2010药典水分灰分测定方法

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灰分测定法

杂质限量的控制
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法）取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏，取灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全，用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml，以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加

灰分测定法

灰分测定法灰分测定法在工业上应用广泛，它既可以用于产品质量的鉴定、成品及半成品中微量杂质的控制，也可以用于生产过程中能源消耗和产品收率的评估。

由于它与现代科学技术密切相关，因而其检验方法和设备也比较复杂。

为了研究灰分含量对碳酸钙粉体和陶瓷烧结性能的影响，按GB/T5827进行灰分测定，将工艺条件设置为：将1/3和1/2水淬次数改为4次、 100 ℃保温时间设为30min。

通过结果表明，每次加水的目的在于去除一部分杂质，同时避免过高的加水量造成不必要的热能浪费，减少了碳酸钙粉体的开裂等现象。

灰分测定法的原理是：在实验中，被测物质中杂质与干燥物质发生化学反应，放出一部分热，使水溶液中的离子浓度降低。

根据这个原理，在实验中选用1/3和1/2两种加水量来计算灰分含量。

然后再用1/4的重量百分比作为该产品的标准灰分含量。

以上是理论上计算方法，在实际操作中还需考虑以下问题： 1)固体粉末和液体的水解产物及未反应的有机物； 2)反应生成气体的分压和分压分布情况； 3)加热速度和温度变化速度对灰分含量的影响。

灰分是重量百分比的表示，单位是%，具体换算是：含量=0.5(克)×(100-m0.5×(1/4))，式中m0.5是指百分含量，即百分比，如:10%灰分=0.5×10%。

测定灰分的基本方法有以下几种： 1)碳酸钙法(CaCO3)：利用碳酸钙与氢氧化钠反应生成碳酸钙沉淀，根据碳酸钙的量和沉淀的量来计算灰分含量。

2)磷灰石法(MgO， MgPO4)：由于磷灰石是硅酸盐，故可用石灰乳直接滴定。

这种方法只适用于纯净的磷灰石。

此外，还有方便简捷的近似计算方法： 1)分析成品的吸湿性，并计算出其增加的水分； 2)分析产品的吸水性，并计算出其失去的水分； 3)将吸湿率值乘以1.1所得到的值就是增加的水分，乘以1.2所得到的值就是失去的水分。

但是，由于产品的结构不同，水分的种类和数量也各不相同，因而在进行上述实验时，往往会遇到许多问题，例如成品的吸湿率较难确定，含有较多的非产品或附属产品等。

水分灰分测定

中药材水分、灰分测定
目的要求：掌握水分的测定方法掌握灰分及酸不溶性灰分的测定方法
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实验一中药材水分测定
一.中药的水分测定
❖1.中药水分测定的意义：
❖中药中如含过量的水分，不仅易霉烂变质，害虫生长，尚可使有效成分分解，特别是含甙类成分的药材，且影响用药量的准确性，因此，控制中药水分的含量对保证重要质量有密切关系。
电热烘箱有各种形式，一般使用循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。
表面积的温度能保持在规定温度±1℃的范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶.
实验二中药材的灰分测定
❖ 中药灰分测定的意义：
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。在灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。
在规定的条件下，通过对检品（黄芪）进行烘烤 ,除去其中的水分，称量烘烤前后的减失重量，测定检品中水分含量的方法。
❖用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件
① 水分是样品中唯一的挥发物质；
② 样品中水分排除情况很完全；
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应药的总灰分都应在一定的范围以内，所以测定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或运输储存等环节中有其他无机物污染或掺杂。药典中规定了中药总灰分的最高限量（如甘草不得超过 7.0%；大黄不得超过10.0%）因此对限制药材中的泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。

黄精2010版药典

黄精HuangjingPOLYGONATI RHIZOMA本品为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibirifum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。

