高分子材料常见几种表征方法
无机高分子材料的合成及其表征

无机高分子材料的合成及其表征无机高分子材料是一种新型的无机聚合物材料,其特点是化学结构稳定、分子量大、熔点高、强度大,可以广泛应用于能源、材料、电子、化学和生物等领域。
本文将从无机高分子材料的合成方法和表征技术两个方面进行探讨。
一、无机高分子材料的合成方法(一)溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种非常古老的无机材料合成方法,源于古罗马人在建筑材料中使用的水泥。
它是在一种混合物中,将某些化合物溶解在一种溶剂中,产生胶体,在一定条件下,胶体会凝固、干燥、成为一种固体物体。
在这个过程中,由于沉淀形成了高度有序的结构,所以可以实现无机高分子材料的合成。
(二)水热法水热法是在高温、高压水环境下,利用水的一些特性,通过合成反应来形成无电解质晶体或者固态材料。
常用于制备一系列具有多样化微观形貌的纳米无机材料和无机高分子材料。
例如,在水热条件下,可以将金属离子和有机配体反应生成无机高分子材料。
(三)溶液凝聚法溶液凝聚法是一种通过化学反应合成无机高分子材料的方法,其步骤主要包括配位反应、凝胶剂比例的优化和溶液表面张力的控制。
它具有对无机高分子材料的形貌、粒径、晶有度和成分等几何形貌方面的高度可控性。
二、无机高分子材料的表征技术(一)元素分析元素分析是一种用于确定样品中各个元素含量的化学分析方法。
常用于无机高分子材料的分析,其中的无机元素包括钠、镁、铝、硅、锰、铁等。
通过元素分析,可以了解无机高分子材料的成分和化学构造,同时也可以为后续表征提供基础数据。
(二)红外光谱红外光谱是表征样品中各个化学键的振动特性的方法,可以进行红外吸收光谱分析,得到各个化学键的振动波数和强度等参数,从而了解样品的化学组成。
无机高分子材料的红外光谱具有比较多的特征振动峰,可以通过对振动峰的分析,来确定无机高分子材料的结构和形貌等信息。
(三)扫描电镜扫描电镜是一种用电子束扫描样品表面,形成高分辨率图像的技术。
通过对无机高分子材料的扫描电镜图像进行分析,可以获得样品形貌、表面结构、粒径和孔径大小等信息。
高分子聚合物的表征方法及常用设备

高分子聚合物的表征方法及常用设备高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。
微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态,如晶态,液晶态或无序态(液态),以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。
高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质,并进而限定了其应用场合和范围。
宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态,以及所含微孔(缺陷)的分布状况。
观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。
高分子聚合物结构形貌的表征方法及设备包括:1.偏光显微镜(PLM)利用高分子液晶材料的光学性质特点,可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶,由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
2.金相显微镜金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构,确定高分子聚合物内和微小缺陷。
体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征,为优化生产过程,进行损伤失效分析提供重要的信息。
3、体视显微镜使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。
使用金相显微镜时,受测样品需要首先在模具中固定,然后用树脂浇铸成圆柱形试样。
圆柱的地面为受测面。
受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。
高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
4.X射线衍射利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。
有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
5.扫描电镜(SEM)扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。
对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。
高分子材料的表征

原理
• 红外吸收光谱是由分子动能级的跃迁而产生的,物质吸收电磁辐射应满足两 个条件辐射(1)应具有刚好能满座物质跃迁时所需的能量(2)辐射与物质 之间的偶合作用。 • 当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或 转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能 级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能 级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外红外光谱 光谱法实质上
是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结
构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就 得到红外光谱图。
应用领域
• 红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用, 无机、有机、高分子化合物都可检测红外光谱在高聚物的构型、构象、 力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也 有广泛的应用。 • 红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未 知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基
高分子材料的表征
• 凝胶渗透色谱 • 红外光谱 • XRD
凝胶渗透色谱
• 凝胶渗透色谱,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分 析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质 有很高的分离效果。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分 子质量和相对分子质量分布。同时根据所用凝胶填料不同,可分离油 溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。 凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量 分布测试,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。
在很多高分子物质,比如,PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、
光敏高分子材料的制备及光学性质表征

