单晶衍射仪操作
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。
3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。
二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。
2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。
3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。
4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。
5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。
6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。
三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。
2、点击Scale，做吸收校正。
3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。
4、点击Solve Structure，解析晶体结构。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。
2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。
衍射仪操作规程
微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程XD-2衍射仪操作规程XD-2衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。
衍射仪（XD-2）对环境的要求电源：交流，单相，220V，50Hz，容量≥50A环境的湿度：不高于70%室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2℃冷却用水：水量≥3.5升/分钟，水温低于28℃，pH=7，清澈，无泥沙及其他固形悬浮物。
仪器四周无障碍空间宽度不小于0.7米。
开机过程一、开机前准备，打开冷却循环水电源设备开机前必须接通冷却水并检查冷却水流量 (≥3.5升/分钟)，设备背面板上有压力表，用于显示和检查冷却水入口和出口压力。
当水流量检测装置或温控装置不能接通时，嗡鸣器响，高压不能开启 (“X射线开”按键失效)。
可能出现的问题现象：冷却水流量小，上水水路有堵塞 (如X光管水路被堵)。
二、打开计算机电源。
三、合上仪器主机总电源。
分别打开前级机电源、温控器与照明灯电源、测量系统电源。
（分别位于机柜左下方插座面板上）四、打开测量系统电源开关，检查条件参数是否正常 (道宽1.0，阈值1.8，高压750V)；五、接通X射线发生器电源首先按下面板上的“电源通断”开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯、准备就绪灯亮起。
可能出现的问题现象：(1) 如总电源灯未亮——检查供电是否正常，高压控制机箱后的30A保险盒 (保险管1、保险管2)是否熔断。
(2) 水冷正常灯未亮并伴有嗡鸣器响——检查水冷是否正常。
(3) 准备就绪灯未亮——检查KV调节档是否置于最低档15KV档，mA调节档是否置于最低档6mA档。
微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程六、开启X射线管高压注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。
1.若使用计算机调节，请参考下一部分“开启测量软件”的第2部分。
2.若使用手动调节，参照以下步骤：(1) 按下“X射线开”按键，开启高压电路，开启高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。
第5章 单晶X射线衍射仪 PPT课件
各圆和实验坐标（XL,YL,ZL）的关系
四圆衍射仪法
主要用途
测定晶体结构 晶体对称性 研究未知晶体
转晶法：单色X射线照射转动的单晶体样品， 并用圆筒底片记录衍射信息的衍射方法．
单晶X射线衍射仪——四圆衍射仪法
四圆衍射仪法
入射光和探测器在一个平面内（称赤道平面）, 晶体 位于入射光与探测器的轴线的交点，探测器可在此平面内 绕交点旋转，因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可 能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录。 如何让那些法线不在赤道平面内的面族也会发生衍射并能 被记录呢？办法是让晶体作三维旋转，有可能将那些不在 赤道平面内的晶面族法线转到赤道平面内，让其发生衍射， 四圆衍射仪正是按此要求设计的。
