灰分的测定及灰化方法
第四章 灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法之欧侯瑞魂创作●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变更：●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的与O2生成等而散失.●C、有机酸的金属盐转变成碳酸盐或金属氧化物；●D、有些组分转变成氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容：●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7%鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
●二、操纵条件选择●1、灰化温度：●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3酿成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：●对于一般样品，其实不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操纵方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
灰分检测标准国标
灰分检测标准国标一、灰分定义灰分是指物质经过高温燃烧后，其中的矿物质经过氧化还原反应后，留下的不燃烧成分，它主要包括矿物质、无机盐、金属氧化物等。
灰分是评价物质质量的重要指标之一，对于产品的质量和使用性能有着重要的影响。
二、灰分检测方法灰分检测方法主要有两种：干法和湿法。
1. 干法：将样品放入高温炉中，经过一定时间的灼烧，使样品中的有机物和水分完全分解，然后测定残留物的质量，即得到样品的灰分。
干法具有操作简便、精度高等优点，但需要使用高温炉，不适用于所有样品。
2. 湿法：将样品用适量的酸或碱进行处理，使其中的有机物和矿物质分离，然后烘干残留物并测定其质量，即得到样品的灰分。
湿法具有操作简便、适用于各种样品等优点，但精度较低。
三、灰分检测仪器灰分检测需要使用以下仪器：1. 高温炉：用于干法检测灰分，一般采用电炉或燃气炉。
2. 马弗炉：用于湿法检测灰分，具有自动控温、计时等功能。
3. 天平：用于测量样品的质量。
4. 干燥器：用于干燥样品和残留物。
5. 三角瓶、烧杯等容器：用于盛放样品和化学试剂。
6. 烘箱：用于烘干样品和残留物。
7. 坩埚、坩埚钳等工具：用于取样和转移样品。
四、灰分检测流程1. 采样：按照相关规定选取具有代表性的样品，并进行编号和记录。
2. 样品处理：根据样品性质和检测方法选择合适的处理方式，如粉碎、干燥等。
3. 称量：将处理后的样品进行称量，并记录质量。
4. 灰化：根据检测方法选择合适的灰化方式（干法或湿法），将样品中的有机物和水分完全分解。
5. 冷却：将灰化后的样品取出并冷却至室温。
6. 称量：将冷却后的样品进行称量，并记录质量。
7. 数据分析：根据测量结果计算样品的灰分含量，并进行数据处理和分析。
8. 报告撰写：撰写检测报告，包括样品信息、测量结果、数据处理和分析等内容。
9. 结果审核：由相关人员对测量结果和报告内容进行审核，确保数据的准确性和可靠性。
10. 报告发放：将审核通过的报告发放给相关人员或客户。
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
中药制剂杂质检查技术—灰分测定法
灰分测定法
灰分
总灰分（生理灰分）：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总 灰分（药材本身所含的各种盐类）。每一种中药材或制剂 剂，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围， 此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范 围，则说明有泥砂（主要为硅酸盐）等外来杂质掺入 。
酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。
灰分检查
总灰分检查 酸不溶性灰分检查
一、总灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取2～3 g称重
残渣称重
计算总灰分含量
500～600℃炽灼至恒重 结果判断
总灰分含量% =
m1 m2
×100%
m1：为炽灼后残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
将计算结果与 该品种项下的 规定值进行比 较，判断供试 品中酸不溶性 灰分是否超过 规定限量。
《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性 灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～ 5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注 意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
二、酸不溶性灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取3～5g称重
500重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m1 m2
×100%
结果判断
m1：为酸不溶性残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
18-实验三、食品中灰分的测定
实验三、食品中灰分的测定1、目的和要求1.1 明确灰分的测定与控制成品质量的关系。
1.2 明确灰化条件与样品组分的关系。
1.3 掌握食品的基本灰化方法。
2、原理把一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得灰分的含量。
3、仪器3.1 高温炉。
3.2 坩埚。
3.3 坩埚钳。
3.4 干燥器。
3.5 分析天平。
4、操作方法4.1 取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。
4.2 加入2克～3克固体样品或5克～10克液体样品后，精密称量。
4.3 液体样品须先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550℃～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过±0.5mg 为恒量。
5、结果计算%1001321⨯--=m m m m X 式中：X —样品中灰分的含量，单位(%)。
m 1—坩埚和灰分的质量，单位(g)。
m 2—坩埚的质量，单位(g)。
m 3—坩埚和样品的质量，单位(g)。
6、注意事项6.1 样品炭化时要注意防止大量泡沫溢出坩埚。