光敏高分子材料的制备及光学性质表征光敏高分子材料是一种重要的材料,在光电器件、光催化和光学微纳结构等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍光敏高分子材料的制备方法以及常用的光学性质表征技术。
一、光敏高分子材料的制备方法光敏高分子材料的制备方法多种多样,常用的方法包括溶液法、溶胶-凝胶法、自组装法等。
其中,以溶液法制备光敏高分子材料应用最为广泛。
1. 溶液法溶液法是制备光敏高分子材料最常用的方法之一。
首先,选择适当的溶剂和高分子原料,将其加入反应容器中,并加热搅拌使其溶解。
接着,将光敏化合物或光敏单体加入溶液中,并继续搅拌反应。
随后,采用蒸发、浇铸或喷涂等方法使其形成薄膜或其他形态。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过控制溶胶中的粒子大小和浓度来制备材料的方法。
首先,将适当的溶剂加入高分子原料中,形成溶液。
接着,通过超声处理、搅拌或磁力搅拌等方法将溶胶纳米粒子均匀分散在溶液中。
最后,通过蒸发或加热等方式使溶胶凝胶成固体材料。
3. 自组装法自组装法是利用高分子材料具有自组装能力的特点来制备材料的方法。
首先,将高分子材料溶解在适当的溶剂中,形成溶液。
然后,通过控制温度、浓度等条件,使高分子材料自发地形成有序结构。
最后,将有序结构固定下来,并通过后续处理使其形成稳定的高分子材料。
二、光敏高分子材料的光学性质表征光敏高分子材料的光学性质是其重要的性能之一,了解和表征其光学性质有助于深入理解材料的性能和应用。
常用的光学性质表征技术包括紫外可见吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱、激光光谱等。
1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是表征材料吸收电磁辐射的一种常用方法。
通过测量材料在紫外和可见光区域的吸收强度,可以得到材料吸收的波长范围和强度信息。
从而可以判断材料的能带结构、能级间距、电子迁移等信息。
2. 荧光光谱荧光光谱是材料吸收光后发生的辐射现象,通过测量材料在激发光和荧光光谱中的发射强度和波长分布,可以得到材料的激发态和荧光态信息。
高分子材料的生物降解性能表征

高分子材料的生物降解性能表征摘要:高分子材料的生物降解性能评价对于可持续发展和环境保护具有重要意义。
通过对高分子材料的降解行为进行深入研究和表征,可以为材料设计和选择提供指导,并为推动替代传统塑料的可降解材料的应用提供理论和实践基础。
随着科学技术的不断发展和进步,相信会有更多的方法和技术被开发和应用于高分子材料的生物降解性能表征,从而推动可持续发展和环境友好型材料的发展。
关键词:高分子材料;生物降解;性能表征引言高分子材料的生物降解性能是指在自然环境下,通过微生物或酶等生物作用使高分子材料逐渐降解为低分子化合物,进而被生物体转化或吸收的过程。
降解性能是评估高分子材料环境友好性的重要指标之一。
本文将介绍几种常见的用于表征高分子材料生物降解性能的方法和技术。
1高分子材料的定义高分子材料是由由重复单元组成的巨大分子量化合物,它们在结构上具有一定的连续性和有机亲和性。
这些分子由许多相同或类似的单体通过共价键相互连接而形成。
高分子材料可以是天然的,如天然橡胶、纤维素等,也可以是合成的,如聚乙烯、聚丙烯等。
高分子材料通常具有独特的物理和化学性质,如高分子链的柔韧性、可塑性、耐潮湿性、耐腐蚀性、绝缘性等。
它们广泛应用于各个领域,如塑料制品、纺织品、电子产品、医疗器械等。
高分子材料的特点包括多样性、可调性和可定制性,能够根据需要进行定制设计和制备,从而满足不同行业和应用的需求。
高分子材料的研究和应用为科技进步和社会发展做出了重要贡献,并在推动可持续发展和环境保护方面发挥着积极作用。
2高分子材料的生物降解性能评价指标2.1降解速率高分子材料的降解速率受多种因素影响,如材料类型、化学结构、分子量、晶体度、温度等。
一般来说,聚酯类和淀粉类高分子材料的降解速率较快,而聚乳酸、聚己内酯等高分子材料的降解速率较慢。
为了提高高分子材料的生物降解性能,可以通过改变材料的化学结构、控制分子量和晶体度等方式来调控其降解速率。
2.2降解产物高分子材料在生物环境中降解后会产生一些降解产物,这些产物对环境的影响程度也是评价高分子材料生物降解性能的一个重要指标。
高分子材料的表征

工作原理
• X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有 连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的粒子 (原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得 散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加,互相干涉而产 生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式: 2dsinθ=nλ应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于 X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射 线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到
的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后, 溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。
应用领域
• 主要研究对象是通用树脂材料的分子量及其分布,如聚丙 烯、聚乙烯等。由于在常温下很难找到适合的能溶解这些 样品的溶剂,制备可用于凝胶分析的溶液系统。现在GPC
• 化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达
到完全的分离纯化的目的。凝胶色谱不能分辨分子大小相近的化合物, 相对分子质量相差需在10%以上才能得到分离。
凝胶渗透色谱的测试原理
• 凝胶具有化学惰性,它不具有吸附、分配和离子交换作用,让被测量 的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的 路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶 液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子 间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通 过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量 被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量
高分子材料的制备和表征

