热重分析仪的分析方法和工作原理 分析仪操作规程
热重分析仪使用说明
• 热重分析仪在能源研究中的应用有助于能源材料的研发和性能优化
• 能源材料的研发需要了解能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的性能优化需要了解能源材料的热分解过程和产物,以及能源材料的热学性质
CREATE TOGETHER
定性和热分解行为
• 在药物分析领域,热重分析仪的数据可以用于研究药物的热稳
定性和热分解行为
• 在能源科学领域,热重分析仪的数据可以用于研究能源材料的
04
热重分析仪的常见问题与解决方法
热重分析仪的常见故障及排除
方法
• 热重分析仪的常见故障包括天平不稳定、温度控制系统故障和数
据采集系统故障等
• 对于天平不稳定的问题,可以检查天平的传感器和电磁力平衡
02
热重分析仪的结构及组成部分
热重分析仪的主要结构特点
热重分析仪的主要结构包括炉体、天平、温度控制
系统和数据采集系统
热重分析仪的结构设计要求高精度、高
稳定性和高灵敏度
• 炉体用于放置样品并进行加热
• 高精度以保证测量结果的准确性
• 天平用于测量样品在加热过程中的质
• 高稳定性以保证测量过程的可靠性
• 药物的稳定性研究需要了解药物的热分解过程和产物,以及药物的热学性质
热重分析仪在能源研究中的应用案例
• 热重分析仪在能源研究中的应用主要包括能源材料的热稳定性研究、能源材料的热分解行为研究和能源材料的热
学性质研究
• 能源材料的热稳定性研究可以用于评估能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的热分解行为研究可以用于了解能源材料的热分解过程和产物,以及能源材料的热学性质
热重分析仪操作流程
热重分析仪操作流程热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种常见的物质分析仪器,用于测定材料在不同温度下的质量变化,进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程,并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态;2. 检查仪器是否有足够的电源供应;3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥;4. 确认样品和实验条件,准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求,准备适量的样品;2. 将样品打磨并研磨成粉末状(如需要);3. 严格控制样品的质量,避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上,并记录其质量;2. 取出天平上的试样舟,轻轻地将样品放入试样舟中,并再次称重,确保准确记录样品质量;3. 将试样舟放回天平上,检查并记录质量;4. 使用仪器控制面板设置实验参数(如温度、升温速率等),确保与实验要求相符;5. 打开热重分析仪接口,将天平上的试样舟放入仪器中,并关闭接口;6. 开始实验,记录样品质量、温度和时间的变化;7. 实验结束后,关闭仪器接口,取出试样舟,并将试样舟再次称重,记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中,进行数据处理和分析;2. 根据实验目的和需求,选择相应的数据处理方法,如绘制样品质量和温度的变化曲线,计算样品的失重速率等;3. 作为进一步实验和研究的基础,将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后,及时清理仪器表面和试样舟,确保干净整洁;2. 定期对热重分析仪进行校准,确保测量结果的准确性;3. 维护和保养仪器的关键部件,及时更换损坏或老化的零部件;4. 定期清理和检查仪器的排气系统,确保其畅通无阻;5. 遵守仪器使用和维护的相关规定,提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
热重分析仪的原理分析及应用
热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器,主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线,从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。
该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。
二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理,即样品在加热过程中会失去质量,因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。
通过将样品放置在热重分析仪的样品室中,加热样品室,将样品加热到一定温度,同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线,就可以得到热重曲线。