?单晶x射线衍射仪四圆衍射仪法四圆衍射仪法入射光和探测器在一个平面内称赤道平面晶体位于入射光与探测器的轴线的交点探测器可在此平面内绕交点旋转因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录
第 5 章 单晶体的研究方法
分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一 粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排 列的。将X射线射到一粒单晶体上会发生衍射， 对衍射线进行分析可以解析出原子在晶体中的排 列规律——即解出晶体结构。
晶格－空间点阵示意图
晶胞的表示方法
2 维点阵平面
a
（０，１，０）
b
（１，０，０）
若将一束单色X射线射到一粒静止的 单晶体上，入射线与晶粒内的各晶面族都 有一定的交角θ，其中只有很少数的晶面能 符合布拉格公式而发生衍射。如何才能使 各晶面族都发生衍射呢？
劳埃法：以连续X射线照射不动的单晶体样 品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方 法．
单晶操作规范及注意事项课件
5炉内测量直径与晶体实际直径存在一定的 误差所以两者要每炉进行对比，以便把误差 减至最小，做好记录
*测量时测径仪安 装一定要牢固，镜 头不能晃动
*每个操作工要掌 握好侧径仪的误差 程度
等径处理作业
作业顺 作业内容 序
注意事项
1 直径控 1转过肩，对等径状态观察20min，确认棱线明 *有异常情况不能
4上保温筒缠7层碳毡
5炉底碳毡根据排气扎的位置确定
6导流筒内层必须填充碳毡，尽量用整块
注意事项
*用吸尘器除碳毡 末 *捆绑要致密 *一般为9层 *内部粉尘
2 清扫
1用毛刷和吸尘器彻底将所有新石墨件清扫 一遍
2用纤维低将清扫过的石墨件用力擦试一遍 3再用毛刷和吸尘器清扫一遍石墨件 4加热器要放置在平面上，用专用工具轻拿 轻放
1确认石墨件自然冷却完毕
2戴好口罩、手套，温度不高可用一次性手 套
3检查各石墨件有无老化、损坏，必要时更 换
4用刷子和吸尘管对石墨件进行清扫，然后 用干纤维纸擦拭干净
有强力附着物时用 研磨布打磨，再吸 净
5 炉内清 扫
1确认充分自然冷却，可以清扫 2准备好吸尘罐和刷子 3炉底和加热器用刷子和吸尘管吸净 4保温材料上部吸除干净 5主炉筒与炉盖接合部位吸除干净 6检查加热器电极螺丝是否松动 7确认炉底内排气口没有堵塞
停止加热时同时记录下高温真空值
10-20分钟后，观 察并记录压升率
3坩埚降到化料埚位后停止旋转，装好保温 大盖
4安装导流筒慎重作业，下沿严禁与硅料接 触，如有接触要调整料的摆放
5如果还有少量硅料，可放在导流筒中央， 但不能与导流筒接触
*装热系统装好后 确定化料埚位（最 低埚位）
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。
XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。
1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。
样品可以是单晶，多晶或粉末。
在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。
2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。
样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。
3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。
这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。
根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。
4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。
XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。
在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。
5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。
通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。
常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。
6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。
晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。
结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。
7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。
