AKD乳液制备实验方案
AKD乳液生产工艺
AKD乳液生产工艺
一、将125公斤AKD固体加入1#釜中加热到70-75℃熔化，如配带搅拌，在充分溶解后开启2-3分钟。
二、将135公斤乳化剂和155公斤水加入到2#釜中加温，同时开启高速搅拌1分钟，以后在温度升至80℃这段时间中间断开启搅拌2-3次，每次1分钟。
三、在2#釜高速搅拌开启的情况下，将1#釜熔化的AKD放入到2#釜中后，继续搅拌10-15分钟，此时料液的固含量为38%。
四、打开阀4，开启均质机，打开阀2，打开阀3，料液流经均质机，缓慢地将低压调至5mPa，稳定后将高压调至25mPa。
料液流到3#中间槽
五、此时阀7是关闭的，阀6是关闭的，稳定好压力，当过滤器中料液将要流完前。
打开阀7，将已均质一遍的料液流入过滤器，将均质机高压调至28MPa。
开阀6，关阀5，当料液温度达到40℃时，冷凝器的冷却水开启，料液经过冷凝器后进入4#釜，同时开启4#釜搅拌，在过滤器的料液即将结束前分两次各加入10Kg 水，均质机、冷凝器、管道中的料液冲洗至4#釜中，均质完毕继续搅5-10分钟后，加入一定量的已溶解的调整剂，一般用10Kg 水溶解1.5-2Kg调整剂。
调pH3.5后再搅拌10-15分钟即可。
AKD乳液质量标准（标准号Q/321100 HY02-2004）
包装：200Kg塑料桶，1000Kg塑料桶。
贮存：贮存温度以5-32℃为宜，贮存三个月。
原料配比情况，计量单位Kg，乳化剂固含量为25%。
瞬间成皂法制备高抗水性A_K_D乳液
摘要：A K D中碱性施胶剂由于廉价、高效、提高纸张强度及耐久性等优点，一直是造纸行业广泛使用的抗水乳液。
本研究采用“瞬间成皂法”制备自乳化型AKD中性施胶剂，研究了在不同反应温度、反应时间、固含量和乳化剂用量及剪切速率条件下对制备的AKD乳液稳定性及抗水性的影响。
结果表明：当反应温度75 ℃、时间9 min、固含量10%、乳化剂用量5%、搅拌速率10,000 r/min时，乳液稳定性及施胶效果最好，Cobb值可以达到17.03 g/m 2。
关键词：AKD施胶剂；自乳化；影响因素；Cobb值；抗水性Abstract: AKD medium alkaline sizing agent has been widely used in the papermaking industry as a water-resistant emulsion thanks to its low cost, high efficiency, and ability to improve paper strength and durability. In this study, self-emulsifying AKD neutral sizing agent was prepared by instant soaping method. The effects of different reaction temperature, reaction time, solid content, emulsifier dosage and stirring rate on the stability and water resistance of the prepared emulsion were studied. The results showed that when the reaction temperature was 75℃, the reaction time was 9 min, the solid content was 10%, the amount of emulsifier was 5 %, and the stirring rate was 10000 r/min, the emulsion stability and sizing effect were the best, and the Cobb value could reach 17.03 g/m 2.Key words: AKD sizing agent; self-emulsification; influencing factors; cobb value; water resistance瞬间成皂法制备高抗水性AKD乳液⊙ 宋晓明1,3,4周家中2 王嘉乐1 曹子怡1 周心怡1 井智民3 杜增杰1 谢仕元3 陈夫山1 郭茂源4 高珊珊1*王学东3（1.青岛科技大学，山东青岛 266031；2.青岛海王纸业股份有限公司，山东胶南 266400；3.临沭县华星纸业有限公司，山东临沂 276000；4.