通过分析热重曲线,可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。
热重分析仪的原理可以描述为以下的过程:1.将样品放入称量盘中并称量,确定样品的质量;2.将称量盘放入样品室中;3.通过电子天平实时测量样品的质量;4.对样品加热到一定温度,实时记录样品质量随温度变化的曲线。
三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化,从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。
例如,可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性,以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。
2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。
在热重分析过程中,如果样品中含有水分,则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线,确定样品中的水分含量。
这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。
3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。
这对于材料的生产和研究非常重要。
例如,在高分子材料的研究中,可以通过对其热重曲线的分析,确定其分解机理和分解温度等信息。
4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外,在药物研究领域中也有很多应用。
例如,可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量,并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数,从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。
热重分析仪操作说明
-----WORD格式--可编辑--专业资料-----热重分析仪操作说明一、注意事项:1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡。
二、操作步骤1、开机30分钟,打开软件,待仪器稳定;2、取两空白坩埚(若测试超过500℃,必须使用陶瓷坩埚!)放于测试杆上,盖上炉盖,点击仪器操作版上的“清零”,“DSC”和“TG”数值为零(数值误差《±0.1)方可进行下一步操作;3、在电脑操作平面上点击“设置”→“通信连接”连接仪器与电脑→点击“设置”→选择“参数设置”→输入所需参数→点击“设置”→点击三角符号的“开始”按钮,进行测试。
4、空白实验结束后,待仪器冷却至室温→把坩埚放至测试杆上→点击仪器控制面板“清零”键,待“DSC”和“TG”数值为零后取出一只坩埚,装样品,再将坩埚放入炉内→点击“设置”→选择“参数设置”,输入所需参数后点击“设置”→“文件”→选择“调入基线”,选择所需基线,点击“开始”,进行测试。
三、数据整理1、热失重:点击“数据分析”→“热失重”→输入所需起止温度→点击“OK”。
2、熔点(热焓):点击“数据分析”→选择“熔点(热焓)”→鼠标移至DSC曲线,选择开始温度,点击鼠标左键→将鼠标移至DSC曲线上,选择结束温度,点击鼠标右键。
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热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是一种常用的物质热分析仪器,通过在不同温度下对样品进行加热和测量,来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净,并进行必要的清洁。
2.3 根据需要,安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好,并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要,可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中,并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件,进入操作界面。
4.2 设置实验参数,包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中,然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门,确保完全密封。
