中药饮片灰分测定法
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法通常包括以下步骤：
1. 准备样品：取一定数量的药物样品，通常为2-5g，确保样品的代表性。
2. 烘干：将药物样品放入事先称好质量的干燥皿中，将其放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干2小时，使样品中的水分彻底蒸发。
3. 冷却：将烘干后的样品取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
4. 焙烧：将样品所在的干燥皿放入预热到550-600摄氏度的焙烧炉中，进行焙烧。
根据药物的特性和实验要求，焙烧时间通常在2-3小时之间。
5. 冷却：将焙烧后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
6. 灼烧：将冷却后的干燥皿中的灼烧残渣用酸洗净。
7. 烘干：将洗净的干燥皿放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干1小时，使其完全干燥。
8. 冷却：将烘干后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
9. 称量：将干燥皿放入电子天平上进行称量，记录下干燥皿的质量。
10. 计算：根据质量差值计算出样品中的灰分含量，一般以百分比表示。
需要注意的是，在操作过程中要保持实验器皿的干净和干燥，避免任何可能引入灰分的污染物。
此外，根据不同药物的特性，可能需要对操作方法进行一些适当的调整和改变。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指物质在加热到一定温度下，失去挥发物质后的残留物质的质量百分比。
灰分的检测方法及计算公式可以根据不同的物质和行业进行调整。
下面介绍一种常见的灰分检测方法及计算公式。
一、灰分的检测方法常见的灰分检测方法有称量法、燃烧法和化学分析法。
以下是对这三种方法的简要介绍。
1. 称量法：将样品加热到一定温度，然后将样品的质量与加热后的残渣的质量进行比较，即可计算出灰分含量。
这是一种简单直接的方法，适用于灰分含量较高的样品。
2. 燃烧法：将样品放置在燃烧管中，用高温燃烧氧气使样品完全燃烧，然后将残留物称重，即可计算出灰分含量。
这种方法适用于灰分含量较低的样品。
3. 化学分析法：在化学实验室中，可以通过一系列的化学反应来确定灰分含量。
这种方法精确度较高，但操作复杂，耗时较长，一般用于科研和正式的实验室测试。
二、灰分的计算公式1. 灰分计算公式灰分的计算公式可以根据不同的行业和标准进行调整，下面是一种常见的计算公式：灰分含量(%)=（灰分质量/样品质量）×100%其中，灰分质量指的是经过一定温度下加热后的残渣的质量，样品质量指的是被加热的样品的质量。
2. 灰分的单位转换公式灰分的单位可以是百分比、克/千克或者毫克/千克，可以根据需要进行相应的单位转换。
以下是一种常见的单位转换公式：灰分含量(%) = 灰分含量(g/kg) × 10其中，灰分含量(g/kg)是指灰分质量与样品质量的比值，乘以10可将其转换为百分比形式。
需要注意的是，上述的公式仅供参考，实际应用中可能还需要根据具体情况进行调整。
总结：灰分的检测方法包括称量法、燃烧法和化学分析法，可以根据样品的特点和要求选择不同的方法。
灰分的计算公式可以根据不同的行业和标准进行调整，一般为灰分质量与样品质量的比值。
在实际应用中，还需要考虑单位的转换和标准的要求。
中国药典版--中药材灰分讲义
是衡量中药材质量的重要指标， 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
生药灰分的来源，包括生药本 身经过灰化后遗留的不挥发性无机 盐，以及生药表面附着的不挥发性 无机盐类，即总灰分。
同一种生药，在无外来掺杂物 时，一般都有一定的总灰分含量范 围。规定生药的总灰分限度,对于 保证生药的品质和洁净程度，有一 定的意义。如果总灰分超过一定限 度，说明掺有外来无机物。
（三）酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中小
心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩 埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用 热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无 灰滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸 上，并洗涤至洗液不显氯化物反应 （药典二部附录Ⅲ一般鉴别实验）为 止。残渣连同滤纸置同一坩埚中，干 燥，炽灼至恒重。
(六)结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的 修约及其运算”修约，使其与标准中 规定限度的有效数位一致。其数值小 于或等于限度值时，判为符合规定， 其数值大于限度值时，则判为不符合 规定。
④ 灰化
已炉 炭பைடு நூலகம்倚在坩埚口，关闭炉门把坩埚移入设规定温度 500~550 0C 的高温后，炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜
2.2 称取供试品 取供试品须粉 碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取供试品2～3g(如须测定酸不溶性 灰分，可取供试品3～5g，置已炽灼至 恒重的坩埚内，精密称定
