灰分及全水分的测定方法

合集下载

测定活性炭灰分、水分、机械强度的方法

官网地址：测定活性炭灰分、水分、机械强度的方法一、灰分测定一般情况下，灰分在活性炭中是无用物，有时还会影响到活性炭的性能，大部分的灰分溶于稀酸和水。

因此，当活性炭用于水处理时，灰分溶于水产生污染而且还会改变PH值。

测定时，将灰皿置于马弗炉中，在（800±25℃）下灼烧约1h取出后放进干燥器中，冷却至室温（约30min），称取1g精确到0.0002g，重复灼烧至恒重。

接着将粉碎的试样过1.00筛子，称取1g,精确至0.0002g，置于灼烧过的灰皿内，于马弗炉中先灰化3-5h,然后，在（800±25℃）下灼烧约2h，取出后将灰皿置于干燥器中，冷却至室温，迅速称量，精确至0.0002g。

以后每灼烧30min,称量一次，直至质量变化不超过0.001g为止。

灰分质量按下式计算：-mm2A（%）= ×100-mm1式中 A 灰分质量分数，%试样的灼烧后加灰皿的质量，gm2m 灰皿质量，g除去水分的试样加灰皿的质量，gm1两份试样各测试一次，允许误差应符合表1-1的规定灰分（%）≤55-10 ≥10允许误差（%）0.5 0.8 1.0试验结果以算术平均值表示，精确到十分位二、水分测定活性炭的水分含量按按干燥达恒量时的质量损失测定。

根据粒度大小，用预先烘干并恒重的带盖的称量瓶，称取试样1-5g,精确至0.002g,并使试样厚度均匀。

将装有试样的称量瓶打开盖子，置于温度调到（150±5）℃的电热恒温干燥箱内，干燥官网地址：2h。

取出称量瓶，盖上盖子，放入干燥器内，冷却至室温后称量，精确至0.0002g。

以后每干燥30min,再称量一次，直至质量变化不大于0.001g,为止，视为干燥质量。

水分质量分数按下式进行计算：m-m2W（%）= ×100m1-m式中W 水分质量分数，%m1 原试样加称量瓶的质量,gm2干试样加称量瓶的质量,gm 称量瓶的质量，g两份试样各测试一次，允许误差如下：当水分质量分数不大于5.0%时，允许误差为0.2%当水分质量分数大于5.0%时，允许误差为0.3%结果以算术平均值表示，精确至千分位三、机械强度的测试活性炭机械强度测定有多种方法，可以根据活性炭在实际应用中，受到什么样的磨损而选用一种最适宜的方法。

实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法

实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。

2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。

3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1．水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。

第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。

疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。

打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。

第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置，如图。

A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。

使用前，全部仪器应清洁。

并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。

将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。

使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。

将冷凝管内部先用甲苯冲洗。

再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。

罐头食品中水分、灰分测定规程

文件制修订记录水分的测定1、本测定依据GB5009.3—2010直接干燥法2、本方法适用于小麦粉、美食糊、多味核桃、核桃粉中水分的检测3、仪器和设备玻璃称量瓶电热恒温干燥箱干燥器：内附硅胶干燥剂天平：感量为0.1㎎ 4分析步骤4.1取称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内0.5h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2㎎，即为恒重。

4.2用万能粉碎机将混合均匀的试样磨细至颗粒小于2㎜，称取2g 试样（精确至0.0001g ）放入称量瓶中，试样厚度不超过5㎜，如为疏松试样（小麦粉，美食糊，核桃粉），厚度不超过10㎜，加盖，精密称量。

4.3将装有试样的称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h —4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量不超过2㎎，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称重值。

5、分析结果计算水分含量为（X ）：1003-12-1×=m m m m X 式中： X —试样中水分的含量，单位为g/100g ；m 1—称量瓶和试样的质量，单位为g ； m 2—称量瓶和试样干燥后的质量，单位为g ； m 3—称量瓶的质量，单位为g 。

注：水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字，水分含量≤1g/100g 时，计算结果保留两位有效数字。

6、精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5％灰分的测定1、仪器和用具高温电炉、分析天平（感量0.0001g ）瓷坩埚（18~20ml ），备有变色硅胶的干燥器，坩埚钳。

试剂0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。

3、操作方法 3.1坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500—550℃高温炉内灼烧30min 至1h ，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧，冷却，称重w 0，直至前后两次重量不超过0.0002g 为止。