4.5 开始实验,开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中,可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后,保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中,注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜,以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好,并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
本文档涉及附件:无。
本文所涉及的法律名词及注释:1.热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA):一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
热重分析仪操作规程
热重分析仪操作规程
《热重分析仪操作规程》
一、前言
热重分析仪是一种用于测量材料在一定温度下的质量变化情况的仪器。
在实验室中,热重分析仪广泛应用于材料性能测试、质量控制和科学研究中。
为了确保实验结果的准确性和可靠性,需要遵守一定的操作规程。
二、实验准备
1. 开机前需确认热重分析仪是否正常工作,如电源是否连接正常、温度控制器是否正常等。
2. 样品准备:确定待测试的样品的重量范围和温度范围,将样品称取到精确的重量。
三、实验操作
1. 打开热重分析仪,根据实验需求设置相关参数,如温度范围、升温速率等。
2. 将待测试的样品放置到样品舱中并关上仪器盖子,开始实验。
3. 实时监测样品的质量变化情况,记录下样品质量随温度变化的曲线。
4. 实验结束后,关闭热重分析仪,清洁样品舱和仪器。
四、实验注意事项
1. 在操作过程中要注意安全,避免触电和烫伤等危险。
2. 样品的准备和操作需准确无误,以确保实验结果的可靠性。
3. 在实验操作过程中要遵守相关的实验室规程和安全操作规定。
五、实验结果处理
1. 根据实验结果绘制曲线,分析样品在不同温度下的质量变化情况。
2. 根据实验数据计算出样品的热重损失曲线和热重分析结果。
六、实验报告
1. 撰写实验报告,明确实验目的、操作过程、结果分析和结论等内容。
2. 实验报告需准确、清晰、详尽,以便他人能够重现实验并理解实验结果。
以上就是关于热重分析仪操作规程的一些内容,希望对您有所帮助。
在实验操作过程中,务必严格遵守操作规程,做到安全、准确、可靠。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明一、简介热重分析仪是一种常用的分析仪器,用于定量分析材料在升温过程中质量的变化情况。
它可以测量材料的热失重、蒸发和燃烧等热性质,帮助研究人员了解材料的热稳定性、含水量以及燃烧性能等重要指标。
二、仪器结构1. 主机:热重分析仪的主体部分,包括加热炉、天平和测量系统等。
2. 控制系统:用于控制加热过程和记录数据。
三、准备工作1. 打开主机电源,等待仪器自检完成后,将热重分析仪置于水平工作平台上。
2. 检查加热炉内是否有残留样品或杂质,清理干净并确保加热炉干燥。
3. 确保天平放置平稳,并进行零点校准。
4. 将待测样品按照要求准备,并记录样品的初始质量。
四、操作步骤1. 设置实验条件:根据测量要求,设置升温速率、所需温度范围和试验环境气氛等参数。
2. 放置样品:将准备好的样品放置于热重分析仪样品盘中心位置,并确保样品与样品盘之间的接触良好。
3. 关闭仪器上的天平门:确保样品处于封闭的环境中,减少外界环境对实验结果的影响。
4. 启动实验:点击启动按钮,开始实验。
仪器将按照设定的温度升降速率进行加热,并及时记录样品质量的变化。
5. 实验过程中,可以通过观察热重分析仪的示意图和数字显示屏上的数据,了解样品的热重变化情况。
6. 实验结束后,停止加热并将数据保存。
五、注意事项1. 在操作过程中,应注意不要碰触加热炉和天平,以免烫伤或影响测量结果。
2. 根据实验要求选择合适的环境气氛,避免干扰实验结果。
3. 清洁仪器和样品盘后,应注意防潮防尘,保证仪器的正常使用寿命。
4. 实验结束后,及时关闭仪器电源,并进行仪器的保养和维护工作。
5. 操作人员应根据仪器的使用说明书和具体实验要求,正确操作热重分析仪,以获得准确的实验结果。
六、总结热重分析仪是一种常用的分析仪器,通过测量材料在升温过程中质量的变化,能够了解材料的热性质及性能。
本文对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并提醒了使用者注意事项,希望能够帮助使用者正确操作热重分析仪,获得准确可靠的实验结果。
操作指南热重分析仪使用方法说明书
操作指南热重分析仪使用方法说明书一、简介热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,简称TGA)是一种用于研究物质在升温过程中质量变化的实验仪器。
它通过分析物质的失重情况,可以确定物质的热稳定性、化学反应过程以及组成等信息。
本文将介绍热重分析仪的使用方法,以便用户正确操作仪器并获取准确可靠的实验结果。