2.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置 电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热 骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供 试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟， 放冷至室温（以上操作应在通风柜内 进行）。
有的生药本身含有的无机物差 异较大，尤其是含有多量草酸钙的 生药，测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在，还需要测定酸 不溶性灰分。
灰分测定法
砷盐检查法
古蔡法--注意事项
2.反应液的酸度及各种试液用量：反应液的酸度相当 于2mol/L的盐溶液。KI：2.5％，SnCl2：0.3％，锌粒： 2g。
AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 2As(HgBr)3+ AsH3→3As(HgBr)2 As(HgBr)3+ AsH3→3HBr+As2Hg3
(黄色) (棕色) (黑色)
砷盐检查法
古蔡法—基本原理
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化 氢，但生成砷化氢比三价砷慢。三价砷生成砷化 氢在2小时内已反应完全，而五价砷在同时间内 仅十分之二起反应。
重金属检查法
注意事项
3.供试液有颜色时的处理： 稀焦糖液，调整标准溶液 若稀焦糖溶液无法达到要求，加其他对测
定无干扰的试液
稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖5g，置瓷蒸发皿或 瓷坩锅中，加热炒成棕黄色糊状，用水溶解后 25ml，贮于滴瓶中备用
重金属检查法
注意事项
4.其他离子干扰：
高铁盐——抗坏血酸或盐酸羟胺，还原为亚铁离子
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和， 水层与油层均不应变色
杂质限量的控制
3.比较法 准确测定杂质的含量，与规定限度进行比较，
中药饮片灰分测定法
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灰分测定法
1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中草药材，具有多种药用价值。
水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
本文将介绍关于黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法。
一、水分浸出物的测定方法水分浸出物是指药材中可溶于水的物质，包括药材中的水分和水溶性物质。
水分浸出物的测定可以通过干燥法或称干燥后称重法进行。
具体步骤如下：1. 取一定量的黔产紫金龙药材样品，将其放入干燥器中，在温度为105°C下干燥至恒重。
2. 将样品取出，放入密封容器中保存。
等待样品冷却至室温后，再次称重，记录称重值。
3. 通过计算两次称重值的差值，即可得到水分浸出物的含量。
灰分是指药材在高温下被氧化、碳化等反应后留下的无机物质。
灰分的含量反映了药材中的无机物质含量，也是评价药材纯度的重要指标之一。
灰分的测定可以通过干燥法或称灼烧法进行。
具体步骤如下：2. 将灼烧后的样品放入灼烧皿中，放入炉中加热至600°C左右。
3. 经过一定时间后，取出灼烧皿冷却至室温后，称重记录称重值。
三、酸不溶性灰分的测定方法酸不溶性灰分是指药材中的无机物质在浓盐酸或硫酸的作用下，经过预处理后，残留下来的无机物质。
酸不溶性灰分的测定可以通过称重法或过滤法进行。
具体步骤如下：2. 将称重后的样品放入酸性溶液中浸泡一段时间，使得可溶性灰分溶解。
3. 将酸性溶液过滤，将残渣收集并干燥。
4. 将干燥后的残渣称重，通过计算称重值与初始样品称重值的差值，即可得到酸不溶性灰分的含量。
通过以上测定方法，可以准确地测定黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量，为评价药材质量提供了依据。
在实际操作中，需要注意样品的取样方法、操作步骤、仪器设备的准确性等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍，能够为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
药品灰分测定法标准操作规程
药品灰分测定法标准操作规程1. 目的：规范药品灰分标准检验操作规程。
2. 范围：适用于本公司所进中药材中灰分的检验。
3. 责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。
4. 内容：4.1 标准名称：灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。
4.2 样品处理：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。
4.3 总灰分测定法：4.3.1 仪器设备：a、1/10000天平；b、高温炉；c、坩埚；d、干燥器。
e、电炉4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。
迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.3.4 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。