高分子材料的制备和表征随着科技的飞速发展,高分子材料的应用越来越广泛,比如建筑、汽车、飞机、电子、医学和环境等领域。
高分子材料具有许多优良的性能,比如轻质、高强度、难燃、耐腐蚀、绝缘、导电、透光、透气、保湿和生物相容性等。
高分子材料的制备和表征是高分子科学和工程的重要基础,本文将从几个方面介绍相关内容。
一、高分子材料的制备高分子材料的制备可以从分子、聚合物、复合材料和工程塑料等层次来考虑。
对于分子层次而言,化学合成是主要方法之一,通过合成反应控制分子结构和组成,可以获得不同种类的高分子材料。
比如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚氨酯、聚酯、聚醚等。
为了提高反应效率和产物品质,有时还需要采用催化剂、溶剂、反应温度、气氛、压力、时间等条件进行优化。
对于聚合物层次而言,聚合反应是制备聚合物的主要方法之一,包括自由基聚合、阳离子聚合、阴离子聚合、羰基聚合、酯交换聚合、缩醛聚合、缩酮聚合等。
通过选择不同的单体、反应条件和催化剂等,可以获得不同种类的聚合物。
比如聚丙烯、聚丁二烯、聚乳酸、聚己内酯、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇等。
对于复合材料层次而言,采用纤维增强和基体材料复合的方法,可以制备出优良的复合材料。
比如碳纤维增强聚酰亚胺、玻璃纤维增强聚酯、金属纤维增强复合材料等。
纤维增强可以提高材料的强度、刚度和耐久性,基体材料可以改善材料的工艺性、耐用性和环保性。
对于工程塑料层次而言,采用合金化、改性和共聚等方法,可以制备出具有特定性能的工程塑料。
比如ABS塑料、PC塑料、PPO塑料、PPS塑料等。
这些工程塑料具有优良的综合性能,比如耐冲击、耐高温、耐化学品、绝缘、导电、透明、可加工等。
二、高分子材料的表征高分子材料的表征是对其结构、性质和应用进行评估和控制的重要手段。
高分子材料的表征可以从形态、相态、热态、力态、电态、光态、表面和界面等角度来考虑。
对于形态而言,高分子材料的形态可以通过显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等技术进行观察和分析。
聚吡咯的表征方法

聚吡咯的表征方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:聚吡咯是一种具有广泛应用前景的功能性高分子材料,具有优异的导电性、光电性、吸湿性等特点。
对聚吡咯的表征方法至关重要,能够帮助研究人员深入了解其结构和性能,为其在导电材料、传感器、柔性电子器件等领域的应用提供技术支持。
一、物理性质表征方法1.红外光谱分析红外光谱是一种用于检测分子结构的有效方法,对于聚吡咯的结构表征尤为重要。
通过红外光谱分析,可以确定聚吡咯分子中吡咯环的对称伸缩振动、吡啶环的振动等特征峰,从而确定其结构。
2.核磁共振核磁共振是另一种常用的物理性质表征方法,通过核磁共振技术可以确定聚吡咯分子中各个原子的化学环境和相对位置关系,从而揭示其分子结构。
3.扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种高分辨率的表征方法,通过扫描电子显微镜观察聚吡咯的表面形貌和结构特征,可以帮助研究人员了解其微观结构和形貌特征。
1.电导率测量电导率是聚吡咯最重要的电学性质之一,通过电导率的测量可以评估聚吡咯材料的导电性能。
通常采用四探针法或四电极法来测量聚吡咯样品的电导率。
2.循环伏安法循环伏安法是一种用于研究电化学行为的方法,通过测量电压随时间的变化,可以获得聚吡咯的电化学稳定性、氧化还原反应过程等信息。
1.紫外-可见光吸收光谱紫外-可见光吸收光谱是研究聚吡咯光学性质的重要方法,可以通过测量聚吡咯在不同波长下的吸收光谱,评估其光学特性和能带结构。
光电导率是聚吡咯在受光激发下的导电性能,通过测量聚吡咯在不同光强下的电导率变化,可以评估其光电传输性能。
1.热重分析2.差示扫描量热分析差示扫描量热分析是另一种常用的热性质表征方法,通过测量聚吡咯在升温过程中的热容量变化,可以揭示其热稳定性和热分解动力学特性。
对聚吡咯的表征方法涵盖了物理性质、电学性质、光电性质和热性质的多个方面,通过综合运用这些表征方法,可以全面了解聚吡咯的结构和性能,为其在各个领域的应用提供技术支持和指导。
高分子材料表征第一章PPT课件

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四、一氯和二氯醋酸鉴别单烯类高分 子 取少量试样,加入5毫升二氯醋酸或熔 化的一氯醋酸。加热至沸腾1至2分钟, 观察颜色变化。
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五、铬变酸显色试验鉴别含甲 醛的高分子
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当甲醛和铬变酸(1,8-二羟萘-3, 6二磺酸)的浓硫酸溶液一起加热时, 即呈现紫色。取少量试样置于试管中, 加入2ml浓硫酸和少量的铬变酸,在 60-70℃下加热10分钟,静置1小时 后观察颜色。如果出现深紫色,即表 示有甲醛。该反应的灵敏度很高,可 以检测到0.03g。
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三、吡啶显色试验鉴别含氯高分子
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1、与冷吡啶的显色反应
取少许无增塑剂的样品,加入1毫 升吡啶,放置几分钟后加入2至3滴 5%的氢氧化钠的甲醇溶液,立刻 观察产生的颜色,过5分钟和1小时 后分别记录颜色。
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2、与沸腾的吡啶的显色反应
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取少许无增塑剂的样品,加入约1毫升 的吡啶煮沸,将溶液分成两分,第一部 分重新煮沸,小心加入两滴5%的氢氧 化钠的甲醇溶液。分别记录立刻观察到 的颜色和5分钟后的颜色变化。第二部 分在冷却后小心加入两滴5%的氢氧化 钠的甲醇溶液,分别记录立刻观察和5 分钟后的颜色变化。
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家电和设备外壳:聚丙烯,高 冲聚苯乙烯,ABS, SAN, 聚苯乙 烯,聚氨酯
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汽车配件:聚丙烯,PET, 尼龙, 聚甲醛,ABS, PC,SMC
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光学产品:聚甲基丙烯酸甲 酯,聚丙烯酸酯类,聚碳酸 酯,聚苯乙烯,聚乙烯醇缩 丁醛,PET
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容器:聚乙烯,聚丙烯,PET, 聚 甲醛(压力容器)环氧树脂(压 力容器)
甲醛味,氨基树 氨味 脂
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在火焰 先软化,
表征方法——精选推荐