煤质检测国标

0.0.0煤的工业分析：煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。

全水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。

然后放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。

在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。

水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。

.5、.6、全水分的测定（微波干燥法）：分析步骤：1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。

2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。

3、打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。

4、关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。

5、打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中冷却至室温（约20min）分析水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1g），称准至0.0002g平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。

（预先鼓风是为了使温度均匀）3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。

在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。

水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。

煤中灰分的测定方法及分析方法

煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。

水分,灰分,薄层鉴别方法

水分,灰分,薄层鉴别方法当涉及分析物质的组成时,水分和灰分测定是非常关键的步骤。

这两个指标能够提供有关样品纯度、含量和其他特性的宝贵信息。

同时,薄层色谱法作为一种简单且高效的分离技术,常被用于鉴别复杂混合物中的组分。

让我们深入探讨这些分析方法的原理和应用。

水分测定的目的在于确定样品中存在的水或其他挥发性物质的含量。

这对于确保产品质量、监控干燥过程以及评估储存稳定性等方面都至关重要。

常见的方法包括烘干法、卡尔费休法和气相色谱法等。

烘干法通过加热,使水分逐渐蒸发并测量重量损失来计算水分含量。

而卡尔费休法则利用试剂与水反应产生热量的原理,根据温度变化间接测量水分。

气相色谱法则能精确定量挥发分数。

灰分测定旨在测量样品燃烧后残留的无机物质的重量。

这些无机盐和矿物质可能源自原料本身,也可能来自工艺过程中的污染物。

灰分水平对许多产品的品质影响重大,如食品、药品和化工原料等。

通过灰化处理,有机物被完全氧化分解,剩余的灰分即为所需测量的目标。

灰分含量过高可能意味着污染或降解情况的发生。

薄层色谱不仅能够对混合物进行分离,更能检测和鉴定其中的组分。

它是一种平面色谱技术,利用毛细管作用力将样品溶液在固定相(薄层板)上移动分离。

不同组分由于在固定相和流动相中的分配系数差异,从而呈现出独特的迁移速率。

通过对照标准品的迁移距离,即可鉴别和定性分析待测样品中的组分。

同时,还可以通过测定斑点大小或颜色强度等特征,进行半定量或定量分析。

薄层色谱板的选择对分离效果至关重要。

常见的固定相包括硅胶、氧化铝和纤维素等吸附剂。

它们的极性、离子交换能力和选择性需根据待分析物的性质加以匹配。

此外,不同的显色方法如紫外灯照射、碘汽渗染或者化学衍生等也能增强斑点的可见性。

薄层色谱广泛应用于天然产物、药物、色素和脂类等领域的分析鉴别。

综合运用这些分析技术,我们能够全面了解样品的组成信息。

水分和灰分测定为我们提供了关于样品纯度和质量的重要参数。

薄层色谱则赋予我们对复杂混合物进行组分分离和鉴别的能力。

煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法

1 适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2水分的测定本标准规定了煤的两种水分测定方法。

其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。

在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。

2.1 方法A（通氮干燥法）2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2.1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。

2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。

2.1.2.3变色硅胶：工业用品。

2.1.3仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。

2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

2.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。

2.1.3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。

2.1.3.6分析天平：感量为0.1mg。

2.1.4分析步骤2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。

2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。

烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。

注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。

2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。

灰分测定方法

灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。

灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。

灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。

因此，准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文将介绍几种常用的灰分测定方法。

二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品在高温下干燥，使其失去挥发分和水分。

接下来，将样品放入已经预热的燃烧瓶中，在高温下燃烧，使煤炭完全燃烧，生成灰分。

最后，将燃烧后的烧瓶冷却并称重，通过质量差计算出灰分含量。

三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法，它适用于高温灰熔融的煤种。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧炉中，在高温下燃烧。

燃烧后，将炉渣放入固化模具中，经过冷却和固化，得到固化的炉渣。

然后，将固化的炉渣放入升温炉中，升温到一定温度，炉渣开始熔融。

通过测量熔融温度，根据已知的标准曲线，可以得到灰分含量。

四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中，加入一定量的溶剂。

然后，将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间，使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。