4.4 酸不溶性灰分：4.4.1 试剂：稀盐酸、无灰滤纸4.4.2 操作方法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
4.4.3 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。
SOP-QM-8061-00 灰分测定法
1.目的：建立灰分测定法操作规程。
2.范围：本规程适用于测定中药材和中成药中含总灰分或酸不溶性灰分的量。
3.责任：本文件由QC检验员负责起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。
4.内容：4.1.主要仪器与试剂4.1.1.电子天平，坩埚，高温炉，水浴锅，无灰滤纸。
4.1.2. 10%硝酸铵溶液，稀盐酸。
4.2.操作方法4.2.1.总灰分测定法4.2.1.1.测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
4.2.1.2.取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量（准确至0.01g）。
4.2.1.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧，注意避免燃烧，至完全炭化。
4.2.1.4.灰化将坩埚移置高温炉内，在500～600℃烧至完全灰化。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.2.1.5.恒重照空坩埚恒重的方法依法操作，直至恒重，精密称定重量。
4.2.2.酸不溶性灰分测定法4.2.2.1.按（4.2.1）进行操作，取所得灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
4.2.2.2.滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，精密称定重量。
4.3结果及判定4.3.1.计算第1 页共2 页灰分%＝残渣及坩锅重－空坩锅重×100% 供试品重量4.3.2.判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
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最新中国药典版--中药材灰分讲义
2.4 灰化 将坩埚置高温炉内，坩 埚盖斜盖于坩埚上，逐渐升高温度至 500～600℃，使供试品完全灰化。 （一般1～2小时）
如供试品不易灰化，可将坩埚放 冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使 残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣 照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.5 恒重 按操作方法2.1自“停 止加热，待高温炉…”起，依法操作， 直至恒重。
（四）注意事项
1.炭化与灰化的前一段的操作应 在通风柜内进行。供试品放入高温炉 前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。 必要时，高温炉应加装排气管道
2.坩埚应编码标记，盖子与坩埚 编码应一致。从高温炉中取出时的温 度、先后次序、在干燥器内的放冷时 间以及称量顺序，均应前后一致；同 一干燥器内同时放置的坩埚最好不超 过4个。否则不易达到恒重。
中国药典2010年版－－中 药材灰分讲义
（一）灰分测定的意
是衡量中药材质量的重要指标， 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
2.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高 温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经 加热至500～600℃灼炽约30-60分钟， 停止加热，待高温炉温度冷却至约 300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内， 盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需 60分钟），精密称定坩埚重量（准确 至0.1mg）。再以同样条件重复操作， 直至恒重，备用。
④ 灰化
已炉 炭化倚在坩埚口，关闭炉门把坩埚移入设规定温度 500~550 0C 的高温后，炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜
2.2 称取供试品 取供试品须粉 碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取供试品2～3g(如须测定酸不溶性 灰分，可取供试品3～5g，置已炽灼至 恒重的坩埚内，精密称定
2.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置 电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热 骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供 试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟， 放冷至室温（以上操作应在通风柜内 进行）。
酸性不溶灰分测定规程
中药材、饮片酸不溶性灰分测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX K中灰分测定方法，建立中药材、饮片酸不溶性灰分的测定方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片酸不溶性灰分的检验。