表征方法及原理1.聚合物的熔融过程如对高分子聚合物缓慢升温,例如每升温1ºC便维持恒温24小时,待样品的体积不变后测量其体积的变化,结晶高分子聚合物的熔融过程被发现为是一个接近于跃变的过程。
熔融过程发生在3~4ºC的温度范围内,以体积变化为特征的熔融曲线上也对应有明显的转折。
对由不同条件下获得的同一种结晶聚合物进行这种测量,可以得到相同的转折温度(熔融温度)。
由此证明了结晶高分子聚合物的熔融同低分子物质一样,属于热力学上的一级相变过程。
2.平衡熔点如果晶体在熔融时可以达到热力学平衡,其自由能的变化ΔG=0,即ΔH−TΔS=0其中,ΔH 为物体的熔融热,ΔS为熔融熵,T为物体所处的环境温度。
因此对应于物体熔融的平衡熔融温度(平衡熔点)T0m =ΔH /ΔS熔融热和熔融熵是高分子聚合物结晶热力学的二个重要参数,熔融热,ΔH表示分子或分子链段排布由有序转换到无序所需要吸收的能量,与分子间作用力的大小密切相关。
熔融熵代表了熔融前后分子的混乱程度,取决于分子链的的柔顺程度。
由上述的热力学关系式可见,当熔融热增大或熔融熵减小时,平衡熔融点T0m会增高。
需要指出的是,由于高分子聚合物在结晶时一般难以达到热力学平衡,在熔融时亦难以达到两相平衡,因此通常不能直接得到平衡熔点,T0m,而需要用外推法获得。
具体做法为:l将结晶高分子聚合物从高温状态冷却,使之结晶;l选择不同的过冷度可以得到不同结晶温度,T c的试样;l把获得的试样加热,在设定的升温速率条件下测定熔点,T m;l用T m对T c做图,得一直线;将此直线向T m=T c直线外推,即可得到平衡熔融温度,T0m。
3.影响高分子聚合物熔融温度的因素3.1 分子间作用力由熔融热力学得出的平衡熔点方程可以看出,减小熔融熵,提高熔融热是提高熔融温度的有效手段。
增大分子间的作用力可以有效地增加高分子聚合物晶体由有序向无序转变所需要的热量。
因此在实际工作中,为了提高高分子聚合物的熔融和使用温度,一个通用的做法是在分子链上增加极性基团,如在主链上引入—CONH—,—CONCO—,—NHCOO—,—NH—CO—NH—;侧链上引入—OH,—NH2,—CN,—CF3等。
高分子材料性能测试与表征详解

四.应力的影响
当剪切应力的能量大于大分子键能时,引起大分子断链裂解。 增大剪切应力或剪切速率,降解速度增大。 聚合物受到剪切时,温度的高低影响剪切作用的大小。温度较低时,剪 切作用非常强烈,分子量降低幅度大 聚合物降解的程度随应力作用时间的增长而加剧 应力对聚合物降解的影响还与聚合物的化学结构和所处的物理状态有关。
类型类型自由基式链式降解逐步降解条件条件热剪切力提供能量高温条件下h2o酸碱等杂质位置位置位置位置cccoch产生游离基易产生游离基cncocscsi键能键能弱降解的机理机理机理类似于自由基的反应断链类似于缩聚的逆过程醇解酸解特点特点反应速度快中间产物不能分离降解速率与分子量无关但不同聚合物降解历程不同各步反应独立断裂的部位是无规和任意的中间产物稳定断链机会随分子量增大而提高影响降解的因素1主链上与叔碳原子或季碳原子相邻的键不稳定
聚合物加工过程中的形态演变
降解和交联
降解的实质
聚合物在水、氧、应力、热、光、超声波、辐射作用下往往会产生 降解的化学过程,使其性能劣化,降解的实质是:
断链 交联 分子链结构的改变 侧基的改变 以上四种的组合
其中自由基常是一个 活泼的中间产物,作用 结果是聚合物的分子结 构发生了改变。
降解的机理
类型
游离基交联反应,如不饱和聚酯的交联反应、橡胶硫化、聚烯烃交 联等。 逐步交联反应,如大分子环氧基、异氰酸基等活性官能团与交联剂 进行的交联反应以及酚醛树脂成型过程中的交联反应。
通过大分子上的活性中心(活性官能团或活性点) 间的反应或活性中心与交联剂间的反应
七大材料表征方法

