高纯铼酸铵标准
什么是高纯铼酸铵、超高纯铼酸铵铼的性质与用途有哪些
什么是高纯铼酸铵、超高纯铼酸铵铼的性质与用途有哪些铼Rhenium元素符号:Re元素中文名称:铼元素英文名称:Rhenium原子序数:75相对原子质量:186.207所属周期:6所属族数:VIIB摩尔质量:186原子半径:1.97常见化合价:-1,+1,+2,+3,+4,+7密度:21.02克/厘米3熔点/℃:3180沸点/℃:5627晶格类型:六角密集导电性:0.0542*10^6/(cm?Ω)蒸气压/kPa:lgp=-40865/T-1.16lgT+13.32比热容/J mol-1K-1:cp=23.66+5.43×10-3T膨胀系数(20℃):6.7×106弹性模量(20℃)/GPa:460.6电子逸出功/eV:4.8标准电极电位/VReO2+4H++4e=Re+2H2O0.252铼是一种稀散、难熔金属。
稀散是指铼在地壳中的含量稀少、分散，难熔是指铼金属的熔点极高，其熔点高达3180℃，仅次于钨，居所有金属的第二位。
因其化合物的催化活性、耐高温、耐腐蚀等优异特性，主要用于石油冶炼催化剂、热电高温合金、电子管结构材料、航空航天特殊合金、环境保护等领域。
铼的发现和资源铼是稀有金属中的一个真正稀散元素。
它在地壳中的含量比所有的稀土元素都小，铼仅仅大于镤和镭这些元素。
再加上它不形成固定的矿物，通常与其他金属伴生。
这就使它成为存在于自然界中被人们发现的最后一个元素。
铼，作为锰副族中的一个成员，早在门捷列夫建立元素周期系的时候，就曾预言它的存在，把它称为dwi-manganese(次锰)，而把这个族中的另一个当时也没有发现的成员称为eka-manganese(类锰)。
后来莫斯莱确定了这两个元素的原子序数分别是75和43。
由于某个未知元素往往可以从和它性质相似的元素的矿物中寻找到，所以科学家们一直致力于从锰矿、铂矿以及铌铁矿(钽和铌的矿物)中寻找这两个元素。
直到1925年，德国W.诺达克、I.诺达克-塔克和O.C.贝格用光谱法分析铌锰铁矿时发现铼这个元素，命名为rhenium，该字来源于拉丁文Rhenus，含义是莱茵河。
我国铼标准现状简析
高铼酸作为均相催化剂的前驱体，主要用于石油化工行业 所用催化剂的生产，例如高铼酸联合铂的载体 (SiO2 或 Al2O3) 催 化剂可用于石油工业的加氢氢化和加氢裂解，用高铼酸浸渍过 的 SiO2 可催化乙醇的脱氢和促进氨的分解，在过氧化氢存在下 高铼酸联合叔砷可用于烯烃环氧化的催化，高铼酸可催化肟脱 水转变为腈，催化醛和酮的氢化硅烷化及醇的脱氢硅烷化等。
我国主要分布在辉钼矿中，共有铼矿 11 处，分布于 9 个省， 主要分布于江西德兴、湖南宝山、陕西洛南、金堆城、河南栾川 及吉林大黑山等地。品味较高的矿床有 ：江西德兴斑岩铜钼矿 床的辉钼矿含铼 0.06% ～ 0.07%，湖南宝山斑岩铜钼矿床的辉 钼矿含铼 0.03% ～ 0.045%，陕西洛南地区钼矿床的辉钼矿含铼 0.025% ～ 0.03%。
关键词 ：铼 ；标准我国铼标准现状简析
中图分类号 ：F203 文献标识码 ：A
文章编号 ：11-5004（2019）07-0005-2
1 铼的背景及现状 铼是一种稀散金属，具有高熔点、高强度以及良好的塑性和
优异的机械稳定性，其熔点仅次于钨，高达 3180℃，铼没有脆性 临界转变温度，在高温和急冷急热条件下均有很好的抗蠕变性 能，适于超高温和强热震工作环境 [1]。
铼制品主要包括铼粉、铼粒、铼条、铼片、铼合金，铼铱复 合材料等产品。
近年来，铼在高温合金方面的用量已超过在催化剂方面的
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I 行业发展 ndustry development
高铼酸铵提纯关键工艺方法比较探索
8I ndustry development行业发展高铼酸铵提纯关键工艺方法比较探索扶元初，杨世民，易 侠（中铼新材料有限公司，湖南 株洲，412000）摘 要：本文围绕工程化提炼出阳离子交换、阴离子吸附、升华三种提纯高铼酸按的提纯思路，通过试验对比分析，探索出这三种高铼酸铵提纯关键工艺的利弊分野，澄清了该类提纯工艺优劣的工程疑惑，能够为有关专业技术人员带来一定的参考与借鉴。
