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蔬菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定

蔬菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定

WORD格式可编辑蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要:蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古,柯坪县恰玛古,伊宁市恰玛古,大白菜,黄萝卜,黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。

结果表明:(1)亚硝酸盐:六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异,测定结果是:大白菜0.7919mg/g,黄萝卜0.6930mg/g,黄瓜0.5763mg/g,拜城恰玛古0.5528mg/g,伊宁恰玛古1.1294 mg/g,柯坪恰玛古0.5174mg/g。

(2)硝酸盐:大白菜1.6098mg/g,黄萝卜0.0598mg/g,黄瓜0.7421mg/g,拜城恰玛古0.2608mg/g,伊宁恰玛古2.5308mg/g,柯坪恰玛古0.0317mg/g,蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。

关键词:硝酸盐;亚硝酸盐;蔬菜;测定方法;前言:蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。

人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[1]。

硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。

亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。

亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。

主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。

外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。

由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。

食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。

硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。

硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。

联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
硝酸盐和亚硝酸盐在一些地区的日常食物中存在,如蔬菜和肉类。

它们也被添
加到食品中,如香肠和酱油,以改善口感和保鲜时间,可以减少有害微生物的生长。

硝酸盐和亚硝酸盐在高浓度下有毒,所以监管机构和食品安全官员必须密切监测它们在食品中的含量,以确保食物安全。

为了确定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量,原理是用水解和酸解的方法,然后
用标准的分光光度法进行测定分析。

首先解冻样品,采用乙醇或其他适当的溶剂消化;消化液可以用酸浓度调节器进行调节,如HCl或NaOH;然后将消化液向容易
对比度测量物体中添加适量氧化铌,水解时加热蒸发;最后添加分光光度滴定液,如凯氏滴定液,测量出总硝酸盐摩尔浓度,并建立比例。

以上是硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜样品中的分析测定方法。

硝酸盐和亚硝酸盐的含量可以通过上述方法利用标准的分光光度法确定。

这一
测定方法简单容易,重点是精确度较高,可以准确检测出不同样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量,从而提高食物的安全性。

蔬菜中亚硝酸盐含量测定实验方案

蔬菜中亚硝酸盐含量测定实验方案

蔬菜中亚硝酸盐含量测定实验方案烹饪蔬菜在不同保存条件下的亚硝酸盐含量变化一、实验原理蔬菜样品经磨碎后,样品中的亚硝酸盐可被饱和硼砂溶液提取至溶液中;弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料,于538nm处测定吸光度,亚硝酸盐含量与溶液吸光度成正比。

二、仪器和试剂仪器1、分光光度计2、分析天平3、搅拌机4、振荡机5、电热恒温水浴锅6、烧杯、移液管、容量瓶等试剂1、饱和硼砂溶液(50g/L)称取10.0g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于200mL热水,冷却后备用;2、亚铁氰化钾溶液(0.25mol/L)称取26.5g亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O),溶于水,定容至250mL; 3、乙酸锌溶液(1mol/L)称取55.0g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)加7.5mL冰醋酸(CH3COOH)4、对氨基苯磺酸(0.4%)称取0.4g对氨基苯磺酸(C6H7NO3S),溶于100 mL 20 %(体积比)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

5、盐酸萘乙胺溶液(0.2%)称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl),溶于100 mL 水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

6、亚硝酸钠标准储备液(200 μg /mL)称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠(预先在干燥器中放置24h以上),加水溶解移入500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,储于棕色瓶,冰箱中保存。

7、亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL)吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中,定容,临用时配制。

8、粉末状活性炭。

三、测定步骤1、样品前处理烹煮后的白菜暴露在空气中冷却30分钟,模拟一般家庭进食情况,随后把样品分成3分。

对照组暴露在空气中常温保存;实验组A 置于冰箱中4℃下保存;实验组B用保鲜膜密封于常温下保存。

蔬菜中亚硝酸盐的测定

蔬菜中亚硝酸盐的测定

蔬菜中亚硝酸盐的测定王豫【摘要】正亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,蔬菜样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸的条件下亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫色燃料,外标法测得亚硝酸盐含量。

标准加入法测得回收率在81.6%~108.0%之间。

1实验部分1.1仪器及工作条件TU-1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

附特制的紫外氘灯。

仪器工作条件列于表1。

1.2配制试剂1.2.1亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H20)溶液(106g/L):称取106.00g亚铁氰化钾,用水溶表1TU-1901型紫外分光光度计工作条件元素氘灯钨灯开关光谱带宽(nm)比色皿高度(cm)波长(nm)响应时间(s)亚硝酸盐开215381【期刊名称】《青海农技推广》【年(卷),期】2012(000)002【总页数】3页(P14-16)【关键词】亚硝酸盐含量;紫外分光光度法;亚硝酸钠;亚铁氰化钾;盐酸萘乙二胺法;紫外分光光度计;蔬菜样品;回收率;测定;工作条件【作者】王豫【作者单位】青海省农产品质量安全监测中心;【正文语种】中文【中图分类】TS255.7亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,蔬菜样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸的条件下亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫色燃料,外标法测得亚硝酸盐含量。

标准加入法测得回收率在 81.6%~108.0%之间。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件 TU-1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

附特制的紫外氘灯。

仪器工作条件列于表1。

表1 TU-1901型紫外分光光度计工作条件响应时间(s)亚硝酸盐开 2 1 538 1元素氘灯钨灯开关光谱带宽(nm)比色皿高度(cm)波长(nm)1.2 配制试剂1.2.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H20)溶液(106g/L):称取 106.00g 亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000ml。