6.2 把坩埚放入或取出高温炉时，要在炉口停留片刻，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
6.3 注意在移入干燥器前，最好将坩埚温度降至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。
6.4 灰化后的残渣可作钙(Ca)、磷(P)、铁(Fe)等成分的分析。
6.5 用过的坩埚经初步洗刷后，可用工业盐酸或废盐酸浸泡10min～20min，再用水冲刷洁净。
生物质灰分检测方法
如何准确检测生物质灰分？
生物质是一种新型能源，其燃烧产生的灰分含量直接影响到生物
质的能源利用效率和环保性能。
因此，对生物质灰分的准确检测十分
重要。
下面介绍几种常用的生物质灰分检测方法：
1. 加热干燥法
首先需要将样品在105℃下干燥至恒重，并且将恰当量的样品常规放入烘箱中，烘干至灰色，降低温度至室温后，使样品与空气充分接触，然后取出样品，计算出样品的干重与灰重，算出样品的灰分含量。
2. 高温灰化法
将样品在操作台中平铺，定量地加入去离子水使其湿润(一定不能
有积水)，然后将其风干至烘箱恒重，再将其置于装有高温灰化滤纸的
铝盘中。
在配置好的高温灰化炉中进行灰化，加热到在1.5h内均匀干燥，然后升高至600℃，保温1.5～2h。
再冷却后，将样品重量与灰分
重量比较，计算出样品的灰分含量。
3. X荧光分析法
将标准样品与待检测样品放入样品槽中，然后利用X荧光分析仪
分析样品的元素含量，进而计算出样品的灰分含量。
这种方法精度高，同时具有快速、准确、不需灰化等特点，被广泛应用于生物质灰分检
测中。
总之，以上几种生物质灰分检测方法均有其适用范围与特点。
选用何种方法应该根据具体样品情况、数据要求等不同因素进行综合考虑。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。
同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。
在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。
（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。
如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。
（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。
判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。
（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。
（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。
灰分测定条件说明及注意事项!
灰分测定条件说明及注意事项！食品灰分测定条件说明一、取样量二、灰化容器三、灰化温度四、灰化时间五、加速灰化的方法A、转变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿渐渐加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。
B、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿渐渐加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。
利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。
也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。
这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。
C、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避开碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
食品灰分测定留意事项1、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要留意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
2、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚裂开。
3、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。
从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
4、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物连续加热灼烧，测定其灰分含量。
5、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
6、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗洁净。
化验室灰分的测及定其方法
05 灰分测定注意事项
安全注意事项
01
实验操作前应穿戴好防护眼镜、实验服等个人防护用品，确保 实验操作的安全性。
02
实验室内应保持通风良好，避免有害气体对实验人员造成危害。
对于易燃、易爆、有毒有害的物质，应遵循相关安全规定进行
03
操作，并确保实验废弃物得到妥善处理。
实验操作注意事项
01
02
03
指导工业生产
在工业生产中，灰分的测定对于指导 生产过程、控制产品质量和优化工艺 参数具有重要意义。
02 灰分测定方法
重量法
原理
01
通过在一定温度下灼烧样品，使样品中的有机物和挥发性物质
氧化分解，最后剩余的残渣进行称重，得到灰分。
步骤
02
样品制备、灼烧、冷却、称重。
特点
03
准确度高，但操作繁琐，耗时长。
环境因素
实验室温度和湿度
实验室温度和湿度可能影响测定结果。温度和湿度过高或过低可能导致仪器性 能不稳定，从而影响测定结果。因此，实验室应保持适宜的温度和湿度。
空气洁净度
空气中的尘埃和杂质可能对测定结果产生影响。特别是在高温灼烧过程中，空 气中的杂质可能混入样品，导致测定结果偏离真实值。因此，实验室应保持空 气洁净度，或者采取措施降低空气污染的影响。
03 灰分测定步骤
样品处理
01
02
03
样品选择与制备
选择具有代表性的样品， 确保样品干燥、无杂质， 并按照标准方法制备成一 定粒度的样品。
样品称量
准确称量样品的质量，记 录在实验记录表中。
样品分解
采用适当的方法将样品分 解，如酸消解、碱消解等， 以释放出其中的灰分。
灰化
面粉灰分测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过测定面粉中的灰分含量，了解面粉中无机物质的比例，掌握面粉灰分测定的原理和方法，为面粉的品质分析和加工提供科学依据。
二、实验原理面粉中的灰分是指面粉在高温灼烧后，有机物质燃烧掉，留下的无机物质（如矿物质、氧化物、盐类等）的总和。
