单晶衍射仪操作

单晶衍射仪操作：

a.BIS （CCD运行情况）

b.APEX Ⅱ

在Instrument 菜单中选择connect

连接成功后，选择show status，实时监控仪器

①建文件（若软件已打开，则直接新建）

New sample ：文件名为姓名缩写，不更改路径

左侧setup 菜单

左侧center crystal

右侧maint

③核心

上样后

右侧right

是用螺丝将晶体中心调节到射线中心位置

右侧spin phi 90

检查晶体位置

右侧spin phi 180

检查晶体位置

晶体大心占画面中3个圈一下，重原子多则尺寸应较小

④初测

左侧simple scans

右侧设置参数theta=0 phi=0 omega=0

Drive

360 phi （不更改参数）

Drive + Scan

等待初测结果（出现先改）

中间调节底色和光斑亮度Array

观察衍射点分布的对称性和衍射强度

衍射点分布均匀对称，确认晶体样品为单晶

衍射点分布呈圆形且较分散，样品很好

衍射点强度较大，可减小曝光时间

⑤初测晶胞参数及收集数据

左侧Era luate

Determine unit cell

右侧collect data

该参数Exposure Time (s) 默认为10s，晶体越小，曝光时间越长

Collect

使用椭圆工具查看衍射点位置

使用矩形工具查看衍射点强度

右键菜单3D view 查看信噪比

收集结束

右侧Harvest

如果数据不理想，点击Abort 放弃数据，点击setup→center crystal→maint 重新上样

右侧Index （寻找晶胞参数）

常见体系不该参数

大分子体系（如蛋白质）可选最小二乘法，运算时间长

右侧Index

h、k、l的符合度在90%以上

符合图与衍射点重合度越高越好

右侧Accept

改Tolerance为4.5左右，选取大部分衍射点数据

对晶胞参数精度

点击Refine 至晶胞参数不再变化

His tograms 查看数据好坏，x y z横坐标为0处最高，其余位置峰较矮

Accept

Brarairs 寻找更高对称性存在与否

FOM＞0.7 则存在该类对称性的可能性大，对称性越低，收集时间

更长

选取FOM＞0.8的晶系

Accept

Refine

右侧改Tolerance为4.5左右

Refine 精修，尽量符合多的衍射点

记录晶胞参数（a, b, c, α，β，γ，ν（ν/2a 为原子数））

Accept

左侧Collect

Data collection strategy （马头）

右侧Distance 检测器与晶体的距离

改d（A）=0.77 分辨率

机器会自动计算入射角度

改Exposure Time 初测结果好，则与初测时间一致

初测衍射强度不够，则增长时间

点击same

改redundancy 衍射点的平均测量次数

高对称性（立方、六方） 5 or 6

（正交） 3 or 4

低对称性（单斜） 2.5 or 3.5

（三斜）尽量不选择

改time 测量时间

改completaness redundancy , time 权重

最重要的是完成度的权重为100%

Refine 计算参数是否合理

至参数不再变化，可以step 重设time ，redundancy

窗口redundancy在该策略下每个衍射点的测试情况

曲线较平说明每个衍射点的衍射次数较平均，较合理

窗口time 从白点变为黑点为测完一次的时间

右侧sort 优先选择策略

左侧experiment

右侧append strategy（只点一次）Validate （*）检查策略是否符合机械要求

OK All operation is valid 若有不符合则删除该组策略

Excute 开始收集数据

⑥数据还原

左侧integrate

Integrate images

右侧find runs

OK

Start integration

⑦吸收校正

左侧scale

Scale

右侧finish

左侧examine data

左侧XPREP →？

右侧solve structure

Structure solution

改method 为pirect

Solve structure

Refine structure

Open in XShell

⑧数据

Data（E）/guest /文件名/work

Res ins hkl pcf abs p4p

⑨New sample

⑩做完将降电压

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