青岛中宇环保科技集团有限公司，山东青岛 266031）Preparation of High Water-Resistant AKD Emulsion by Instant Soaping Method⊙ Song Xiaoming 1,3,4, Zhou Jiazhong 2, Wang Jiale 1, Cao Ziyi 1, Zhou Xinyi 1, Jing Zhimin 3, Du Zengjie 1, Xie Shiyuan 3, Chen Fushan 1, Guo Maoyuan 4, Gao Shanshan 1*, Wang Xuedong 3(1.Qingdao University of Science and Technology, Qingdao, Shandong 266031, China; 2.Qingdao Haiwang Paper Co., Ltd., Qingdao, Shandong 266400, China; 3.Linshu Huaxing Paper Co., Ltd., Linyi, Shandong 276000, China; 4.Qingdao Zhongyu Environmental Protection Technology Co., Ltd., Qingdao, Shandong 266031, China)□ 基金项目：山东省重点扶持区域引进急需紧缺人才项目——高抗水性生物质基材料的关键技术研发及产业化；山东省高等学校国家级大学生创新创业训练计划项目（No.202210426051）。
烷基烯酮二聚体(AKD)中性施胶乳液新型制备方法
表 １ 新 型 方 法 生产 的烷 基 烯 酮 二 聚 体 （ ＡＫＤ）
中性 施 胶 乳 液成 品物 理 指 标 物理指标名称
外 观 固含 量 ／
ｐＨ
新 型 方 法 生产 的 Ａ ＫＤ 中性 施 胶 乳 液 乳 白色 乳 液
１ ５ ７ ９ ～
水 溶 性
图 ３ 新 型 烷 基 烯 酮 二 聚 体 （ Ｋ 中性 施胶 Ａ Ｄ）
乳 液 制 备 装 置
烷 基烯 酮 二 聚 体 （ ＡＫＤ） 中性施 胶 的 机 理 是 ＡＫＤ分 子 的反应端 与纤 维 上 的羟 基 反应 而 生成牢 固的共 价键 ， Ｄ分 子 的疏水端 经烘 缸 ＡＫ 干燥后 ， 向朝外 而形 成疏 水 的单分子 膜 ， 定 因而
的 研究 应 用 。
不 锈钢 反应 釜 ，乳化 设备投 资 比较 大 、耗 电量
２ １ 年 ６月 ０ １
刘 士 亮 ／ 基 烯 酮 二 聚体 （ Ｋ ） 性施 胶 乳 液新 型 制 备 方 法 烷 Ａ Ｄ中
‘３ ・ ７
乳 液制 备方 法 的基 础 上 ， 对其 进 行 了优 化 和 改 良， 明 了一 种新 型 的烷基 烯 酮二 聚 体 （ 发 ＡＫＤ） 施胶乳 液生 产方 法 和 专用 的生 产 反应 器 （ 图 如 ３ ， 研制 了烷基烯 酮 二 聚体 （ ）并 ＡＫＤ） 中性施 胶
ＡＤ 粒 Ｋ 胶 一圆 一睡 一医 至 一 匮圃 一 匾圆
液制 备装置 及方法
圈 １ 传 统 烷 基烯 酮二 聚 体 （ ＫＤ 乳 化 的 基 本 流 程 Ａ ｝
在传统 烷 基 烯 酮 二 聚 体 （ ＡＫＤ） 中性 施胶
从 图 １ 以 看 出 ， 统 的 烷 基 烯 酮 二 可 传
聚乙烯亚胺乳化型AKD乳液的制备及施胶性能的研究
聚乙烯亚胺乳化型AKD乳液的制备及施胶性能的研究陈夫山;王尚玲;王松林;施士焱;田成杰【摘要】以聚乙烯亚胺(PEI)为乳化剂乳化AKD蜡粉,制备PEI型AKD施胶剂,优化了乳化工艺条件,并进行了施胶应用和中试生产.实验结果表明,当m(PEI):m(AKD 蜡粉)=1:6,pH值为3,乳化温度70℃,乳化时间10min时,AKD乳液的粒径和Zeta 电位分别为1184 nm和52.1 mV.将该AKD乳液用于施胶,当用量为0.2%时,成纸施胶度可达68 s.中试产品自然风干和下机后施胶熟化率分别为12%和87%,与阳离子淀粉型施胶产品相比,PEI型AKD施胶剂熟化快、施胶度高.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2010(029)002【总页数】4页(P6-9)【关键词】烷基烯酮二聚体(AKD);聚乙烯亚胺(PEI);施胶剂;乳化剂【作者】陈夫山;王尚玲;王松林;施士焱;田成杰【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛,266042;武汉市强龙化工新材料有限责任公司,湖北武汉,430023;天津市奥东化工有限公司,天津,300350【正文语种】中文【中图分类】TS727+.5(＊E-mail:*******************)Abstract:In this paper,the emulsifying technique usingpolyethyleneimine(PEI)as emulsifier to emulsify AKD wax was studied.The obtained optimum emulsifying c onditionswerem(PEI)∶m(AKD)=1∶6,pH value 3,emulsifying temperature 70℃and emulsifying time 10 min.The particle size and Zeta