二、仪器准备1. 环境准备:确保操作环境清洁、干燥、无明显震动。
2. 电源接通:将热重分析仪的电源线连接到电源插座上,并确保电源正常供电。
3. 仪器检查:检查仪器的电源开关、控制按钮和显示屏是否正常运作,确保仪器各部件完好。
三、样品准备1. 样品选择:根据实验要求选择适当的样品,确保样品与试样舟兼容。
2. 样品预处理:根据实验要求进行必要的样品预处理,如干燥、研磨等,并记录样品质量。
3. 样品装填:将样品装填到试样舟中,确保装填的样品质量均匀,并记录样品质量。
四、实验操作1. 试样舟安装:将装有样品的试样舟安装到热重分析仪的样品台上,并确保固定牢固。
2. 实验参数设置:通过控制面板上的按钮或旋钮设置实验参数,如升温速率、升温范围、保持时间等。
根据实验要求选择适当的参数,并确保参数设定无误。
3. 实验启动:按下启动按钮,仪器开始进行升温实验。
在实验过程中,可以实时监测实验数据的变化,并进行必要的记录。
4. 实验结束:当实验达到设定的结束条件时,仪器会自动停止运行。
注意安全操作,等待试样舟冷却后再进行下一步处理。
五、数据分析1. 数据导出:将实验数据导出到电脑或存储设备中,以备后续分析使用。
2. 数据处理:使用相应的数据处理软件对实验数据进行处理和分析,以获得所需的结果和曲线。
3. 结果解读:根据实验数据和曲线,进行结果解读和分析,阐述样品的热稳定性、降解过程、组成变化等信息。
六、仪器维护1. 清洁保养:经过实验使用后,及时清洁仪器表面,注意避免水或化学溶液进入仪器内部。
2. 舟器更换:根据需要定期更换试样舟和舟器,确保准确的实验结果。
热重分析仪操作流程
热重分析仪在能源与环境科学中的应用 实例包括能源材料的热性能评估、环境 污染物的热分解过程研究和温室气体的
热性能评估等
• 能源材料的热性能评估:评估能源材 料在不同温度下的热性能 • 环境污染物的热分解过程研究:研究 环境污染物的热分解机理和热分解产物 • 温室气体的热性能评估:评估温室气 体的热稳定性和热性能
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热重分析仪的温度程序控制操作需要遵 循仪器操作手册和安全注意事项
• 按照操作手册的要求进行温度程序的 控制操作 • 遵循安全注意事项,避免误操作导致 安全事故
热重分析仪的气体流量控制操作
热重分析仪支持气体流量控制操作
• 可以设置气体流量和气体种类 • 可以进行气氛控制,如静态气氛、动 态气氛等 • 可以满足不同的实验气氛需求,提高 实验准确性
热重分析仪在药物分析中的应用实例
热重分析仪在药物分析领域有广泛应用,如药物的 热稳定性、热分解过程和热性能等
• 可以研究药物在不同温度下的降解行 为和热性能 • 可以评估药物的热稳定性和热分解过 程 • 可以为药物的质量控制和研发提供重 要的实验数据
热重分析仪在药物分析中的应用实例包 括药物的热稳定性评估、药物的热分解
热重分析仪的仪器安装与调试
热重分析仪的安装与调试需要遵循仪器说明书和操作指南
• 按照说明书的要求进行仪器的安装和调试 • 遵循操作指南进行仪器的校准和测量
在使用热重分析仪前,需要进行仪器安装和调试
• 确保仪器安装稳定,避免振动和干扰 • 进行仪器的零点校正和量程校正 • 设置合适的测量参数,如温度范围、气氛条件等
热重分析仪操作规程
热重分析仪操作规程热重分析仪操作规程一、操作前准备1. 对热重分析仪进行外观检查,确保仪器外壳完好无损。
2. 确保电源线连接稳固可靠,接地良好。
3. 检查称量台是否平稳,避免仪器运行时产生震动。
4. 检查热重分析仪的热电偶是否连接正确。
二、样品装填1. 准备待测样品,称量精确,并将其放置于干燥的环境中,以避免样品受潮。
2. 将样品平均撒布在称量台上,避免堆积过高或过稀。
3. 按照操作手册中的示意图,将装有样品的容器放入热重分析仪中。
三、实验参数设定1. 打开热重分析仪的电源开关,待仪器启动完成之后,进入实验设置界面。
2. 根据实验要求,设定样品的升温速率、起始温度、结束温度等参数。
3. 设置好实验参数后,确认无误后,开始实验。
四、实验过程1. 点击“开始”按钮,热重分析仪开始工作。
2. 在实验过程中,注意观察仪器是否正常运转,确保采集到准确可靠的数据。
3. 实验过程中,尽量避免仪器受到外界振动或碰撞。
4. 如果需要采集多个试样的数据,在每次实验结束后,及时清理仪器,并更换新的试样。
五、实验结束1. 实验结束后,关闭热重分析仪的电源开关。
2. 将余温达到室温后,打开仪器,取出热重分析容器,清理容器并放回原处。
3. 清理设备内部,包括取出废弃物、清理残留物等。
4. 仔细检查仪器和配件是否有损坏,如有损坏需及时更换或修理。
5. 将实验记录保存,并整理归档,便于后续分析和查阅。
六、安全注意事项1. 操作过程中,注意避免身体接触到热重分析仪的高温部分,以免被烫伤。
2. 注意避免在高温工作环境下长时间停留,防止热射线对身体造成伤害。
3. 在实验室操作时,应注意无尘室的要求,避免灰尘等杂物进入热重分析仪内部。
4. 使用热重分析仪时,应遵循操作规程,不得私自更改实验参数或强行操作。
若有需要,应事先经过相关人员的指导和安排。