七大材料表征方法
材料表征是材料科学与工程中的一个重要研究领域,它涉及对材料结构和性能进行细致表征,以便理解材料的行为,为它们挑选合适的应用进行指导。
本文主要介绍一些比较常用的材料表征方法,包括:
1. 电镜法:通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)来获取材料的微观结构,提供关于材料细节的细致形貌的表征。
2. 质谱法:用来表征材料中微量元素的分布,它能够以精确的方式提供关于材料中元素定位的清晰证据。
3. X射线衍射法:是表征材料晶体结构的一种重要方法,它可以准确地提供关于材料中晶体结构的相关信息,如晶体系数、晶面空间群及晶粒尺寸。
4. 粒度分析法:可以精确地分析材料的粒度,从而更好地了解材料的微结构状态。
5.光谱分析法:此法在材料分析中有着重要的作用,可以快速准确地分析材料的元素、结构和性能特征。
6. 模压仪:可以测量材料的力学性能,如强度、韧性及塑性等。
7. 化学吸附: 利用交换性吸附等化学反应来研究材料表面的催化性能,以提高其性能。
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高分子材料的鉴别

高分子材料的识别宋颖华芸张真真刘吴雪汤青荣日常生活中常常会遇到这样的问题,即手边没有任何试验检测条件却需要对聚合物的种类作出快速的判断。
这些方法包括观察比较、燃烧和溶解试验,这里作一简要介绍:高分子材料一般分为:热塑性和热固性热塑性:可溶、可熔热固性:不可溶、不可溶简便识别方法:经验方法、燃烧方法、溶解方法;其他,如仪器方法(可靠、有效但成本高、不方便)。
经验方法有符号标示的可直接识别;无标示时,通过接触表面、表观、透光性、硬度等识别一些常用高分子材料的特征。
常见聚合物的辨别:用经验方法鉴别高分子材料如下:经验方法之一透明硬质塑料:PMMA、PS;真空模压容器:PS、PVC ;食品透明包装容器:PVC、PET;模糊、不透明、着色食品包装容器:PE 经验方法之二在偏振光下,透明PC显示与塑料应力有关的明显的彩色线,可与透明丙烯酸酯聚合物或纤维素酯区别经验方法之三应用场合与形式看:1)透明性好的硬质塑料制品:有机玻璃、聚苯乙烯、聚碳酸酯;2)灰色的塑料管与板材:硬聚氯乙烯塑料雨衣、台布、电线套管、吹气玩具、部分塑料凉鞋、鞋底、拖鞋;软聚氯乙烯塑料桶、水管、杯、碗、食品袋、微波炉用碗、药品包装瓶及塞:PE,PP 经验方法之四塑料地板、门窗:聚氯乙烯;包装仪器、仪表的硬质泡沫:PS ;牙刷柄、茶盘、糖果盒、酒杯、衣夹、自行车和汽车灯罩、硬质玩具:PS;包装用充气鼓泡塑料:PP;机械零件(如齿轮):ABS、尼龙;眼睛框:有机玻璃、醋酸纤维素;自来水笔杆:有机玻璃、ABS经验方法之五半导体、电视机、计算机、洗衣机、仪表等壳体:抗冲ABS;输油管、氧气瓶、冷却塔、储罐、小鱼船:环氧树脂、不饱和树脂玻璃钢;汽车方向盘、电器开关、插座、锅柄、早期的仪表壳:酚醛塑料;人造革:软PVC ;合成革:聚胺酯经验方法之六泡沫塑料:PS、PVC、PU;汽车保险杠:ABS、纤维增强PP;蓄电池瓶:PP;饮料瓶:PET;牛奶壶:HDPE;酱油瓶:PVC 各种聚合物燃烧试验的现象及气味比较1 聚丙烯PP:容易燃烧熔融滴落,上黄下蓝离火后烟少继续燃烧石油味2 聚乙烯PE:容易燃烧熔融滴落,上黄下蓝离火后继续燃烧石蜡燃烧气味3 聚氯乙烯PVC:燃烧难软化,上黄下绿有烟,离火熄灭,刺激性酸味4 聚甲醛POM:燃烧容易,熔融滴落,上黄下蓝,无烟,离火后继续燃烧,强烈刺激甲醛味5 聚苯乙烯PS:容易燃烧,软化起泡橙黄色,浓黑烟,炭末,离火后继续燃烧表面油性光亮,特殊乙烯气味6 尼龙PA:燃烧情况慢,燃烧火焰状态,熔融滴落,离火后起泡慢慢熄灭,特殊羊毛,指甲气味7 聚甲基丙烯酸甲酯PMMA:容易燃烧,熔化起泡,浅蓝色,质白,无烟,离火后继续燃烧,强烈花果臭味,腐烂蔬菜味8 聚碳酸酯PC:容易燃烧,软化起泡,有小量黑烟,离火熄灭,无特殊味9 聚四氟乙烯PTFE:不燃烧,在烈火中分解出刺鼻的氟化氢气味10聚对苯二甲酸乙二酯PET:容易燃烧,软化起泡,橙黄色,有小量黑烟,离火慢慢熄灭,酸味。
高分子材料常见几种表征方式