这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。
此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。
总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。
通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。
Bruker D8 Venture型X-射线单晶衍射仪使用及维护
Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪使用及维护收稿日期：2018-01-27基金项目：江苏高校优势学科建设工程资助项目（PAPD ）作者简介：盛道鹏（1985-），男（汉族），山东郓城人，硕士研究生，助理实验师，研究方向：放射性核素分离研究。
*通讯作者：陈兰花（1987-），女（汉族），福建莆田人，硕士研究生，助理实验师，研究方向：放射性核素固体化学研究。
一、引言衍射现象是指当光波遇到和其波长相差不多的障碍物后会偏离几何光学中直线传播定律的现象。
在晶体中原子、分子及离子在空间周期性地排列，且排列间距与X-射线的波长处于同一量级，这个周期排列的原子结构可以成为X-射线衍射的“衍射光栅”，X-射线通过三维方向的“衍射光栅”，会在特定位置形成一个个亮斑，即衍射花样。
自1912年劳埃（Laue ）发现晶体的这一X-射线衍射效应后，为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。
利用单晶对X-射线的衍射效应，反演测定物质内部构造，很快发展为一种分析手段即X-射线单晶结构分析技术。
X-射线单晶结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有用的结构化学数据，随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，它在化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域中已得到越来越广泛的应用。
笔者长期从事X-射线单晶衍射仪管理及X-射线单晶分析工作，本文将以所管理的Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪为例，与广大同行详细探讨X-射线单晶衍射的各个组成部件及使用时应注意的问题。
二、单晶衍射仪系统组成D8Venture 型X-射线单晶衍射仪是德国Bruker 公司研发的一款较新X 射线单晶衍射仪，整个系统主要由旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器、控制/数据处理系统、水冷机及稳压电源几大部分组成。
其中旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件，水冷机、稳压电源、空调、抽湿机等是不可缺少的辅助设备。
x射线单晶衍射仪介绍
3、芯片有四个寄存器输出通道口，有效读出速度。 4、APEX CCD井深3.2×107个电子，20位动态范围，有利
0.0001°，再现性±0.0001 样品至探测器的距离可在2.5~25 cm之间调整 VIDEO成像，视频显微镜放大倍数30~110倍，分辨率3
μm，相机用彩色1/2″CCD，用于实时观察试样和捕获图 象。
技术特点
1、CCD探头无束锥，1:1耦合，光学纤维长度仅1 mm，无 图象畸变，灵敏度高。
描述晶胞结构的六个参数： a，b，c，α，β，γ
晶体结构与点阵的关系 这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵 平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为一个平 面点阵族，常用符号HKL（HKL为整数）来表示。
晶体结构 = 点阵 + 结构基元 七大晶系：立方，四方，斜方(正交)，三方，六方，单斜，三斜。
五、本实验室仪器型号及技术特点
中文名称：X-射 线单晶衍射仪
厂商：德国布鲁 克公司
型号：SMART APEXⅡ
X-ray single crystal diffractometer
主要部件
SMART APEX II CCD探测器装在D8 X射线测角仪高精 度导轨上（3 kW）
三轴（ω，2θ，Φ）测角仪 测样平台固定在× = 54.74处，Φ转动360 ,ω/2θ最小步长
光源所带的准直器的内径决定了X射线强度以及区域的大小，晶体 的尺寸一般不能超过准直器的内径（常用的为0.5~0.6mm）。对 于CCD，晶体合适的尺寸是：纯有机物0.3~0.7mm，金属配合物 或金属有机物0.15~0.5mm，纯无机物0.1~0.3mm
单晶操作规范及注意事项
有强力附着物时用 研磨布打磨，再吸 净
5
炉内清 扫
1确认充分自然冷却，可以清扫 2准备好吸尘罐和刷子 3炉底和加热器用刷子和吸尘管吸净 4保温材料上部吸除干净 5主炉筒与炉盖接合部位吸除干净 6检查加热器电极螺丝是否松动 7确认炉底内排气口没有堵塞
