灰分测定法确认方案
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
药典灰分检测法
药典灰分检测法
灰分测定法
1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过
二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?5 g )，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O .O lg ) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?6 0 0 C ,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％)。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝
酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚
中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氣化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
1.3实验步骤1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。
1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。
继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。
1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
2.2 实验步骤2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。
2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
所需仪器
1坩埚：与试样不起作用的陶瓷坩埚（50ml且带有盖子）
2电炉：能调节温度大小。
3马福炉：能合适的控制在600±25℃范围内
4电子天平：准确到0.1mg
5干燥器：盛有与灰分不起作用的有效干燥器。
操作步骤
1把坩埚放在马福炉内。
在试验温度下（600±25℃）加热至恒重。
放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重为M0克（准确至0.1mg）
2在天平上准确称取一定数量的试样M克（准确至0.1mg）
3把试样放入坩埚中（带盖子），不能超过坩埚高度的一半，然后直接在电炉上加热，。
使其缓慢燃烧。
燃烧不可太剧烈，以免灰分颗粒损失。
（燃烧至试样不冒烟为止）
4把坩埚放入已预热至规定温度的马福炉内，煅烧4~6小时。
5把坩埚放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重，准确至0.1mg
6在相同条件下，再煅烧0.5小时，直至恒重，即相继两次称重结果之差不大于0.5 mg，记录此重量为M1克。
结果表示
灰分以质量百分数表示：(M1— M0)×100% / M
式中：
M1—坩埚和灰分的质量
M0—坩埚的质量
M—试样的质量。
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
第四章 灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法（一）●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容：●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2%蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
●二、操作条件选择●1、灰化温度：●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
面粉中灰分的测定
面粉中灰分的测定面粉中灰分的测定是面粉质量检测的重要项目之一。
灰分是指面粉中可燃物质燃烧后所残留的灰烬，通常以矿物质的形式存在。
灰分的含量反映了面粉的内在质量，是判断面粉等级的重要指标之一。
一、实验目的本实验旨在通过测定面粉中灰分的含量，评估面粉的质量，为面粉的生产和销售提供依据。
二、实验原理灰分测定方法主要包括直接法和间接法。
直接法是指将样品直接置于高温炉中灼烧，然后测定残留物的质量。
间接法则是将样品中的可溶性灰分提取出来，再将其蒸发、灼烧后测定残留物的质量。
本实验采用直接法进行测定。
三、实验步骤1.准备实验仪器：高温炉、干燥器、分析天平、坩埚、瓷舟、样品勺等。
2.样品制备：选取一定量的面粉样品，将其置于干燥器中干燥24小时以上，干燥后用分析天平精确称量样品的质量。
3.样品灼烧：将坩埚置于高温炉中，加热至800℃以上，然后将干燥后的面粉样品放入坩埚中，继续加热至样品完全燃烧成灰烬。
注意加热过程中要保持高温炉的恒温状态。
4.残留物称量：将坩埚从高温炉中取出，冷却至室温后，用样品勺将残留物转移至分析天平上，精确称量残留物的质量。
5.计算灰分含量：灰分含量以质量分数表示，计算公式为：灰分含量 = (残留物质量 / 样品质量) × 100%。
四、注意事项1.在样品制备过程中，要确保样品干燥完全，以避免误差的产生。
同时，要保证分析天平的精确度和灵敏度，以便获得更准确的数据。
2.在样品灼烧过程中，要保持高温炉的恒温状态，以确保样品完全燃烧成灰烬。