常用激光器构造:
能级系統:硒的类氖离子能级图
2). 薄膜靶X射线发生器:
塑料膜厚150μm,涂硒膜75μm 激光(λ=0.35μm, 脉冲宽 450ps, 强度
4×1013W/cm2) 双面打硒靶 硒形成线状等离子体,含30%类氖离子 电子与类氖离子碰撞形成粒子数反转 在3p→3s自发辐射诱导下产生受激辐射
SEM
光折射成象
同步扫描
400 - 700 nm 能量为E的电子
∼1600
几十万
200 nm
1.5 nm
是普通显微镜的300倍
电子波长 1.226(nm) E E为电子能量,单位 eV 当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm
学习的重要性:
▲ 是形貌分析的重要手段 ▲ 二次电子象在其它分析仪器中的应用 ▲ 基本物理概念、仪器参数及基本单元的通用性
3). J. Schneider 的产品
6kW, Cu-Mo复合靶
4). 超高功率转靶X射线发生器
30kW, 60kW, 90kW
5).低压高电流转靶X射线发生器
1000mA 螺旋钨丝, LaB6
做连续谱源, 用于X射线吸收谱 能量色散X射线衍射
6). 高能转靶X射线发生器
18kW, 90mA
(3). 光学元件
1). 晶体单色器 原理:布拉格反射
所得为单色平行光
i) 平晶单色器
优点:带宽小,波长纯,是平行 光,因此能量分辨率高,适合高 分辨实验。
缺点:是光强度低,对入射光束 的利用率低,无法分开谐波。
(a)双平晶光路 (b)四晶高分辨光路
(c)沟道双晶单色器
有意识地让第二块晶 体微微偏离衍射角,可 大大降低高次谐波
材料的五种表征方法

材料的五种表征方法一、引言材料的表征是指通过一系列实验和测试方法来获取材料的性质和特征的过程。
材料表征方法的选择取决于所研究材料的性质和研究目的。
本文将介绍五种常用的材料表征方法,包括结构表征、形貌表征、力学表征、热学表征和电学表征。
通过深入探讨这些表征方法,我们可以更好地理解材料的性能和应用。
二、结构表征结构表征是研究材料内部结构和组成的方法。
常用的结构表征方法包括X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等。
1. X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种分析材料结晶结构的方法。
通过照射材料表面的X射线,根据X 射线与晶体的相互作用产生的衍射图样,可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种观察材料表面形貌和微观结构的方法。
通过扫描电子束和样品表面的相互作用,可以获取高分辨率的材料表面形貌图像,并且可以分析材料的成分和晶体结构。
3. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和晶体缺陷的方法。
通过透射电子束和材料的相互作用,可以获取高分辨率的材料内部结构图像,并且可以分析材料的晶体结构、晶格缺陷和晶界等。
三、形貌表征形貌表征是研究材料表面形貌和微观结构的方法。
常用的形貌表征方法包括原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)和光学显微镜等。
1. 原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种通过探针和材料表面之间的相互作用来观察材料表面形貌和表面力学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号,可以获取高分辨率的材料表面形貌图像,并且可以测量材料表面的力学性质。
2. 扫描隧道显微镜(STM)扫描隧道显微镜是一种通过电流和材料表面之间的隧道效应来观察材料表面形貌和电学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号,可以获取原子尺度的材料表面形貌图像,并且可以测量材料表面的电导率和电子结构。
3. 光学显微镜光学显微镜是一种观察材料表面形貌和显微结构的方法。
硅树脂表征方法

硅树脂表征方法
硅树脂表征方法是一种常用的材料表征方法,它可以用来分析硅树脂的结构、性质和应用。
硅树脂是一种高分子有机材料,具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性和机械强度,因此被广泛应用于电子、航空、汽车、医疗等领域。
硅树脂表征方法主要包括以下几种:
1. 热重分析法(TGA)
热重分析法是一种通过加热样品并测量其质量变化来分析材料性质的方法。
在硅树脂的热重分析中,可以通过测量样品在不同温度下的质量变化来确定其热稳定性和热分解温度。
2. 红外光谱法(FTIR)
红外光谱法是一种通过测量样品在不同波长下吸收或反射红外光的方法来分析材料结构的方法。
在硅树脂的红外光谱分析中,可以通过测量样品在不同波长下的吸收谱图来确定其分子结构和化学键类型。
3. 核磁共振法(NMR)
核磁共振法是一种通过测量样品在外加磁场下的核磁共振信号来分析材料结构的方法。
在硅树脂的核磁共振分析中,可以通过测量样品在不同磁场下的核磁共振信号来确定其分子结构和化学键类型。
4. 粘度测定法
粘度测定法是一种通过测量样品在不同温度下的粘度来分析材料流变性质的方法。
在硅树脂的粘度测定中,可以通过测量样品在不同温度下的粘度来确定其流变性质和分子量分布。
硅树脂表征方法是一种非常重要的材料表征方法,可以用来分析硅树脂的结构、性质和应用。
不同的表征方法可以从不同角度对硅树脂进行分析,为硅树脂的研究和应用提供了有力的支持。
高分子材料的形态结构表征方法