按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。

春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至透心，干燥。

【性状】大黄精呈肥厚肉质的结节块状，结节长可达10cm以上，宽3～6cm，厚2～3cm。

表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈圆盘状，圆周凹入，中部突出。

质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。

气微，味甜，嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径0.5～1.5cm。

结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝。

表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。

姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径O.8～1.5cm。

味苦者不可药用。

【鉴别】 (1)本品横切面：大黄精表皮细胞外壁较厚。

薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。

维管束散列，大多为周木型。

鸡头黄精、姜形黄精维管束多为外韧型。

(2)取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 n11使溶解，作为供试品溶液。

另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：O.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

酸性不溶灰分测定规程

酸性不溶灰分测定规程中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版（⼀部）附录IX K中灰分测定⽅法，建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。

本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。

1、原理把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物，以及原有的⽆机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利⽤酸对总残渣进⾏热浸，对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20⽬）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。

2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏⽔（实验室⾃制）。

3、操作规程1)采⽤粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过⼆号筛（20⽬），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧⾄恒重（两次称重之差⼩于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼⾄恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3⼩时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化，直⾄⽆⿊烟产⽣（炭化）；5)炭化后，把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝，稍停⽚刻，再慢慢移⼊炉膛内，灰化⾄恒重（两次⼲燥器⾥冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中，冷却⾄室温，对其进⾏精密称重，并记录数据；7)利⽤移液管，在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），⽤表⾯⽫覆盖（正放）坩埚，置于⽔浴锅上加热10分钟；8)加热过后，⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫，洗液并⼊坩埚中，⽤⽆灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上，并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌；10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中，依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化，直⾄恒重；11)将坩埚迅速置于⼲燥器中，冷却⾄室温，进⾏精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

谷物中水分、灰分的全新测定方法

Nov 2013 CHINA FOOD SAFETY 37探针。

细菌中rRNA(即rDNA)高度保守,以16S rRNA为聚合酶链式反应(PCR)扩增靶分子的细菌快速分类鉴定标准方法已经成功建立,该方法可以应用于细菌种、属和科的鉴定及系统进化分析等。

与其它细菌鉴定方法比较,16S rRNA测序技术鉴定细菌具有高效、准确、简便、特异性强的优点.随着基因组学的迅猛发展, 细菌16S rRNA间隔区序列数据库不断扩大,运用16S rRNA序列分析技术对微生物进行分类鉴定,确定微生物在进化中的位置,已成为微生物鉴定中至关重要的方法。

另外对于微生物鉴定方法研究还集中在微生物全基因组测序，可以预计，在未来几年，基于各种测序平台的微生物鉴定仪器将装备市场，为微生物鉴定提供更多的手段。

从微生物表型鉴定到蛋白指纹图目前市场上可进行快速细菌鉴定的质谱产品只有法国生物梅里埃和德国布鲁克可提供。

两种产品均有其优势，梅里埃的质谱鉴定产品VITEK MS强项在于其菌库及建库方法，具有菌库标准，建库方法被认可，菌库容量大，鉴定结果准确。

德国布鲁克产品具有硬件方面的优势，是专业生产质谱的厂家。

微生物16S 测序方法及全基因组测序方法生物细胞DNA分子的一级结构中既具有保守的片段，又具有变化的碱基序列，保守的片段反映了生物物种间的亲缘关系，而高变片段则能表明物种间的差异。

这些保守的或高变的特征性核苷酸序列是不同分类级别生物(如科、属、种)鉴定的分子基础,因此可根据rDNA(核糖体DNA)序列设计用于某一种、属、科甚至更大类群范围的微生物检测或鉴定的布鲁克质谱Maldi-TOF biotyper谱，进而解码微生物的基因序列，不同水平的鉴定技术及方法为食品微生物鉴定提供了多种选择，不同方法的互相比对及研究也层出不穷。

