时耗力，同时由于人为因 素的影响，重现性差，重做率高，本位主要介绍 prepASH 全自动水分灰分分析仪测试 配方乳粉中水分和灰分，可节省 70%以上的人力，同时测试结果高度吻合国标法测试 结果。 prepASH 全自动水分灰分分析仪主要工作原理： 把国标中测试水分、挥发分和灰分的温度、时间和恒重条件等参数输入到控制 软件，控制软件自动控制加热温度和测试时间，内置万分之一的分析天平依次实时 连续称量各个样品质量，并自动记录每次称量质量，控制软件依据恒重要求（如 2 mg/30min）自动计算是否到达恒重，到达恒重后自动计算测试结果，提供质量、 温度等变化曲线，同时自动停止测试进行降温，准备下一批次样品的测试。 一、 水分的测试
松花钙奶粉 1 号 重复 1 重复 2 重复 3 重复 4 重复 5 均值 国标法% 3.24 3.04 3.30 2.96 3.02 3.112 prepASH 法% 2.96 3.03 2.89 2.84 2.92 2.928
Marketing
天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD.
中国北京朝阳区天畅园 7 号楼 1、3 层 TEL: 010-64010651 FAX: 010-64060202 E-MAIL: techcomp@
松花钙奶粉 2 号 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 松花粉片 重复 1 重复 2 重复 3 重复 4 重复 5 均值 乳粉 1 号 重复 1 重复 2 重复 3 重复 4 重复 5 国标法% 3.08 3.15 3.06 3.10 3.19 prepASH 法% 3.28 2.92 3.01 3.08 3.36 国标法% 3.24 3.25 3.45 3.35 3.37 3.332 prepASH 法% 3.22 3.60 3.07 3.19 3.24 3.264 国标法% 3.23 3.18 3.23 3.21 3.25 3.22 prepASH 法% 3.19 3.21 3.22 3.21 3.23 3.212
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1
0.97 0.96 0.97 0.94 0.95 0.958
国标法% 3.08 3.08 3.09 3.09 3.09 3.086
prepASH 法% 2.98 2.95 2.98 2.95 2.95 2.962
3.116
3.130
国标法% 3.24 3.22 3.20 3.19 3.14 3.198
prepASH 法% 3.16 3.03 3.26 3.09 3.09 3.126
国标法% 4.95 4.96 4.88 4.96 4.96 4.942
prepASH 法% 4.93 4.79 4.89 4.84 4.70 4.83
Marketing
天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD.
中国北京朝阳区天畅园 7 号楼 1、3 层 TEL: 010-64010651 FAX: 010-64060202 E-MAIL: techcomp@
prepASH 法测试保健品中的水分和灰分