potential ofAKD emulsion was 1184 nm and 52.1 mV respectively.When adding amount ofAKD emulsion was 0.2%,the sizing degree of paper sizedwith theAKD emulsionwas up to 68 paredwith theAKD emulsion emulsifiedwith cationic starch,the AKD emulsion emulsified with PEI has higher sizing efficiency.Key words:alkyl ketene d immer(AKD);polyethyleneimine(PEI);sizing agent;emulsifier随着中碱性造纸技术的发展,AKD作为一种反应型中碱性施胶剂因具有施胶效率高,用量少等优点,在造纸中得到广泛的应用。
高分子基AKD乳液的制备和作用机理
・高分子基ＡＫＤ・作者简介：费贵强先生，在读博士研究生；主要研究方向：造纸化学品。
．－．ＪＬ口同分子基ＡＫＤ乳液的制备和作用机理费贵强沈一丁王海花龚本华（陕西科技大学轻化工材料与设计研究所，陕西西安，７１００２１）摘要：以合成的高分子乳液作为分散剂．聚酰胺多胺环氧氯丙烷（ＰＡＥ）ｆｌ！为阳离子增效剂，制备了具有良好施胶效果的ＡＫＤ孚Ｌ液。
研究ＴＡＫＤ２｝Ｌ液制备过程的主要影响阂素，并分析了高分子基ＡＫＤ孚［液与传统ＡＫＤ－｝Ｌ液的差别。
实验结果表明，当合成的高分子乳液用量为ｌ５％，ＰＡＥ用量为ｌＯ％时，ＡＫＤ乳液趋于稳定，并具有很好的施胶和增强效果；高分子基ＡＫＤＳＬ液颗粒表面阳电荷密度较高，加入后使纸浆纤维表面的电荷变化比较明显．具有良好的自留着作用．施胶效果优于传统ＡＫＤ乎Ｌ液．熟化时间也可减少ｌ／３，且ＣＰＡＭＸ｝其有很好的留着效果。
关键词：阳离子大分子；高分子分散剂；聚酰胺多胺环氧氯丙烷；中性施胶剂中图分类号：ＴＳ７５３．９文献标识码：Ａ文章编号：０２５４．５０８Ｘ（２００８）０６－００３０－０４ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＦｕｎｃｔｉｏｎＭｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＰｏｌｙｍｅｒＢａｓｅＡＫＤＥｍｕｌｓｉｏｎＦＥＩＧｕｉ—ｑｉａｎｇ＊ＳＨＥＮＹｉ・ｄｉｎｇＷＡＮＧＨａｉ－ｈｕａＧＯＮＧＢｅｎ－ｈｕａ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆｌｉｇｈｔｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｙｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｄｅｓｉｇｎｏｆＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｆＤｇｙ，Ｘｉ’ａｎ，ＳｈａａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅ。
７１００２１）（＊Ｅ—ｍａｉｌ：ｆｅｉｇｕｉｑｉａｎｇ＠ｓｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｒｌ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｉｚｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｗｉｔｈａｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｏｌｙｍｅｒａｓｄｉｓｐｅｒｓａｎｔａｎｄｐｏｌｙａｍｉｄｅａｍｉｎｅｅｐｏｘｙｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ（ＰＡＥ）ａｓｃａｔｉｏｎｉｃｓｙｎｅｒｇｉｓｔ．ＭａｉｎｆａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎａｎｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｅｘｐｅｆｉｍｅｎｍ．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｅｍｕｌｓｉｏｎｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｂｌｅｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｉｚｉｎｇａｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇｅｆｆｅｃｔｗｈｅｎｗ（ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｏｌｙｍｅｒ）＝１５％，ｗ（ＰＡＥ）＝１０％．ＩｔｗａｓａｌｓｏｆｏｕｎｄｔｈａｔｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｈａｓｂｅｔｔｅｒｓｉｚｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｎｄｓｅｌｆ－ｒｅｔｅｎｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ．ＯｗｉｎｇｔｏｈｉｇｈｅｒｐｏｓｉｔｉｖｅｃｈａｒｇｅｄｅｎｓｉｔｙＯｉｌｔｈｅｅｍｕｌｓｉｏｎｐａｒｔｉｃｌｅｓ’ｓｕｒｆａｃｅ，ｇｒｅａｔｃｈａｎｇｅｓｔａｋｅｐｌａｃｅｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｃｈａｒｇｅｏｆｔｈｅｐｕｌｐｆｉｂｅｒｓａｓｓｏｏｎａｓＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｉｓａｄｄｅｄ．Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｐｏｌｙｍｅｒｄｉｓｐｅｒｓａｎｔａｎｄｓｙｎｅｒｇｉｓｔａｒｅａｌｓｏｆａｖｏｒａｂｌｅｔｏｐａｐｅｒｓｉｚｉｎｇ，ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｔｈｅｙａｒｅｈｅｌｐｆｕｌｔｏｋｅｅｐＡＫＤｓｔａｙｉｎｇｏｎｔｈｅｐａｐｅｒａｎｄｐｒｏｄｕｃｅｂｉｎｄｉｎｇａｃｔｉｖｉｔｙ，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇｉｎｌｅｓｓａｇｉｎｇｔｉｍｅｏｆａｂｏｕｔ２／３ｏｆｔｈａｔｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｅｍｕｌｓｉｏｎ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ＣＰＡＭｉｓａｌｓｏｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｔｏｔｈｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔｉｏｎｉｃｐｏｌｙｍｅｒ；ｐｏｌｙｍｅｒｉｃｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ；ｐｏｌｙａｍｉｄｅａｍｉｎｅｅｐｏｘｙｃｈｌｏｒｐｒｏｐａｎｅＡＫＤ是国内造纸厂使用最多的中性施胶剂。
akd 乳液 生产工艺
akd 乳液生产工艺乳液是常见的一种化妆品，主要用于保湿和滋润肌肤。
以下是关于AKD乳液的生产工艺的介绍。
AKD乳液是一种以甘油为基础的水基乳液。
它是由天然植物提取物和添加剂制成的，以达到保湿、滋润和美容的效果。
以下是其生产工艺的步骤：1. 原料准备：根据配方，准备好所需的原料，包括甘油、植物提取物、乳化剂、增稠剂、防腐剂等。
2. 处理容器：将制作乳液的容器进行清洗和消毒，确保无任何杂质。
3. 加热：将配方中的水和油相分别加热至合适的温度。
通常情况下，水相加热到60-70℃，油相加热到70-80℃。
4. 乳化：将乳化剂加入水相中，并搅拌使其充分溶解。
然后，将油相缓慢地倒入水相中，并继续搅拌。
这个过程需要持续搅拌约20-30分钟，使油水相均匀混合。
5. 添加功能性成分：根据配方，依次加入甘油、植物提取物、增稠剂和防腐剂。
每次添加后，都需充分搅拌，以确保其均匀混合。
6. 调整pH值：使用酸碱调节剂逐步调整乳液的pH值。
通常情况下，要调整到适合皮肤的pH值，即约5.5-6.5。
7. 冷却：将乳液继续搅拌，并逐步降低温度。
一般来说，降低到约40-45℃左右。
8. 检验：取一小部分乳液，进行质量检验。
主要包括外观、黏度、pH值和保湿度等方面。
9. 包装：将经过检验的乳液装入容器中，并封装好。
这些容器一般是塑料瓶子或玻璃瓶子。
10. 成品检验：对包装好的乳液进行终检，确保产品质量达标。
以上是AKD乳液的生产工艺的简要步骤。
当然，实际生产中还会有许多细节和考虑，比如配方的精确控制、生产环境的洁净等。
通过严格控制整个生产过程，保证了AKD乳液的质量和安全性，使其成为一种广受欢迎的护肤品。
壳聚糖-海藻酸钠凝胶微粒稳定的AKD乳液
微 粒 用量 的增加 有较 为 明显 的增加 ，这是 由于钙离 子 的添加 增加 了乳 液 中的游离 电荷 含量 导致 的 。
配成质 量分 数 ０ ． ６ ％的 Ｓ Ａ溶 液 。取 一定 量 的 Ｃ Ｔ Ｓ溶 液 置于 １ ０ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ，用 滴管按 体 积 比 １ ： １的 比例
