实验用水纯度检验(精)
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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
实验用水纯度检验
王 虎 副教授
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
实验室用水纯度检验
1. 实验用水纯度检验
• 《分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-92）》中 规定了不同纯度等级实验室用水的技术指标及检验方法。 • 见下表4-1。
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实验室用水纯度检验
表4-1 实验室不同级别纯水的技术规格
纯水 电导率 吸光度 pH值 级别 （25 ℃） （254nm,1 （25 ℃） （级） ×103μS/m cm光程） 1 —— ≤0.01 ≤0.001 2 3 —— 5.0～7.5 ≤0.10 ≤0.50 ≤0.01 —— 蒸发残渣 可氧化物质 可溶性硅 （105℃±2℃） O ,mg/L SiO2 ,mg/L mg/L —— —— ≤0.01 <0.0
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实验室用水纯度检验
8. 注意
（1）无论是自制的或购买的商品纯水均应按GB/T 6682-1992 规定的试验方法检验合格后方能使用。 （2）一般生产企业通过测定电导率值来判定纯水的质量，或 用化学方法检验水中的阳离子、氯离子，同时用指示剂测pH值， 也可大致判定纯水是否合格。 （3）电导率测定的仪器化程度较高、操作简单，故常通过测 定纯水的电导率值判断其纯度等级。
注：①一级水、二级水的pH值很难准确测定，因而对pH值范围不做规定；
②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定； ③一级水的可氧化物质和蒸发残渣指标很难准确测定，因而对其限量不做规 定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
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7.可溶性硅的限量试验
（4）转移至25 mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60 ℃水浴 中保温10 min 。 （5）标准配制：是取0.50 mL二氧化硅标准溶液（1 mL溶液含 有1 mg SiO2），加入20 mL水样后，从加1.0 mL钼酸铵溶液 （50 g/L）起与样品试液同时同样处理。 （6）目视观察，试液的蓝色不得深于标准。
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水环境监测
完，谢谢！
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7.可溶性硅的限量试验
（1）量取520 mL一级水（二级水取270 mL），注入铂皿中， 在防尘条件下亚蒸发至约20 mL时停止加热。 冷至室温后，加 1.0 mL钼酸铵溶液（50 g/L），摇匀。 （2）放置5 min后，加1.0 mL草酸溶液（50 g/L），摇匀。 （3）放置1 min后，加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（米吐尔， 2 g/L），摇匀。
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4.可氧化物质测定
（2）三级水可氧化物测定： 量取200 mL三级水置于烧杯中，加入1.0 mL硫酸 （ρ(H2SO4)＝200 g/L），混匀。 加入1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液（c（1/5KMnO4） =0.01 mol/L），混匀，盖上表面皿； 加热至沸并保持5 min，溶液的粉红色不完全消失，则可判 断水的可氧化物质含量合格。
2. pH值测定
•一级水、二级水的真实pH值很难准确测定，因而对pH值范围不 做规定； •量取100 mL水样，用pH计测定pH； •具体测定方法在后续的项目任务中学习。
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3.电导率测定
（1）一级和二级纯水的电导率需用新制备的水“在线”测定；所 用电导仪配备电极常数为0.01～0.1 cm-2的“在线”电导池，并具 有温度自动补偿功能。 （2）三级水电导率测定所用电导仪，应配备电极常数为0.1～1 cm-2的电导池，并具有温度自动补偿功能。 （3）若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测量水 样温度控制在25±1℃；或记录水温度，换算成25±1℃下的电导 率值。
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4.可氧化物质测定
（1）二级水可氧化物测定： 量取1000 mL二级水注入烧杯中，入5.0 mL硫酸溶液 （ρ=200 g/L），混匀； 加入1.00 mL高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L），混匀、盖上表面皿； 加热至沸腾并保持5 min，溶液的粉红色不得完全消失。
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6. 蒸发残渣测定
（1）水样预浓集：量取二级水1000 mL（三级水取 500mL ）， 将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发 （避免蒸干），待水样蒸至约50 mL时，停止加热。 （2）测定 ：将上述预浓集的水样转移至一个已于105±2℃恒 重的玻璃蒸发皿中，并用5～10 mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶， 将洗液与预浓集水样合并，于水浴上蒸干，并在105±2 ℃的电 烘箱中干燥至恒重。 （3）注意：残渣质量不得大于1.0 mg。
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5. 吸光度测定