酸黄瓜中的亚硝酸盐含量(实验设计)

酸黄瓜中的亚硝酸盐含量(实验设计)

酸黄瓜中的亚硝酸盐含量测定实验目的1.熟练掌握样品的制备、提取的基本操作。

2.掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法——盐酸萘乙二胺法。

实验原理本试验采用分光光度分析。

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色化合物,颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准比较定量。

实验试剂1.20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。

2.硫酸锌溶液溶解30g硫酸锌于100mL水中。

3.对氨基苯磺酸溶液(0.4%)溶解0.4g对氨基苯磺酸于100mL20%盐酸中,避光保存。

4.盐酸奈乙二胺溶液(0.2%)溶解0.2g盐酸奈乙二胺于100mL水中,避光保存。

5.亚铁氰化钾溶液称取10.6g亚铁氰化钾于100mL容量瓶中定容。

6.亚硝酸钠标准溶液精确称取0.0500g亚硝酸钠,加水溶解后移入250mL容量瓶中,加水定容至刻度并摇匀,再从其中移去1mL,,以蒸馏水定容至100mL备用(亚硝酸盐含量2μg/mL)实验步骤1.标准曲线的绘制用移液管向25mL比色管中分别放入标准亚硝酸钠溶液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL。

用蒸馏水稀释至15mL 后,分别加入1mL0.4%对氨基苯磺酸溶液摇匀,静置3min,再分别加入0.5mL0.2%盐酸奈乙二胺溶液,用蒸馏水定容至刻度。

静置10min,待测以1号比色管内溶液为参比,在538nm处,选用1cm比色皿,用分光光度计测定各溶液吸光度A。

以亚硝酸钠含量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。

2.样品的处理称取样品10g左右,搅拌机切碎,置于烧杯中,加入70mL水和12mL氢氧化钠溶液,搅匀,置于70℃水浴中,10min后取出,冷却至室温。

再一边转动一边加入5mL亚铁氰化钾,摇匀,再加入4mL硫酸锌溶液使蛋白支沉淀。

腌制咸菜中亚硝酸盐含量测定

腌制咸菜中亚硝酸盐含量测定

腌制咸菜中亚硝酸盐含量的测定摘要:目的:建立测定腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的方法。

方法:在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反响生成的重氮化合物,重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料,用分光光度法测定。

结果:经过校正,亚硝酸盐含量x (μg) 与吸光度A 之间在λmax = 533nm 处,具有良好的线性关系。

利用此方法所测定的腌制蔬菜中亚硝酸盐的含量随时间有一定变化规律。

结论:用分光光度法测定腌制咸菜中亚硝酸盐的含量,方法简单、方便、快捷、实用,可对食品中亚硝酸盐含量的测定中推广应用。

关键词:腌制咸菜;亚硝酸盐测定;分光光度法The determination of the nitrite content of pickled vegetables Rongyanjun(Major biotechnique,grade 2007,Ocean University of China)Aim To establish a method for determining the content of the nitrite in pickledvegetables .Methods Nitrite react with 4-aminobenzenesulfonic acid inweak acidic media to produce 4-sulfobenzenediazonium , which reacted with N′-( napht halen-1-yl) eth-ane-1 ,2-diamine hydrochloride to produce a red diazene pound , the red pound was detected byspect rop hotometer . Results The calibration graph for aqueous procedure was obtained by plotting ab-sorbance values at 533 nm against nit rite concent ration. The content level of nitrite in the pickled vegetables we used has some disciplines. Conclusion The met hod is accurate , rapid , simple , can be applied indetermining the nit rite content of the pickledvegetables.Keywords:pickled vegetables; nitrite determination; spect rop hotometer1引言腌制蔬菜是利用食盐的高渗透压作用、微生物的发酵作用、蛋白质的分解作用及其它一系列的生化作用,抑制有害微生物的活动和增加产品的色、香、味的加工过程。