高分子材料的形态结构表征方法高分子材料作为一种重要的材料类型,在各个领域都有广泛的应用。
由于高分子材料的特殊结构和性质,其形态结构表征成为研究和应用中的关键问题。
在本文中,我将介绍几种常用的高分子材料的形态结构表征方法。
一、X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的表征高分子材料晶体结构的方法。
通过X射线与高分子晶体的相互作用,可以获取到晶体的衍射图谱。
根据衍射图谱的特征峰位和峰强,可以确定高分子晶体的晶胞参数、晶体结构和晶格定向性等信息。
此外,X射线衍射法还可以用于探测高分子晶体的结构缺陷和晶体的成分分布等。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜,通过聚焦电子束扫描样品表面,利用样品表面反射、散射或透射的电子进行图像捕捉。
在高分子材料的形态结构表征中,SEM可以提供高分辨率的表面形貌和形态信息。
通过SEM观察,可以获得高分子材料表面的纹理、孔隙结构和材料表面的粗糙度等信息。
三、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种通过探针与样品表面间的相互作用力进行成像的高分辨率显微镜。
AFM可以在几纳米的水平上观察到样品表面的形貌和微观结构。
对于高分子材料的形态结构表征,AFM可以提供高分辨率的表面拓扑图像,并可以测量高分子材料的力学性能,如弹性模量和硬度等。
四、核磁共振(NMR)核磁共振是一种通过观察原子核在外加磁场下的共振吸收来表征物质结构和性质的方法。
在高分子材料的形态结构表征中,NMR可以提供高分辨率的物质结构信息,包括高分子链的序列和化学结构等。
通过NMR技术,可以分析高分子材料中不同官能团的相对含量和官能团之间的连接方式,揭示高分子材料的化学环境和化学性质。
五、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种通过测量高分子材料的热力学性质来表征其形态结构的方法。
通过对高分子材料加热或冷却过程中吸收或释放的热量进行测量,并与参考样品进行比较,可以确定高分子材料的玻璃化转变温度、熔点、热分解温度等特征参数。
高分子材料分析测试方法

光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经 透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,从而产生 干涉。动镜作直线运动,因而干涉条纹产生连续的变换。干涉光在分束 器会合后通过样品池,然后被检测器(傅立叶变换红外光谱仪的检测器 有TGS,DTGS,MCT等)接收,计算机处理数据并输出。
结构鉴定
傅里叶红外光谱
B.分辨率 红外光谱仪器的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最 小波长间隔,表示仪器实际分开相邻两谱线的能力,往往用仪器 的单色光带宽来表示,它是仪器最重要的性能指标之一,也是仪 器质量的综合反映。 仪器的分辨率主要取决于仪器的分光系统的性能。仪器的分辨 率主要影响光谱仪器获得测定样品光谱的质量,从而影响分析的 准确性,对于一台仪器的分辨率是否满足要求,这与待测样品的 光谱特征有关,有些物质光谱重叠、特征复杂,要得到满意的分 析结果,就要求较高的仪器分辨率。
结构鉴定
傅里叶红外光谱
(3)样品量的控制对谱图的影响: 在红外光谱实验中, 固体粉末样品不能直接压片, 必须用稀释剂稀释、
研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要, 样品太少不行, 样 品太多则信息太丰富而特征峰不突出, 造成分析困难或吸收峰成平顶。对于 白色样品或吸光系数小的样品, 稀释剂溴化钾与样品的比例是100:1; 对于 有色样品或吸光系数大的样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150:1。
Raman散射与红外吸收方法机理不同,所遵守的选择定则也不同。 两种方法可以相互补充,这样对分子的问题可以更周密的研究。下图是 Nylon 66的Raman与红外光谱图
结构鉴定
激光拉曼散射光谱
品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的 噪声信号, 但实际是降低了分辨率, 会影响峰位和峰强, 在定量分析时需特 别注意。 (2)基线校正:
高分子聚合物的主要表征方法

