安捷伦科技Xcalibur&Gemini单晶衍射仪简介
利用Xcalibur建立TSQ液质联用仪器方法
利用Xcalibur建立TSQ液质联用仪器方法1.打开Instrument Setup 窗口1.1双击桌面上Xcalibur 按钮。
1.2在Xcalibur Roadmap主页上，点击Instrument Setup 按钮。
2.输入Surveyor LC泵的方法参数设置2.1点击在Instrument Setup窗口中的Surveyor LC pump按钮2.2在通用页面上输入以下参数∙流动相的成分∙色谱柱的描述∙允许的最大及最小压力∙压力单位2.3点击Gradient Program 标签以打开程序洗脱页面。
2.4输入流速及梯度洗脱程序3.输入Surveyor自动进样器的方法参数设置3.1点击在Instrument Setup窗口中的Surveyor Autosampler 按钮3.2在Surveyor AS Method页面中输入以下参数及选择：∙选择进样模式：Partial Loop, Full Loop, 或No Waste。
∙如选择No Waste injection模式，选择loop的载样速度，其他模式，则保留其默认值。
∙如选择Partial Loop 或No Waste 模式，输入进样体积∙从Needle Height From Bottom spin 框中，选择进样针吸取样品时降低的高度。
∙对于大部分应用，保留syringe speed为其默认值∙在Flush volume框中输入冲洗的体积。
∙从Flush/wash list 框中选择清洗/冲洗的溶液。
∙在Wash volume框中输入清洗的体积∙保留Flush speed为其默认值∙保留Post injection valve switch time 为其默认值：0 min。
∙选择允许Tray Temperature Control checkbox，输入一个合适的温度。
∙选择允许Column Oven Control checkbox, 输入一个合适的温度。
安捷伦液相色谱串联质谱仪技术参数
安捷伦液相色谱串联质谱仪技术参数安捷伦液相色谱串联质谱仪是一种先进的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
它的技术参数包括分辨率、灵敏度、质量准确度、重复性、线性范围等。
下面将详细介绍这些技术参数。
分辨率是液相色谱串联质谱仪的一个重要指标，它衡量了仪器分离相邻两个峰的能力。
分辨率越高，不同组分之间的干扰就越小，分析结果就越准确。
安捷伦液相色谱串联质谱仪的分辨率可以达到非常高的水平，一般在10,000以上。
这一高分辨率使得它能够对复杂样品进行快速、准确的分析。
灵敏度是衡量液相色谱串联质谱仪性能优劣的另一个重要指标。
它表示仪器能够检测到最低浓度的化合物。
安捷伦液相色谱串联质谱仪在灵敏度方面表现出色，它能够检测到非常低浓度的化合物，通常在ppb（10-9）甚至更低的水平。
质量准确度是指液相色谱串联质谱仪测量结果与真实值之间的接近程度。
安捷伦液相色谱串联质谱仪的质量准确度非常高，通常在1%以内。
这一高准确度保证了分析结果的可靠性。
重复性是指同一样品在不同条件下的多次测量结果之间的一致性。
安捷伦液相色谱串联质谱仪具有很好的重复性，它能够进行高通量的样品分析，保证结果的可重复性。
线性范围是指仪器能够测量的化合物浓度范围。
安捷伦液相色谱串联质谱仪具有广泛的线性范围，通常可以测量从ppb到ppm（10-6）乃至更高的浓度范围。
这一宽广的线性范围使得它能够应用于各种样品的分析。
除了以上主要的技术参数外，安捷伦液相色谱串联质谱仪还具有其他一些特殊功能。
例如，它可以进行多重反应监测，即同时监测多个反应物和产物的浓度变化；它还可以进行多级质量分析，使得分析结果更加准确可靠。
总之，安捷伦液相色谱串联质谱仪是一种高性能的分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度、高质量准确度、良好的重复性和宽广的线性范围等技术参数。
它可以广泛应用于化学、生物、医药等领域，为科研人员提供准确、可靠的分析结果。
它的不断发展和创新也将进一步推动科学研究的进步。
安捷伦简介
安捷伦科技有限公司安捷伦科技有限公司是一家多元化的高科技跨国公司，它于1999年从惠普研发有限合伙公司分离出来，主要致力于通讯和生命科学两个领域内产品的研制开发、生产销售和技术服务等工作。
安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。
安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。
电子测量安捷伦的电子测量业务为客户提供量身定制的、标准的电子测量仪器和系统，通信网络和服务的监测、管理和优化工具，以及用于电子设备和通信网络和服务设计、开发、制造、安装、部署和运营方面的软件设计工具和相关服务。
截至2005年10月31日，我们在电子测量业务领域的全球员工约为11,500。
市场：安捷伦的电子测量业务所涉及的市场包括通信测试和综合测试。
产品领域：通信测试产品包括为下列类型的网络和系统提供的产品：光线网络、传输网络、宽带和数据网络、无线通信和微波网络。
安捷伦还对安装、维护和运营支持系统提供帮助。
综合测试产品包括综合仪器、模块仪器和测试软件、数字设计产品、参数测试产品、高频电子设计工具、电子制造测试设备和薄膜电晶体阵列测试设备。
生物分析测量安捷伦的生物分析测量业务提供以应用为中心的解决方案，其中包括能够让用户识别、量化和分析物质和产品的物理和化学属性的仪器、软件、耗材和服务。
截至2005年10月31日，我们在生物分析测量业务领域的全球员工约为4,000名。
市场我们生物分析测量业务所涉及的市场包括生命科学，其中包括药物分析、基因表达和蛋白质组市场，以及化学分析，其中包括石化、环保、国土安全、法医、生物农业以及食品安全市场。
产品领域生物分析测量业务的七大主要产品包括：微阵列、微流体、气相色谱、液相色谱、质谱、软件和信息学、以及相关耗材、试剂和服务。
安捷伦实验室安捷伦实验室是安捷伦的中心研究机构，总部位于美国加利福尼亚州Santa Clara，并在中国北京、美国华盛顿州Everett、比利时Leuven、以及英国苏格兰South Queensferry 设有分支机构。
安捷伦生物技术检测配件手册说明书