随着人们对食品安全的日益重视，政府对食品中致病微生物检测的投入逐年增大，相信不同的检测技术都会在食品微生物检测实验室中找到一席之地，发挥其应有的作用。

2010药典水分灰分测定方法

附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

直径和长度在3mm以下的可不破碎。

减压干燥法需通过二号筛。

第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置如图。

A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。

使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。

【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。

测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。

水分和灰分的测定

（2）水分的存在状态
结合水 (束缚水):（指结晶水和吸附水）：与食品中其它成分以氢键结合,较难分离滞化水(不可移动水) 游离水（自由水）：存在于动植物的细毛细管水胞外各种毛细管和腔体中的水.易分离自由流动水
食品中的水分
食品安全检验技术（理化部分）食品中水分、灰分的检测
（3）水分的测定方法
(m1 m 2 ) m 3 m1 m 4 100
m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g； m2 -------海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m 4-------称量瓶质量，g；
食品安全检验技术（理化部分）食品中水分、灰分的检测 ③液态样品液态样品直接臵于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，臵于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。
食品安全检验技术（理化部分）食品中水分、灰分的检测
（3）仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
食品安全检验技术（理化部分）食品中水分、灰分的检测
（4）操作方法
准确称取适量样品(估计含水量2~5ml)，放入水分测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管。慢慢加热蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接收管水层的容积。

不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定

不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定林善远;刘光明;彭瑞松【摘要】目的：对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。

方法：按照《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX H水分法（烘干法）、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法及附录IX A杂质检查法测定。

结果：市售12批赤小豆药材，水分测定结果最高值为13.64％，最低值为10.12％，平均值为11.96％；总灰分测定结果最高值为4.36％，最低值为3.61％，平均值为3.90％，水溶性浸出物测定结果最高值为24.32％，最低值为18.16％，平均值为20.73％；杂质测定结果最高值为1.11％，最低值为0.67％，平均值为0.90％。

结论：为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。

%Objective:To determine the contents of the moisture , total ash, water-soluble extract and impurities content of Vignae Semen produced in different areas .Methods:The contents were determined according to water determination method ( drying) in Appendix IX H, ash detection in Appendix IX K , extractives determination in Appendix XA and impurities determination in Appendix IXA of the 2010 edition of “Chinese Pharmacopoeia”.Results:The average moisture content of the 12 batches of commercially available Vignae Semen was 11.96%, and the highest was 13.64%, and the lowest was 10.12%.The total ash average content was3.90%, and the highest was4.36%, and the lowest was 3.61%.The average content of water-soluble extract was 20.73%, and the highest was24.32%and the lowest was18.16%.The average content of impurities was0.90%, and the highest was 1.11% and the lowest was0.67%.Conclusion:These data provide the quality standards basis for further establishment and improvement of Vignae Semen .【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】2页(P99-100)【关键词】赤小豆;水分;总灰分;水溶性浸出物;杂质含量【作者】林善远;刘光明;彭瑞松【作者单位】广东省新兴中药学校，新兴，527400;广东省新兴中药学校，新兴，527400;广东省新兴中药学校，新兴，527400【正文语种】中文【中图分类】R284.1赤小豆始载于《神农本草经》[1]，为豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子[2]。

水分和灰分测定

水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
水分和灰分测定
食品安全检验技术（理化部分）食品中水分、灰分的检测
（4）操作条件选择操作条件选择主要包括:称样数量，称量器皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。
①称样数量测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在
1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。
间接法
直接法
水分和灰分测定
食品安全检验技术（理化部分）食品中水分、灰分的检测
一、食品中水分的测定
（一）干燥法（二）蒸馏法（三）卡尔•费休法
水分和灰分测定
食品安全检验技术（理化部分）食品中水分、灰分的检测
（一）干燥法将样品在一定条件下加热干燥，使其中水分
蒸发，以样品在蒸发前后减少的质量来计算水分含量的测定方法。主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法。
④干燥条件温度一般控制在95~105℃，对热稳定的谷物等，可提
高到120~130℃范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃干燥。
干燥时间的确定有两种方法
一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者需根据测定对象的不同而规定不同的干燥时间。对准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。一般是采用第一种方法。
测定时，精确称取上述样品2.00~10.00 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算：

灰分的测定

马福炉
瓷坩埚
的准备
结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化2-5小时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
4.灰分测定的分析步骤
1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g-
3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g 的试样称取3g-10g（精确至0.0001g) 2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h, 冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
食品中灰分的测定（GB5009.4-2010）
1.范围 2.灰分原理 3.灰分测定的方法及其分类 4.灰分测定的分析步骤 5.灰分测定的方法 6.灰分测定的计算方法 7.灰分测定条件的说明及注意事项
1.范围