（1）将水样分别注入1 cm和2 cm吸收池中，在紫外可见分光光 度计上于254 nm处，以1 cm 吸收池中水样为参比，测定2 cm 吸 收池中水样的吸光度。 （2）如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。
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1. 实验用水纯度检验
• 《分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-92）》中 规定了不同纯度等级实验室用水的技术指标及检验方法。 • 见下表4-1。
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表4-1 实验室不同级别纯水的技术规格
纯水 电导率 吸光度 pH值 级别 （25 ℃） （254nm,1 （25 ℃） （级） ×103μS/m cm光程） 1 —— ≤0.01 ≤0.001 2 3 —— 5.0～7.5 ≤0.10 ≤0.50 ≤0.01 —— 蒸发残渣 可氧化物质 可溶性硅 （105℃±2℃） O ,mg/L SiO2 ,mg/L mg/L —— —— ≤0.01 <0.0
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8. 注意
（1）无论是自制的或购买的商品纯水均应按GB/T 6682-1992 规定的试验方法检验合格后方能使用。 （2）一般生产企业通过测定电导率值来判定纯水的质量，或 用化学方法检验水中的阳离子、氯离子，同时用指示剂测pH值， 也可大致判定纯水是否合格。 （3）电导率测定的仪器化程度较高、操作简单，故常通过测 定纯水的电导率值判断其纯度等级。
注：①一级水、二级水的pH值很难准确测定，因而对pH值范围不做规定；
②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定； ③一级水的可氧化物质和蒸发残渣指标很难准确测定，因而对其限量不做规 定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
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7.可溶性硅的限量试验
（4）转移至25 mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60 ℃水浴 中保温10 min 。 （5）标准配制：是取0.50 mL二氧化硅标准溶液（1 mL溶液含 有1 mg SiO2），加入20 mL水样后，从加1.0 mL钼酸铵溶液 （50 g/L）起与样品试液同时同样处理。 （6）目视观察，试液的蓝色不得深于标准。
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7.可溶性硅的限量试验
（1）量取520 mL一级水（二级水取270 mL），注入铂皿中， 在防尘条件下亚蒸发至约20 mL时停止加热。 冷至室温后，加 1.0 mL钼酸铵溶液（50 g/L），摇匀。 （2）放置5 min后，加1.0 mL草酸溶液（50 g/L），摇匀。 （3）放置1 min后，加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（米吐尔， 2 g/L），摇匀。
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4.可氧化物质测定
（2）三级水可氧化物测定： 量取200 mL三级水置于烧杯中，加入1.0 mL硫酸 （ρ(H2SO4)＝200 g/L），混匀。 加入1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液（c（1/5KMnO4） =0.01 mol/L），混匀，盖上表面皿； 加热至沸并保持5 min，溶液的粉红色不完全消失，则可判 断水的可氧化物质含量合格。
2. pH值测定
•一级水、二级水的真实pH值很难准确测定，因而对pH值范围不 做规定； •量取100 mL水样，用pH计测定pH； •具体测定方法在后续的项目任务中学习。
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3.电导率测定
（1）一级和二级纯水的电导率需用新制备的水“在线”测定；所 用电导仪配备电极常数为0.01～0.1 cm-2的“在线”电导池，并具 有温度自动补偿功能。 （2）三级水电导率测定所用电导仪，应配备电极常数为0.1～1 cm-2的电导池，并具有温度自动补偿功能。 （3）若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测量水 样温度控制在25±1℃；或记录水温度，换算成25±1℃下的电导 率值。
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4.可氧化物质测定
（1）二级水可氧化物测定： 量取1000 mL二级水注入烧杯中，入5.0 mL硫酸溶液 （ρ=200 g/L），混匀； 加入1.00 mL高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L），混匀、盖上表面皿； 加热至沸腾并保持5 min，溶液的粉红色不得完全消失。
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6. 蒸发残渣测定
（1）水样预浓集：量取二级水1000 mL（三级水取 500mL ）， 将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发 （避免蒸干），待水样蒸至约50 mL时，停止加热。 （2）测定 ：将上述预浓集的水样转移至一个已于105±2℃恒 重的玻璃蒸发皿中，并用5～10 mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶， 将洗液与预浓集水样合并，于水浴上蒸干，并在105±2 ℃的电 烘箱中干燥至恒重。 （3）注意：残渣质量不得大于1.0 mg。
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5. 吸光度测定
（1）将水样分别注入1 cm和2 cm吸收池中，在紫外可见分光光 度计上于254 nm处，以1 cm 吸收池中水样为参比，测定2 cm 吸 收池中水样的吸光度。 （2）如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。
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