１ ． ０ １ ． ５ ２ ． ０ ２． ５ ３ ． ０ ３ ． ５ ４． ０ ４． ５ ５ ． ０ ５ ． ５ ６ ． ０
凝 胶 微粒 用 量／ ％
图１ Ｃ Ｔ Ｓ ． Ｓ Ａ凝胶微粒对 Ａ Ｋ Ｄ乳 液 电 导率 的影 响
性 及施 胶性 能 的影 响 ，以及钙 离子 的加 人对 凝胶 微粒
乳 化性 能 的影 响 。
１ 实 验
率 由 电导 率仪 测定 ；乳液 液滴 的形 态用 生物显 微镜 记 录 ；乳液 滴粒 径及 其分 布 由马尔文 激光粒 度仪 测定 。
１ ． ５ 纸张抄 造及 其施 胶度 的测定
研 究 论 文
粒 ，并将 其作 为 造 纸施 胶 剂 Ａ Ｋ Ｄ蜡 片 的乳 化 剂 ，研 究 了不 同用 量 的 Ｃ Ｔ Ｓ — Ｓ Ａ凝 胶 微 粒 对 Ａ Ｋ Ｄ乳 液 稳 定
速剪 切乳 化机 在 １ ０ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍ ｉ ｎ的转 速下 乳化 ５ ｍ ｉ ｎ ，制 得Ａ Ｋ Ｄ乳液 。制 取 的 Ａ Ｋ Ｄ乳 液于 常温水 浴冷 却 。 １ ． ４ ． ２ 乳液性 能 表征 Ａ Ｋ Ｄ乳 液 的 黏度 由数 字 显示 黏 度计 测 定 ；电导
AKD Pickering乳液的制备及其性能研究
AKD Pickering乳液的制备及其性能研究以超细固体颗粒作为乳化剂制备Pickering乳液替代传统的乳液来制备稳定的多相体系是未来发展方向。
Pickering乳液成本便宜、环保、对表面活性剂的使用较少,可以在纺织、化工、造纸、精细化工等领域广泛使用。
本文以碳酸钙、二氧化钛等造纸常用填料作为固体颗粒,对其进行改性制备了AKD Pickering乳液,考察了影响Pickering乳液稳定的因素,并对乳液的施胶性能进行了研究。
本文首先选用了二氧化钛作为亲水性的固体颗粒,选用了多巴胺对其进行改性,研究了改性条件对于二氧化钛作为固体颗粒制备的Pickering 乳液性能的影响。
结果表明:当多巴胺改性二氧化钛的改性温度为25℃、改性时间12 h、多巴胺与二氧化钛的质量比为1.5:1,反应的pH为8.5时,改性得到的二氧化钛具有较好的乳化效果,用其乳化AKD,乳液施胶效果较好,粒径可达758 nm。
其次,研究了以偶联剂为改性剂,对碳酸钙固体颗粒进行改性,制备出具有两亲结构的碳酸钙颗粒,当硅烷偶联剂改性剂用量为1.5%、改性时间为8 h、改性温度为100℃、搅拌速度为1000 r/min、钛酸偶联剂用量为3%、改性时间为1 h、改性温度为85℃、搅拌速度为1000 r/min时,在此改性条件下制备的AKD Pickering乳液具有较好的抗水剂,但是乳液的粒径较大,达到2000 nm左右。
高分子基AKD乳液的制备和作用机理
・高分子基ＡＫＤ・作者简介：费贵强先生，在读博士研究生；主要研究方向：造纸化学品。
．－．ＪＬ口同分子基ＡＫＤ乳液的制备和作用机理费贵强沈一丁王海花龚本华（陕西科技大学轻化工材料与设计研究所，陕西西安，７１００２１）摘要：以合成的高分子乳液作为分散剂．聚酰胺多胺环氧氯丙烷（ＰＡＥ）ｆｌ！为阳离子增效剂，制备了具有良好施胶效果的ＡＫＤ孚Ｌ液。
研究ＴＡＫＤ２｝Ｌ液制备过程的主要影响阂素，并分析了高分子基ＡＫＤ孚［液与传统ＡＫＤ－｝Ｌ液的差别。
实验结果表明，当合成的高分子乳液用量为ｌ５％，ＰＡＥ用量为ｌＯ％时，ＡＫＤ乳液趋于稳定，并具有很好的施胶和增强效果；高分子基ＡＫＤＳＬ液颗粒表面阳电荷密度较高，加入后使纸浆纤维表面的电荷变化比较明显．具有良好的自留着作用．施胶效果优于传统ＡＫＤ乎Ｌ液．熟化时间也可减少ｌ／３，且ＣＰＡＭＸ｝其有很好的留着效果。
关键词：阳离子大分子；高分子分散剂；聚酰胺多胺环氧氯丙烷；中性施胶剂中图分类号：ＴＳ７５３．９文献标识码：Ａ文章编号：０２５４．５０８Ｘ（２００８）０６－００３０－０４ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＦｕｎｃｔｉｏｎＭｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＰｏｌｙｍｅｒＢａｓｅＡＫＤＥｍｕｌｓｉｏｎＦＥＩＧｕｉ—ｑｉａｎｇ＊ＳＨＥＮＹｉ・ｄｉｎｇＷＡＮＧＨａｉ－ｈｕａＧＯＮＧＢｅｎ－ｈｕａ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆｌｉｇｈｔｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｙｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｄｅｓｉｇｎｏｆＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｆＤｇｙ，Ｘｉ’ａｎ，ＳｈａａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅ。