1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T144701993《食品中灰分的测定方法》。
与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速灰化。
a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边
沿慢慢加入少量去离子水，然后再水浴上蒸干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。
3.用过的坩埚经初步清洗后，可用粗盐酸浸
泡10-20min，再用清水冲洗干净。

中药学论文无患子的质量标准研究

本科毕业论文无患子的质量标准研究二级学院中药学院专业中药学（中药分析与鉴定方向）班级2011级（3）班学生姓名学号指导教师2015 年 4 月诚信声明我声明，所呈交的毕业论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

据我查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文（设计）中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。

我承诺，论文（设计）中的所有内容均真实、可信。

毕业论文（设计）作者（签名）：年月日目录摘要........................................................ Ⅰ-Ⅱ1前言.. (1)2材料与仪器 (2)2.1 材料....................................... 错误！未定义书签。

2 .2仪器 (2)3实验方法 (3)3.1无患子粉末显微特征 (3)3.2无患子薄层色谱鉴别 (4)3.3无患子水分测定 (4)3.4无患子总灰分测定 (4)3.5无患子浸出物测定 (4)4结果 (5)4.1无患子粉末显微特结果 (5)4.2无患子薄层色谱结果 (7)4.3无患子水分测定结果 (9)4.4无患子总灰分测定结果 (10)4.5无患子浸出物测定结果 (10)5讨论 (11)5.1其他薄层板考察情况 (11)5.2酸不溶性灰分考察情况 (12)5.3实验研究总结 (13)参考文献 (15)综述 (16)致谢 (23)无患子的质量标准研究摘要:目的无患子为无患子科无患子Sapindus mukorossi Gaertn的干燥果实，无患子具有清热祛痰、消积杀虫之功效，主治喉痹肿痛、肺热咳喘、疳积、癣疾、肿痛等，民间多用其果实代肥皂用。

目前有许多医院和企业都有应用到无患子这种中药制作药物用于治疗疾病。

本次研究的目的是建立可靠的无患子质量标准，使在对此药物进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作；方法本次研究采用对粉末显微特征的观察，药材提取物中三萜皂苷的薄层色谱的鉴定，药物水分、灰分、浸出物的标准确立这几个方面对无患子这个中药进行质量标准的研究；结果得出可靠的无患子质量标准的相关实验结果与数据；结论本论文的无患子质量标准研究方法可供以后药物检验参考使用。

水产品一般成分的检测—灰分的测定

w——试样干物质含量（质量分数），% 100——单位换算系数。
操
作步
含磷量较高的食品（水产品）
骤取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在
550℃±25℃下灼烧30 min,冷却至200℃左右,取出,放
入干燥器中冷却30 min,准确称量。重复灼烧至前后两
次称量相差不超过0.5 mg为恒重。
• 称样
操
作步
含磷量较高的食品（水产品）
骤
灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至
0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g,
对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
• 测定
操作
含磷量较高的食品（水产品）
步骤
• 加入1.00 mL乙酸镁溶液(240g/L)水浴上蒸干水分,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至
100——单位换算系数。
结果分析
•以干物质计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
无烟,然后置于高温炉中,在550 ℃±25℃灼烧4 h。冷却至200℃
左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重。
• 吸取3份乙酸镁溶液做3次空白试验，取算术平均值作为空白值。
结果分析
•以试样质量计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；

药检试题09

比武试题九一、填空1．抗生素微生物检定包括两种方法，即管碟法和浊度法。

2．在抗生素微生物检定法中，二剂量法标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径应在 18～22 ㎜。