高分子聚合物的主要表征方法摘要本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。
首先,从不同角度对高分子聚合物进行分类,并对高分子聚合物的结构,生产,性能做了一个简单的介绍。
其次,阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法,例如:凝胶渗透色谱、核磁共振(NMR)、红外吸收光谱(IR)、激光拉曼光谱(LR)等。
最后,介绍了检测高分子聚合物的常用设备,例如:偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。
关键词:聚合物;表征方法;检测手段;常用设备ABSTRACTThis paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy.Key words:Polymer; Characterization; Testing means; common equipment高分子聚合物及其表征方法和测试手段1 前言纵观人类发现材料和利用材料的历史,每一种重要材料的发现和广泛利用,都会把人类支配和改造自然的能力提高到一个新水平,给社会生产力和人类生活水平带来巨大的变化,把人类的物质文明和精神文明向前推进一步,所以说材料是人类社会进步的里程碑。
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X射线激光
锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石
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2).光学组件
由一些光学元件组成 对X射线进行加工:改变波段、光
束发散度、束斑尺寸等 常用元件:狭缝、单色器、反射镜、
聚焦元件等
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单管和多管准直(聚焦):
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锥状毛细管束的聚焦和准直作用 (a)单锥形
(b)双锥形
锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石
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几种毛细管的构造数据
毛细管管型 长度 进/出口直径 实测效率 强度增益
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8).微焦点转靶发生器
i)理学公司的产品
几种型号的性能比较
准直器孔径尺寸
型号
0.15mm 0.3mm 0.5mm
FR-D(CMF)
6.0
13.2
19.2
MicroMax-007
2.3
5.2
8.6
(CMF)
RU-H3R(石墨)
1.0
2.5
5.9
锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石
锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石
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(3). 光学元件
1). 晶体单色器 原理:布拉格反射
所得为单色平行光
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i) 平晶单色器
优点:带宽小,波长纯,是平行 光,因此能量分辨率高,适合高 分辨实验。
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FR-D
3.5kW, 60kV, 80mA ห้องสมุดไป่ตู้点:
0.1×1mm2 35kW/mm2
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MicroMax007
功率:800W 焦点:70μm 光学组件:
Osmic confocal optic
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做连续谱源, 用于X射线吸收谱 能量色散X射线衍射
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6). 高能转靶X射线发生器
18kW, 200kV, 90mA
锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石
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7).θ-θ衍射仪
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光源与毛细管束组合的性能
光源
靶和功率 作用 光束直径 辐射强度 发散度
0.15mm Cu, 50kV, 50W 聚焦 0.15mm Mo, 50kV, 50W 聚焦 Bede微焦 Cu, 40 kV, 80W 准直 Oxford微焦 Cu, 40kV, 50W 准直 Oxford微焦 Mo, 50kV, 40W 准直 Oxford微焦 Mo, 50kV, 40W 准直
6kW, Cu-Mo复合靶
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4). 超高功率转靶X射线发生器
30kW, 60kW, 90kW
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5).低压高电流转靶X射线发生器
1000mA 螺旋钨丝, LaB6
3×109 1×109 1×109 1×108 1×108
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OXFORD+X-Ray Opt.Sys.
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[7] 混合的光学模块
一块抛物面镜和一块Ge(220)双 平晶组合使用 (Panalytical),发 散度0.007°
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两块椭面镜的联合使用
与双平面镜组合
K-B排列
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3). 毛细管元件
利用X射线在毛细管内壁上的全反 射起聚焦或准直作用
等径毛细管 弯曲毛细管 不等径毛细管
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锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石
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[3] 多层膜的用途
反射镜 单色器 聚焦镜 准直镜
锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石
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[4] 准直镜或聚焦镜
这是一种抛物面不 等厚多层膜,可 将发散光变成平 行光成为准直镜 或反过耒成为聚 焦镜的装置。
电子焦点尺寸:几十μm 输出功率:几十瓦
亮度:~1010/ph·s-1·cm-2·mrad-2·0.1 %BW-1
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几种微焦点X射线发生器
UltraBright Bede
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使晶体表面与反射晶面族斜交,则可 提高反射强度或增加光束面积。
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ii)弯晶聚焦单色器
弯晶单色器不仅有单色作用,还 有聚焦作用,可提高反射强度。 焦点可以做得相当小,因此弯晶 单色器也常用作聚焦元件。
弯曲方式:单弯曲,双弯曲
(mm) (μm) (%)
01apr96d 430 168/2.6
10.4
346
05apr96b 553 154/2.3
3.1
132
11mar96a 100 27.6/1.0
31.9
243
11mar96b 90 24.8/2.5
89.6
88
13mar96a 90 29.0/2.5
67.5
91
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缺点:是光强度低,对入射光束 的利用率低,无法分开谐波。
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(a)双平晶光路 (b)四晶高分辨光路
(c)沟道双晶单色器
有意识地让第二块晶 体微微偏离衍射角,可 大大降低高次谐波
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Xenocs
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K-B系统与微焦点X射线发生器组合
晶面
能量 接受角 微焦X源型号 功率 尺寸 光通量
(keV) (Srad)
(w) (μm) (Ph)
Ge(220) Si(111) Si(111) Si(220) Si(220)
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(二). X射线源
1. 实验室光源 2. 同步辐射源
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1.实验室光源
1). X射线发生器
阴极射线管的发展: 功率从几十瓦至几十千瓦 常规焦点至微焦点 密封管至可拆卸管(转靶)
准单晶(多晶),
弯晶聚焦反射面(001),
反射率﹥30%较好
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2)、多层膜
[1]多层膜的构造
是一种在基板上重复涂上两种不同材料制 成的一维晶体。
一种是高原子序数的重金属(H),另一种 是低原子序数的非金属(L)。
这两个层的厚度之和dH+dL构成这多层膜 的重复周期d。
(上)线光源
(下)点光源
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[5].椭圆聚焦镜
使发散光束聚集
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[6] Kirkpatrick-Baez(K-B)系统
两块单弯曲聚焦镜前后正交放置使在两 个方向聚焦
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2). Bruker的产品
18kW, 原MAC Science
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3). J. Schneider 的产品
圆筒面型,圆锥面型,对数曲线 弯曲
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原理:
锲而舍之,朽木不折。锲而不舍,金石 可镂 友友情分享O(∩_∩)O~
按2R弯曲 30
双弯曲单色器:
可在相互垂直的两个方向上 同时聚焦,有大的截取角
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dH和dL的大小和它们间的比值与多层膜的 性质有关。