Enhance your workflowAgilent BioTek offers a wide range of accessories to help increase productivity, expand your plate reader’s capabilities, and maintain the performance of your Agilent BioTek microplate reader system.Agilent BioTekDetection AccessoriesFPOOrdering GuideAgilent BioTek Take3 microvolume plateAgilent BioTek Take3 microvolume plate increases the functionality of your Agilent BioTek microplate reader by decreasing the sample size required to a mere 2 μL! Take3 microvolume plates are compatible with Agilent BioTek Cytation, Synergy and Epoch readers for microvolume absorbance and fluorescence quantification.Agilent BioTek BioSpa 8 automated incubatorAgilent BioSpa 8 automated incubator enables complete workflow automation for ELISA to long-term live cell assays. It handles up to eight microplates or other labware in the temperature and CO 2/O 2 - controlled environment, withhumidity monitoring. Link a washer or dispenser and a plate reader or imager for start-to-finish workflow automation.PeripheralsPeripherals (cont.)Dual reagent injector and accessoriesThe dual reagent injector module enables applications that require rapid inject/read functions, like calcium flux assays. Two precision syringes supply rapid injection of 5-1000 µL in 1 µL increments. Injectors are available for Agilent BioTek Cytation, Synergy Neo2, Synergy H1, and Synergy HTX.Agilent BioTek microplate multimode and single mode readers enable a wide range of detection workflows in the life science laboratory. Peripherals and accessories are available to further increase productivity.and 2 BioCell locations.TAKE3Complete slide replacement kit with calibration solution. Includes the Take3 calibration solution Cat. No. 4693002 and the slide replacement kit Cat. No. 4690009.4690010Agilent BioTek BioStack microplate stackerAutomate routine microplate reading processes for up to 50 plates at a time with the compact Agilent BioTek BioStack. BioStack 4 offers the added utility of patented plate de-lidding and re-lidding for 96- to 1536-well plates and Nunc 6- to 48-well plates.Peltier Cooling ModuleThe Peltier Cooling Module promotes a rapid interior cool down after incubated processes. It maintains environmental stability, allowing < 1 °C rise in ambient temperature. For use with AgilentBioTek Cytation cell imaging multimode reader. Cat. No. 1700001Gas controller and accessoriesThe compact gas controller provides full control over CO 2 and O 2concentration to optimize cell assays.Agilent BioTek Synergy Neo2 shown with CO 2/O 2 gas controller and dual reagent injector.Agilent BioTek Gen5 microplate reader software editionsCompliance tools (cont.)The fluorescence test plate checks for: – Carrier ‘flatness’– Fluorescence intensity linearity (excitation 485 nm, emission 528 nm)– Limit of detection for:- Fluorescence intensity - green (excitation 485 