有机实验复习

从橙皮中提取柠檬烯

水蒸汽蒸馏：

水蒸汽蒸馏：将不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物，通过水蒸气加热让有机物随水蒸气蒸馏出来的操作。

应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物。

被纯化物质：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（不小于10mmHg）。

适用：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。

【注意事项】

1、T形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。

2、实验加热前，应先打开T形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。

3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。

4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。

5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。

6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。

7、蒸馏前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，接口处必须严密不漏气。

【问题设计】

1、如何判断蒸馏是否完成?

答：当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成。

2、水蒸气导入管的末端，为什么要插入到接近容器的底部？

答：为了让水蒸气与样品充分接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。

3、如果安全管水位上升很高时，说明了什么问题，如何处理才能解决？

答：说明有某一部分阻塞，这时应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查和处理。

4、安全管作用是什么？

答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管上升，此时应检查导管是否被阻塞。

5、水蒸气蒸馏装置中T形管的作用是什么？

答：除去导管中的冷凝水；调节水蒸气流量；当水蒸气蒸馏装置系统内压力高时可通大气。

6.水蒸气蒸馏利用的什么原理？

答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。

7.发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？

答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。

8.停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？

答：先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

减压蒸馏苯甲醛

一、实验目的

1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。

3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验原理

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。

在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点。如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。当蒸馏在1333～1999 Pa（10～15 mmHg）时，压力每相差133.3Pa（1mmHg），沸点相差约1℃；也可以用下图1的压力－温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点便可近似地推算出另一压力下沸点。例如，水杨酸乙酯常压下234℃，减压至1999 Pa（15mmHg）时，沸点为多少度？可在图2-14中B线上找到234℃的点，再在C线上找到1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线与A线的交点113℃，即水杨酸乙酯在1999 Pa（15 mmHg）时的沸点，约为113℃。

图1 压力－温度关系图

一般把压力范围划分为几个等级：

“粗”真空[1.333～100kPa （10～760mmHg ）]，一般可用水泵获得；

“次高”真空[0.133～133.3Pa （0.001～1mmHg ）]，可用油泵获得；

“高”真空[< 0.133Pa （< 10-3 mmHg ）]，可用扩散泵获得。

减压蒸馏的应用范围：减压蒸馏常用于分离和提纯高沸点和在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的液体物质。

三、实验装置图

接真空系统直形冷凝管

真空接引管蒸馏烧瓶

克氏蒸馏头

毛细管和

温度计

接收瓶

缓冲瓶冷阱真空计干燥塔

四、操作要点和说明

常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。

1．蒸馏部分

这一部分与普通蒸馏相似，由克氏蒸馏瓶、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管（6mm）。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。

（2）冷凝管和普通蒸馏相同。

（3）蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。

2．抽气部分

实验室通常用水泵或油泵进行减压。

水泵（水循环泵）：如不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达1067-3333Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降时，水流倒吸。停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。

油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为133.3Pa以下。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。因此，使用油泵时必须注意下列几点：

（1）在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。

（2）蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂蒸气。

（3）如果能用水泵减压蒸馏的物质则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。

3．保护和测压装置部分

使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装置而成，瓶上的两通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒吸入接受器中。