5. 实验过程中,如有异常情况或仪器故障,应立即停止实验,并及时联系维修人员进行检修处理。
热重分析仪的操作流程
热重分析仪的操作流程热重分析仪是一种常用于材料分析的仪器设备,通过测量样品在高温下的质量变化,可以获得丰富的热性质信息。
下面将介绍热重分析仪的操作流程,以便用户能够准确、高效地操作该仪器。
一、实验前的准备工作在进行热重分析实验之前,需要进行一系列的准备工作,确保实验顺利进行。
首先,检查热重分析仪的电源和仪器设备是否正常工作,确认仪器已经连接电源并处于正常工作状态。
其次,根据实验需要,选择合适的样品和仪器参数设置。
二、样品的准备在进行热重分析实验之前,需要准备样品。
首先,将待测样品按照实验要求进行切割或者研磨,确保样品具有一定的均匀性和代表性。
然后,将样品放置在洁净的容器中,并根据实验要求称重,记录下样品的质量。
确保样品的质量准确无误。
三、操作流程1. 打开热重分析仪的电源,确保仪器设备处于正常工作状态。
2. 打开仪器上的软件控制界面,点击“新建样品”进行样品信息的输入。
根据实验需要输入样品名称、质量等相关信息,并选择回收率和温度等实验参数。
3. 在仪器上安装合适的试样盘,将样品放置在试样盘上。
注意确保样品的平整性和放置的准确性。
4. 点击软件控制界面上的“开始”按钮,仪器开始进行加热和测量。
在加热过程中,仪器会不断测量样品的质量变化并记录下来。
5. 在测量过程中,可以通过仪器软件界面上的实时曲线图监控样品的质量变化情况。
根据曲线图的变化趋势,可以得到样品的热性质信息。
6. 根据实验要求,可以在仪器软件界面上设置实验结束条件。
当样品质量变化满足条件时,仪器会自动停止加热和测量。
7. 实验结束后,关闭热重分析仪的电源,并将试样盘中的样品取出。
将样品保存或处理,以备进一步的分析和研究。
四、数据分析与结果展示实验结束后,可以通过热重分析仪的软件界面导出实验数据,并进行进一步的数据分析和结果展示。
利用导出的数据,可以绘制质量变化曲线、计算失重率、分析热分解过程等,为后续的材料研究和分析提供依据。
总结:热重分析仪的操作流程包括实验前的准备工作、样品的准备、操作流程和数据分析与结果展示四个步骤。
热重分析仪操作指南说明书
热重分析仪操作指南说明书一、引言热重分析仪是一种用于测量材料在升温过程中质量随温度变化的仪器。
该操作指南旨在为用户提供关于热重分析仪的操作步骤和注意事项的详细说明,以确保正确、安全地操作仪器并获取准确的测量结果。
二、仪器概述热重分析仪由样品盘、电炉、电子天平、温度控制系统等组成。
样品盘用于放置待测样品,电炉提供升温功能,电子天平用于实时测量质量变化,温度控制系统控制升温速率和稳定样品温度。
三、操作步骤1. 准备工作a. 确保仪器已正确连接至电源,并处于待机状态。
b. 清洁样品盘和电子天平,确保无残留物。
c. 准备待测样品,注意将样品分为小块以保证准确测量。
2. 启动仪器a. 按下电源开关,热重分析仪将进入启动自检程序。
b. 等待仪器自检完成后,进入主界面。
3. 设置实验参数a. 选择升温速率和温度范围,根据待测样品的特性进行设定。
b. 确定实验试验制度(常压、氮气保护等)。
c. 设置质量损失的判定标准。
4. 样品操作a. 将样品放置于样品盘中心,确保样品分布均匀。
b. 关闭样品盖,保证样品在升温过程中不外溢。
c. 确保样品盘与电子天平连接稳固。
5. 开始实验a. 点击开始按钮,热重分析仪将自动开始升温,并实时记录质量变化。
b. 观察实验结果,确保质量曲线变化平稳,无异常情况。
6. 实验结束a. 实验完成后,将热重分析仪恢复到待机状态。
b. 关闭电源开关,断开电源。
四、注意事项1. 使用和操作热重分析仪时,应穿戴防护手套和实验服,避免意外伤害。
2. 清洁仪器部件应使用干净的纯水或适当的溶剂,切勿使用腐蚀性或有害化学物质。
3. 在操作过程中注意热重分析仪的温度,避免烫伤。
4. 实验前应熟悉待测样品的性质,并根据需要进行样品预处理。
5. 实验过程中,观察样品质量曲线,及时处理仪器故障或异常情况。
五、故障排除1. 若出现仪器无法启动或显示异常的情况,应检查电源接口和电源线是否接触良好。
2. 若样品质量曲线不稳定或出现明显的异常变化,可能是样品配制不当或仪器故障导致,应排除异常原因。
热重分析仪热重分析的因素及操作规程
热重分析仪热重分析的因素及操作规程热重分析仪热重分析的因素热重分析仪是一种利用热重法检测物质质量变化的仪器,紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成,被广泛用于多个领域中。
热重分析仪热重分析的因素1、样量和试样皿:热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是由于仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面假如试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