nm, emission 528 nm)- Fluorescence intensity - blue (excitation 360 nm, emission 460 nm)- Fluorescence polarization (excitation 485 nm, emission 528 nm)- Time-resolved fluorescence (excitation 360 nm, emission 620 nm)Each fluorescence test plate comes with:– Certificate of Calibration– Flash drive with user manual and test protocols – Dust blower and cleaning swabs – NIST-traceable fluorescein standard– For use with Cytation, Synergy and FLx800Fluorescence test plate 1400501Test platesAgilent BioTek test plates are designed to automate testing of critical performance parameters, without requiring liquid testing.Agilent BioTek single- and multimode readers come with Gen5 software for reader control, data collection, analysis, reporting and exporting. Other editions are available to help comply with GxP requirements.Compliance toolsProduct qualification packagesAgilent BioTek product qualification packages contain comprehensive procedures, checklists, test data and log sheets so that users can perform IQ/OQ/PQ testing specific to their laboratory and organizational requirements. Qualification packages are delivered on a USB drive, with documentation, and test data in Microsoft Word, Excel, and Adobe PDF formats.Some of the procedures call for liquid testing – Agilent BioTek provides instructions within theprocedures, and for convenience offers several prepared reagents (see Test Reagents below)Test reagents and accessories7120782Fluorescence filter cubes Fluorescence filter cubes (cont.)For Synergy Neo2Special cubes for common applicationsRequired for top measurement when paired with cubes 1035101 or higher. Not for use with single PMT configurations of Synergy Neo2. Excitation cubes for dual emission assaysRequired for top measurement when paired with cubes 1035101 or higher. Not for use with single PMT.Emission cubes for dual emission assays*Any lower cube with open “LUM” position.Fluorescence filter cubes (cont.)* Not for Synergy LX, Synergy HTXFluorescence filters540/25EYFP emission7082249Standard filtersStandard filters are compatible with Synergy LX, HTX, H1, Neo2 and Cytation, except where noted.Fluorescence filters (cont.)Custom filtersCustom filters are available for the less common applications where alternative filters might be required.Custom filters are compatible with Synergy LX, HTX, H1, Neo2 and Cytation, except where noted.575/10Alexa Fluor 568 excitation7092174* Not for Synergy LX, Synergy HTXLampsDichroic mirrorsAgilent BioTek single- and multimode readers come with Gen5 software for reader control, data collection, analysis,reporting and exporting. Other editions are available to help comply with GxP requirements.All except FP50%200-850200-8507132121n/a Cy5660580-655665-85071386607137660Absorbance filtersELx808800 TSMiscellaneousLearn more and buy online:/lifesciences/biotekGet answers to your technical questions and access resources in the Agilent Community: U.S. and Canada1-800-227-9770*****************************Europe************************Asia Pacific************************For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures.RA44442.0706018519This information is subject to change without notice.