理化实验室内部质控五大要点

理化实验室内部质控五大要点

理化实验室内部质量控制是以人员培训、检测方法、量值溯源、数据评估等五个方面为主要控制对象，具体又是如何操作呢?

人员培训

在实验技能方面，最直接和最有效的人员培训方式是进行人员比对试验。结合参加外部能力验证、实验室评审和内审、卫生应急检测等活动，组织专家小组进行人员比对试验和人员培训。

通常的做法是：

首先确定参加考核或培训的人员，人员一般由有经验的副主任技师、主管技师以及技师、实习技师搭配组成，然后分组，通常分为2～3组，每组1一2人。

最后，由专家组对各组进行详细点评。通过这种方式，培训了中青年检验人员，使实验室检验人员的基础知识、实验技能、质量控制意识和应急检测能力有了质的飞跃，从而使实验室内部质量控制工作落在实处，有力保障了检测结果的准确性和可靠性。

样品质量控制

样品的质量保证在检验过程中往往被忽视，其虽不属于检验过程，但却是保证检测结果准确性和可靠性的第一环节。样品质量受时间和空间的影响，受诸多因素的制约。如果样品不具代表性、均匀性和稳定性，检测的结果越明确，造成的危害越大。

理化检验人员参与采抽样工作，应掌握采抽样理论和方案。只有重视采样的质量控制，才能使检测结果真正能够代表和反映样本总体的特性。

检测方法的确定和验证

1、检测方法的分类

检测方法通常分为标准方法、非标准方法和允许偏离的标准方法三类。其中标准方法包括：国际标准，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；国家(或区域性)标准，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、药典等；行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准。非标准方法包括：技术组织发布的方法，如AOAc、FCC等；科学文献或期刊公布的方法；仪器生产厂家提供的指导方法；实验室制定的内部方法。

2、检测方法的选择

按下述排列顺序优先选择检测方法：客户指定的方法；法律法规规定的标准；国际标准、国家(或区域性)标准；行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准；非标准方法、允许偏离的标准方法。

3、检验方法的确认

在应用于样品检测前应对方法进行验证。验证发现标准方法或非标准方法原文中未能详述，但会影响检测结果，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为方法的补充。

4、允许偏离的标准方法的控制

允许偏离的标准方法包括：超出标准规定范围使用的标准方法；经过扩充或更改的标准方法。允许偏离的标准方法应经验证，编制偏离标准的作业指导书，经审核批准后方可使用。

量值溯源

在化学分析中，从一项具体的测试结果溯源到国家基准，进而溯源至国际计量单位，这个溯源链是通过测试方法和标准物质来实现的。因此，在实验室质量控制中，必须确保标准物质的可溯源性和测试用仪器设备的可溯源性。

1、标准物质的可溯源性

标准物质应向合格供应商采购，保证货源可靠，便于货物可追溯。国外进口的标准物质应提供可溯源到国际计量基准或输出国的计量基准的有效证书或国外公认的权威技术机构出具的合格证书，应对标准物质的浓度、有效期等进行确认。

国内制备的标准物质应有国家计量部门发布的编号，并附有标准物质证书。当使用参考物质而无法进行量值溯源时，应具有生产厂提供的有效证明，实验室应编制程序进行技术验证。

2、仪器设备的可溯源性忙

对测试或取样结果的准确性或有效性有重要影响的测量设备，包括辅助测量设备，在投入使用前应进行检定／校准，保证测试结果的量值溯源性和可靠性。未经检定／校准合格的仪器设备不得使用。列入国家强制检定目录的计量器具，应由法定计量检定机构或者授权的计量检定部门检定，签发检定证书；非强制检定的计量器具可由法定计量机构、国家认可机构或

APLAC、ILAC多边承认协议成员认可的校准实验室进行检定／校准，签发检定／校准证书。也可由实验室按自检规程校准，报告校准结果，校准人员应具备从事该仪器设备操作和校准的能力；当溯源至国家计量基准不可能或不适用时，应采用实验室间比对、同类设备相互比较、实验室能力验证的方式对测试可靠性提供证据。

3、期间核查

仪器设备在两次检定／校准期间，日常使用时应对其技术指标进行运行检查，即期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目．

一般选择以下合适项目：零点检查、灵敏度、准确度、分辨率、量重复性、标准曲线线性、仪器内置自校检查、标准物质或参考物质测试比对、仪器说明书列明的技术指标。标准物质也需要进行期间核查。

检测数据的质量评估

检测数据的主要质量指标是指数据的准确度和精密度，同时也包括检测方法的其他技术要素，如方法的检测限、线性范围、特异性、耐变性、灵敏度和不确定度等。

1、准确度

准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用以下几个方法：

（1）是使用标准参考物质进行分析测定，比较测定值与保证值，其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。通常应完成1—2个浓度水平的有证标准物质的测定，每个浓度水平要求采用至少6份同样的标准物质进行测定，计算测定结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。准确度(％)=平均检测浓度／标示浓度×100。

（2）是在没有有证标准物质情况下，应在样品基质中添加分析物测定回收率。应至少选择3个添加浓度，并且包含一定的浓度范围，定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度，如果样品具有容许限，该容许限也是必选浓度。每个浓度水平至少平行测定6次，计算测量结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。回收率(％)=(加标试样测定值一试样测定值)／添加浓度×100。对于有机待测物，回收率指标应满足表1的要求；对于元素分析，回收率指标应在90％～110％之间。

（3）是对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。不同待测物浓度范围内回收率要求不同，见表1。