本实验采用高温灼烧法测定面粉中的灰分含量，通过计算灰分占面粉总质量的百分比，来评价面粉中无机物质的比例。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：马沸炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、电炉、电子秤等。
2. 试剂：无水乙醇、稀盐酸等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将瓷坩埚洗净、烘干，置于马沸炉中灼烧约1小时，取出，在空气中冷却约一分钟，放入干燥器中冷却30分钟，在分析天平上准确称重，记录为m0。
（2）用电子秤准确称取面粉样品1-2克，放入已恒重的瓷坩埚中。
2. 面粉灰化（1）将装有面粉样品的瓷坩埚放入马沸炉中，在550℃下灼烧约30分钟。
（2）取出瓷坩埚，在空气中冷却约一分钟，放入干燥器中冷却30分钟。
3. 称重与计算（1）在分析天平上准确称重，记录为m1。
（2）重复步骤2，直至连续两次称重差值小于2毫克，记录为m2。
（3）计算面粉灰分含量：灰分含量（%）=（m2-m0）/（m1-m0）×100%。
五、实验结果与分析1. 实验数据实验中，面粉样品的质量为2克，瓷坩埚的质量分别为m0=1.5克、m1=2.5克、m2=2.6克。
2. 结果计算根据实验数据，面粉灰分含量为：灰分含量（%）=（2.6-1.5）/（2.5-1.5）×100%=24%。
3. 结果分析本实验测得面粉灰分含量为24%，说明面粉中无机物质的比例较高，可能与面粉的原料、加工工艺等因素有关。
六、实验总结通过本次实验，我们掌握了面粉灰分测定的原理和方法，了解了面粉中无机物质的比例。
实验过程中，需要注意以下几点：1. 瓷坩埚需在马沸炉中灼烧，确保无机物质不会挥发。
2. 面粉样品在灼烧过程中，需控制好温度和时间，避免有机物质燃烧不完全。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定一、实验原理饲料中灰分的测定一般采用灰化法。
将试样在550℃灼烧，将构成饲料有机物的主要元素C、N、H等氧化，剩余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中的粘土、砂砾等，称为粗灰分。
二、仪器和设备分析天平、电炉、坩埚、坩埚钳和干燥器三、测定步骤3.1坩埚称重将洁净的坩埚打开盖子放入高温电阻炉中，在550±20℃下灼烧30min，取出后盖上坩埚钳，先在空气中冷却2min，再放入干燥器中冷却30min，称重。
重复以上步骤至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
3.2称样从粉碎好的饲料中称取2-5g样品，平铺在坩埚里，取3个平行，平行间质量最好接近。
3.3碳化将盛有试样的坩埚放在电炉上，打开电炉开关，使电炉的温度逐渐上升，试样在坩埚中碳化时若有结块，需要将其粉碎，直至试样无烟。
3.4灰化和称重将碳化至无烟的坩埚移入马弗炉内，在550±20℃下灰化3h，取出在空气中冷却2min，盖上盖子放干燥器中冷却30min，称重。
再同样灰化1h，冷却称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
四、结果计算粗灰分﹦M2-M0/M1×100%M0：坩埚恒重后质量（g） M1：试样质量（g） M2：坩埚加试样灰化后质量（g）五、实验注意事项1、试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，使一些分解一些蛋白质、糖类，避免直接放入马弗炉灼烧产生过多气体，污染实验室空气。
调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚，此步应在通风处内进行，将气体及时抽离实验室。
2、灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不能立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其加快降温，然后打开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。
3、马弗炉中各个地方温度不一致，放样品时，尽量保证平行样处于相近位置。
化验室灰分的测定及其方法
蒸馏法
前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有
溶剂提取法 磺化和皂化法 色层分离法
其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散， 而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法 灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的 方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使
有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品 中总灰分的含量。 仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平
灰化容器
通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发 皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中 最常用的是素烧瓷坩埚。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处 理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量 较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰 化容器过大会使称量误差增大。
4.1 概述
食品在500一600℃灼烧灰化时，发生的变化：
水分及挥发物质以气态放出； 有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及电
气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失； 有机酸的金属同盐转变为碳酸盐或金属氧化物（会使灰分
增加）； 有些组分转变成为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物； 有的金属，或直接挥发散失（如Pb、P、S，会使灰分减
水不溶性灰分反应的是污染泥沙，铁、铝等氧化 物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来 的微量氧化硅的含量。
灰分含量的测定
实验原理： 实验原理：
将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧， 将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水 500 高温炉内灼烧 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来， 盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分， 残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总 灰分的含量。 灰分的含量。