© Agilent Technologies, Inc. 2021Published in the USA, November 29, 20215994-4172ENDistributed by Fisher Scientific. Contact us today:。
Xcalibur定量快速操作手册
Xcalibur 定量快速操作手册1、双击图标，进入Xcalibur工作站。
2、点击图标，进入处理方法的界面，3、点击图标，调入标准品的谱图：4、出现标准品的谱图后，点击谱图右上角的图订，固定谱图，然后用鼠标在选定的峰左右画一直线放大该峰。
点击质谱图的右上角的图钉固定质谱图，然后用鼠标在TIC图中该选定的峰左右画一直线保留时间将自动填入上面的Expected（min）中，在Name中输入该组分的名称，在Detector中选择MS（质谱），Analog（气相检测器产生的信号）。
在Trace中选择Mass Range（用选择离子定量），（GC的定量没有这一步）在Mass中输入所选择的离子数，点击OK按钮，可以看到该峰被积分，名称列入右边的表中。
5、点击Detection界面：选择合适的平滑点数、基线的宽度、面积噪音、峰噪音的值，让积分合理。
最后点击OK按钮。
6、点击Calibraion界面：在Component Type中选择是目标化合物还是内标；在Weighting中选择Equal（权重）；在Origin中选择是否忽略原点、强制过原点、包含原点；在Calibration Curve中选择Linear（线性回归）；在Units中输入单位；在Response中选择Area（面积为计算基准）。
最后点击OK按钮。
7、点击Level界面：在表中输入标样中该组分的几个浓度。
Cal Level 可以用不同的字母和数字表示。
点击OK按钮结束一个组分的输入。
8、点击Identification界面：将Name用下拉菜单选择New。
（非常重要的一步）下面的TIC图应该恢复调入时的形状，如果没有，点击图标恢复。
9、重复4－8步进行第二、第三……组分的输入，全部输入完毕，在Options中选择Calibration By出现对话框：选择定量方法：Internal Standard－内标定量；External Standard－外标定量，OK确定。
安捷伦X参数详解
安捷伦X参数详解安捷伦X是测量和分析设备制造商安捷伦技术公司开发的一款信号分析仪器。
它具有多种功能和参数，使其适用于广泛的应用领域，包括通信、电子、无线电等。
一、频率范围：安捷伦X的频率范围通常在9kHz至26.5GHz之间，可根据用户的需求进行定制。
这个宽泛的频率范围使得安捷伦X能够应对大多数信号测量需求。
二、动态范围：安捷伦X的动态范围是指仪器可以在最小和最大信号强度之间进行测量的范围。
通常动态范围高达70dB以上，能够准确测量小信号和大信号之间的差异。
高动态范围可以保证测量的准确性和可靠性。
三、带宽：安捷伦X的带宽是指仪器的测量范围。
通常带宽与频率范围相关，因此可为不同的频率范围提供不同的带宽选项。
较宽的带宽可以提供更高的测量分辨率，但也增加了噪声水平。
四、时域分析：安捷伦X具有时域分析功能，可以显示信号的幅度和相位随时间变化的细节。
时域分析可用于检测和分析信号的频率稳定性、脉冲宽度、上升时间和下降时间等参数。
这对于研究脉冲信号和时钟信号非常重要。
五、频域分析：安捷伦X还可以进行频谱分析，通过显示信号在不同频率上的幅度变化，帮助用户了解信号的频率分布情况。
频谱分析可以用于检测和分析信号的谐波、杂散等频率成分。
六、相位噪声测量：安捷伦X提供高精度的相位噪声测量，可以用于分析和评估振荡器、时钟信号和频率合成器等设备的相位稳定性。
相位噪声测量的精度和灵敏度对于一些射频和微波应用至关重要。
七、频率计：安捷伦X还可以作为频率计使用，可以精确地测量和显示信号的频率值。
频率计通常用于校准和调整频率合成器、时钟信号源等设备。
八、功率测量：安捷伦X可以准确测量信号的功率，包括平均功率、峰值功率等。
功率测量对于电源和射频系统的设计和调试非常重要。
综上所述，安捷伦X是一款功能强大、灵活多样的信号分析仪器。
它的广泛的频率范围、动态范围和带宽选项，使其适用于各种测量需求。
同时，它还具有时域分析、频域分析、相位噪声测量、频率计和功率测量等多种功能，满足了用户对信号测量和分析的各种要求。
安捷伦科技Bio SCX NP-LC柱化学品安全技术说明书
Bio SCX NP - LC Columns with greater than 30 ml solvent, Part Number 5190-6879*************(24小时)化学品安全技术说明书GHS product identifier 应急咨询电话（带值班时间）::供应商/ 制造商:安捷伦科技贸易（上海）有限公司中国（上海）外高桥自由贸易试验区英伦路412号（邮编:200131)电话号码： 800-820-3278传真号码: 0086 (21) 5048 2818Bio SCX NP - LC Columns with greater than 30 ml solvent, Part Number 5190-6879化学品的推荐用途和限制用途5190-6879部件号:安全技术说明书根据 GB/ T 16483-2008 和 GB/ T 17519-2013本产品被视为一件物品。
该安全数据表是针对本物品中的密封物质或混合物而编写。
GHS化学品标识:Bio SCX NP - LC 色谱柱，含超过 30 mL 溶剂，部件号 5190-6879推荐用途:有关环境保护措施，请参阅第 12 节。