*检查石墨件有无 损坏 *清理干净波纹管 内杂物，防止螺丝 口堵塞，卸不下来 每炉清理要彻底
2
氩气、 1检查氩气是否正常 水路 2检查水压是否正常，不能低于 检查 0.25Mpa
化料作业
作业顺 序 1 加热化 料 作业内容 1打开氩气流量计球阀开关 2将氩气流量定在50L/min，并观察炉压是否正 常 3打开加热开关，根据下表逐步加热 4化料过程在要注意观察炉内情况 5快化完剩两三块料时，功率降至上炉引晶功 率 6观察是否有杂质，如有降下籽晶，准备用细 颈粘住杂质并提出，记录重量 7升高埚位引晶埚位，欧路值接近上炉引晶欧 路时切入自动，氩气流量室在50L/min 8 20分钟后，升埚位使导流筒下沿与液面距离 为15mm左右 9晶转给定8转，埚转给定8转 10校准单晶生长控制器各参数值 注意事项 *确认电压及电流 表正常 *以实际情况而定 *化料时如有沾边 现象应保持化料功 率使其熔掉 *掌握各自炉台的 化料时间 *及时降温，防止 跳硅现象发生 *做好记录 *如有硅跳现象， 可增大氩气流量控 制 *目测定位
6
籽晶安 装
1戴好一次性手套 2确认籽晶外观完好，分清型号 3把籽晶装入钼卡头，要顺利转入 4把籽晶装入副室炉筒内，防止掀翻板时被 撞坏 5把小副室内壁及小副室门内壁再擦拭一遍， 关闭副室小门，均匀上紧螺丝
开炉前作业
作业 顺序 1 真空 检验 作业内容 注意事项 1冷却水压不低于0.25Mpa，炉体 *如果挂有警 无明显震动 示牌，绝对不 能启动开关 2点击主泵钮，启动真空泵，确认 真空泵运转无异常 3打开抽气球阀 4若达不到所要求的真空度，首先 要检查泵油和真空泵，如果无异常， 再对炉体进行检漏作业，直至达到 所要求真空度
XRD使用方法范文
XRD使用方法范文X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种用于研究晶体结构和材料成分的非破坏性分析方法。
它通过将单色X射线束照射到样品上并测量散射的X射线的特性，来获取关于晶体结构的信息。
以下是XRD仪器的使用方法。
一、样品制备1.选择适当的样品形式：样品应具有足够的晶体性质，常见的形式有粉末、薄片、单晶等。
2.样品的制备：对于粉末样品，应在球磨机中将样品粉碎并制备成均匀细小的粉末；对于薄片样品，应使用适当的方法制备均匀薄片；对于单晶样品，通常需要通过生长方法获得。
二、实验仪器的设置1.打开XRD仪器电源，并确保仪器的电源指示灯亮起。
2.检查光学系统：检查仪器的发射和接收系统，确保光学元件的正常工作，并校准光学路径。
3.设置样品台：根据样品的形式选择合适的样品台，例如：平板样品台、旋转样品台等，并安装到仪器上。
调整样品台的位置，确保样品位于X射线束的中心位置。
三、测量条件的设置1.X射线管的选择：根据需要选择合适的X射线管，常用的有铜管、钼管等。
2.X射线的波长：根据样品的性质和需要，选择合适的X射线波长，常见的有CuKα（λ=1.5406Å）和MoKα（λ=0.7107Å）。
3.性能参数的设置：根据样品的特性，设置合适的扫描角度范围、步长等参数，以获取更准确的数据。
4.数据采集时间：根据样品的特性和仪器的灵敏度，设置合适的数据采集时间，以确保获得清晰的衍射峰。
四、样品放置与测量1.将制备好的样品放置到样品台上，并固定好样品台的位置。
2.调整样品的位置：根据样品的需求，可以调整样品的角度、位置以及高度，以确保测量的准确性。
3.开始测量：在仪器的控制界面上设置好相应的参数后，开始进行测量。
可以选择单点扫描或连续扫描等不同的测量模式。
五、数据分析与解释1.数据处理：根据测量结果，通过仪器上的数据处理软件对数据进行处理和分析，并获得样品的衍射图谱。
2.衍射峰解读：根据衍射图谱中的衍射峰位置和强度，运用衍射理论进行解读，确定样品的晶体结构和成分。
X单晶衍射仪操作步骤
X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。
2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。
Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。
（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。
布鲁克射线单晶衍射仪安全操作及保养规程
布鲁克射线单晶衍射仪安全操作及保养规程1. 引言布鲁克射线单晶衍射仪是一种重要的科研实验设备，在晶体结构分析、材料研究等领域有广泛的应用。
为了确保实验的安全进行和仪器的长期稳定工作，需要严格遵守相关的操作规程和保养要求。
本文将详细介绍布鲁克射线单晶衍射仪的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护该设备。
2. 安全操作规程2.1 实验室准备在进行实验之前，需要确保实验室环境的安全和整洁。
以下是一些实验室准备的注意事项：•确保实验室配有足够的紫外灯和紫外防护眼镜，以保护眼睛免受紫外线的伤害。
•注意防护地板，避免地板上有湿滑的物品，以防止滑倒事故的发生。