食物中的亚硝酸盐含量测定实验

食物中的亚硝酸盐含量测定实验

食物中的亚硝酸盐含量测定实验亚硝酸盐是一种普遍存在于食物中的化学物质,它具有一定的危害性。

过量的亚硝酸盐摄入可引起健康问题,如致癌作用和对血液循环系统的不良影响。

因此,了解食物中的亚硝酸盐含量对我们的健康至关重要。

本文将详细介绍一种简单有效的食物中亚硝酸盐含量测定实验方法。

实验材料:- 油酸银试剂:用浓硝酸和两滴稀硝酸混合制成的10%油酸银溶液。

- 食物样品:如蔬菜、肉类或加工制品等。

- 高纯水:用于制备试剂和稀释样品。

实验步骤:1. 样品制备:将所需食物样品洗净,去皮并切成小块。

取适量的食物样品(约10克)放入容器中备用。

2. 制备油酸银试剂:在实验室条件下,取适量的浓硝酸(约1ml),加入两滴稀硝酸,并充分混合。

得到的溶液即为10%油酸银试剂。

3. 样品处理:将预先准备好的食物样品置于容器中,加入适量的高纯水(约50ml),然后加入足量的油酸银试剂(约2ml)。

4. 摇晃溶液:将容器封闭,并轻轻地摇晃溶液,使油酸银试剂充分与样品接触,反应1分钟。

5. 过滤液处理:使用滤纸或滤膜将溶液过滤,以去除残留的食物固体颗粒。

6. 比色测定:将过滤后的溶液放入比色皿中,然后使用紫外-可见分光光度计测量其吸光度。

数据处理与结果分析:根据所得的吸光度值,可以通过制定标准曲线来计算食物样品中的亚硝酸盐含量。

标准曲线通常由不同浓度的亚硝酸钠溶液制成。

通过比较食物样品的吸光度值与标准曲线上的相应吸光度值,可以确定食物中的亚硝酸盐含量。

实验注意事项:1. 实验操作时请佩戴适当的实验室防护设备,如手套和护目镜。

2. 使用实验室用具时要注意安全,如锥形瓶和滤纸。

3. 进行比色测定时,确保比色皿干净,并且避免空气中的尘埃进入溶液。

结论:通过本实验,我们可以有效地测定食物中的亚硝酸盐含量。

这有助于我们评估食物的安全性,并采取相应的措施来减少亚硝酸盐的摄入。

同时,本实验方法简单易行,可以在实验室或家庭环境中进行,为亚硝酸盐的监测提供了一种可行的方法。

蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定

蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定

蔬菜硝酸盐亚硝酸盐分光光度计测定法仪器:分光光度计、组织粉碎机(或研钵小)、水浴锅、电子天平、冷藏冰箱、烘箱器材:烧杯500mL、容量瓶1000mL(至少2个)、250mL(多个)、100mL(至少8个)、50mL (至少2)。

5mL移液枪(或小于50mL量筒)、漏斗、铁架台、滤纸药品:硝酸钾、硼砂、亚铁氰化钾、乙酸锌、冰醋酸、活性碳粉(分析纯)去离子水。

试剂:饱和硼砂溶液(50g溶于1000mL热去离子水、下同)0.25mol/L亚铁氰化钾溶液(106g定容于1000ml容量瓶)1mol/L乙酸锌溶液(220g溶于30mL乙酸水混合物,定容至1000mL)100mg/L硝酸钾标准液(110摄氏度下烘至恒重的样品取0.1631g定容至1000mL)标准曲线的绘制吸取硝酸根标准贮备液0、2、4、6、8、10、12、14mL分别于8个100mL容量瓶中去离子水定容至刻度混匀配置成:0、2、4、6、8、10、12、14mg/L在风光光度计上220nm???处比色绘标准曲线。

实验步骤:1.取待测样品洗净吸干水分称取3g磨成匀浆(5分钟以内)2.将匀浆入用约80mL热水(70~80℃,不超过100mL)洗入250mL烧杯,加5mL饱和硼砂溶液,沸水浴15min并不时搅拌。

3.冷却洗入250mL容量瓶,加入10mL亚铁氰化钾溶液和10mL乙酸锌溶液沉淀蛋白,1g 活性炭吸附有机物(每加一种均需摇匀)定容至刻度,摇匀过滤的透明待测液。

(取100mL去离子岁做空白对照3个)4.分吸取2mL待测液与对照分别220nm(石英比色杯)处比色于标准曲线上读取浓度亚硝酸盐测定取叶片约5克磨成匀浆(五分钟内)称取匀浆3克于100mL烧杯中,用量筒量取4%的乙酸锌30mL倒入搅拌均匀,用2mol/L的NaOH调节pH至7.2-7.5,加入粉状活性炭0.5克,于70度恒温水浴锅加热30min并不时搅拌,后冷却到室温,用布氏漏斗初次抽滤,(用清洗玻璃棒的烧杯的液体洗涤滤渣3-5次),将滤液倒入100mL容量瓶后用约30mL的蒸馏水分多次清洗抽滤瓶洗液倒入容量瓶定容到刻度,用注射器和0.45um滤膜再次抽滤,吸取滤液10mL入25mL比色管加入2.5mL对氨基苯磺酸,摇匀震荡,5min后加入2.5mL的N-1-萘乙基乙二胺震荡摇匀,用4%的盐酸调节pH至1.1-1.3定容到刻度,取此溶液在540nm处比色。

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

菠菜叶中亚硝酸盐的测定作者姓名: 董素琴、杨玫、熊晔卿通讯地址:北京市昌平区朱辛庄北农路7号电子邮件地址:dongsuqinohyeah@1 实验思路在肉类制品中为了保持其鲜红的色泽,通常使用发色剂,如硝酸盐或亚硝酸盐。

亚硝酸盐在酸性条件下产生的游离亚硝酸,与肉中的肌红蛋白结合,生成亚硝基肌红蛋白,呈现稳定的红色化合物,致使肉呈鲜艳的亮红色,致使食品具有独特风味。

然而我们日常生活中所食用的菠菜中也含有亚硝酸盐,但是亚硝酸盐非人体所必需,摄入过多对人体健康产生危害。

而且亚硝酸盐又是致癌性氮亚硝基化合物的前体物,研究证明人体内和事物中亚硝酸盐只要与酰胺类同时存在,就可能形成致癌性的亚硝基化合物。

因此,严格控制亚硝酸盐的摄入量十分重要。

亚硝酸钠的ADI值为每千克体重0 - 0.06 mg。

日常食用的菠菜中亚硝酸盐的含量是否在安全范围内呢?本实验我们分别采用标准曲线法和标准加入法来测定。

2 实验原理试样经沉淀蛋白质后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长550 nm处比色,与标准比较定量。

3 试剂3.1 亚铁氰化钾溶液:称取l06.0 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],用水溶解,并稀释至l000 mL。