物质或混合物的分类根据 GB13690-2009 和 GB30000-2013书使用或处理物品时，可能会存在潜在健康风险和安全隐患。
紧急情况概述固体。
(含易燃液体)无资料。
无资料。
H370 - 会损害器官。
物理状态:颜色:气味:GHS危险性类别警示词:危险危险性说明:H370 - 会损害器官。
:防范说明标签要素象形图易燃液体 - 类别 2急性毒性 (口服) - 类别 4H312急性毒性 (皮肤) - 类别 4H332急性毒性 (吸入) - 类别 4H370特异性靶器官毒性 一次接触 - 类别 1P241 - 使用防爆的电气、通风、照明设备。
P242 - 使用不产生火花的工具。
P243 - 采取行动防止静电放电。
安捷伦液相色谱柱选择小分子
安捷伦液相色谱柱经常使用系列及其价钱ZORBAX系列产品ZORBAX Eclipse Plus ZORBAX StableBond ZORBAX Eclipse XDB Pursuit/Pursuit XRs ZORBAX Extend-C18 ZORBAX Bonus-RP SB-AQ Polaris适合小分子化合物分离的色谱柱1）Poroshell 120 色谱柱•高柱效、高分离度，柱反压相当于亚2 μm 柱的50%• 2 μm 筛板，对复杂基质的样品仍具有稳固的高性能能•与400 bar和600 bar 的HPLC 和UHPLC 兼容•其键合相的扩展系列与ZORBAX 系列色谱柱的相对应，能靠得住地进行方式转换•具有良好选择性和峰形•具有优良的重现性安捷伦Poroshell 120 柱粒径为μm，由μm 直径的实心核和μm 厚的多孔外层组成。
这种小粒径填料具有与亚2 微米柱类似的高柱效，但柱反压低40-50%。
这种高柱效、高分离度色谱柱能够用于任何类型的液相色谱。
多孔层和实心核限制了扩散距离，提高了分离速度，而窄粒径散布提高了柱效和分离度。
该柱支持高压，能够采纳多柱串联实现最高的分离度和柱效。
Poroshell 300柱采纳了一样的原理，超级适用于生物分子的快速、高分离度分离。
（Poroshell 120）(最大压力：600 bar)2）ZORBAX 超高压快速高分离度（RRHD）μm 柱•耐高压（1200 bar）柱在1290 Infinity 液相色谱仪或其它超高压快速液相色谱仪取得最正确结果•μm 填料为大多数分离提供了最高分离度•现提供12 种ZORBAX 键合相，包括提供超卓峰形的Eclipse Plus C18、低pH 下稳固的ZORBAXStableBond C18、和Bonus-RP、Eclipse PAH、Eclipse Plus Phenyl-Hexyl 和Extend-C18•同时提供HILIC Plus 柱•与具有相同键合相的ZORBAX μm 和5 μm 柱具有相同的选择性，且与任何液相色谱仪兼容ZORBAX 超高压快速高分离度（RRHD）柱是ZORBAX μm 填料系列色谱柱的扩展。
C-Xcalibur 定性过程(赛默飞气相色谱仪GC-MS)
定性浏览器本章中将学习：1、如何定性一个未知峰；2、如何从TIC（总离子流图）中萃取某一个或几个离子的谱图；3、如何积分和修改积分参数，如何看到积分结果；4、如何进行几个谱图的比较。
进入主界面后：点击图标进入定性浏览器。
首先打开要处理的文件，点击下图图标或使用菜单。
A、B、选择文件：打开文件后，将出现两个图，一为TIC（总离子流图），一为Spectrum（质谱图）。
注意TIC图和质谱图的右上角的两个固定图钉，要处理那个界面就必须先固定该界面。
1、如何定性一个未知峰；固定TIC图后，用鼠标在要处理的峰左右画一横线放大该峰。
然后固定质谱图，用鼠标点击TIC图中该峰的最高处，得到该峰的质谱图。
用鼠标右键在质谱图中点击，选择下图中的菜单进行本底扣除。
用鼠标在TIC图中该峰的左右两侧基线位置各画一横线进行本底扣除。
扣除本底后就可以进行谱库的检索：用鼠标右键在质谱图中选择下面菜单：得到下面的结果：该图中右边分成四个区，第一区为检索结果：SI：正向检索匹配度RSI：反向检索匹配度Prob：匹配度（可能性）第二区为第一区选中的物质的结构式。
第三区质谱图有两个，上面的为用户实验得到的质谱图，下面的为谱库中第一区选中的物质的质谱图。
第四区为第三区上下两个质谱图的差值。
2、如何从TIC（总离子流图）中萃取某一个或几个离子的谱图；先固定TIC图，然后鼠标右键点击TIC图后选择下面菜单，见下图，将Plot Type中的TIC改成Mass Range，然后输入想要萃取的离子的质量数，从上图中可以看出，萃取的91，92两个质量数的谱图信噪比会变的很高，也可以从很复杂的TIC中轻易找到自己想找的组分。
3、如何积分和修改积分参数，如何看到积分结果。
首先固定TIC图，或者是萃取了所需离子的TIC图，然后在Tools 栏中点击右上的第一个图标进行积分。
检查积分是否正确，可以通过放大峰的基线来判断，如果需要修改积分参数，则选择左边信息栏中的下图标注的图标。
安捷伦二维液相色谱产品订购指南说明书
治疗性单克隆抗体 (mAbs) 结构复杂，对分析要求较高。
在同一系统上结合多种分析技术可以同时进行多属性分析 (MAA)，如分子量 (MW)、氨基酸序列、N-糖基化、N 和 C 末端修饰、脱酰胺基化、氧化、片段化和聚集[1]。
自动化 2D-LC/MS 多属性分析仪包括第一维的 Protein A 亲和色谱与第二维的多方法选择（SEC 、CEX 或 HIC ），并采用脱盐 SEC-MS 进行多聚糖分析[2-6]。
这一设置可以从细胞培养上清液中纯化 mAbs ，并测定 mAb 滴度、大小/电荷/疏水性异构体、分子量、氨基酸序列和翻译后修饰。
该设置可以在不影响分离度的情况下自动切换不同的二维方法。
细胞培养上清液中单克隆抗体混合物的多维 HPLC 分离2二维和三维分离的优化技巧–单克隆抗体样品使用带 250 µL 内插管（部件号 5182-0549）的安捷伦聚丙烯 (PP) 样品瓶（部件号 5191-8150）或带 400 µL 内插管（部件号 5183-2086）的去活玻璃样品瓶（部件号 5182-0714）。
我们建议对生物样品或生物药物使用去活玻璃样品瓶，当玻璃样品瓶不合适时，使用 PP 样品瓶–务必使用高品质化学品，即 HPLC 级、ACS 级或试剂级–务必使用 0.22 µm 或 0.45 µm 滤膜过滤缓冲液流动相。
0.22 µm 滤膜主要用于溶液除菌，0.45 µm 滤膜通常用于去除颗粒或常规过滤。
尼龙膜亲水，并且耐受多种有机溶剂，适用于高 pH 样品。
但其不适用于酸性溶液。