•确保实验室中的通风系统正常工作，以保证实验室的空气流通。
2.2 设备操作前准备在进行布鲁克射线单晶衍射仪实验之前，需要进行以下设备操作前的准备工作：•检查仪器的电源线是否接地良好，排除电源故障风险。
•清洁衍射仪的样品台和样品夹具，以确保仪器的正常工作。
•检查X射线管和X射线探测器的相关配件是否正确安装，以保证实验的精确性。
2.3 设备操作流程在进行布鲁克射线单晶衍射仪实验时，需要按照以下操作流程进行：•打开仪器的电源开关，并等待其自检完成。
•启动衍射仪的控制软件，并进行相应的初始化设置。
•选择合适的测量模式，设置实验参数，并加载样品信息。
•点击开始测量按钮，开始进行衍射实验。
•实验结束后，及时保存实验数据，并按照实验室相关的要求进行数据备份。
2.4 安全用电在使用布鲁克射线单晶衍射仪时，需要注意以下安全用电事项：•使用符合国家安全标准的电源插座，并确保电源插座接触良好。
•避免将电源线与其他高压线路或高温设备放置在一起，以防止热损坏电源线。
•定期检查电源线的绝缘状态，如有发现损坏或老化现象应及时更换。
3. 保养规程3.1 日常保养为了保证布鲁克射线单晶衍射仪的正常工作和延长其使用寿命，需要进行以下日常保养工作：•每天使用后，清洁仪器的样品台和样品夹具，并使用柔软的布擦拭仪器的外壳。
X射线晶体学 第4章 衍射仪及操作 图文
Co 27 1.78892 1.79278 1.7902 1.62075 1.6081 7.71 30
Ni 28 1.65784 1.66169 1.6591 1.50010 1.4880 8.29 30-35
Cu 29 1.54051 1.54433 1.5418 1.39217 1.3804 8.86S2：梭拉光阑由一组互相平行、间隔很 密的重金属（Ta或Mo)薄片组成，用来限制X射线在测 角仪轴向的发散，使X射线束可以近似地看做仅在扫描 圆平面上发散的发散束。
出射线方向s：探测器转动 (2q)
组成部件：
样品台(q)
探测器臂(2q)
光路系统（狭缝，梭拉狭缝）
聚焦圆的作用
测角仪的衍射几何通常按着Bragg-Brentano 聚焦原理设计的。
沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射 线进行测量。
X射线管的焦点F、计数器的接收狭缝G和试 样表面位于同一个聚焦圆上，因此可以使由 F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在
狭缝系统：
狭缝由二个金属条之间的狭缝构成，用于探制光在水平方向 的光路，根据位置的不同，分别称为发散狭缝H（样品台 前）、防散射狭缝M（探测器前）和接收狭缝G（探测器 后）。主要参数为狭缝宽度，在0.05~2mm之间。
梭拉狭缝用于限制垂直方向的发散度，由一组平行的金属板 组成。其长度L和板间距离d决定发散角a的大小。 a = d/L
G点聚焦。
除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪圆 只能有一点相交。
按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与 聚焦圆有相同的曲面。
由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化， 而试样表面不变，因此只能采用平板试样， 使试样表面始终保持与聚焦圆相切，聚焦圆 圆心永远位于试样表面的法线上。
单晶X射线衍射仪（RAPIDIP）操作规程
单晶X射线衍射仪（RAPID IP）操作规程1．打开水箱电源2．打开衍射仪控制面板开关（POWER ON）3．打开X射线开关（X-RAY ON）4．先把电压调到40kV，再把电流调到100-200mA5．按DOOR按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的防护门，取出侧角头6．到显微镜下挑选单晶样品，并将其粘在侧角头的尖端7．将粘有晶体的侧角头放到侧角头的基座上，旋紧螺丝8．到仪器控制电脑前，打开控制软件，把晶体的中心调整到与摄像头的十字叉丝中心重合，关闭衍射仪的防护门9．进入控制软件，先做指标化（INDEX），选中合理的晶胞参数10．根据LAUE群，设定合理的数据收集策略，保证完全度（completeness）在98%以上，冗余度（redundancy）在2-3之间，开始收集数据11．结束后，对数据作积分，吸收校正和还原，最后得到hkl文件12．全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器13．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最小值，然后关闭X射线（X-RAY OFF）14．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF）15．等待至少30分钟，关闭水箱电源16．