3.2 乙酸锌溶液:称取220.0 g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加30 mL冰乙酸溶于水,并稀释至l000 mL。

3.3 饱和硼砂溶液:称取5.0 g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于l00 mL热水中,冷却后备用。

3.4 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于l00 mL 20%盐酸中。

置棕色瓶中混匀,避光保存。

3.5 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g盐酸萘乙二胺,溶解于l00 mL水中,混匀后。

置棕色瓶中,避光保存。

3.6 亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1000 g于硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠,加水溶解移入500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

自-腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

自-腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

分析实验自主开放性实验木耳中钙、镁含量的测定学院:化学学院专业:高分子材料与工程学号:学生姓名: 许柏赫前言辣白菜的制作材料主要是大白菜,是我国的特产,在北方地区大白菜占据了非常重要的位置。

用它制作成的这道辣白菜有许多的营养价值。

ﻫ1、大白菜富含有种维生素。

现在大白菜在我们的餐桌上是一道很普遍的美食,不只是它口感好而且好吃,还具有很高的营养价值。

它带着多种维生素和矿物质,特别是维生素C和钙、膳食纤维。

吃大白菜,可以护肤养颜,对于防止女性乳腺癌、润肠排毒和促进人体对动物蛋白的吸收有极大的作用。

而且在中医看来,大白菜可以养胃生津,除烦解渴,利尿通便和清热解毒。

所以,食用大白菜不只是享受,还可以给身体带来许多好处,预防和治疗便秘等问题。

2、红辣椒可以增强抵抗力。

烹调辣白菜时,红辣椒是不可以少的。

它口味独特,可以增加体力,还可以改善怕冷、冻伤和血管性头痛等症状。

吃辣椒可以加速新城代谢,保养皮肤。

特别是里面富含的维生素C可以降低胆固醇,控制心脏病和冠状动脉硬化。

其中的抗氧化物质可以预防癌症,治疗感冒咳嗽等问题。

所以,当白菜和辣椒结合起来的时候,功效是非常大的。

3、辣白菜有许多功效。

除了白菜和辣椒的作用,吃辣白菜还可以健脾开胃,利尿降血压,对便秘有显著作用,还可以养颜,女性怀孕的时候也可以吃,也是减肥瘦身的食谱之一,功效十分多。

腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定1实验目的1.1测定腌制蔬菜(辣白菜)中的亚硝酸盐含量1.2进一步掌握分光光度法的操作2实验部分2.1 实验原理在弱酸性溶液中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮反应,生成的重氮化合物,重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料,可用分光光度法测定。

有关反应如下:2.2 仪器与试剂仪器:721型分光光度计;研钵等。

试剂及试样:Na2B4O7·10H2O、亚铁氰化钾、乙酸锌、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二氨、盐酸、NaNO2、活性炭粉。

腌菜(辣白菜)来自莘子园食堂。

食品中亚硝酸盐含量测定

食品中亚硝酸盐含量测定

测 定 步 骤
样品处理
样品测定:取25ml比色管,依次加入
样品
标 准 曲 线
1
2
0
1
2
3
4
5
标准溶液(ml)
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
亚硝酸钠(ug)
0
2
4
6
8
10
样品滤液(ml)
10.0
10.0
NH4Cl (ml)
4.5
60%乙酸(ml)
2.5
显色剂(ml)
加乙酸后立即加5.0ml显色剂
食品中亚硝酸盐限量指标GB2762-2005
食品
限量(NaNO2计)(mg/kg)
粮食(大米、面粉、玉米)
3
蔬菜
4
鱼类
3
肉类
3
蛋类
5
酱腌菜
20
乳粉
2
食盐(以NaCl计)
2
食品中亚硝酸盐含量测定
实验目的: 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标准 掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法 实验原理:格里斯试剂比色法
食品中亚硝酸盐含量测定
食物中亚硝酸盐的来源
肉类:肉品加工时过量添加硝酸盐与亚硝酸盐 蔬菜: 硝态氮肥施用过多的蔬菜:甜菜、莴苣、菠菜及萝卜、菠菜、芹菜、大白菜、小白菜、圆白菜、生菜、韭菜、甜菜、菜花、萝卜叶、灰菜、芥菜等--一般摄入并无大碍 儿童等敏感人群胃肠机能紊乱、贫血、蛔虫症等消化功能欠佳,肠道内细菌将硝酸盐转化为亚硝酸盐 隔夜熟菜、霉变腐烂蔬菜 暴腌菜:尤其是加盐量少于12%、气温高于20℃腌制7~8天后达到高峰,一般腌后20天下降 苦井水:硝酸盐转化,尤其是在并在不洁器具中放置过久 误食:误作食盐或食碱

腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

分析实验自主开放性实验木耳中钙、镁含量的测定学院:化学学院专业:高分子材料与工程学号:33120703学生姓名:许柏赫前言辣白菜的制作材料主要是大白菜,是我国的特产,在北方地区大白菜占据了非常重要的位置。