再生纤维素滤膜耐受各种溶剂，适用于水溶液和有机样品 –在测量缓冲液前，检查并校准 pH 计以确保 pH 值的准确性。
必要时重新校准图 1. (A) 曲妥珠单抗原研药和 CHO 克隆 10 上清液的一维 Protein A 色谱图。
(B) 1.6 分钟处 Protein A 峰的二维 SEC 、CEX 和 HIC 色谱图。
气相色谱-质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质
气相色谱-质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质陈子凡;成莲;曾石峭【摘要】建立一种无需样品前处理,直接进样快速测定客家黄酒中醇类物质的方法.将样品溶液用0.22μm滤膜过滤后,直接进样到单四极杆气相色谱-质谱仪中,采用全扫描模式测定.结果在客家黄酒中鉴定出醇类化合物9种,采用外标法建立标准曲线对其中的甲醇、丙醇、异戊醇、异丁醇进行定量分析,4种醇的质量浓度在1～100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数为0.9527～0.9969,检出限为0.5～2μg/mL.6次重复测定结果的相对标准偏差为0.4％～3.1％,加标回收率为94.3％～99.8％.该方法简便快速,满足客家黄酒中醇类物质日常快速检测的要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)004【总页数】4页(P57-60)【关键词】客家黄酒;醇类物质;单四极杆;快速检测;直接进样;气相色谱-质谱法【作者】陈子凡;成莲;曾石峭【作者单位】河源市食品检验所,广东河源 517000;河源市食品检验所,广东河源517000;河源市食品检验所,广东河源 517000【正文语种】中文【中图分类】O657.7广东客家人聚居的地区生产一种特色的发酵酒，叫客家黄酒，又叫作娘酒、甜酒、糯米酒等。
在客家人的日常生活中，客家黄酒有着重要的位置，在节日、喜庆日作为传统的酒类饮品，作为特产手信销售，其风味已被游客所接受。
传统客家黄酒是以糯米为原料，经过木桶将糯米蒸熟，放入瓦蓊中，加入小曲、麦曲发酵，后期加入米酒，经过糖化、发酵、陈酿等工艺制作而成［1-2］。
根据研究发现，客家黄酒中含有对身体有益的生物活性成分，如各种氨基酸、低聚糖、活性肽物质、多酚类物质，具有抗氧化、降血压、提高免疫力的功效［3-4］。
在酿造过程中，会产生各种醇类物质，如正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇等，这些醇类物质具有一定的毒性，含量过高时，会造成头晕、头痛等症状［5-7］。
顶空固相微萃取与气质联用测定橄榄盐坯中活性风味物质的研究
顶空固相微萃取与气质联用测定橄榄盐坯中活性风味物质的研究徐芳;肖更生;唐道邦;徐玉娟;吴继军【摘要】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱法(GC-MS)联用技术对橄榄盐坯中的活性风味物质进行了检测和分析,并对萃取条件进行了优化选择.结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在50℃恒温条件下萃取40 min效果最好.共检测出 64种物质,占总峰面积的87.226％.主要呈香物质是IR-α-蒎烯、β-月桂烯、α-水芹烯、(+)-4-蒈烯、麝香草粉、α-毕澄茄烯、香橙烯、可巴烯、α-菖考烯、α-石竹烯、氧化石竹烯.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2011(038)008【总页数】4页(P135-137,141)【关键词】顶空固相微萃取;气相色谱-质谱;橄榄;风味物质【作者】徐芳;肖更生;唐道邦;徐玉娟;吴继军【作者单位】江西农业大学生物科学与工程学院,江西南昌 330045;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610【正文语种】中文【中图分类】O657.63橄榄（Canavium album Raeuseh），又名青果、白榄、谏果，是我国南方特有的亚热带常绿果树之一，属于木犀科木犀榄属。
青橄榄营养丰富，果肉内含丰富蛋白质、碳水化合物、维生素C以及钙、磷、铁等矿物质，其中维生素C的含量是苹果的10倍，梨、桃的5倍，其含钙量也很高，而且易被人体吸收。
中医认为，橄榄性味甘、酸、平，入脾、胃、肺经，有清热解毒、利咽化痰、生津止渴、除烦醒酒、化刺除鲠之功效，冬春季节每日嚼食2～3枚鲜橄榄，可防止上呼吸道感染。
定性分析 Xcalibur定性浏览器操作说明
（2） 做一个基质空白作为背景进行整个样品背景扣除 菜单栏 Tools/Background Subtract，弹出如下窗口： Input/File 中添加样品数据，Background/File 中添加空白基质数据，Output/Name 中是扣除基 质空白之后样品的名称（不可修改），Folder 是保存l 中进行比较 点击总离子流谱图右上角图钉激活，鼠标右键选择 Ranges 出现如下对话框，点击红色圈内 的图标，选择另外一个样品图谱进行比较；
7 扣除背景 （1） 在原图上选择一段时间的扫描作为背景进行扣除 激活质谱图右上角图钉，鼠标右键 Subtract Spectra，选择一段 1 Range 或者两段 2 Ranges 时 间扣除，在对应的总离子流谱图背景区域内拖动鼠标左键；
提取单个离子：在 Scan filter 中选完离子通道之后，将 Plot type 改为 Mass Range，在 Range(s) 中输入要提取的离子的质荷比。
平滑点数：在数据图谱中任何位置点击鼠标右键选择 Ranges,在对话框中选择 Automatic processing，在 Smoothing 中的 Enable 打钩，Points 中输入平滑点数，只能输入 1~15 之内的
（2） 质谱图模拟 点击信息栏中的图标 ，在Chemical formula中输入分子式，在Adduct中选择加合离子， 点击左上角New即可得到模拟的质谱图。
10 查看扫描点数 激活总离子流图，点击鼠标右键 Display Options/Style/Plotting 中选择 Stick 选项，即可更改 总离子流图的显示形式，每一根棒棒就是一个扫描点，一个色谱峰里面最佳扫描点是 12~18 个。
11 左侧信息栏内容
秦川牛腿骨油的脂质组成分析
秦川牛是我国陕甘宁地区的优势畜种，年产肉量