接下来，将滤膜瓶放入真空过滤装置中，进行过滤。

最后，将滤膜瓶放入烘箱中干燥，得到灰分样品。

通过称量灰分样品的质量，计算出灰分含量。

五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。

首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中，在高温下燃烧。

燃烧后，将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。

然后，通过滴定或其他适当的方法，测定酸溶液中的灰分含量。

最后，根据溶液中的灰分含量和样品的质量，计算出煤炭中的灰分含量。

六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一，准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文介绍了几种常用的灰分测定方法，包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。

食品中水分和灰分含量的测定

实验一食品中水分和灰分含量的测定水分含量的测一、目的及意义通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。

二、试剂与药品奶粉三、实验原理利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

四、仪器及设备铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平五、分析步骤1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。

六、结果分析与讨论食品中（水分%+干物质%=100%）水分%= %100%100103⨯--m m m3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g0m --------铝盒恒重的重量实验数据 0m =16.2665g1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g计算可得水分%=2.694%由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%灰分含量的测定一、目的及意义检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。

二、试剂与药品奶粉三、实验原理食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

四、仪器及设备马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。

五、分析步骤1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。

水产品一般成分的检测—灰分的测定

w——试样干物质含量（质量分数），% 100——单位换算系数。
操
作步
含磷量较高的食品（水产品）
骤取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在
550℃±25℃下灼烧30 min,冷却至200℃左右,取出,放
入干燥器中冷却30 min,准确称量。重复灼烧至前后两
次称量相差不超过0.5 mg为恒重。
• 称样
操
作步
含磷量较高的食品（水产品）
骤
灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至
0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g,
对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
• 测定
操作
含磷量较高的食品（水产品）
步骤
• 加入1.00 mL乙酸镁溶液(240g/L)水浴上蒸干水分,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至
100——单位换算系数。
结果分析
•以干物质计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
无烟,然后置于高温炉中,在550 ℃±25℃灼烧4 h。冷却至200℃
左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重。
• 吸取3份乙酸镁溶液做3次空白试验，取算术平均值作为空白值。
结果分析
•以试样质量计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；

灰分测定方法

灰分测定方法一、引言灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中的一种重要组分。

灰分的含量直接影响煤炭的燃烧性能和利用价值。

因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用和评价具有重要意义。

本文将介绍常用的灰分测定方法。

二、称量法称量法是一种常用的灰分测定方法，其原理是通过称量煤样和燃烧后的灰渣的质量差来计算灰分含量。

具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。

2. 将煤样放入已预热的坩埚中，然后将坩埚放入已预热的炉中进行燃烧。

3. 燃烧完毕后，将坩埚取出，放入干燥器中进行冷却。

4. 冷却后，将坩埚和灰渣一起称重，并记录质量为m2。

5. 根据公式灰分(%) = (m2 - m1) / m1 × 100%计算出灰分含量。

三、烘干法烘干法是另一种常用的灰分测定方法，其原理是通过将煤样在一定温度下烘干，然后计算煤样中水分的质量差来推算灰分含量。

具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。

2. 将煤样放入已预热的烘干器中，在一定温度下烘干一段时间。

3. 烘干完毕后，将煤样取出，放入干燥器中进行冷却。

4. 冷却后，将煤样重新称重，并记录质量为m2。

5. 根据公式灰分(%) = (m1 - m2) / m1 × 100%计算出灰分含量。

四、化学分析法化学分析法是一种比较准确的灰分测定方法，其原理是通过化学反应将煤样中的有机物质转化为气体或溶液，然后计算灰分含量。

常用的化学分析法有滴定法和溶解法。

1. 滴定法：将煤样中的有机物质用一定溶剂提取，然后用酸碱滴定来测定灰分含量。

2. 溶解法：将煤样用一定的溶剂溶解，然后通过滤液、洗涤、烘干等步骤得到灰渣，再称重计算灰分含量。

五、红外光谱法红外光谱法是一种非常快速和准确的灰分测定方法，其原理是利用红外光谱仪测定煤样中的有机物质和灰分的吸收谱图，再根据吸收峰的强度来计算灰分含量。

这种方法无需破坏煤样，操作简便快速。

六、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的灰分测定方法，其原理是通过照射煤样，使其产生特定的X射线荧光，然后通过检测和分析荧光光谱来测定灰分含量。

面粉中水分及灰分的测定方法

面粉中水分的测定一、仪器电热恒温箱、分析天平、二、方法（1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度（2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。

（3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。

（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2）三、计算公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100%W—小烧杯（铝盒）质量W1—试样的质量W2—烘干后试样的质量代入公式小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1%糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。