用它制作成的这道辣白菜有许多的营养价值。

1、大白菜富含有种维生素。

现在大白菜在我们的餐桌上是一道很普遍的美食,不只是它口感好而且好吃,还具有很高的营养价值。

它带着多种维生素和矿物质,特别是维生素C和钙、膳食纤维。

吃大白菜,可以护肤养颜,对于防止女性乳腺癌、润肠排毒和促进人体对动物蛋白的吸收有极大的作用。

而且在中医看来,大白菜可以养胃生津,除烦解渴,利尿通便和清热解毒。

所以,食用大白菜不只是享受,还可以给身体带来许多好处,预防和治疗便秘等问题。

2、红辣椒可以增强抵抗力。

烹调辣白菜时,红辣椒是不可以少的。

它口味独特,可以增加体力,还可以改善怕冷、冻伤和血管性头痛等症状。

吃辣椒可以加速新城代谢,保养皮肤。

特别是里面富含的维生素C可以降低胆固醇,控制心脏病和冠状动脉硬化。

其中的抗氧化物质可以预防癌症,治疗感冒咳嗽等问题。

所以,当白菜和辣椒结合起来的时候,功效是非常大的。

3、辣白菜有许多功效。

除了白菜和辣椒的作用,吃辣白菜还可以健脾开胃,利尿降血压,对便秘有显著作用,还可以养颜,女性怀孕的时候也可以吃,也是减肥瘦身的食谱之一,功效十分多。

腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定1实验目的1.1测定腌制蔬菜(辣白菜)中的亚硝酸盐含量1.2进一步掌握分光光度法的操作2 实验部分2.1 实验原理在弱酸性溶液中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮反应,生成的重氮化合物,重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料,可用分光光度法测定。

有关反应如下:2.2 仪器与试剂仪器:721型分光光度计;研钵等。

试剂及试样:Na2B4O7·10H2O、亚铁氰化钾、乙酸锌、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二氨、盐酸、NaNO2、活性炭粉。

腌菜(辣白菜)来自莘子园食堂。

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

常州工程职业技术学院毕业设计报告(论文)( 2009届)系别:制药与生物工程技术系课题名称:蔬菜中的亚硝酸盐含量测定指导教师:班级:学生姓名:摘要近几年来我国人口中患消化系统癌症的人数明显增多,根据学者的研究发现,造成这种现象的原因与我国人口摄入过多的硝酸盐和亚硝酸盐是分不开的。

工业、农业的发展和生活燃烧导致了地区和全球氮循环的混乱,亚硝酸盐的渗透还引起地下水污染,威胁着人类的健康。

尤其是化学氮肥的广泛使用,蔬菜中的硝酸盐残留量过高。

人体持续摄入少量的硝酸盐会引起消化不良、精神抑郁和头痛,当摄入0.3-0.5g亚硝酸盐即可引起中毒, 3克可致死。

另外亚硝酸盐能够透过胎盘进入胎儿体内,人体血液中亚硝酸钠浓度为 0.4mg/kg~200mg/kg时会产生毒性,孕妇食用过量的亚硝酸钠可导致胎儿畸形,特别是六个月以内的婴儿。

联合国粮农组织和世界卫生组织规定硝酸盐和亚硝酸盐的每日允许摄入量: KNO3 或 NaNO3 0.5mg/kg,KNO2或 NaNO2 0.2mg/kg。

为了更加健康的饮食习惯,本文开始研究蔬菜中的亚硝酸盐含量。

针对亚硝酸盐的测定,本文借鉴前人的经验设计出一套合理可行的分光光度法测定蔬菜中亚硝酸盐的方案,该方案的线性范围为0 mg/L~0.3 mg/L,线性相关系数r=0.999 x,检出限为0.14 mg/kg,回收率为94.61%~104%的亚硝酸钠含量。

分别测出芹菜、西红柿、大蒜在常规条件下的亚硝酸盐含量,分别对这三种蔬菜在不同浸泡时间、不同煮沸时间及不同放置时间下的亚硝酸盐含量进行检测。

不难发现减少亚硝酸盐的摄入,科学的蔬菜处理法是要浸泡至少20min,煮蔬菜时尽量减少煮沸的时间,煮熟的蔬菜隔夜的不宜食用。

另外还可以从该实验中看出叶菜类蔬菜中含有的亚硝酸盐含量要高于茄果类蔬菜和鳞茎类蔬菜。

关键词:分光光度法蔬菜亚硝酸盐探究AbstractIn recent years China's population with the digestive system in the number of cancer significantly increased, according to the research of the find, cause the reasons of this phenomenon and our country population excessive intake of nitrate and nitrite is not divided. Industry, the development of agriculture and life burning led to regional and global nitrogen cycle of chaos, the penetration of nitrite also caused a groundwater pollution, threatening human health. Especially the widespread use of chemical fertilizer, the vegetables nitrate residues were too high.The human body for a small amount of nitrate intake causes indigestion, depression and headaches, when intake 0.3 0.5 g nitrite cancause poisoning, 3 g can be deadly. Another nitrite can pass through the placenta to the fetus, the human body blood sodium nitrate concentrations in central Asia for 0.4 mg/kg to 200 mg/kg can produce the toxicity, the pregnant woman eat too much and sodium nitrate can cause of fetal abnormalities, especially within six months of the baby. The United Nations food and agriculture organization (fao) and the world health organization provisions of nitrate and nitrite allowed per day intake: easier or NaNO3 0.5 mg/kg, KNO2 or NaNO2 0.2 mg/kg.In order to more healthy eating habits, this paper studies the vegetables started nitrite content. According to the determination of nitrite, taking in the previous experience design a feasible spectrophotometry vegetables of nitrate central Asia plan which linear range of 0 mg/L ~ 0.3 mg/L, linear correlation coefficient r = 0.999 x, detection limit for 0.14 mg/kg, the recovery is 94.61% ~ 104% and sodium nitrate content. Measured respectively, tomatoes, garlic celery under routine conditions of the content of nitrite, respectively, on the three vegetables in different soaking time, different boil time and place under different time of nitrite content for testing. It is not difficult to find that reduce the intake of nitrite, scientific vegetables processing method is to soak at least 20 min, boiled vegetables reduce as far as possible when boiling time, cooked vegetables of overnight unfit to eat. It was also from this experiment that leaf vegetables contain nitrite bio-control technology levels than vegetables and bulb vegetables.Keywords: spectrophotometry vegetables nitrite explored目录第一章前言 11.1 概述 11.2 课题研究的意义 1第二章方案设计 32.1 方案原理 32.2 实验条件探究 32.3 实验部分 4第三章实验结果与讨论 63.1 最大吸收波长的测定 63.2 标准曲线的绘制 63.3 如何消除抗坏血酸对实验的影响 73.4 实验的选择 83.5 芹菜、西红柿及大蒜各阶段中的亚硝酸盐含量 9 3.6 用盐水浸泡蔬菜对亚硝酸盐含量的影响 133.7 回收率的测定 143.8 精密度的测定 15第四章实验结论 16辞谢 17参考文献 18附录 19第一章前言1.1 概述亚硝酸盐是广泛存在于自然环境中的化学物质, 特别是在食物中。