此外，要控制加热时间，避免因加热时间过长导致坩埚炸裂或样品飞溅而产生误差。
3.在残留物称量过程中，要注意转移残留物的操作细节，避免因操作不当导致误差的产生。
同时，要确保分析天平放置在水平位置，以保证测量结果的准确性。
4.在实验过程中要注意安全操作规程，避免高温炉等设备对人员造成伤害。
如遇紧急情况，应立即停止实验并采取相应的应急措施。
5.为了保证实验结果的可靠性，需要多次重复实验并取平均值。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
《饲料灰分的测定作业设计方案》
《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。
二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。
通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。
灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。
2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。
3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。
5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。
6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
7. 计算饲料中的灰分含量。
五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。
2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。
3. 实验后要及时清洁仪器和台面。
六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。
七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。
通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。
同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不挥发物的总量，也是煤的一种重要指标。
灰分的含量对煤的质量有着重要的影响，因此准确地测定灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入干燥器中，用105℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
二、湿法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入加热器中，用550℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
三、氧弹法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入氧弹燃烧器中，用高温氧气燃烧至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
四、图像分析法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入图像分析仪中，进行成像分析，得到样品中的灰分含量。
2. 计算方法：根据图像分析仪的结果得出灰分含量。
以上就是几种常见的灰分测定方法，不同的方法适用于不同的实验条件，实验人员可以根据实际情况选择合适的方法进行灰分测定。
在进行实验操作时，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
同时，在进行计算时，要注意保留有效数字，避免误差的累积，以得到准确的灰分含量结果。
希望本文介绍的内容能够对灰分测定方法有所帮助。
《饲料灰分的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料灰分的测定》作业设计方案
一、试验目标
通过本试验，同砚将学会应用灰分测定仪器来测定饲料中的灰分含量，精通灰分测定的基本原理和操作方法。
二、试验原理
饲料中的灰分是指在高温下，有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的总和。
灰分的含量可以反映饲料中的无机物质含量，是饲料质量的一个重要指标。
本试验将应用灰分测定仪器对饲料中的灰分含量进行测定。
三、试验仪器与试剂
1. 灰分测定仪器
2. 精密天平
3. 饲料样品
四、试验步骤
1. 将待测饲料样品称取适量，放入灰分测定仪器中。
2. 启动灰分测定仪器，设置相应的温度和时间参数，开始灰分测定。
3. 待测定完成后，取出样品，冷却至室温。
4. 应用精密天平称取灰分残渣的质量。
5. 计算灰分含量的百分比。
五、试验数据处理
1. 计算灰分含量的百分比公式：灰分含量（%）=（灰分残渣质量/样品质量）×100%。
2. 将试验数据整理成表格，并进行统计分析。
六、试验注意事项
1. 操作灰分测定仪器时要注意安全，防止烫伤和火灾。
2. 应用精密天平时要注意操作规范，防止误差。
3. 试验结束后要准时清洁试验仪器和工作台。
七、试验总结
通过本试验，同砚将精通灰分测定的基本原理和操作方法，提高试验操作能力和数据处理能力。
同时，也能够了解饲料质量控制中的重要指标灰分含量的测定方法，为今后的试验和工作打下基础。
灰分测定方法
灰分测定方法一、引言灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中的一种重要组分。
