甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验

高分子工程实验教案（3）

一、实验内容

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃的制备）

二、实验目的与要求

1、进一步掌握本体聚合的基本概念和本体聚合的特征；

2、了解在本体聚合中如何避免自动加速效应；

3、掌握有机玻璃的制备方法。

三、实验教时: 8教时

四、实验指导

（一）本体聚合的基本知识

本体聚合是将单体本身在有微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得的聚合物纯度高，特别适合于制备透明性和电性能高的产品。

根据聚合产物是否溶于单体可分为均相聚合和沉淀聚合。如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合属于均相本体聚合；乙烯、氯乙烯等聚合属于非均相本体聚合（沉淀聚合）。

本体聚合除所得的产品纯度高外，本体聚合的另一优点是可以进行浇铸聚合，即将预聚合产品浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得成品。通常聚合物比相应单体的密度大，因而在聚合反应过程中会发生体积收缩，因此在进行浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率，而且在后聚合过程中，若温度控制不好，易导致收缩不均匀，使聚合物的光折射不均匀以及产生局部皱纹，影响产品质量。

（二）主要药品和仪器

1．药品

甲基丙烯酸甲酯（MMA）

偶氮二异丁腈（说明制备厚制品可用过氧化二苯甲酰）

邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）

硬脂酸（脱模剂）

甲基丙烯酸（用多了会粘模严重，加一点可减少收缩）

2．仪器

三口反应瓶（150 mL），温度计，恒温水浴，10×10×5玻璃模板，乳胶管，恒温烘箱。

（三）实验步骤

聚合配方：

MMA：60 mL（根据制品的体积计算）

偶氮二异丁腈：0.036～0.1克（单体量0.06%～0.15%）

邻苯二甲酸二丁酯： 4.2克（单体量6%～7%）

硬脂酸：0.36克（单体量0.5%～0.7%）

甲基丙烯酸: 0.06克（单体量0.1%）

1．预聚合

在150 mL三口反应瓶中加入60 mLMMA、邻苯二甲酸二丁酯和硬脂酸及引发剂的1/3，在85～90℃的水浴中搅拌预聚合反应30～45分钟（控制转化率在8～12%），若粘度上升较慢可补加1/3的引发剂。当粘度达到要求时（类似甘油的黏度即可），冷却至40℃，加甲基丙烯酸。

不同厚度的有机玻璃的配方和聚合时间是不同的。

无色透明平板有机玻璃典型的配方

聚合的工艺条件

2、浇铸灌模

将以上预聚合的预聚液灌入事先准备好的模具中。（模具要用丙酮充分擦干净，否则会造成有机玻璃黏附模板，无法脱模，必要时可以在模板上涂一层有机硅油，以防黏膜）

3．水浴反应

将灌好模的模板置于45～50℃的水浴中反应18～25小时，水浴温度不能超过55℃，否则会造成有机玻璃板中有气泡。

4．高温后处理

水浴反应18～25小时后，将模具从水中取出，在100～105℃的烘箱内热处理小时。5．冷却至40℃脱模的有机玻璃。

（四）参考数据

MMA的比重：0.907

有机玻璃比重：1.17～1.19

MMA的沸点：119℃；熔点：－48.2℃

PMMA的玻璃化温度：100～101℃

（五）思考题

进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？为什么要严格控制不同阶段的反应温度？

讲课要点：

1、讲清各原料的作用；

2、要求预聚反应要到位，预聚黏度要达到甘油的黏度，否则在灌膜时易漏液，黏

度太高不易灌膜。