⑵样品预处理 a.果汁 牛乳等液体试样: 果汁、 a.果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量的瓷 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， 果蔬 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥， 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样， c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试 谷物 取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， 富含脂肪的样品 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指燃烧物质中不挥发的无机物质的质量百分比。
它是评价物质燃烧性能以及其他物理性质的重要指标。
灰分的检测方法主要有干燥法、烘烤法和燃烧法。
下面将介绍这些方法以及计算灰分的公式。
1. 干燥法：将样品放入连续编号的干燥皿中，使用恒温干燥箱或高温烘干箱在约105℃下干燥一段时间（通常为至恒质量）。
然后将干燥皿取出，放在冷却器里冷却至常温，并迅速称量样品和干燥皿的质量。
计算公式如下：干燥质量 = 干燥皿和样品的质量 - 干燥皿的质量灰分含量 = (干燥质量 / 样品的质量) × 100%2. 烘烤法：将样品放入已经烧细的石英坩埚中，放入电炉或烘箱中，在高温下加热一段时间，通常为550℃到600℃。
然后取出坩埚和样品，冷却、称重并计算灰分含量。
灰分含量 = (烘烤后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%3. 燃烧法：将样品放入预先燃烧至恒定质量的燃烧炉中，对样品进行燃烧，燃烧结束后取出冷却、称重，并计算灰分含量。
灰分含量 = (燃烧后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%需要注意的是，在进行灰分测定时，要控制好燃烧温度和时间，避免过高温度或燃烧时间过长导致灰分含量的误差。
除了以上常用的灰分检测方法外，还有一些特殊的灰化法，如酸洗法和碱洗法等。
这些方法主要用于灰分中某些特定元素的定量分析或特定行业的应用中。
总结起来，灰分的检测方法主要包括干燥法、烘烤法和燃烧法。
根据所采用的不同方法，可以选择适合的计算公式来计算灰分含量。
这些方法在煤炭、石油、化工、冶金等领域都有广泛的应用，可以为生产和研究提供重要的参考数据。
灰分的测定
灰分测定的内容：
按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。
测定的意义：
(1) 评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此， 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分 分析的项目之一。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或 浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜 量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
第六章_灰分的测定
二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
5、灰化
➢ 500~550oC灼烧一定时间至 灰中无碳粒存在；
➢ 冷却至200oC 左右，打开炉 门，将坩埚移入干燥器中冷 却至室温；
➢ 准确称重，再灼烧、冷却、 称重，直至达到恒重。
32
二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
4
一、灰分概述
（二）灰分的分类（按溶解性分）
➢ 水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca ➢ 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 ➢ 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2
➢ 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。
➢ 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
26
二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
2、瓷坩埚的准备
➢ 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉 内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会 破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
➢ 稍停一下再关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧 半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥 器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分 钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg ), 记录数据备用。
缺点：
➢耐碱性差，灰化碱性食品时（如水 果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉 质会部分溶解，反复多次使用后，往 往难以得到恒重。 ➢温度骤变时，易炸裂破碎。
12
二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 铂坩埚
优点：
➢耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。
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第四章灰分的测定及灰化方法
●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这
些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：
●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分