3．在抗生素微生物检定法中，实测效价与估计效价：试验计算所得效价应在估计效价的±10% 以内。

4．抗生素微生物检定法常用检定菌为枯草芽孢杆菌、短小芽孢杆菌和藤黄微球菌。

5．抗生素微生物检定法系在适宜条件下，根据量反应平行线原理设计，通过检测抗生素微生物的抑制作用，计算抗生素活性（效价）的方法。

6．《中国药典》2010年版细菌内毒素检定法分凝胶法和光度测定法；后者包括浊度法和显色基质法。

7．凝胶法细菌内毒素检查用水系指内毒素含量小于 0.015 EU/ml的灭菌注射用水。

光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素含量小于 0.005 EU/ml。

8．当细菌内毒检查测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法为准。

9．无菌检查应在环境洁净度 10000 级下的局部洁净度 100 级的单向流空气区域或隔离系统中进行，其全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。

10．药品进行无菌检查时所用的冲洗液有0.1％蛋白胨水溶液和pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液。

11．无菌检定法有薄膜过滤法和直接接种法两种方法；细菌培养温度为32.5℃±2.5℃，真菌培养温度为25.5℃±2.5℃。

12．培养基灵敏度检查所用菌株为金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉。

13.洁净室的温度和相对湿度应与药品生产工艺要求相适应。

无特殊要求时，温度应控制在18～26℃，相对湿度控制在45%～65%。

14．眼部给药制剂微生物限度检查除细菌数、霉菌数和酵母菌数外还包括金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和大肠埃希菌。

15．微生物限度检查中，细菌培养温度为30～35℃；霉菌、酵母菌培养温度为23～28℃；控制菌培养温度为35～37℃。

灰分测定法简介

灰分测定法简介
目录
•1拼音
•2总灰分测定法
•3酸不溶性灰分测定法
1拼音
huī fēn cè dìng fǎ
灰分测定法是药典法定检验方法。

即测定供试品中炽灼后灰分的百分数，该项测定只在一定程度上表明供试品的质量。

测定时供试品须先粉碎，并通过2号筛，混合均匀后取适量置恒重的坩祸中，称定重量，缓缓炽热，避免燃烧至完全炭化后，再逐渐升温使完全灰化并至恒重，根据残渣重量进行计算。

药典规定有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。

2总灰分测定法
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

3酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆蓋坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。

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酸性不溶灰分测定规程

中药材、饮片酸不溶性灰分测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX K中灰分测定方法，建立中药材、饮片酸不溶性灰分的测定方法及其操作规程。

本规程适用于中药材、饮片酸不溶性灰分的检验。

1、原理把一定的物质经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成无机物，以及原有的无机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利用酸对总残渣进行热浸，对残留下来的药渣进行称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、手套、移液管、干燥器、水浴锅、无灰滤纸、表面皿等。

2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）。

3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧至恒重（两次称重之差小于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼至恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3小时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生（炭化）；5)炭化后，把坩埚移入500 ~ 600℃的马福炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重（两次干燥器里冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进干燥器中，冷却至室温，对其进行精密称重，并记录数据；7)利用移液管，在坩埚中精确加入10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），用表面皿覆盖（正放）坩埚，置于水浴锅上加热10分钟；8)加热过后，用5 ml热水冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣用水洗于置滤纸上，并洗涤至滤液不含氯离子为止；10)将滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，依次在电炉、马福炉中进行干燥、炭化、灰化，直至恒重；11)将坩埚迅速置于干燥器中，冷却至室温，进行精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

2灰分测定标准操作规程

1目的规范灰分测定的标准操作规程。

2范围适用于灰分的测定操作。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1 依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）。

4.2 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。

4.3 试剂及仪器、装置与设备4.31 试剂：．10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。

2 仪器、装置与设备4.3．二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。

4.4 操作4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。

至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2 酸不溶性灰分测定法4.4．取4．1所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。

表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量计算供试品中含酸不溶性灰分的含量。

4.5 注意事项：如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.6 计算公式与数据处理4.6．1 计算公式为：总灰分（%）= W—W×100% M式中：W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量，gW――空坩埚炽灼至恒重以后的重量。

灰分及全水分的测定方法(精)

灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10℃,灰化并灼烧到质量很定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

1.3实验步骤1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1 g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。

1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃,并在此温度下保持30分钟。

继续升温至(815±10℃,并在此温度下灼烧1h。

1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或者石棉板上,在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温(越20min后称重。

1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

2.1 仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

2.2 实验步骤2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。

2.2.2 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。

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