医学营养专业《蔬菜中亚硝酸盐的测定37》

医学营养专业《蔬菜中亚硝酸盐的测定37》
5、定容:容量瓶中溶剂加至液面离刻度约1cm处,改用滴管小心滴加,使液体的弯月面与刻度标线正好相切。
6、摇匀:盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。
10
考核人
总分30
10
4
容量瓶的使用方法
1、捡漏:右手食指顶住瓶塞,左手托底,倒立。瓶塞旋转180o后,在此倒立,操作两次。
2、洗涤:每次实验前都要洗涤。
3、固体物质的溶解:称量好的固体溶质先放在干净的烧杯中,用少量溶剂溶解,专业至容量瓶中,转移时要用玻璃棒引流。
4、淋洗:少量溶剂屡次洗涤烧杯,洗液屡次转移至容量瓶。
考核工程〔编号S-07〕
蔬菜中亚硝酸盐的测定
考核点
考核内容
〔操作〕要点
分值
1
实验方法
比色法
5
2
实验过程及现象
紫红色化合物系列标准溶液
5
3
比色皿的使用
1、接触两侧毛玻璃,防止接触光学面,轻拿轻放。
2、溶液不得长期存放在比色皿中
3、比色皿不能加热烘烤
4、如被污染应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净
5、盛装溶液时高度为比色皿的2\3处即可,光学面有残液用滤纸轻轻吸附,பைடு நூலகம்用擦镜纸擦拭。

离子色谱测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐(最全)word资料

离子色谱测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐(最全)word资料

离子色谱法同时测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐徐霞,应兴华(中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,杭州,310006摘要:研究建立了带抑制电导检测器的离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。

样品经去离子水超声提取后上机分析,采用离子交换分离和抑制电导检测,外标法定量。

NO2¯和NO3¯的线性范围分别为0.01~20mg/L和0.02~200mg/L;回收率均>80%;相对标准偏差均≤5%。

称样量为10.0g时,NO2¯和NO3¯的检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。

与比色法相比,离子色谱法预处理简单,灵敏度高,能快速、准确地测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。

关键词:离子色谱;蔬菜;亚硝酸盐;硝酸盐硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。

硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症;另一方面,亚硝酸盐可与次级胺(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸结合,形成亚硝胺,从而诱发消化系统癌变[1,2]。

而人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[3]。

因此蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的高低已成为衡量蔬菜安全与否的一项重要指标,我国已对无公害蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准[4]。

国内外用于分析蔬菜样品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法很多,主要有光谱法、电化学法和色谱法等[5],其中以分光光度法为基础的比色法应用最为广泛,该方法操作繁琐、耗时耗试剂,且需通过镉柱还原测定硝酸盐的含量。

离子色谱法作为一种新型的色谱分析法,能同时测定多种阴离子组分,已广泛应用于食品分析。

因此,本文研究建立了离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。

与比色法相比,离子色谱法具有简便、快速、准确等优点,能同时测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。