关键词：高铼酸铵；提纯中图分类号：TQ127.2 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2019）11-0008-2收稿日期：2019-11基金项目：十三五国家重点研发计划2017YFB0305400。
作者简介：扶元初，男，生于1965年，汉族，湖南娄底人，本科，工程师，研究方向：铼金属提纯加工、铼高级化学合成技术、涉铼合金制造技术。
铼作为世界上最稀少的战略金属，由于其抗高温、抗孺变、抗热腐蚀，以及加入其他合金中所显示的能显著改善其性能的“铼效应”，而在航发、航天、电子、高温材料中得到越来越广泛运用，并且也有越来越多的技术介绍，但与铼关涉较多的还是有关其元素提取方面的文献，而真正关键的材料提纯技术则很少看到，偶有提及的也是一两个小试验的片言结论，很少有来自专业制造企业的较系统介绍。
中铼新材料作为世界上门类其全的铼材料提纯与制造单位，在二十多年的工程实践中，汇集了全球各门类的铼材料提纯精制与再制造技术，在此就铼材料提纯精制的关键技术－高铼酸铵的提纯的关键工艺方法做以下比较探索。
1 提纯思路目前世界上比较流行的高铼酸铵的提纯是在化学沉淀再结晶去除绝大部分非金属杂质和大部分金属杂质后，再进行离子交换，本文亦以此为起点，提出如下思路。
1.1 阳离子交换即用强酸型或弱酸型阳离子交换树脂进行交换，脱除原料中绝大部分金属离子从而实现高铼酸铵提纯，这是目前最流行、最经济的方法。
1.2 阴离子吸附即利用阴离子交换树脂的选择性吸附功能，从而对原料中铼离子选择性吸附——绝大部分杂质不吸附而实现脱除——再解吸从而实现高铼酸铵除杂提纯。
溶剂萃取法制取铼酸铵_钱勇
文章编号:1009-3842(2004)03-0026-03溶剂萃取法制取铼酸铵Ξ江西铜业集团公司贵溪冶炼厂 钱 勇摘 要 本文论述了江西铜业集团公司贵溪冶炼厂采用溶剂萃取法从还原终液中综合回收铼并制取铼酸铵的生产工艺,该工艺生产成本低,经济效益显著,铼的萃取率、反萃率均高于98%,铼直收率大于85%,产品铼酸铵品位大于99%。
关键词 溶剂萃取 铼 铼酸铵中图分类号:TF841.8 文献标识码:A 江西铜业集团公司贵溪冶炼厂是我国特大型现代化铜冶炼厂,该厂进厂铜精矿中富含多种有价元素,如Pb、Sb、Bi、Se、Te、Re等。
以Re为例,每年铜精矿中带入的Re就有1000kg2000kg左右,是一笔巨大的财富,具有重大的回收价值。
贵溪冶炼厂自1991年开始对铼在闪速炼铜中的分布以及回收方法进行探讨和研究。
经过多年努力建成了从还原终液中回收铼的工业生产线,成为了全国最大的铼酸铵生产基地,年产铼酸铵达1000kg以上,经济效益显著。
采用的溶剂萃取法工艺作业稳定,生产成本低,铼的萃取率、反萃率均高于98%,铼的直收率大于85%,产品铼酸铵品位大于99%。
1 原料原料为还原终液。
还原终液是贵溪冶炼厂亚砷酸车间处理砷滤饼时,二氧化硫还原砷液后的溶液,其化学成分如表1所示。
表1 还原终液化学成分成分Cu(g/l)As(g/l)Re(mg/l)Mo(mg/l)Sb(mg/l)Fe(g/l)H2SO4(g/l)含量35.512.79172386124 3.61102 工艺选择从硫酸溶液中回收金属铼工艺主要有离子交换法;液膜法;活性炭吸附法;沉淀分离法;溶剂萃取法等方法。
2.1 离子交换法图1 铼酸铵生产工艺流程 离子交换法是利用高铼酸根与树脂柱上的阴离子发生离子交换反应,在树脂上形成离子缔合物使ReO4-有选择地被吸附在树脂柱上,然后用更强的62Ξ收稿日期:2004-07-20铜 业 工 程 2004 №3离子交换剂取代ReO4-与树脂缔合,或者用试剂破坏离子缔合物,使ReO4-脱离树脂。
行业标准《铼酸铵》编制说明
行业标准《铼酸铵》编制说明一、工作简况1.任务来源与协作单位根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《关于印发2011年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2011] 134号）的文件精神，由徐州浩通新材料科技股份有限公司、江西铜业股份有限公司起草，标准性质为推荐性行业标准。