样皿的材质,要求耐高温,对试样、中心产物、最后产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意,不同的样品要接受不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
2、温速率:升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min 测定为394℃相差37℃。
升温速度快,使曲线的辨别力下降,会丢失某些中心产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中心物。
3、气氛的影响:热天平四周气氛的更改对TG曲线影响显着,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。
聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。
气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
4、挥发物的冷凝:分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,假如冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步上升,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。
热重仪器操作及数据处理
热重仪器操作及数据处理The manuscript was revised on the evening of 2021热重分析仪操作方法(1)、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。
开总电源。
打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。
打开电脑,打开恒久热分析系统。
打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。
实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。
差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
(2)、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。
右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。
坩埚放好后,放下仪器的加温炉。
顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
(3)、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。
然后加入试样进行试验。
称样品:样品称量一定要精确。
使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
(4)、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。
出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(不变),其余不变。
窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
(5)以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。
岛津热重分析仪操作规程
岛津热重分析仪操作规程岛津DTG-60热重分析仪操作规程一. 样品分析开机打开DTG-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器,通氮气,流量控制在30~50ml/min。
放置样品(1)按DTG-60主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键,炉盖缓缓升起。
(2)把空白坩埚放置于左边参比样品盘,把空的样品坩埚放置于右边样品盘中,按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
(3)TG基线(重量值)稳定后,按前面板的“DISPLAY”键,前面板屏幕显示重量值,按“ZERO”键,重量值归零,显示“”。
如果归零后,读书跳动,可以多按几次“ZERO”键,直到读数为零,或者上下漂移很小。
备注:通过面板上的“DISPLAY”键,可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
(4)按“OPEN/ CLOSE”键,升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下,装上适量的样品,重新放到右边的样品盘上。
样品质量一般为3-5mg,请保证样品平铺于坩埚底部,与坩埚接触良好。
(5)按“OPEN/ CLOSE”键,降下炉盖。