灰分的含量直接影响煤炭的燃烧性能和利用价值。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用和评价具有重要意义。
本文将介绍常用的灰分测定方法。
二、称量法称量法是一种常用的灰分测定方法，其原理是通过称量煤样和燃烧后的灰渣的质量差来计算灰分含量。
具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。
2. 将煤样放入已预热的坩埚中，然后将坩埚放入已预热的炉中进行燃烧。
3. 燃烧完毕后，将坩埚取出，放入干燥器中进行冷却。
4. 冷却后，将坩埚和灰渣一起称重，并记录质量为m2。
5. 根据公式灰分(%) = (m2 - m1) / m1 × 100%计算出灰分含量。
三、烘干法烘干法是另一种常用的灰分测定方法，其原理是通过将煤样在一定温度下烘干，然后计算煤样中水分的质量差来推算灰分含量。
具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。
2. 将煤样放入已预热的烘干器中，在一定温度下烘干一段时间。
3. 烘干完毕后，将煤样取出，放入干燥器中进行冷却。
4. 冷却后，将煤样重新称重，并记录质量为m2。
5. 根据公式灰分(%) = (m1 - m2) / m1 × 100%计算出灰分含量。
四、化学分析法化学分析法是一种比较准确的灰分测定方法，其原理是通过化学反应将煤样中的有机物质转化为气体或溶液，然后计算灰分含量。
常用的化学分析法有滴定法和溶解法。
1. 滴定法：将煤样中的有机物质用一定溶剂提取，然后用酸碱滴定来测定灰分含量。
2. 溶解法：将煤样用一定的溶剂溶解，然后通过滤液、洗涤、烘干等步骤得到灰渣，再称重计算灰分含量。
五、红外光谱法红外光谱法是一种非常快速和准确的灰分测定方法，其原理是利用红外光谱仪测定煤样中的有机物质和灰分的吸收谱图，再根据吸收峰的强度来计算灰分含量。
这种方法无需破坏煤样，操作简便快速。
六、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的灰分测定方法，其原理是通过照射煤样，使其产生特定的X射线荧光，然后通过检测和分析荧光光谱来测定灰分含量。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤炭中的无机物质和少量有机物质在煤炭中的残余物质，是煤炭燃烧过程中不能完全燃尽的部分。
灰分的含量对煤炭的质量和燃烧特性有着重要的影响，因此准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用具有重要意义。
一、灰分测定方法的选择。
目前常用的灰分测定方法有干燥灰分测定法和湿法灰分测定法两种。
干燥灰分测定法是将煤样在空气中加热至一定温度，使有机物质燃尽，残余的无机物质即为灰分。
湿法灰分测定法则是将煤样在一定条件下与稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解，残余的无机物质即为灰分。
二、干燥灰分测定方法的步骤。
1. 取样。
将煤样按照规定的方法进行取样，保证样品的代表性和一致性。
2. 干燥。
将取样后的煤样放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。
3. 燃烧。
将干燥后的煤样放入已预热的燃烧器中，进行燃烧，直至煤样完全燃尽。
4. 冷却。
将燃烧后的残余物质冷却至室温。
5. 称量。
将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。
三、湿法灰分测定方法的步骤。
1. 取样。
同样需要进行取样，保证样品的代表性和一致性。
2. 处理。
将取样后的煤样放入稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解。
3. 过滤。
将处理后的溶液进行过滤，得到残余的无机物质。
4. 干燥。
将残余的无机物质放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。
5. 称量。
将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。
四、注意事项。
1. 在进行灰分测定时，需要严格按照标准操作程序进行，避免操作不当导致结果不准确。
2. 在进行干燥灰分测定时，需要注意控制加热温度和时间，以免煤样发生变质。
3. 在进行湿法灰分测定时，需要注意溶液的浓度和处理时间，以免影响灰分的准确测定。
4. 在进行灰分测定时，需要进行质量平行实验，以确保结果的准确性。
五、结论。
灰分是煤炭中重要的指标之一，对煤炭的利用和燃烧具有重要的影响。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的开发利用具有重要的意义。
化验室灰分的测及定其方法
05 灰分测定注意事项
安全注意事项
01
实验操作前应穿戴好防护眼镜、实验服等个人防护用品，确保 实验操作的安全性。
02
实验室内应保持通风良好，避免有害气体对实验人员造成危害。
对于易燃、易爆、有毒有害的物质，应遵循相关安全规定进行
03
操作，并确保实验废弃物得到妥善处理。
实验操作注意事项
01
02
03
指导工业生产
在工业生产中，灰分的测定对于指导 生产过程、控制产品质量和优化工艺 参数具有重要意义。
02 灰分测定方法
重量法
原理
01
通过在一定温度下灼烧样品，使样品中的有机物和挥发性物质
氧化分解，最后剩余的残渣进行称重，得到灰分。
步骤
02
样品制备、灼烧、冷却、称重。
特点
03
准确度高，但操作繁琐，耗时长。
环境因素
实验室温度和湿度