1、原理把一定的物质经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成无机物，以及原有的无机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利用酸对总残渣进行热浸，对残留下来的药渣进行称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、手套、移液管、干燥器、水浴锅、无灰滤纸、表面皿等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）。
3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧至恒重（两次称重之差小于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼至恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3小时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生（炭化）；5)炭化后，把坩埚移入500 ~ 600℃的马福炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重（两次干燥器里冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进干燥器中，冷却至室温，对其进行精密称重，并记录数据；7)利用移液管，在坩埚中精确加入10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），用表面皿覆盖（正放）坩埚，置于水浴锅上加热10分钟；8)加热过后，用5 ml热水冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣用水洗于置滤纸上，并洗涤至滤液不含氯离子为止；10)将滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，依次在电炉、马福炉中进行干燥、炭化、灰化，直至恒重；11)将坩埚迅速置于干燥器中，冷却至室温，进行精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及⽔、酸不溶性灰分检测中药材灰分及⽔、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在⾼温灼烧时，⾷品发⽣⼀系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，⽽⽆机成分（主要是⽆机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是⾷品中⽆机成分总量的⼀项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表⽆机物的总量，如某些⾦属氧化物会吸收有机物分解产⽣的CO2⽽形成碳酸盐，使⽆机成分增多了，有的⼜挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把⾷品经⾼温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3⽔溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱⼟⾦属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和⾷品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使⽤情况；（2）灰分指标是⼀项有效的控制指标；①中药饮⽚的加⼯精度②要正确评价某中药的药⽤价值，其⽆机盐含量是⼀个评价指标。
③⽔溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品⽣产的⼀项控制指标。
（3）反映动物、植物的⽣长条件。
2灰分的检测2.1原理把⼀定量的样品经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸出，⽽⽆机物质以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、⼲燥器（内附有有效硅胶为⼲燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、⽔浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖⼦与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③⽯英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使⽤蒸发⽫。
①素瓷坩埚：【优点】耐⾼温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指燃烧物质中不挥发的无机物质的质量百分比。
它是评价物质燃烧性能以及其他物理性质的重要指标。
灰分的检测方法主要有干燥法、烘烤法和燃烧法。
下面将介绍这些方法以及计算灰分的公式。
1. 干燥法：将样品放入连续编号的干燥皿中，使用恒温干燥箱或高温烘干箱在约105℃下干燥一段时间（通常为至恒质量）。
然后将干燥皿取出，放在冷却器里冷却至常温，并迅速称量样品和干燥皿的质量。