仪器校准使用标准物cytidine，测试结果应达到如下指标：Table 1. Crystal data and structure refinement for cytidine. Identification code cytidineEmpirical formula C9 H13 N3 O5Formula weight 243.22Temperature 296(2) KWavelength 0.71073 ACrystal system, space group Orthorhombic, P2(1)2(1)2(1)Unit cell dimensions a = 5.1158(7) A alpha = 90 deg.b = 13.987(2) A beta = 90 deg.c = 14.784(2) A gamma = 90 deg. V olume 1057.9(3) A^3Z, Calculated density 4, 1.527 Mg/m^3Absorption coefficient 0.126 mm^-1F(000) 512Theta range for data collection 2.76 to 26.50 deg.Limiting indices -6<=h<=6, -17<=k<=17, -17<=l<=18 Reflections collected / unique 6830 / 1300 [R(int) = 0.0354] Completeness to theta = 26.50 99.0 %Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 1300 / 0 / 154Goodness-of-fit on F^2 1.108Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0300, wR2 = 0.0825R indices (all data) R1 = 0.0305, wR2 = 0.0829Figure 1. Crystal structure of cytidine (50% thermal ellipsoid plot) .。
单晶X射线衍射实验
射线单晶衍射分析实验一．实验目的1．了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。
2．了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理。
3．理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。
二．单晶衍射仪的工作原理及其结构1. 单晶衍射实验功能介绍X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。
单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。
该方法样品用量少，只需0.5大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。
单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。
单晶射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。
它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。
可用于中小分子直至大分子晶体的分子结构分析、绝对构型测定及精密电子密度测定；对孪晶、微小晶体有优良的适应性。
对研究结构与性能及生物活性的关系，以及新材料的设计提供可靠的基础。
2. 单晶衍射仪的工作原理图1 四园衍射仪结构示意图X射线单晶衍射仪具有四圆单晶衍射仪的欧拉衍射几何结构，它由加工精度极高且旋转轴交于一点的四个圆组成。
这四个圆分别称为φ、ω、χ和2θ圆,见图1。
φ圆是测角仪头上绕安置晶体的轴自转的圆，旋转角称为φ角；χ圆是安放测角头的垂直大圆，测角头可在此圆上运动，其轴是水平方位的，旋转角称为χ角，在衍射仪中此角固定为54.7º；ω圆是带动垂直的χ圆转动的圆，旋转角称为ω角；2θ圆是与ω圆同轴只带动探测器转动的圆，用于测量θ角，并收集强度数据。
X单晶衍射仪操作步骤
X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。
2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。
Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。
（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。
单晶衍射操作步骤流程
单晶衍射操作步骤流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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单晶衍射标定
单晶衍射标定
单晶衍射标定的步骤如下：
选择合适的标定方法。
如果晶体结构已知，可以选择标准花样对照法或尝试-校核法。
如果晶体结构未知，则可以使用PTlab软件获取晶体结构参数，并选择相应的标定方法。