结果分析：1.可能由于烘的时间不够2.也可能样品本身的原因3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的灰分测定方法一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

二、仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

垃圾中水份、挥发性固体及灰分的测定

垃圾中水份、挥发性固体及灰分的测定一基本概念
垃圾中所含水分重量与垃圾总重量之比的百分数，叫垃圾含水率。

垃圾中有机物含量一般以垃圾在600℃温度下的灼烧减重作为指标。

垃圾灼烧减量是垃圾中有机物的一个合理近似值，称为挥发性固体。

而灼烧残留量则作为灰分含量的指标。

二设备与材料
磅秤（100公斤）
铁锹、橡皮手套、口罩等
实验提供的垃圾粗试样
坩埚、托盘
三方法与步骤
取少量垃圾，先称量托盘空重，再装入垃圾称总重，记录数据，再将其放入烘箱在105℃的温度下烘烤4小时，取出称重，记录数据。

用已测过垃圾含水率的样品进行实验，坩埚称重，记录，在加入垃圾样品称重，做好编号，记录数据，然后将样品置于600℃的马福炉里灼烧2小时，取出冷却至室温称重。

四数据处理
垃圾的含水量按下式计算
ρ=[(W2 -W3)/(W2 -W1)]*100
式中：ρ—垃圾含水量(%)
W1—托盘重
W2—湿垃圾重+托盘重
W3—烤干垃圾重+托盘重
将试样中的含水量求平均数，得出平均含水量
垃圾的挥发性固体含量按下式计算：
α=[(W3-W4)/(W3-W1)]*100
式中：α—垃圾的挥发性固体(灼烧减重) 含量(%)
W1 —坩埚重
W3 —烘干垃圾重+坩埚重
W4 —灼烧残留量+坩埚重
计算灰分含量
灰分重量百分数=100-挥发份
五结果分析。

煤的国标

煤的工业分析的国家标准国标煤的工业分析：煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。

全水分的测定(空气干燥法)：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。

然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。

在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。

水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。

全水分的测定(微波干燥法)：分析步骤：1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。

2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。

3、打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。

4、关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。

5、打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

如果分析水分的测定(空气干燥法)：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g)，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。

(预先鼓风是为了使温度均匀)3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。

在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。

水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。

煤中水分和灰分分析方法

煤中水分和灰分分析1 煤中水分的测定本规程规定了煤的两种水分测定方法。

其中方法二适用于所有煤种，方法一仅适用于烟煤和无烟煤。

1.1 空气干燥法1.1.1 方法要点称取一定量的空气干燥煤样，放入105℃～110℃的干燥箱，在空气流中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

1.1.2 试剂无水氯化钙，粒状；变色硅胶，工业用品。

1.1.3 仪器设备(1)干燥箱：能自动控温，装有鼓风机，能保持温度在105℃～110℃。

(2) 干燥器。

(3) 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm 。

(4) 分析天平：感量0.0001g 。

1.1.4 测定步骤(1) 用预先干燥并称量过的称量瓶称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g)，平摊在称量瓶中。

(2) 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105℃～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1℃h ～1.5h 。

(3) 取出称量瓶，盖上盖，放入干燥器中冷却至室温，再称量。

水分大于2.00%的煤样需进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g 或质量增加时为止。

在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分小于2.00%的煤样不必进行检查性干燥。

1.1.5 结果计算空气干燥煤样的水分按下式计算：Mad ＝mm 1×100式中： Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；m——煤样干燥后失去的质量，g；1m——煤样的质量，g。

1.1.6 精密度表1-5 空气干燥煤样的水分测定的精密度1.2 通氮干燥法1.2.1 方法要点称取一定量的空气干燥煤样，置于的干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

1.2.2试剂：氮气，纯度99.9%，含氧量小于0.01%。

1.2.3 仪器设备(1) 小容积干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105℃～110℃范围内。

灰分及全水分的测定方法

灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815 ±0C, 灰化并灼烧到质量很定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

1.3实验步骤1.3.1在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1 g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。

1.3.2将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500E ,并在此温度下保持30分钟。

继续升温至（815 ±0C，并在此温度下灼烧1h。

1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温（越20min后称重。

1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815 ±0C,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 ±0C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

2.1仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

2.2实验步骤2.2.1在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。

2.2.2将马弗炉加热到850E ,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。