７１００２１）（＊Ｅ—ｍａｉｌ：ｆｅｉｇｕｉｑｉａｎｇ＠ｓｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｒｌ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｉｚｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｗｉｔｈａｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｏｌｙｍｅｒａｓｄｉｓｐｅｒｓａｎｔａｎｄｐｏｌｙａｍｉｄｅａｍｉｎｅｅｐｏｘｙｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ（ＰＡＥ）ａｓｃａｔｉｏｎｉｃｓｙｎｅｒｇｉｓｔ．ＭａｉｎｆａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎａｎｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｅｘｐｅｆｉｍｅｎｍ．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｅｍｕｌｓｉｏｎｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｂｌｅｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｉｚｉｎｇａｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇｅｆｆｅｃｔｗｈｅｎｗ（ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｏｌｙｍｅｒ）＝１５％，ｗ（ＰＡＥ）＝１０％．ＩｔｗａｓａｌｓｏｆｏｕｎｄｔｈａｔｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｈａｓｂｅｔｔｅｒｓｉｚｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｎｄｓｅｌｆ－ｒｅｔｅｎｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ．ＯｗｉｎｇｔｏｈｉｇｈｅｒｐｏｓｉｔｉｖｅｃｈａｒｇｅｄｅｎｓｉｔｙＯｉｌｔｈｅｅｍｕｌｓｉｏｎｐａｒｔｉｃｌｅｓ’ｓｕｒｆａｃｅ，ｇｒｅａｔｃｈａｎｇｅｓｔａｋｅｐｌａｃｅｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｃｈａｒｇｅｏｆｔｈｅｐｕｌｐｆｉｂｅｒｓａｓｓｏｏｎａｓＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎｉｓａｄｄｅｄ．Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｐｏｌｙｍｅｒｄｉｓｐｅｒｓａｎｔａｎｄｓｙｎｅｒｇｉｓｔａｒｅａｌｓｏｆａｖｏｒａｂｌｅｔｏｐａｐｅｒｓｉｚｉｎｇ，ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｔｈｅｙａｒｅｈｅｌｐｆｕｌｔｏｋｅｅｐＡＫＤｓｔａｙｉｎｇｏｎｔｈｅｐａｐｅｒａｎｄｐｒｏｄｕｃｅｂｉｎｄｉｎｇａｃｔｉｖｉｔｙ，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇｉｎｌｅｓｓａｇｉｎｇｔｉｍｅｏｆａｂｏｕｔ２／３ｏｆｔｈａｔｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｅｍｕｌｓｉｏｎ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ＣＰＡＭｉｓａｌｓｏｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｔｏｔｈｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｂａｓｅＡＫＤｅｍｕｌｓｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔｉｏｎｉｃｐｏｌｙｍｅｒ；ｐｏｌｙｍｅｒｉｃｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ；ｐｏｌｙａｍｉｄｅａｍｉｎｅｅｐｏｘｙｃｈｌｏｒｐｒｏｐａｎｅＡＫＤ是国内造纸厂使用最多的中性施胶剂。
AKD乳液制备实验方案
AKD乳液制备实验方案本人拟采取无皂乳液聚合的方式，合成苯乙烯-丙烯酸酯类高分子AKD乳化剂。
若AKD乳液浆内施胶剂制备成功，将随之探讨交联剂存在时苯乙烯-丙烯酸酯类/AKD复合乳液在表面施胶上的应用。