行业标准计划号为2011-0898T-YS，项目起止时间为2012年01月～2012年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
本标准主要起草人：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx。
2. 起草单位情况、主要工作过程、标准主要起草人及所做的工作2.1 起草单位情况徐州浩通新材料科技股份有限公司成立于2005年，注册资本6315.8万元人民币，系台港澳与境内合资的股份有限公司，主营业务为贵金属二次资源综合利用，总部位于徐州经济技术开发区（国家级开发区），占地面积34000平方米。
公司是徐州市绿色企业，江苏省首批循环经济试点单位，省级资源综合利用类企业，建有江苏省（浩通）贵金属综合利用工程技术研究中心和省级企业院士工作站，是国家发改委认定的“循环经济和资源节约重大示范项目”基地，是高新技术企业。
公司已全面导入ISO质量、环境和职业健康安全管理体系，并推行6S、OA、ERP等管理工具，不断提升管理水平；公司以清洁生产、绿色环保和健康安全为追求目标，打造高科技、环保型的循环经济产业园，努力追求企业的持续发展和永续经营。
江西铜业股份有限公司为目前中国最大的铼酸铵生产商，其产量占全国总量的一半以上。
公司在铜及相关有色金属、稀贵金属领域，拥有勘探、采矿、冶炼、加工为一体的完整产业链，并通过对贸易、金融、物流等相关资源的有效整合，构成领先于国内同行的发展优势。
公司秉承“用未来思考今天”的发展理念和“与顾客共创价值”的经营理念，按照“发展矿山、巩固冶炼、精深加工、相关多元”的战略方针，瞄准世界铜行业前三强的目标，不断推进公司各项事业的发展。
紫外分光光度法测定反萃液、结晶母液、铼酸铵中铼含量
科学技术S cience and technology 紫外分光光度法测定反萃液、结晶母液、铼酸铵中铼含量潘梅荣，任慧萍，杨君梅（金川集团股份有限公司，甘肃 金昌 ７３７１００ ）摘 要：本文采用紫外分光光度法建立了铼回收工艺实验中反萃液、结晶母液、铼酸铵中高含量铼的分析方法。
实验确定了铼的最佳显色条件：在５０ｍＬ容量瓶中加入４０ｍＬ氢氧化钠（４００ｇ／Ｌ），４ｍＬ盐酸羟胺（０．１ｇ／Ｌ），反应３０ｍｉｎ后在波长３０５ｎｍ处测定反萃液、结晶母液、铼酸铵中铼的含量。
实验做了加标回收率以及精密度实验，同时将测定结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定结果进行数据比对，两种方法测定结果吻合很好，本方法操作简单，准确度高，可以推广应用。
关键词：铼酸铵；铼；含量中图分类号：Ｏ６５７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１１－５００４（２０１８）０５－０１７１－３铼是非常稀缺并且不断增值的稀有贵金属，在现代工业中具有其它金属无法替代的作用。
根据铼提取工艺要求，需要建立铼回收工艺中反萃液、结晶母液、铼酸铵等物料中高含量铼的分析方法。
目前关于铼的测定方法相对较多，但适用于高含量铼的测定方法不多，主要有丁二酮肟光度法、ICP-AES法和XRF 法。
若采用ICP-AES法测定，样品分取次数多，测量结果重现性差；XRF法则需要配置固体校准标样，标样用量较大，前期实验投入成本费用也大，用此方法测定出的结果不能用于成品铼酸铵的价格结算，更不能完成反萃液等高含量铼液体样品的测定需求。
光度法测定铼主要是基于在本性介质下低价铼与有机物形成有色络合物而进行测定的一种方法，但其中丁二酮肟光度法形成的络合物稳定性差，显色需要较长时间，硫脲光度法测选择性较差，同时钼、钨对铼的测定有干扰，因此对高含量铼分析则采用紫外分光光度法较为合理。
紫外分光光度法则具有操作简单，灵敏度高，选择性好等优点，因此有必要建立紫外光度法铼完成反萃液、结晶母液、成品铼酸铵中铼分析方法。
浅析Prodigy7法测定高纯铼酸铵中12种杂质的方法
浅析Prodigy7法测定高纯铼酸铵中12种杂质的方法作者：霍文萍来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第06期摘要：本文详细阐述了采用感应耦合等离子体发射光谱的方式来测定高纯铼酸铵存在的12个杂原子的方法，根据挥发分离基体的方式进行分析，细致研究了高纯铼酸铵的基体的干扰以及干扰消除的方式，通过Prodigy7得到的结果和精确度均能准确的测定出高纯铼酸铵中的12种杂质的含量。