1 实验部分1.1 仪器和试剂ICS-2000型离子色谱仪(Dionex,配EG40电导检测器和Chromeleon®色谱工作站。

白菜中亚硝酸盐含量的测定

白菜中亚硝酸盐含量的测定
白菜中亚硝酸盐含量的测定
白菜中亚硝酸盐含量的测定
【实验目的】 1.掌握盐酸萘乙二胺法检测亚硝酸盐的原理;
2.熟悉操作紫外-分光光度计的使用及注意事;
3.了解亚硝酸盐的危害及待检样品前处理的目的。
【实验原理】
亚硝酸盐在酸性条件下将对氨基苯磺酸的氨基 重氮化后,可与盐酸萘乙二胺偶合,形成紫红色络 合物,该物质在538nm处有最高吸收峰,吸光值与 亚硝酸盐离子浓度成正比,通过标准品系列浓度的 吸光度绘制标准曲线,据此即可得出亚硝酸盐的含 量。
【实验步骤】
1.标准品的配制 将亚硝酸钠标准品分别配制成以下系列浓度 溶液:0、5、10、20、40、50、70、90、110、130ng/mL;
2.标准曲线的建立 分别移取系列浓度的亚硝酸钠标准溶液 1mL至容量瓶中,加0.4%的对氨基苯磺酸盐酸溶液2mL混匀; 5min后,加1mL 0.2%的盐酸萘乙二胺溶液,摇匀,定容至 50mL;15min后,测定其在波长530nm处的吸光度,以亚硝 酸钠浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;
4.样品检测 将上述前处理样品过滤后,按步骤2进行操作, 计算亚硝酸盐含量。
【实验结果】
【分析讨论】 1.亚硝酸盐对人体有何危害? 2.蔬菜中亚硝酸盐的来源?
亚硝酸盐对人体有何危害
大剂量的亚硝酸盐能够引起高铁血红蛋白症, 导致组织缺氧,还可使血管扩张血压降低。人体摄 入0.2克~0.5 克即可引起中毒,食入3克会引起重度 中毒。中毒后造成人体组织缺氧,严重时甚至引起 死亡。
3.待测样品的前处理 待检白菜洗净、晾干,称取20g匀浆, 移至烧杯中,加入10mL饱和硼砂溶液和200mL 70℃的蒸馏 水,水浴煮沸30min,冷却后,分别加10mL 0.25mol/L的亚 铁氰化钾溶液和30%的硫酸锌溶液,摇匀,定容至500mL, 再加入2.5g活性炭,搅拌以吸附色素,减少杂质的干扰;

腌菜酱菜等食品中亚硝酸盐的测定

腌菜酱菜等食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法1 格里斯试剂比色法(亚硝酸盐测定)2 原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。

3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。

3.1 氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。

必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。

3.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000mL。

3.3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。

3.4 对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL 冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。

3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。

3.6 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

3.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。

此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。

3.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。

4 仪器4.1 小型粉碎机。

4.2 分光光度计。

5 操作方法5.1 样品处理称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。

实验二榨菜中亚硝酸盐的检测

实验二榨菜中亚硝酸盐的检测

实验⼆榨菜中亚硝酸盐的检测实验⼆榨菜中亚硝酸盐的检测⼀、实验⽬的1、学习腌制品中⾷品添加剂—亚硝酸盐的检测⽅法2、掌握盐酸萘⼄⼆胺法的基本操作技术⼆、实验原理样品经过前处理后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘⼄⼆胺偶合成紫红⾊化合物,颜⾊的深浅与亚硝酸盐含量成正⽐。

其最⼤吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准⽐较定量。

三、仪器和试剂1、仪器721型分光光度计,⽐⾊管,各种移液管及常⽤玻璃仪器。

2、试剂(1)亚硝酸钠标准溶液(5µg/mL)(2)0.4%对氨基苯磺酸溶液1000mL, 溶解0.4g对氨基苯磺酸于100mL 20%盐酸中,避光保存。

(3)0.2%盐酸萘⼄⼆胺1000 mL, 溶解0.2g盐酸萘⼄⼆胺于100mL ⽔中(4)活性炭(5)榨菜四、实验步骤1、样品中亚硝酸钠的提取将榨菜⽤滤纸吸去表⾯⽔分,切碎,⽤组织捣碎机捣碎成匀浆备⽤。

准确称取匀浆样品5~10g(精确到0.01g),置于250ml 烧杯中,加6.3ml硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的⽔约150 ml 将试样洗⼊250ml 容量瓶中,于80℃⽔浴中加热20min,取出后冷却⾄室温,加⼊1g 活性炭粉。

加⽔⾄刻度,摇匀,⽤滤纸过滤,弃去初滤液 3 0 m l ,得样品提取液。

3、样品测定(1)取6⽀50 mL⽐⾊管,编号,按下表顺序加⼊各试剂及操作(2)加⼊⾄50.00 mL,混匀,静置15min, ⽤2cm⽐⾊⽫,以零号管调节零点,在波长538 nm(3)绘制标准曲线,以亚硝酸钠含量(µg )为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

(4)⽤样品提取滤液的吸光度,在标曲上查出亚硝酸钠的量(µg )四、结果计算1000250401000=m A x式中x 为亚硝酸盐的含量,mg/kg; A 为测定⽤滤液中亚硝酸钠的含量,µg; m 为样品质量,g 。

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

+本科毕业论文题目:几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析学院:食品科学与工程学院姓名:XXX学号:xxxxxxx专业:食品质量与安全班级:食安091班指导教师:xxx 职称:讲师二〇一三年四月目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 引言 (1)1.1概述 (1)1.2测定方法及研究的意义 (1)2 实验材料与方法 (2)2.1实验材料 (2)2.1.1 原材料 (2)2.1.2 主要仪器 (2)2.2实验方法 (3)2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3)2.2.2 菌落总数的测定 (4)2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (6)2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (6)2.4煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (6)3 实验结果与分析 (7)3.1标准曲线的绘制 (7)3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (7)3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (8)3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8)3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9)3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10)4 结论 (11)参考文献 (12)致谢 (13)摘要新鲜蔬菜中的亚硝酸盐含量会随着贮藏和加工条件的改变而变化,本文以分光光度法测定蔬菜中亚硝酸盐含量,分别研究了芹菜、番茄、白菜、白萝卜、菠菜和四季豆在不同贮藏温度、不同煮沸时间条件下,亚硝酸盐含量的变化;蔬菜煮熟后室温放置一定时间,亚硝酸盐含量与菌落总数之间的关系。