预研步骤如下：1 乳化剂的合成1.1 单体的选择采用苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为基本的合成单体。
随着实验的进行，可在过程中通过熟悉其他类型的单体并探讨其对乳液乳化性能的影响。
1.2 引发剂的选择采用过硫酸铵/偶氮二异丁腈/过硫酸铵-亚硫酸氢钠三种引发体系，并探讨其对乳液粒径、稳定性、以及乳液耐水性的影响。
1.3 反应性乳化剂以及分散剂的选择用乙烯基磺酸钠做反应性乳化剂，改性聚丙烯酸盐做分散剂，烯丙基醚羟丙基烷磺酸钠做功能单体。
并探讨以上对乳液稳定性以及聚合物作为AKD乳化剂时乳化性能的影响。
1.4 交联单体的选择交联单体的加入到反应体系中，是在乳化剂成功制备后，将其应用在AKD乳液表面施胶领域中的一项工作，探讨交联剂对施胶剂强度、耐水性能的影响。
拟采用的交联剂预研种类有：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，双丙酮丙烯酰胺配合己二酸二酰肼，N-羟甲基丙烯酰胺；若有时间，亦可对AAEM、DEGDA、EDGMA这三种交联单体予以研究。
2 体系中的其他组分在研究高分子乳化剂乳化AKD时的其他组分的添加种类以及使用量时，AKD乳液的乳化工艺为：向乳化剂中加入一定量的水后再缓慢加入熔融AKD，使得体系直接乳化为O/W乳液。
不经过W/O向O/W的转型过程，这样可以更直观的描述乳化剂以及其他组分对制取AKD乳液的体系适合程度。
乳液中其他组分包括有：稳定剂，可选择聚乙烯亚胺或低分子量乳化剂如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等，稳定剂做助乳化剂使用，增强AKD乳液的稳定性；增效剂，可选择PAE，以提高AKD乳液在应用时的纸张熟化速度，使用时按一定比例直接与丙烯酸酯类乳化剂混合；阳离子电荷增强剂：PAC溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
AKD乳液制备实验方案
本人拟采取无皂乳液聚合的方式，合成苯乙烯-丙烯酸酯类高分子AKD乳化剂。
若AKD乳液浆内施胶剂制备成功，将随之探讨交联剂存在时苯乙烯-丙烯酸酯类/AKD复合乳液在表面施胶上的应用。
预研步骤如下：
1 乳化剂的合成
1.1 单体的选择
采用苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为基本的合成单体。
随着实验的进行，可在过程中通过熟悉其他类型的单体并探讨其对乳液乳化性能的影响。
1.2 引发剂的选择
采用过硫酸铵/偶氮二异丁腈/过硫酸铵-亚硫酸氢钠三种引发体系，并探讨其对乳液粒径、稳定性、以及乳液耐水性的影响。
1.3 反应性乳化剂以及分散剂的选择
用乙烯基磺酸钠做反应性乳化剂，改性聚丙烯酸盐做分散剂，烯丙基醚羟丙基烷磺酸钠做功能单体。
并探讨以上对乳液稳定性以及聚合物作为AKD乳化剂时乳化性能的影响。
1.4 交联单体的选择
交联单体的加入到反应体系中，是在乳化剂成功制备后，将其应用在AKD乳液表面施胶领域中的一项工作，探讨交联剂对施胶剂强度、耐水性能的影响。
拟采用的交联剂预研种类有：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，双丙酮丙烯酰胺配合己二酸二酰肼，N-羟甲基丙烯酰胺；若有时间，亦可对AAEM、DEGDA、EDGMA这三种交联单体予以研究。
2 体系中的其他组分
在研究高分子乳化剂乳化AKD时的其他组分的添加种类以及使用量时，AKD乳液的乳化工艺为：向乳化剂中加入一定量的水后再缓慢加入熔融AKD，使得体系直接乳化为O/W乳液。
不经过W/O向O/W的转型过程，这样可以更直观的描述乳化剂以及其他组分对制取AKD乳液的体系适合程度。
乳液中其他组分包括有：稳定剂，可选择聚乙烯亚胺或低分子量乳化剂如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等，稳定剂做助乳化剂使用，增强AKD乳液的稳定性；增效剂，可选择PAE，以提高AKD乳液在应用时的纸张熟化速度，使用时按一定比例直接与丙烯酸酯类乳化剂混合；阳离子电荷增强剂：PAC溶液。
3 AKD乳液乳化工艺的选择
事实上，AKD乳液乳化工艺的选择与探讨乳化AKD时添加的其他组分的研究穿插进行，选择
一种更有效地AKD乳液乳化工艺。
探讨的两种乳化工艺为：○1将乳化剂缓慢加入到熔融的AKD中，然后将水慢慢地加入到混合物中，使体系发生W/O向O/W型转化，然后再加入大量水；○2向乳化剂中加入一定量的水后再缓慢加入熔融AKD，使得体系直接乳化为O/W乳液，而不经过W/O向O/W 的转型过程。
研究两种乳化工艺对AKD乳液粒径、稳定性、水解速率的影响。
并研究两种乳化工艺对AKD乳液粒径、稳定性、水解速率的影响。
在中试研究时，需要将制得的AKD乳液通过高压均质机两次均质。
4 AKD乳液性能的检测
AKD乳液性能的检测包括AKD乳液中AKD的水解速率、电荷密度以及乳液粒径三部分内容。