关键词：感应耦合;高铼酸铵;杂质测定1 引言传统测定高铼酸铵的方式主要通过化学法测定，但是随着对高铼酸铵质量的要求越来越高，这一测定方式已经远远不能满足需求，因此新的质量测定的方式被研发出来，主要通过对其中杂质的测定来判定高铼酸铵高铼酸铵的质量。
根据高铼酸铵的性质结合当前仪器的基本性质，本文选用Prodigy7法来测定高铼酸铵杂质的含量。
主要对其含有的Ca、Cd、Mn、Fe、Mg、Al、Cu、Co、Mo、Pb、Sn和Ni等杂质原子的含量进行分析，结果表明，本方法操作简单、成本低、结果准确，能较好的解决高铼酸铵质量检测的问题。
2 试剂及仪器2.1 试剂①硝酸（GR，d=1.68）;②硫酸（GR，d-2.42）;③实验过程采用的水均为经过整流处理的水。
2.2 仪器2.2.1 仪器型号Prodigy7光谱仪CZA-4A空气净化器2.2.2 仪器工作条件RF发生器：入射功率2.4kW，反射功率3 实验方法3.1 校准曲线配制0.00，0.02，0.04，0.06，1.00和2.00µg/mL 12种中元素的标准液，通过Prodigy7测定发光强度的大小，以此作为标注液。
3.2 基体干扰实验介于铼的谱线及其丰富，铼的存在强度较大倒是待测元素难以测出准确的强度，因此进行干扰实验，以此摒除干扰项的影响。
配制Re标准基体并且根据上述标准溶液的浓度测定溶液中标准品的浓度参数，通过设置梯度浓度比例测定不同基体下干扰项的影响，计算何种浓度下铼的影响会降到最低，为实验检测提供相应的理论基础，并依此浓度作为样品检测的最低阈值，测定结果表明：铼对12种元素的测定产生了影响，并且根据各个元素的不同影响程度不一，但是存在明显的规律，在元素的浓度升高时，元素的辐射强度逐步升高，铼的影响越来越小，经过反复的实验测定发现在样品浓度为5µg/mL以上时，铼的辐射影响几乎可以忽略。
高纯铼酸铵制取工艺研究
高纯铼酸铵制取工艺研究周宇飞【摘要】以某厂99%铼酸铵产品为原料,研究通过直接重结晶法和离子交换法制备纯度>99.99%的高纯铼酸铵工艺,初步确定了通过直接重结晶法可获得4N高铼酸铵,但对原料要求严格,同时母液无法循环适用.通过离子交换法也可获得高铼酸铵,且母液可以多次循环,故最终选择了离子交换工艺制备高铼酸铵,此种产品可以作为后期制备金属铼的高纯原料.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】4页(P56-59)【关键词】溶解;离子交换;重结晶;铼酸铵;循环;铼【作者】周宇飞【作者单位】江西铜业集团公司贵溪冶炼厂,江西贵溪 335424【正文语种】中文【中图分类】TQ137.1+4铼是一种极其稀缺及分散的金属元素，其在地壳中的含量比所有的稀土元素都小，平均含量约为1ppb。
目前主要用于国防、航空航天工业、催化剂、电子工业等，制取金属铼主要原料为纯度＞99.99%的高铼酸铵，高铼酸铵又名过铼酸铵，俗称铼酸铵［1］。
其外观呈白色六方系立方双锥体晶体，分子式NH4ReO4，分子量268.242，熔点前分解，相对密度3.97g/cm3，是铼元素形成众多盐类化合物中的一种，也是工业应用最为广泛的铼化合物。
目前，贵冶生产的铼酸铵为合格品等级，杂质含量高，无法达到制取高纯金属铼的原料要求。
本文以铼酸铵合格品（纯度99%）为原料制取高纯铼酸铵进行试验，最终得到＞99.99的高纯铼酸铵产品。
为确保未来原料高杂质含量下的稳定生产，以杂质含量相对可控的铼酸铵二次结晶及铼酸铵合格品（不同生产批次）作为原料进行试验。
通过试验直接重结晶法和离子交换重结晶法对比，优化相关控制参数，探索出最佳工艺路线及技术，从而掌握各杂质元素含量均符合要求的99.99%铼酸铵的制备技术，为后续99.99%铼粉铼粒制备研究提供高纯铼酸铵原料。
某厂铼酸铵产品经过了三次结晶［2］，第一次结晶产物称为铼酸铵粗结晶，铼酸铵品位50%左右，成分波动较大；第二次结晶产物称为二次结晶，铼酸铵品位95%～99%；第三次结晶出的产物即铼酸铵最终产品，根据铼酸铵行业标准（YS/T 894-2013）可分为三类，见表1所示。