肪酸（ ｎ － ３ ＰＵＦＡ） 在减少神经炎症 ［１０］ 、预防心脑血管
越受到消费者的喜爱 ［２］ 。 随着人们对秦川牛肉需求
物油脂相比，牛骨油不仅具有动物油脂特殊的香味，而
在 ５０ 万吨以上 ［１］ 。 秦川牛瘦肉率高、肉质鲜嫩，越来
的增加，其加工副产物尤其是牛骨产量增大
通过 ＨＰＬＣ 法测定秦川牛腿骨油中的甘油酯组成
及含量（ 图 １） 。 结果表明，样品中含有丰富的甘油三
（ ｄｉａｃｙｌｇｌｙｃｅｒｏｌ， ＤＡＧ） （ ２ ８９％） 以及游离脂肪酸（ ｆｒｅｅ
ｆａｔｔｙ ａｃｉｄ， ＦＦＡ） （ ３ ２７％） ，在秦川牛腿骨油中未鉴定
到甘油一酯（ ｍｏｎｏａｃｙｌｇｌｙｃｅｒｏｌ， ＭＡＧ） 。 甘油三酯在人
每个样品重复 ３ 次萃取。
１ ３ ２
高 效 液 相 色 谱 （ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ， ＨＰＬＣ） 分析甘油酯组成 参照 Ｗａｎｇ
水、２ ｍＬ 色谱纯正己烷。 摇匀后静置分层，将上层转
移至进样瓶中进行 ＧＣ⁃ＭＳ 分析。
参照 Ｗｅｎｄｌｉｎｇｅｒ 等 ［１８］ 的方法并稍作修改。 采用
１ ３ 试验方法
１ ３ １ 油脂提取 将牛腿骨表面的肉剔除，用高速粉
碎机粉碎后冷冻干燥， － ２０℃ 冰箱保存待用。
根据 Ｆｏｌｃｈ 等 ［１５］ 的方法稍加修改提取秦川牛腿骨
的油脂。 按照样品 ∶ 有机溶剂 ＝ １ ∶ １５ 的体积比，向样
品中加入一定体积的有机溶剂（ 氯仿 ∶ 甲醇 ∶ 水 ＝ ２ ∶１ ∶
司；氯 仿 （ ≥ ９９ ７％） 、 浓 硫 酸 （ ９８％） 、 氯 化 钠 （ ≥
chapter2xcalibur
Customers Info 改变用户信息 可以输入用户的个人信息，包括用户名、单位、地址、电话、传真 及 email 等，输入的用户信息在打印分析报告中有显示。
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31
Finnigan Ion Trap Mass Spectrometry 操作手册
Xcalibur
Peak Detection 峰积分方法 ICIS 质谱分析结果峰的积分算法，在质谱信号较低的情况下该算法 优于 Genesis 算法；Genesis 是较早版本 Xcalibur 的采用的算法，
34
Finnigan Ion Trap Mass Spectrometry 操作手册
Xcalibur
Realtime Plot 时可以点击按钮
， 则界面左侧自动添加如下仪
器状态信息栏，其中 Status 在线显示仪器各组件的状态，Acquisition
Queue 显示系统正在分析的样品及待分析的样品在序列中的位置。
Finnigan Ion Trap Mass Spectrometry 操作手册
Xcalibur
Xcalibur
Xcalibur 是控制硬件、结果查看及解析的软件，硬件控制包括质谱 和高效液相色谱，可以直接控制的液相色谱包括 Surveyor, Agilent, Waters, Gilson 等不同品牌，可以直接控制 LCQ， LCQ Deca，LCQ DecaXP，Advantages 等不同型号的质谱。
Roadmap View 将 Xcailbur 控制界面切换到 Roadmap
Homgpage，同 按钮 1－①；
Sequence Setup view 将 Xcailbur 控制界面切换到序列设定界面，
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在自动数据处理和还原过程中采用经验吸收校正。如果用户需 要，还可以选择不同的吸收校正方式，比如采用晶面指标化吸 收校正等。软件在数据采集前会自动拍摄样品录像，以方便计 算晶面指标，实现晶面指标化吸收校正。
CrysAlisPro 软件除了提供常规的自动化分析功能，还为非常规 的疑难晶体研究提供上百种专业工具。这些工具可以通过图形 界面 (GUI) 或命令行直接调用。专业分析模块包括：
倒易空间浏览器 空间群确定 孪晶分析 无公度晶体分析 远程设备控制（X 射线发生器，冷却单元） 晶轴照片
高压应用
粉末样品分析
旋进图像
高级晶胞搜索
兼容性和软件使用许可
与晶体外观重叠的吸收校正模型
CrysAlisPro 软 件 自 动 输 出 HKLF 格 式， 可 以 直 接 和 OLEX2、 SHELX 及 第 三 方 数 据 还 原 软 件， 如 MOSFLM 和 XDS 兼 容。 CrysAlisPro 软件提供多用户端安装和使用许可。
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2ห้องสมุดไป่ตู้
0.1
0
1
10
100
检测器量子化效率 (DQE) 对比图
Eos CCD Atlas CCD Atlas CCD redundant
1000
10000
灵敏度 — 一般使用检测器量子化效率 (DQE) 来衡量检测器相
对于背景的信号检测能力，即灵敏度。安捷伦科技提供的 CCD 检测器具备高量子化效率，在强信号和弱信号的测量中都具有 出色的灵敏度。根据信号强度，其 DQE 范围为 0.6-0.85（DQE 极限值为 1.0）。
5
CCD 检测器
安捷伦科技（以前的牛津衍射）从 1992 年就开始制造和销售 CCD 检测器。作为 CCD 检测器的设计和制造专家，安捷伦科技采用 专利的组装技术，所有检测器都是以作为单晶衍射仪整体的一部分、获得最佳 X 射线衍射强度为出发点进行设计和构建的。
根据目前晶体学研究人员的需求，先进的 CCD 检测器的设计 需要结合多个重要因素。由于检测器是数据收集部件的总和， 而不仅仅是一块 CCD 芯片，所以应该将这些参数作为一个整 体来考虑，而不是单独只看某个参数。主要参数有：
增强型光源是常规小分子样品分析的理想光源；超强型 Cu 光 源则提供高强度的 X 射线源，非常适合于研究超小晶体和弱衍 射晶体。
兼具速度、双光源、高灵敏度和大检测面积等特点，Gemini A Ultra 是一套应用广泛的多功能系统，适用于小分子和蛋白质晶 体学的常规应用和专业研究。
Gemini A Ultra 增强型 Mo 光源（左前方）、 超强型 Cu 光源（左后方）和 Atlas CCD 检测器（右）
主要应用
漫散射
孪晶
大分子
小/衍射弱的 无公度晶体 准晶 晶体
电荷/电子 粉末衍射 蛋白质晶体 密度
3
Xcalibur 和 Gemini
系统概述