4.1 AKD乳液中AKD的水解速率
采用AKD碘值法测定[1]。
测定原理是在一定条件下，过量的氯化碘可与AKD分子的碳碳双键发生定量加成，未反应的游离氯化碘与过量碘化钾作用产生的单质碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，从而可计算出AKD的碘值。
测定的方法为：准确称取0.3 g AKD样品置于250 mL碘量瓶中，加入10 mL氯仿使样品完全溶解。
用移液管移取25 mL韦氏液加入碘量瓶，塞严，控制碘化反应温度，于暗处放置一定时间。
加入10%(W/W)碘化钾溶液10 mL、蒸馏水50 mL，用硫代硫酸钠标准溶液（约0.1 mol/L）滴定至黄色后，加入淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色刚消失且1 min内蓝色不再出现即为终点。
碘值=126.9C（V1-V2）/m
C：硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）；
V1：滴定空白用去的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；
V2：滴定碘化后样品用去的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；
M：样品克数（g）。
碘值越高，说明AKD乳液质量越好。
4.2电荷密度与乳液粒径的测定
采用PCD仪与粒径仪测定。
5 实验室AKD乳液施胶工艺
在工业化的抄纸工艺中，AKD乳液作为浆内施胶剂应用时，除了乳液质量之外，系统的pH值、各种添加顺序、助留剂种类、填料种类、AKD一次留着率、在长纤维上的留着率、干燥曲线等对成纸施胶效果均有较大的影响。
那么在实验室也同样存在这些问题，在观察各种AKD制备条件下的应用效果时，应尽可能排除或者减少这方面的影响，提高测试数据对AKD乳液质量的反映程度。
实验室抄纸时，浆料采用易于施胶的漂白硫酸盐针叶木浆，打浆度为35°SR；助留剂采用CS/APAM 双元助留体系[2]，CS选用阳离子木薯淀粉，取代度为0.05， Zeta电位大于+17mV，用量1%左右（对绝干浆），APAM分子质量选用（3～6）×106，Zeta电位为-17～-23mV；用量为0.01%～0.015%范围
内。
助留体系的优化、填料选择以及体系碱度调节可在后续研究--AKD乳液最佳施胶工艺中进行。
6 手抄片工艺的相关检测
为了确定达到某一施胶度纸张中有效地AKD的含量，可以通过测定AKD一次留着率以及细小组分留着率（有研究表明[3]，当细小组分留着率为45%时，AKD留着也可达到45%；细小组分留着为90%时，AKD留着也在90%以上。
）来间接说明。
另外，AKD一次留着率不仅与所选的助留体系有关，也与自身的电荷密度有关，那么在实验室中确定AKD一次留着率与电荷密度以及纸张施胶效果对于制备质量较好的AKD乳液是有益的。
6.1 纸料中AKD留着率的测定[4]
首先配制出不同浓度的胶料，用紫外分光光度计在238nln波长下测定其透光度T，并利用A=lg1/T 将T值换算成吸光度A，并进行线性回归，得出胶料浓度与吸光度A之间的标准拟合方程式，其中相关系数R2=0.9999。
再取5克实验所用浆料，加入500mL水，在纤维解离器中疏解30000转，按施胶顺序加入一定量胶料和各种助剂，混合均匀后，用水稀释至1000mL，用动态滤水仪在1400rpm转速下收集滤液，进行吸光度的测定，结合标准拟合方程式求得滤液中胶料浓度，再根据体系中总的胶料浓度便可求出纸页中的胶料留着率FPR。
胶料留着率FPR计算公式：FPR=（C0－C）×100%/C0
式中：C0---上网胶料浓度，g/L；C---滤液中胶料浓度，g/L。
6.2 细小组分留着率的测定[5]
将一定量的浆料、AKD乳液加到动态滤水仪中，先以1500rmp的搅拌力将其混合均匀，再在750rmp的速度下加入助留剂，搅拌10s左右后开始接取滤液（在接取之前先放出10ml），30s后停止接取，随后称重、过滤、烘干（105℃烘干4h），按照TAPPI标准方法计算细小组分的留着率。
细小组分留着率%=（1－500×W2/W×W1）×100
其中W---30s内收集的滤液重，g；
W1---500ml全部细小组分的量，g；
W2---30s内收集的滤液中细小组分的量，g。
7 纸张施胶效果
通过施胶度、热水施胶度、Cobb值来表述纸张施胶效果。
参考文献：
[1]白淑珍、朱年得等.中性施胶剂AKD碘值的测定[J].内蒙古大学学报,2007,38,(6).
[2]裴少波.AKD中性施胶[J].中国造纸,2006,6.
[3]徐仲凯.AKD中（碱）性施胶剂（续）[J].造纸化学品,1996(4).
[4]刘凯. AKD的阳离子改性及其应用探讨.天津科技大学硕士论文,2008,2.
[5]曾丽萍.新型AKD乳液在白水全封闭系统中的应用及留着机理研究.南京林业大学硕士论文,2004.。