选择合适的标定工具。
可以使用中材新材料研究院的网站进行标定，也可以使用其他专业的电镜检测分析软件。
获取衍射花样。
衍射花样可以通过电子显微镜或X射线衍射仪获得。
如果使用电子显微镜，需要选择具有高分辨率和高放大倍数的样品，并确保样品的表面平整光滑。
进行标定。
根据选择的标定方法和工具，对衍射花样进行标定。
如果使用中材新材料研究院的网站进行标定，需要选择相应的衍射图片，并按照网站的指引进行操作。
验证标定结果。
标定完成后，需要验证标定结果的准确性。
可以通过模拟斑点与实际斑点的比较，或者通过与其他已知晶体结构的标准物相进行比对等方法进行验证。
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单晶衍射仪操作：
a.BIS （CCD运行情况）
b.APEX Ⅱ
在Instrument 菜单中选择connect
连接成功后，选择show status，实时监控仪器
①建文件（若软件已打开，则直接新建）
New sample ：文件名为姓名缩写，不更改路径
左侧setup 菜单
左侧center crystal
右侧maint
③核心
上样后
右侧right
是用螺丝将晶体中心调节到射线中心位置
右侧spin phi 90
检查晶体位置
右侧spin phi 180
检查晶体位置
晶体大心占画面中3个圈一下，重原子多则尺寸应较小
④初测
左侧simple scans
右侧设置参数theta=0 phi=0 omega=0
Drive
360 phi （不更改参数）
Drive + Scan
等待初测结果（出现先改）
中间调节底色和光斑亮度Array
观察衍射点分布的对称性和衍射强度
衍射点分布均匀对称，确认晶体样品为单晶
衍射点分布呈圆形且较分散，样品很好
衍射点强度较大，可减小曝光时间
⑤初测晶胞参数及收集数据
左侧Era luate
Determine unit cell
右侧collect data
该参数Exposure Time (s) 默认为10s，晶体越小，曝光时间越长
Collect
使用椭圆工具查看衍射点位置
使用矩形工具查看衍射点强度
右键菜单3D view 查看信噪比
收集结束
右侧Harvest
如果数据不理想，点击Abort 放弃数据，点击setup→center crystal→maint 重新上样
右侧Index （寻找晶胞参数）
常见体系不该参数
大分子体系（如蛋白质）可选最小二乘法，运算时间长
右侧Index
h、k、l的符合度在90%以上
符合图与衍射点重合度越高越好
右侧Accept
改Tolerance为4.5左右，选取大部分衍射点数据
对晶胞参数精度
点击Refine 至晶胞参数不再变化
His tograms 查看数据好坏，x y z横坐标为0处最高，其余位置峰较矮
Accept
Brarairs 寻找更高对称性存在与否
FOM＞0.7 则存在该类对称性的可能性大，对称性越低，收集时间
更长
选取FOM＞0.8的晶系
Accept
Refine
右侧改Tolerance为4.5左右
Refine 精修，尽量符合多的衍射点
记录晶胞参数（a, b, c, α，β，γ，ν（ν/2a 为原子数））
Accept
左侧Collect
Data collection strategy （马头）
右侧Distance 检测器与晶体的距离
改d（A）=0.77 分辨率
机器会自动计算入射角度
改Exposure Time 初测结果好，则与初测时间一致
初测衍射强度不够，则增长时间
点击same
改redundancy 衍射点的平均测量次数
高对称性（立方、六方） 5 or 6
（正交） 3 or 4
低对称性（单斜） 2.5 or 3.5
（三斜）尽量不选择
改time 测量时间
改completaness redundancy , time 权重
最重要的是完成度的权重为100%
Refine 计算参数是否合理
至参数不再变化，可以step 重设time ，redundancy
窗口redundancy在该策略下每个衍射点的测试情况
曲线较平说明每个衍射点的衍射次数较平均，较合理
窗口time 从白点变为黑点为测完一次的时间
右侧sort 优先选择策略
左侧experiment
右侧append strategy（只点一次）Validate （*）检查策略是否符合机械要求
OK All operation is valid 若有不符合则删除该组策略
Excute 开始收集数据
⑥数据还原
左侧integrate
Integrate images
右侧find runs
OK
Start integration
⑦吸收校正
左侧scale
Scale
右侧finish
左侧examine data
左侧XPREP →？
右侧solve structure
Structure solution
改method 为pirect
Solve structure
Refine structure
Open in XShell
⑧数据
Data（E）/guest /文件名/work
Res ins hkl pcf abs p4p
⑨New sample
⑩做完将降电压
关闭软件所有窗口。