Xcalibur E 和 Gemini A Ultra 都是完整的单晶衍射仪系统。整机 占地面积仅为 1 平方米（不包括水冷单元）。衍射仪系统安放 在联锁的防辐射安全柜中，下方的机箱放置系统接口、软件控 制的 X 射线发生器和紧凑的 CCD 冷却单元。
Xcalibur Gemini
小分子晶体结构专业研究系统
专业系统 Xcalibur E
专业晶体学家的理想选择
升级能力
对于现代化学晶体学研究实验室，Xcalibur E 是单光源小分子 系统的最佳选择。
Xcalibur E 系统配置了增强型 (Enhance) Mo 光源（也可选配增 强型 Cu 光源）、四圆 Kappa 测角仪以及目前最快、最灵敏的 Eos CCD 检测器，是常规晶体结构分析和具有挑战性的高分辨 率电子云密度研究的理想选择。
Xcalibur E 系统可以根据您未来的研究需求改变，通过加配增 强型光源或高强度的超强型光源 (Enhance Ultra)，升级成为双 光源系统。
配备了双增强型 X 射线光源 (Mo 和 Cu) 的 Gemini E 测角仪平台
Xcalibur E 测角仪平台、增强型 X 射线源和 Eos CCD 检测器
动态范围 — 衡量系统同时收集强信号和弱信号的能力，是基
于整体背景噪音的光敏单元井容量。Atlas 和 Eos 检测器的动态 范围≥ 50000，等同或高于同类 CCD 检测器。
低噪音 — CCD 检测器的噪音是 CCD 芯片读出噪音、电路噪音
和暗电流噪音的总和。对于曝光时间常常低于 20 分钟的常规 小分子晶体学应用，暗电流噪音很低以至于可以忽略不计，因 此，检测器的噪音主要与读出噪音和电路噪音相关。安捷伦的 检测器都采用低噪音的 CCD 芯片，并对电路进行低噪音优化。
从 2006 年发布之日开始，CrysAlisPro 就提供带有实时数据还 原的自动数据收集方案。现在，在嵌入 AutoChem 模块后， CrysAlisPro 将可以完成晶体结构测定的整个过程。在收集数据 的同时，AutoChem 将不断给用户提供最新晶体结构解析结果 的可视反馈。晶体结构以 2-D 图形显示在 CrysAlisPro 图形界面中， 并列出主要精修参数，如 R 因子、GOOF 值和其它结构参数。
主要应用
结构测定 绝对结构 强吸收样品 无机晶体延 高压应用 无序结构
服务
展结构
2
专家级系统 Gemini A Ultra
专家级晶体学研究的理想系统
Gemini 系统兼顾专业晶体学研究和结构分析中心实验室的需 求，是最受欢迎的双光源系统。
最新一代 Gemini 系统 Gemini A Ultra 配备安捷伦科技高速、高 性能的大有效检测面积（135 mm 直径）Atlas CCD 检测器、增 强型 Mo 光源和高强度的超强型 Cu 光源，以及四圆 Kappa 测 角仪。
用户可以自定义在多个温度下进行自动数据收集（与所支持的 低温装置兼容）。用户也可以自定义收集多波长（Mo 和 Cu） 的序列式实验流程。
CrysAlisPro 软件界面
8
数据同步还原
晶体学研究专业工具
在开始数据采集后，软件将自动对数据进行同步还原，并可以 智能化调整参数以得到最佳的数据质量。数据还原结果将实时 显示在软件界面上，用户可以方便地了解已收集的数据的质量 和完整度。
Gemini A Ultra 配备了两个独立的空气冷却高压 X 射线发生器。 Xcalibur E 使用单个 X 射线发生器，但完全可以根据需要升级 为双光源系统。
Xcalibur E 和 Gemini A Ultra 采用与主机分开的计算机控制系统、 液晶显示器和 X 光管水冷单元。
系统控制计算机中已经预安装了安捷伦科技功能强大的 CrysAlisPro 软件，用于控制衍射数据的收集和还原，并可选配 自动化结构解析和精修软件 AutoChem。
最快的策略分析模块
在预实验后，CrysAlisPro 软件中功能强大的策略分析模块将自 动计算出最优化的实验参数，以便在最短的时间内收集到完整 的高质量数据。软件会根据当前实验中晶体的取向和晶胞信息 计算出最佳的数据采集策略，而不会使用预先定义好的策略。 用户可以根据实际分析目标，比如数据的冗余度、实验时间和 分辨率等，对策略中的参数进行调整，并设定数据采集限制条 件。数据采集策略的计算极为快速和高效，使用户在 Mo 光源 或 Cu 光源的应用中，可以快速确定最佳实验条件。
7
CrysAlisPro 软件
Xcalibur 和 Gemini 系统中预安装好的安捷伦科技研发的智能化 数据收集和分析软件 CrysAlisPro，适用于小分子和蛋白质晶体 学研究。软件采用操作简单的图形界面，可在全自动、半自动 和全手动状态下运行。
自动晶体评估
CrysAlisPro 软件的核心模块是自动晶体评估、数据采集和策略 分析。对于常规晶体样品，系统将在 5 分钟之内完成预实验， 对晶体质量进行评估。从第一帧衍射图像开始，CrysAlisPro 软 件就会根据采集到的数据自动评估晶体质量，提供晶胞参数、 不同分辨率范围内的衍射强度，并建议用于收集完整数据的曝 光时间等信息。
9
AutoChem 软件
AutoChem 是为化学晶体学设计的全自动结构解析和精修软件
由 OLEX2 的设计者（英国 Durham 大学）专为安捷伦科技开发 的 AutoChem 软件采用了全新的自动化晶体结构解析方法，并 且可无缝嵌入到安捷伦的 CrysAlisPro 软件中，实现在数据收集 过程中进行实时结构解析和精修。
Xcalibur E 和 Gemini A Ultra 可以选配各类晶体样品冷却装置， 包括安捷伦的开流液氮冷却系统 (90-300K) 和液氦冷却系统 Helijet (<10-90K)。
单光源系统
双光源系统
内置多层膜 光学部件
增强型光源
增强型光源（Mo，前面）和超强型光源（Cu，后面）
增强型光源可以为 Mo 或 Cu 光源，其光路系统已在工厂进行 最优化调试至最高强度，使用简单。该专利设计的光源由以下 部件组成：
速度 — 帧读出或读数周期是指从 CCD 芯片读出数据，进行数 /
模转化，并把数据写入存储介质整个过程的时间总和，整个过
程的读数时间要比 CCD 芯片读出时间长很多。安捷伦科技的 Atlas 和 Eos 检测器，其读数周期在 512×512 像素模式下仅 为 0.28 秒，比 CCD 芯片读出时间只多 0.13 秒，是当前最快的 CCD 检测器。
增益 — 把 X 射线光子转化为电子的效率称为增益 (Gain)。
安捷伦科技 Eos 和 Atlas 检测器的 Mo 光源增益可分别达到 330 和 180 e-/X-ray，为当前增益最高的 CCD 检测器。