当屏幕显示TG (重量值)稳定后,仪器内置的天平自动精确称出样品的重量,并显示出来。
(注意:坩埚、样品均要用镊子拿取,不能用手,以免造成污染!)设定测定参数(1)点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标,打开TA-60WS Acquisition 软件。
并在Detector窗口中选择DTG-60AH。
(2)点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。
在“T emperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。
例如:如图设定一个温度程序,起始温度40℃,以10℃/min的速度升温到450℃,保持10min。
在Sampling Parameters窗口中,把Sampling Time设定为1sec(标准品校正时设定为)。
TGA热重分析仪工作原理
TGA热重分析仪工作原理
热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种可以
测量材料质量随温度变化的仪器。
它的工作原理基于材料在受热条件下发生质量损失的现象。
以下是TGA的工作原理:
1. 称量样品:首先,需要将待测样品精确地称量放置在样品盘中。
2. 控制温度:TGA的热腔内设置有恒温装置,用于控制整个
系统的温度。
可以根据实验需要设定不同的温度程序。
3. 施加惯性气氛:热腔内通常施加氮气等惯性气氛,以避免待测样品与空气中的氧气发生反应。
4. 开始实验:一旦温度稳定,并且实验条件设定完毕,就可以开始热重分析实验了。
5. 记录质量损失:在实验过程中,TGA会不断记录和监测待
测样品的质量变化。
它通过将样品与参比物(通常是一个不发生任何质量变化的试样)进行比较来计算质量损失。
6. 分析结果:将样品质量随温度变化的数据转化为曲线图或数字数据,可以获得材料在不同温度下的热分解、脱挥发等信息。
总的来说,TGA通过连续记录样品在给定温度范围内随时间
变化的质量,可以得到材料的热稳定性、脱挥发性质和热分解
特性等信息。
这些信息对于材料性能表征、质量控制和工艺优化等方面都具有重要意义。
利用热重分析仪测定物质热稳定性的方法
利用热重分析仪测定物质热稳定性的方法热重分析仪是一种常用的实验仪器,可以用于测定物质的热稳定性。
通过对样品在不同温度下的质量变化进行监测和分析,可以得到物质的热分解温度、热分解速率等重要参数,为研究物质的热稳定性提供了有效的手段。
一、热重分析仪的原理热重分析仪的原理基于样品在不同温度下的质量变化。
在实验中,样品被放置在一个称量瓶中,通过加热样品并测量样品质量的变化,可以得到样品的热分解曲线。
当样品发生热分解时,其质量会发生变化,通过监测质量的变化可以确定样品的热分解温度和热分解速率。
二、热重分析仪的操作步骤1. 样品准备:将待测样品粉末放置在称量瓶中,并记录样品的质量。
2. 实验条件设置:根据实验需要,设置加热速率、起始温度和终止温度等实验条件。
3. 实验开始:将称量瓶放入热重分析仪中,并开始实验。
4. 数据记录:实验过程中,热重分析仪会自动记录样品的质量变化情况。
可以通过计算机软件实时监测和记录数据。
5. 数据分析:实验结束后,可以通过热重分析仪的软件对数据进行分析。
常见的分析方法包括热分解温度的计算、热分解速率的确定等。
三、热重分析仪的应用领域1. 材料科学:热重分析仪可以用于研究材料的热稳定性和热分解特性。
通过测定材料的热分解温度和热分解速率,可以评估材料的热稳定性,为材料的设计和应用提供依据。
2. 化学反应研究:热重分析仪可以用于研究化学反应的热动力学性质。
通过测定反应物或产物在不同温度下的质量变化,可以确定反应的热分解温度和反应速率常数等重要参数。
3. 环境监测:热重分析仪可以用于环境监测中有机物的热稳定性研究。
通过测定有机物的热分解温度和热分解速率,可以评估有机物的稳定性,为环境保护和污染治理提供参考。
四、热重分析仪的优势和局限性热重分析仪具有以下优势:1. 高灵敏度:热重分析仪可以监测样品质量的微小变化,具有高灵敏度。
2. 快速测定:热重分析仪可以在较短的时间内完成实验,提高实验效率。
热重仪器操作及数据处理
热重仪器操作及数据处理热重仪器是一种常用的分析仪器,用于研究样品在升温过程中的质量变化。
下面将详细介绍热重仪器的操作步骤和数据处理方法。
1.热重仪器的操作步骤:(1)样品准备:将待测试的样品加工成均匀颗粒状,并确保样品质量在仪器规定的范围内。
(2)仪器前期准备:打开热重仪器的电源开关,将仪器连接至电脑,并登录分析软件。
(3)仪器校准:选择合适的校准模式(根据仪器类型可以是空白试样或参考标准样品),添加校准样品进行校准。
(4)样品安装:将校准好的试样安装到样品盘中,确保试样与样品盘接触良好。
(5)测量参数设置:在分析软件中设置实验条件,例如升温速率、起始温度、终止温度等。
(6)开始测量:点击“开始”按钮,启动测量程序,在温度控制系统的控制下,对样品进行升温。
(7)测量结果记录:记录样品质量随温度变化的曲线,并可以观察到样品的热失重情况。