●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消
化
●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装
置有灰化炉（马福炉）
●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：
●A、水分及挥发性物质以气态放出
●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.
●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；
●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物
●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物
●3、灰分测定内容：
●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜
果0.2—1.2% 蔬菜
0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无
第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为
灰分。
●二、操作条件选择
●1、灰化温度：
●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的
物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷
类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如
表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：
●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白
色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，
加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
必要时重复上述操作。
●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物
质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。
如，样品初步
灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。
●（3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用
纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。
●四、总灰分的测定方法：
●标准方法（GB5009.4—85)适用于各类食品中灰分含量测定
●具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮
沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧0.5小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。
●2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚
内。
●3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以
小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。
再灼烧1小时达到恒重为止。
4、计算：●X=m1-m2/m3-m2*100
●X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g ●m2——坩埚的质量g m3——坩埚和样品的
质量g
●参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分）
第二节水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定
●一、水溶性灰分的测定：
●①将测得的总灰分——加水约25ml——加热到快要沸腾——
过滤（无灰滤纸）——洗涤（25ml热水）
●②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——炭化（小火）
——灼烧（575±25℃）——放冷（200℃）——冷却（干燥器中冷至室温）-----称重（至恒重）
●③计算：残留物即为不溶性灰分。
水溶性灰分=总灰分-不溶性
灰分
●水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/样品重量*100
●水溶性灰分（%）=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100●二、酸不溶性灰分测定（水不溶性灰分或总灰分）
●将总灰分——加25ml 10% （比重1.050）盐酸溶解——然后
放在小火上轻微（煮沸5分钟）——用无灰滤纸过滤，用热水洗涤（到无氯离子为止）----将残留物同滤纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——放冷——称重
●计算：酸不溶性灰分（%）=残留物重量/样品重量*100
第三节特殊的灰化方法
●一、测定P的灰化法
●用总灰分来测P。
但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式挥
发散失，硫酸盐共存时散失更多。
（对含P较高的生物材料）常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。
●二、测S的灰化法
●食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa。
还有香料、
甘蓝、洋葱及硫胺素，均含有痕量硫。
在定量前需先将S氧化，可加入Mg(NO3)2
●三、测定CL的灰化法：
● CL容易损失，必须在碱性条件下灰化，加入Na2CO3或
NaOH.
●四、湿法消化测重金属（分析测定食品中痕量重金属之前）
●特别是对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消
化。
如汞以蒸汽挥发。
湿法消化：一般加入强氧化（浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等）把样品消化。
●在实际工作中，多半使用混合的氧化剂，如浓硫酸—浓硝
酸、浓硝酸—高氯酸、浓硫—过氧化氢等。
●
●（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一
分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
●。