根据《食品中污染物限量》(GB 2762-2005)规定,蔬菜中亚硝酸盐限量卫生标准≤4 mg/kg。

试验结果表明:室温存放叶类、茎类、鲜豆类蔬菜分别不超过三天、四天和四天;根类和茄果类蔬菜中的亚硝酸盐含量在检测周期内(一周)没有超过限量标准;冰箱存放叶类蔬菜不超过四天;茎类、鲜豆类、根类和茄果类蔬菜中的亚硝酸盐含量在检测周期内(一周)没有超过限量标准。

实验七 蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)

实验七 蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)

实验七蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)1、实验目的掌握蔬菜中硝酸盐的测定原理,熟悉取样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法,了解各种试剂的配制方法。

2、实验原理用pH9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性,测定提取液的吸光度,其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总体,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。

测定结果为硝酸盐的吸光度,可从标准曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。

3、仪器与试剂3.1 仪器(1)紫外分光光度计(2)分析天平:感量0.01g,0.0001g。

(3)研钵(4)可调式往返震荡机(5)pH计3.2 试剂(1)盐酸。

(2)氢氧化铵。

(3)氨缓冲溶液(pH9.6~9.7):量取20ml盐酸,加到500nl水中,混合后加入50ml氢氧化铵,用水定容至1000ml。

用精密pH计调pH到9.6~9.7。

(4)活性炭(粉末)。

(5)正辛醇。

(6)亚铁氰化钾溶液{ω[K4Fe(CN)6.3H2O]=15%}:称取150g亚铁氰化钾溶于水,定容至1000ml。

(7)硫酸锌溶液[ω(ZnSO4)=30%]:称取300g硫酸锌溶于水,定容至1000ml。

(8)硝酸盐标准溶液:称取0.2039g经110±5℃烘干至恒重的硝酸钾(优级纯),用水溶解,定容至250ml。

此溶液硝酸根质量浓度为500mg/L,于冰箱内保存。

4、实验步骤4.1 取样选取一定数量的生菜,先用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗干净,用吸水纸吸干表面水分,剪碎后充分混匀,称取5.0g于研钵中充分捣碎。

4.2 提取将匀成浆后的样品少量多次共20ml水洗净研钵,将样品全部转移到50ml容量瓶中,加1滴正辛醇消除泡沫,再加入3ml氨缓冲溶液,0.5g粉末状活性炭。

放置于可调式往返振荡机上(200次/min)振荡30min,加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各1ml,充分混合,加水定容至100ml,充分摇匀,放置5min,用定量滤纸过滤。

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烹饪蔬菜在不同保存条件下的亚硝酸盐含量变化
一、实验原理
蔬菜样品经磨碎后,样品中的亚硝酸盐可被饱和硼砂溶液提取至溶液中;弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料,于538nm处测定吸光度,亚硝酸盐含量与溶液吸光度成正比。

二、仪器和试剂
仪器
1、分光光度计
2、分析天平
3、搅拌机
4、振荡机
5、电热恒温水浴锅
6、烧杯、移液管、容量瓶等
试剂
1、饱和硼砂溶液(50g/L)
称取10.0g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于200mL热水,冷却后备用;
2、亚铁氰化钾溶液(0.25mol/L)
称取26.5g亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O),溶于水,定容至250mL;
3、乙酸锌溶液(1mol/L)
称取55.0g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)加7.5mL冰醋酸(CH3COOH)
4、对氨基苯磺酸(0.4%)
称取0.4g对氨基苯磺酸(C6H7NO3S),溶于100 mL 20 %(体积比)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

5、盐酸萘乙胺溶液(0.2%)
称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl),溶于100 mL 水
中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

6、亚硝酸钠标准储备液(200 μg /mL)
称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠(预先在干燥器中放置24h以上),加水溶解移入500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,储于棕色瓶,冰箱中保存。

7、亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL)
吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中,定容,临用时配制。

8、粉末状活性炭。

三、测定步骤
1、样品前处理
烹煮后的白菜暴露在空气中冷却30分钟,模拟一般家庭进食情况,随后把样品分成3分。

对照组暴露在空气中常温保存;实验组A置于冰箱中4℃下保存;实验组B用保鲜膜密封于常温下保存。

每隔两小时取各组样品,先用滤纸尽量吸干水分,粗称约20g,切碎,用搅拌机制成匀浆备用。

2、样品中亚硝酸盐的提取
称取上述匀浆约10g,放入200ml烧杯中,加5ml饱和硼砂溶液和100ml热蒸馏水(70℃左右),在振荡机上振荡十分钟,然后置沸水浴中加热30min并不断摇动,取出冷却,加入5ml亚铁氰化钾溶液和5ml乙酸锌溶液和1.0g活性炭粉,每次加后均充分摇匀。

然后,转入250ml容量瓶中,用水定容。

放置5-10min后过滤,弃去初滤液,收集约50ml无色清亮提取液备用。

同时做空白试验。

3、标准曲线的绘制
吸取亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL)0.00,0.20,0.50,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0ml于100mL比色管中,各加水至30ml,然后各加入0.4%对氨苯磺酸3mL,混匀,静置3-5min后各加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2mL,加水至刻度线,混匀,得到亚硝基浓度梯度为0.00,0.02,0.05,0.10,0.15,0.20,0.30,0.40μg /mL的标准溶液。

静置
15min,在分光光度计上于538nm处测其吸光度并绘制出标准曲线。

4、样品测定
吸取提取液于50mL比色管中,定容至25mL,按绘制标准曲线的同样方法操作。

四、数据处理
亚硝酸盐含量(亚硝基,μg/g)=C*250/m
C:从标准曲线查得的亚硝基浓度(μg /mL)
m:精确称取的匀浆样品质量。

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