2.数据处理方法:热重仪测量得到的数据通常是样品质量随温度变化的曲线,通过对这些曲线进行分析处理,可以得到一些与样品性质相关的参数。
下面介绍几种常用的数据处理方法:(1)质量损失率计算:从测量得到的曲线中,可以计算样品在不同温度下的质量损失率,即单位时间内质量减少的比率。
损失率可以反映样品的热稳定性以及热解反应的速率。
(2)起始、终止温度确定:通过观察质量随温度变化的曲线,可以确定样品的起始温度和终止温度。
起始温度是指样品质量开始发生明显变化的温度,终止温度是指样品质量几乎不再变化的温度。
这些温度可以用来评估样品的热稳定性。
(3)重量损失计算:通过计算起始温度到终止温度范围内样品质量的总减少量,可以得到样品在整个温度范围内的重量损失。
重量损失可以反映样品中易挥发成分或化学反应的程度。
(4)变动焓计算:根据热重仪测量得到的曲线,可以计算样品在温度变化过程中的变动焓。
变动焓可以用来研究样品的吸热性质,例如吸热反应的热效应等。
通过以上的仪器操作和数据处理方法,可以更好地获取样品的热性质信息,从而进行相关性能和应用研究。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明
一、概述
热重分析仪是一种用于研究材料热重变化的仪器。
本操作说明
旨在帮助用户正确操作热重分析仪,获取准确的热重分析数据。
二、仪器结构
热重分析仪包括主机、电子天平、热重分析软件等组成部分。
主机上有温控系统和样品舱,电子天平用于测量样品的质量变化。
三、仪器准备
1、确保热重分析仪连接电源,并将电源线插入供电插座。
2、打开热重分析软件,并连接仪器。
3、检查热重分析仪的温度传感器和电子天平是否正常工作。
4、将样品与热重纸一起放入样品舱,并将舱盖关闭。
四、实验参数设置
1、在热重分析软件上选择所需实验模式,如恒温实验模式、线
性程序升温模式等。
2、设置实验参数,包括温度范围、升温速率、样品舱的气氛等。
五、实验操作
1、在热重分析软件上开始实验按钮,仪器开始运行。
2、观察实验过程中样品质量的变化情况,记录相关数据。
3、根据实验要求,可以根据需要进行实验参数的调整。
六、实验数据分析
1、实验结束后,可以在热重分析软件上查看和分析实验数据。
2、根据实验结果,进行数据处理和曲线绘制,观察样品在不同温度下的热重变化情况。
附件:
1、热重分析仪操作手册:pdf
2、热重分析仪实验记录表:xlsx
法律名词及注释:
1、样品舱:用于放置待测样品的仪器部件。
2、升温速率:样品在实验中温度升高的速度。
3、气氛:样品舱内的气氛环境,可以是惰性气体(如氮气)或氧气等。
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热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操
作规程
接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理
从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量削减;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍
差热分析是在程序掌控温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度(△T)随温度或时间的变化关系。
技术参数:
1.温度范围:室温~1350℃
2.量程范围:0~±2000μV
3.DTA精度:±0.1μV
4.升温速率:1~80℃/min
5.温度辨别率:0.1℃
6.温度重复性:±0.1℃
7.温度掌控:升温:程序掌控可依据需要进行参数的调整降温:风冷程序掌控
恒温:程序掌控恒温时间任意设定
8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构,代替了传统的升降炉体,精度高,易于操作
9.气氛掌控:内部程序自动切换
10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件
11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示
12.参数标准:配有标准物,带有一键校准功能,用户可自行对温度进行校正
13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线
14.工作电源:AC220V50Hz
高温差热分析仪特点:
1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器,运算处理速度更快,温度掌控更精准明确。
2.接受USB双向通讯,操作更便捷。
3.接受7寸24bit色全彩LCD触摸屏,界面更友好。
4.接受铂铑合金传感器,更耐高温、抗腐蚀、抗氧化。
在DTA试验中,样品温度的变化是由于相变化或反应的吸热或放热效应引起的。
如:相变化,熔化,结晶结构的变化,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其他化学反应。