计算公式如下：干燥质量 = 干燥皿和样品的质量 - 干燥皿的质量灰分含量 = (干燥质量 / 样品的质量) × 100%2. 烘烤法：将样品放入已经烧细的石英坩埚中，放入电炉或烘箱中，在高温下加热一段时间，通常为550℃到600℃。
然后取出坩埚和样品，冷却、称重并计算灰分含量。
灰分含量 = (烘烤后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%3. 燃烧法：将样品放入预先燃烧至恒定质量的燃烧炉中，对样品进行燃烧，燃烧结束后取出冷却、称重，并计算灰分含量。
灰分含量 = (燃烧后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%需要注意的是，在进行灰分测定时，要控制好燃烧温度和时间，避免过高温度或燃烧时间过长导致灰分含量的误差。
除了以上常用的灰分检测方法外，还有一些特殊的灰化法，如酸洗法和碱洗法等。
这些方法主要用于灰分中某些特定元素的定量分析或特定行业的应用中。
总结起来，灰分的检测方法主要包括干燥法、烘烤法和燃烧法。
根据所采用的不同方法，可以选择适合的计算公式来计算灰分含量。
这些方法在煤炭、石油、化工、冶金等领域都有广泛的应用，可以为生产和研究提供重要的参考数据。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
中药材灰分测定操作方法
中药材灰分测定操作方法
灰分是指中药材中不挥发物质的残留物含量，是中药质量控制的一个重要指标。
下面是中药材灰分测定的操作方法：
1. 准备样品：将待测中药材样品研磨成细粉状。
2. 烘干样品：将研磨后的样品放入干燥箱或烘箱中，在100-105下烘干至恒重（即重量不再发生变化）。
3. 焙烧附加物：将烘干后的样品置入预先称量好的灰皿中，加入已经烘燥的河蚌壳或石英砂等灰分附加物，使其与样品混合均匀。
4. 焙烧：将灰皿中的样品放入起初温度较低的电炉中或酸洗干净的炙烧坩埚中，用弱火或低温慢慢加热，使样品完全焙烧成灰。
5. 冷却：将炙烧后的灰皿或炙烧坩埚置于冷却器中，使其自然冷却至室温。
6. 焙烧残渣称重：用精密天平称重焙烧后的灰皿或炙烧坩埚和其中的残渣重量。
焙烧残渣的质量即为样品中的灰分含量。
7. 计算灰分含量：计算灰分含量的公式为：灰分含量（%）=（焙烧残渣的质量/样品质量）×100%。
注意事项：
- 操作过程中要注意安全，避免烫伤或灰尘中毒。
- 确保采用正确的样品数量和附加物，以取得准确的测量结果。
- 操作中使用的工具和容器要干燥无灰尘，以防止错误的灰分测定结果。
中药灰分的名词解释
中药灰分的名词解释中药灰分是指中药材中在高温下燃烧后所残留的无机物质，也被称为灰分或无机杂质。
这些无机杂质的含量可以通过灰分测定的方法来进行分析。
一、中药灰分的重要性中药灰分是中药材的一项重要指标，它对于判断中药材的质量和纯度具有重要意义。
中药材中的灰分主要来源于土壤、肥料、水源等因素，在一定程度上能够反映中药材所处的生长环境和质量。
从中药材的制作过程来看，中药灰分的含量还能够反映出杂质的含量和处理的工艺。
高质量的中药材通常灰分含量较低，而灰分含量较高的中药材可能存在着未经洗涤或其他处理的问题。
二、中药灰分的测定方法为了准确测定中药材中的灰分含量，目前常用的方法包括总灰分法和酸洗法两种。
1. 总灰分法：这种方法将中药材样品加热至高温，使有机物质炭化或者燃烧，然后将残渣用专门的器具称重，并以百分比的形式表示。
总灰分法相对简单，操作方便快捷，适用于各种类型的中药材。
2. 酸洗法：酸洗法是通过将中药材样品在酸性环境下处理，将有机杂质溶解掉，然后用水洗涤残渣，并将残渣干燥至一定程度，最后称重所得的质量即为中药材的灰分含量。
酸洗法可以有效去除中药材中的有机杂质，提高测定的准确性。
三、中药灰分的参考值在中药材标准中，对于不同的中药材，其灰分含量有不同的要求。
一般来说，灰分含量在5%以下是较好的质量指标，而灰分含量在10%以上可能表示中药材的质量低劣。
但需要强调的是，中药材的灰分含量并不能完全代表其质量的优劣，它只是中药材质量评价的一项指标之一。
中药材的其他性状和化学成分也需要进行综合考量，以全面评估中药材的质量。
结语中药材作为传统中医药的重要组成部分，其质量和纯度对于药效的发挥具有重要意义。
中药灰分作为中药材质量评价的一项指标，能够反映出中药材所处的生长环境以及处理过程中的工艺。
通过灰分测定的方法，可以准确测量中药材中的灰分含量，从而对其质量进行评估。
但需要注意的是，灰分含量并不能完全代表中药材的优劣，还需要进行其他综合性评估。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材是一种重要的中药材，具有很高的药用价值。
确定药材的水分、灰分
和酸不溶性灰分含量，是其品质评价的重要指标之一。
本文将详细介绍测定黔产紫金龙药
材水分、灰分和酸不溶性灰分的方法和步骤。
一、材料与仪器
1.1 材料
黔产紫金龙药材样品
1.2 仪器
电子天平、烘箱、电热油浴锅、陶瓷砂芯燃烧炉、恒温水浴器、过滤瓶、瓷漏斗、蒸
馏水器、平底烧瓶、蒸馏瓶。
二、测定方法
2.1 水分的测定
将黔产紫金龙药材样品取适量，粉碎成细粉，称取约1g样品，放入预称好的烘干器中，温度设置在105℃，烘干2小时。
取出样品，放入干燥器中冷却至室温，称量样品质量后，用如下公式计算样品的水分含量：
水分含量(%) = (样品初质量-样品烘干后质量)/样品初质量× 100%
三、结果与讨论
通过上述方法测定，黔产紫金龙药材的水分、灰分和酸不溶性灰分含量可以得到。
根
据实测数据计算可得出准确的含量，与国家规定的标准进行比较，可以对样品的品质进行
评价和判断。
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灰分测定法
1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。