实验室温度和湿度可能影响测定结果。温度和湿度过高或过低可能导致仪器性 能不稳定，从而影响测定结果。因此，实验室应保持适宜的温度和湿度。
空气洁净度
空气中的尘埃和杂质可能对测定结果产生影响。特别是在高温灼烧过程中，空 气中的杂质可能混入样品，导致测定结果偏离真实值。因此，实验室应保持空 气洁净度，或者采取措施降低空气污染的影响。
03 灰分测定步骤
样品处理
01
02
03
样品选择与制备
选择具有代表性的样品， 确保样品干燥、无杂质， 并按照标准方法制备成一 定粒度的样品。
样品称量
准确称量样品的质量，记 录在实验记录表中。
样品分解
采用适当的方法将样品分 解，如酸消解、碱消解等， 以释放出其中的灰分。
灰化
灰分的测定方法
灰分的测定方法灰分是指煤炭在燃烧过程中残留下来的无机物质，是煤炭中的一个重要指标。
灰分的含量不仅影响煤炭的燃烧特性，还直接影响煤炭的利用价值。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的质量控制和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分的干燥法测定。
干燥法是一种简单直观的灰分测定方法。
首先，将一定质量的煤样放入已称重的坩埚中，然后放入烘箱中进行干燥，直至煤样的质量不再发生变化。
接着，将坩埚取出，放入已预热的电炉中，将煤样在高温下燃烧，燃烧完毕后冷却至常温，再将坩埚放入干燥器中干燥，直至质量不再变化。
最后，根据煤样的质量变化计算出灰分的含量。
二、灰分的化学测定法。
化学测定法是一种较为精确的灰分测定方法。
首先，将煤样中的有机物质燃尽，然后将残余物质称为灰分。
常用的化学测定法有硫酸铵法、氢氧化钠法等。
其中，硫酸铵法是将煤样与硫酸铵加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量；氢氧化钠法是将煤样与氢氧化钠加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量。
三、灰分的光学显微镜观察法。
光学显微镜观察法是一种直观的灰分测定方法。
首先，将煤样置于显微镜下进行观察，观察灰分的颗粒形态和颜色等特征，然后根据观察结果来判断灰分的含量。
四、灰分的X射线衍射法。
X射线衍射法是一种精密的灰分测定方法。
通过X射线衍射仪器对煤样进行检测，根据X射线的衍射图谱来分析煤样中的灰分成分和含量。
综上所述，灰分的测定方法有干燥法、化学测定法、光学显微镜观察法和X射线衍射法等多种。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法来测定煤炭中的灰分含量，以确保煤炭的质量和利用效果。
灰分测定法
目的：制定灰分测定法操作程序，确保灰分测定准确。
范围：适用于测定灰分。
责任人：QC员、QC主管。
内容：1 仪器、试剂1.1 仪器、试剂均应符合中国药典的规定。
1.2 坩埚：灰分测定一般用瓷坩埚，应预先编码标记，洗净，炽灼干燥至恒重，贮于干燥器内。
用过的旧坩埚，内外表面应光洁，并用清洁液洗净后，方可使用。
1.3 天平3～4级，感量0.1mg。
1.4 高温炉应能自动控制温度，加热温度应能达到800℃。
1.5 干燥器应用减压干燥器。
1.6 干燥剂一般用硅胶。
2 操作方法2.1 总灰分测定法2.1.1 取洗净干燥的30ml坩埚（如须测定酸不溶性灰分，应取50ml坩埚），置高温炉中，于500～600℃炽灼2小时，取出，移至减压干燥器中放置45～60分钟，冷却至室温，精密称定，再将该坩埚置高温炉中于同一温度炽灼30分钟，取出，称重，重复操作至两次称量之差不大于0.3mg，该坩埚即为恒重。
2.1.2 取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），先以小火缓缓炽热，注意不使燃烧，至不冒烟时，逐渐加大火力，使完全炭化，再按4.2.1.1项下，移至高温炉中，于500～600℃炽灼2小时，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。
2.1.3 如炭分不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，小火加热至不再冒烟，残渣依法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.1.4 计算灰分及坩埚恒重的重量－空坩埚恒重的重量总灰分= ×100％坩埚及样品的重量－取样前坩埚的重量灰分的重量= ×100％样品的重量2.2 酸不溶性灰分测定法取上项所得的总灰分，在原坩埚中沿壁缓缓加入稀盐酸约10ml，用表面玻璃覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面玻璃用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应（洗液加硝酸银试液不显混浊）。
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815 ±0C, 灰化并灼烧到质量很定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
1.3实验步骤1.3.1在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1 g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。
1.3.2将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500E ,并在此温度下保持30分钟。
继续升温至（815 ±0C，并在此温度下灼烧1h。
