有机分析复习题123.docx
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1、一个只含有c、H、O的化合物具有颜色:酿类、邻二酮类化合物。
2、有机酸的金属盐类,以及其他金属有机化合物或有机硅等在灼烧后有残渣,有机汞、神、窗的化合物在灼烧后没有残渣存留。
3、测定熔沸点若温度忘200°C以上误差可达2・5°C,亦250°C以上可达3・1O°C,所以要进行温度计外露段的校正。温度在1OCTC以下可以不校正。
4、熔点测定的影响因素:杂质的影响,毛细管的影响,试样的填装,升温速度影响,熔化现象的影响,温度计的误差及其校正。
5、钠熔法鉴别元素吋,(1)钠熔后的试样加入醋酸铅后,出现白色或黄色沉淀,而不是棕黑色沉淀?因为Na不够,牛成NaCNS,而不是Na?S。(2)含氮而不含卤素的试样,钠熔后经酸化加硝酸银溶液产生白色沉淀?因为生成了AgCN,它为口色沉淀。(3)钠熔后的试液中加硝酸银产生棕黑色沉淀?因为试样屮可能含有S,生成A Q S,它为黑色沉淀。
6、鉴定卤素时,N和S的存在有什么影响?如何处理?因为AgCN为白色沉淀,A22S为黑色沉淀,相互有干扰,可加HNO工去除干扰。
7、溶度试验溶解:在小试管中进行,以1ml溶剂在室温下能否溶解30m2 试样作为判断,可疑的情况下,将混合物振荡2min后再做结论。
8、甘油溶于水,不易溶于乙醛,而油脂则易溶于乙醯,不易溶于水,为什么?相似相容,甘油是丙三醇,是多轻基醇,是极性分了,水可以电离出氢氧根离子,同时也是极性分子,所以说两者相容,而乙醋是非极性物质,故不易容于水;油脂是由脂肪酸和廿油组成,可以形成一c—O—C—,而乙瞇中也含有瞇键, 故油脂可以溶解于乙醸中,而水没有醯键,故不易溶于水。
9、邻硝基苯酚分子可形成分子内氢键,所以在水屮的溶解度比苯酚低。
10、一个含卤素的化合物对KMn O4/H+试验是“ + ”结果,而对AgNCh/醇溶液试验是“ + ”结果,a.卤化苯的苯环上含强吸电基团,b・卤化氟与乙烯型共存。
]1、制备衍生物的条件是(1)制备衍生物的方法应尽可能简单,副反应少, 产品收率高,易于精制;(2)衍生物应具有固定的熔点,且在50・250°C之间,最好在100・200°CZ间;(3)衍生物的熔点与未知物的熔点至少要相差5°C以上,同时各可能化合物相应衍生物的熔点,也必须至少相差5°C以上,以便于鉴别;(4)最好具有其综合特点,以作补充证据。
12、在查阅文献中需要查阅4个条件相符合的化合物,分别是_(1)与未知物含有相同的元素;(2)与未知物的溶度试验一致;(3)与未知物所包含官能团相同,属于同一类型的化合物;(4)熔点或沸点在未知物的上下5°C范围内。
]3、查阅文献应查找的内容:可能的名称、熔点、沸点、折射率、衍生物沸点、旋光度。
]4、有机化合物的分离方法:物理分离法、化学分离法、色谱法。
15._个未知物的鉴定分析的过程:初步审察、灼烧试验、物理常数测定、元素定性分析、溶度试验、官能团检验、检阅资料、衍生物的制备。
二、填空题
1、有机化合物的物理常数主要包括(熔点、沸点、密度、折射率和比旋光度)等。
2、杂质的存在(必然引起)物理常数的改变,故测定物理常数也可以作为检验其(纯度)的标准。
3、熔点和沸点的测定时,需要使用温度计,通常温度计的校正值为
(A t=0. 00016 (ti-t2) h),校正后的熔、沸点值t 为(ti+A t)0
4、测得的沸点必须加以校正,通常所谓校止是指校止(温度和纬度),其公式为(p二pt- A p】+p2),其中AP|为(由室温时之气压换算至0°C时气压之校正值); △P2为(纬度校正值)。
5、有机化合物的初步试骑共分为三个步骤,分别为(试样的初步审察、灼烧试验)和(元素定性分析)。
6、在初步审察的过程中,是对有机化合物的(物态、颜色、气味)的审察。
7、在元素的定性分析中,一般不需要鉴定的元素为(C和H),而对(O)没有很好的鉴定方法,所以,元素定性分析是鉴定(N、S、X)o
8、钠熔法采用金属钠与有机化合物共熔分解生成相应的无机物。有机物中的(C、H、O、N、S、X)等元素与金屈钠共熔后,生成的相应的无机物为(NaX、NaOH、NaCN、Na2S),若金属钠不过量时,易生成(NaCNS)。
9、有机化合物的种类多、数量大,通常是根据化合物(溶解度)和(理化性
质)不同而分成若干组后。
10、有机官能团的检骑作为鉴定的反应必须具备三个条件为(操作简单、反应快和有明显的可观察或可感觉到的现象产生)。
11、官能团的检验若发现与原来的记录文献发生疑问时,最好应该做(空白试验或典型试样和未知物),同吋做对照试验,经过分析判断后再做结论。
12、轻月亏酸铁试验,可以检验的官能团为(酸胺、酯、酰卤、酸肝)和竣酸, 直接鉴别的为(酯)。
13、查阅资料是为了找到与未知物(分析检验结果)相一致的可能的化合物。
15、有机元素的定量分析中,对某一个样品进行元素定量分析时,通常包括三个步骤:(试样的分解、干扰元素的消除、在分解产物中测定元素的含量)。
16、元素定量分析主要用于(确定实验式)。
17、在元素定量分析中,一般(O)元素不直接测定,而是通过测得其它元素的含量后从100%中减去即可。
18、N的测定为硫酸硝化法又称为克达尔法。步骤为:(消化煮解、碱化蒸
(V-Vo)Cxl4.01xl00%
憎、吸收、滴定)而N的含量计算公式为:(100m )0 19蛋白质的含量一般是测定总氮含量后,乘以换算系数6. 25克来计算蛋白质的含量,而6. 25克系数的含义为(100g蛋白质屮含6. 25g氮)。
20官能团的定量分析是以官能团的(化学反应)为基础,在一定的条件下使试剂与官能团进行(定量)的化学反应,待反应完全后,测量试剂的(消耗量或反应的生成物),然后,经计算求出官能团及其组分的含量。