1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温（越20min后称重。
1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815 ±0C,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 ±0C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
2.1仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
2.2实验步骤2.2.1在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。
2.2.2将马弗炉加热到850E ,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。
灰分测定法
灰分测定法随着农业的发展，人们对粮食的要求越来越高。
这就需要我们不断地探索科学种田的方法。
灰分是粮食中无机物总含量的一个指标，是反映稻谷质量的主要指标之一，也是评定稻米饲料用途的重要指标之一。
因此如何准确、快速地测出粮食中的灰分含量是十分重要的，在一定程度上决定着我们的收入及国家农业的发展。
灰分测定法采用重量法将粮食样品中的无机物全部去除后所剩余的一些有机物称为“灰分”，“灰分”可用燃烧的方法，通过测定它的发热量计算得到。
一般情况下测定粮食的灰分用天平法和接触法两种方法，两者比较接触法比天平法简便、快捷。
本文主要讨论了用接触法测定灰分含量的原理、操作步骤及注意事项。
根据灰分含量大小，可以将粮食分成以下四类： 1、低灰分或无灰分。
水分含量在13%-14%之间。
此类粮食在制做饲料时应适当加些沸石粉等添加剂。
这类粮食可直接用于畜牧生产，但要控制其使用量。
2、中灰分或少灰分。
水分含量在15%-16%之间。
此类粮食用于制做牲畜食品及饲料比较适宜，但要控制其使用量。
3、高灰分或多灰分。
水分含量在17%-18%之间。
此类粮食不能用于制做牲畜食品及饲料。
但可以用于制做糖化饲料，如果加工制成颗粒状饲料时，须先经磨细再使用。
4、多灰分或高灰分。
水分含量超过20%。
这类粮食不宜直接作为牲畜的饲料，只能用于糖化饲料。
一般情况下，灰分含量越高，其品质越差。
本实验采用天平法和接触法相结合的方法进行测定。
主要是通过定性判断粮食中的灰分含量，因而首先要选择一个代表性的样品作为测试样品。
1、选择测试样品要按照GB/T395-2008《粮食中水分的测定》的规定，测试样品要有代表性，有足够的重量，以保证分析结果的可靠性，还要具有一定的数量和质量。
2、样品准备⑴在每个环节都必须做好清洁工作，避免杂物进入；⑵样品要充分研细，特别是样品中不溶物的量一定要达到规定值。
2、测灰分前，先将需要称量的样品用质量分数为5％的酒精溶解。
用酒精擦拭样品瓶，这样既能消毒，又能使称量的样品更均匀。
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亳州市远光中药饮片厂
灰分测定法确认方案
文件编号：QY·TS·05·006-01
批准日期：年月日实施日期年月日
亳州市远光中药饮片厂
灰分测定法确认方案
1、确认的目的；
2、确认的范围；
3、实施人员及人员职责；
4、确认方案的培训；
5、实施过程中出现变更和偏差处理；
6、样品信息；
7、试验所用仪器及试剂；
8、确认项目及方法；
9、结论评估及判定；
10、再确认；
11、风险评估。
1、确认的目的：
建立灰分测定法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认杂质测定法按《中国药典》2015版的测定方法符合我厂的检验需要。
2、确认范围：
《中国药典》2015版中的用于检查的灰分测定法。
3、确认小组成员及职责
4、确认方案的培训：
确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。
5、实施过程中出现变更和偏差处理:
在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。
6、样品信息：
本次试验用山药作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认灰分测定法是否符合我厂需要。
7、试验所用仪器及试剂：
7.1试验所用仪器必须经过校验，并且在校验有效期内。
试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。
保证试验的正常运行。
7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。
8、确认项目及方法：
8、1确认项目为山药的灰分测定。
8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版中关于山药的灰分测定方法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
8、3取山药用两个人分别做二组试验来进行确认该灰分测定法是否符合我厂需要。
9、结论评估及判定：
确认小组对检验结果进行评估分析，然后判定是否采用该种检验方法。
10、再确认：
如遇《中国药典》的检验方法改变时，该检验方法需进行重新确认。
11、风险评估：该验证方案的主要风险点在于仪器使用、人为判定等的人为操作方面，可能导致数据不准确，经过不同的人来做实验确认是降低操作原因导致的试验准确性风险，并通过QA全程监控，降低风险使之在可接受的范围之内。
灰分测定法确认报告
1、人员情况
人员情况评价表
2、检验用水情况
公用介质（检验用水）检查情况记录
5、检验用文件执行情况检查记录
操作人：复核人：检查人：。