药品标准操作规范各种分析方法偏差汇总
药品平行检验及数据相对标准偏差
药品平行检验及数据相对标准偏差药品分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、测定水分，以连续两次的差异不超过5mg为终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
相对偏差限度汇总药品工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、测定水分，以连续两次的差异不超过5mg为终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
常见药品分析方法相对偏差限度
常见药品分析方法相对偏差限度实验操作（涉及很多细节的操作）对于每一位从事分析工作的同志来说都是非常重要的。
药检所作为向社会出具客观公正数据的法律授权单位就显得更为重要。
药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
一、准确度1、绝对误差=测量结果—已知真实值2、相对误差=绝对误差/真实值×100%相对误差愈小，表示准确度愈高二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。
偏差：绝对偏差=测得值—平均值相对偏差=绝对偏差/平均值×100% 6均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差平均相对偏差=均差/平均值×100%平均相对偏差就是用来表示测定结果的精密度的要求：（标准液≦0.2% 原料药品≦0.3 % 一般制剂≦0.5% ,比色分析为1-2%）。
分析误差限度范围
分析误差限度范围分析误差限度范围，出处：中国药品标准检验操作规范。
● 容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；● 重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；● 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；● 标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差，不得超过0.1％，标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%；● 恒重前后两次称重不超过0.3mg；● 干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；药审中心：含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
药品平行检验及数据相对标准偏差
药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
药品平行检验及数据相对标准偏差
药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。
相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。
一、准确度1、绝对误差=测量结果—已知真实值2、相对误差=绝对误差 /真实值×100%相对误差愈小，表示准确度愈高二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。
药品平行检验及数据相对标准偏差
药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
药品平行检验及数据相对标准偏差(借鉴参照)
药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
gmp中偏差的定义
gmp中偏差的定义GMP中偏差的定义GMP是药品生产过程中的质量管理规范，涵盖了从原材料采购到制剂生产和包装等整个生产过程。
在GMP中，偏差是一个重要的概念。
本文将详细介绍GMP中偏差的定义、分类、原因及处理方法。
一、偏差的定义在GMP中，偏差指生产过程中发生与标准操作程序或工艺流程不符合的情况。
这些情况可能导致产品质量降低或安全性受到威胁。
因此，GMP要求制药企业必须对所有偏差进行记录、评估和处理，以确保产品符合质量标准和法规要求。
二、偏差的分类根据GMP的要求，偏差可分为以下几类：1. 重大偏差：指对产品质量或安全性有直接影响的情况，例如使用错误的原材料或工艺参数超出规定范围等。
2. 一般偏差：指对产品质量或安全性没有直接影响但仍需要记录和评估的情况，例如设备故障或操作程序不符合规定等。
3. 轻微偏差：指对产品质量或安全性没有影响且不需要记录和评估的情况，例如工作区域不整洁或操作程序稍有偏差等。
三、偏差的原因GMP要求企业对偏差进行详细的原因分析，以便采取相应的纠正措施。
常见的偏差原因包括：1. 人员错误：例如操作程序不规范、培训不足或疏忽大意等。
2. 设备故障：例如设备损坏、维护不当或使用寿命达到等。
3. 原材料问题：例如采购失误、存储条件不当或质量问题等。
4. 环境因素：例如温度、湿度、光线等环境条件不符合要求。
5. 工艺参数问题：例如工艺参数设置错误或超出规定范围等。
四、处理偏差的方法GMP要求企业对所有偏差进行记录和评估，并采取相应的纠正措施。
常见的处理方法包括：1. 立即采取措施消除对产品质量和安全性可能造成的影响。
2. 对偏差进行详细记录和分析，找出根本原因并制定改进计划。
3. 针对偏差原因采取相应的纠正措施，例如改进操作程序、修理设备或更换原材料等。
4. 对纠正措施进行验证，确保偏差不会再次发生。
5. 对所有偏差进行总结和分析，制定预防措施，以避免类似的偏差再次发生。
总之，在GMP中，偏差是一个重要的概念。
分析方法偏差汇总
分析方法偏差汇总方法偏差是指在研究或实验设计中产生的一种误差或偏倚，会对结果的准确性、可靠性和有效性产生影响。
方法偏差可能出现在实验设计、样本选择、测量工具、数据收集和数据分析等环节中。
在接下来的文章中，我们将探讨几种常见的方法偏差，并提供相应的解决方法。
一、实验设计偏差实验设计偏差是指由于研究者在实验设计的过程中引入的偏倚，影响了结果的准确性和完整性。
常见的实验设计偏差包括：1.选择偏差：在实验设计中，样本的选择可能受到研究者主观意识的影响，导致样本不具代表性。
解决方法是使用随机抽样或分层抽样等方法来确保样本的代表性。
2.顺序效应：在进行实验时，前一次实验的经历可能会影响到后一次实验的结果。
解决方法是采用随机化和平衡设计，确保不同次序的实验组均衡。
3.处理效应：实验中的处理可能会对结果产生影响，如实验组与对照组的处理不同。
解决方法是采用对照组和实验组的设计，确保处理效果的可比性。
二、样本选择偏差样本选择偏差是指样本的选择方式或抽样方法导致的偏倚，可能导致样本与总体的差异。
常见的样本选择偏差包括：1.自愿抽样：研究者主动邀请自愿参与者加入研究，此种方法可能导致样本不具代表性。
解决方法是使用随机抽样方法来确保样本的代表性。
2.方便抽样：研究者通过便利的方法选择样本，此种方法可能导致样本选择性偏差。
解决方法是使用随机抽样方法或分层抽样等方法来确保样本的随机性和代表性。
三、测量工具偏差测量工具偏差是指由于测量工具的问题导致的测量误差。
常见的测量工具偏差包括：1.测量工具的可靠性：测量工具的可靠性是指在重复测量中所得的结果的一致性，如果测量工具不可靠，可能会导致结果的不准确性。
解决方法是使用可靠性检验方法来评估测量工具的可靠性，并进行相应的修正。
2.测量工具的有效性：测量工具的有效性是指测量工具是否能够准确地反映研究对象的特征。
如果测量工具不具备有效性，可能会导致结果的偏差。
解决方法是使用有效性检验方法来评估测量工具的有效性，并进行相应的修正。
药品平行检验及数据相对标准偏差
药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
药品平行检验及数据相对标准偏差
药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。
相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。
药品平行检验及数据相对标准偏差
药品平行查验及数据相对标准偏差药品查验剖析的精细度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精细度要求；三、其药品查验剖析的精细度要求一、平行试验的要求-------《药品查验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．汲取系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定一定平行测定两份,平行试验结果应在同意相对偏差限度以内，以算术均匀值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不可以取其均匀值,应从头测定。
二、含量测定的精细度要求三、其他精细度要求1、干燥失重最大同意相对均匀偏差不超出2%；2、水份（费休氏法）最大同意相对均匀偏差不超出1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差别不超出5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差别不超出为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大同意相对偏差分别不得超出%；标定和复标者之间的相对均匀偏差不得过%。
相对偏差限度汇总药品查验工作中常采纳双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，经过计算精细度来判断结果。
下边我把一些方法的精细度要求汇总一下供同行参照：1、仪器剖析法最大同意相对偏差不得超出2%；2、容量剖析法最大同意相对偏差不得超出%；3、重量法最大同意相对偏差不得超出%；4、滴定液标定和复标最大同意相对偏差分别不得超出%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大同意相对偏差不超出2%；6、氮测定法最大同意相对偏差不得超出1%；7、氧瓶焚烧法最大同意相对偏差不得超出%；8、提取法最大同意相对偏差不得超出3%；9、恒重前后两次称重不超出；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差别不超出5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差别不超出为烘干终点。
药品平行检验与数据相对标准偏差
药品平行检验与数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1、紫外-可见分光光度法(P58)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。
2、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n≥4）求得平均值，相对标准偏差一般应不大于 1.5%。
（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）
3、气相色谱法(P102)：每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。
4、旋光度测定法（P165）：
4.1比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。
旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。
以干燥品或无水物计算。
4.2含量测定时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内，否则应重做。
5、折光率测定法（P167）：取3次读数平均值。
6、非水溶液滴定法（P176）：
6.1酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。
酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；
6.2供试品每次测定应不少于2份。
6.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。
6.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。
7、氮测定法（P181）：供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。
8、乙醇量测定法（气相色谱法P185）：2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于 2.0%，否则应重新测定。
根据测定结果的平均值来判定是否符合规定，若不符合规定则应复测。
9、甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法（P187-189）：
气相色谱法：供试品应测定2份，相对偏差不得过2.0%；
容量法：供试品应测定2份，相对偏差不得过0.5%；
10、脂肪与脂肪油测定法（P195）：
羟值、皂化值与碘值三项，属定量性质的限度试验，应平行测定2份，相对偏差不得过0.3%；
酸值与过氧化值按数字修约规则修约，有效位数应与标准规定相一致，等于或低于规定数值，即可判为符合规定。
11、干燥失重测定法（二部P221）：
供试品称取：干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。
12、费休氏水分测定法（P225）：
费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度；
13、炽灼残渣检查法：计算结果其数值小于或等于限值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。
15、重量法：不大于0.5%。
（此规定未找到依据）
16、维生素A测定法：P198
第一法（紫外分光光度法）：前处理不经皂化相对偏差≤1.5%，经皂化处理相对偏差≤3%；
第二法（高效液相色谱法）：相对偏差≤2.0%。
17、滴定液（P502）：标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份，除另有规定外，其相对平均偏差应不得大于0.1%；初标平均
值与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于0.2%的滴定液有：氢氧化钠四丁基铵滴定液（0.1mol/L）、烃铵盐滴定液（0.01mol/L）
18、薄层色谱扫描法（P567）：
重复性（系统适用性试验）：如薄层板展开后直接扫描，同一薄层板上平行点样的待测成分斑点（不少于4个点）的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；如需显色后扫描，其相对标准偏差应不大于5.0%。
含量测定时供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，每份供试品溶液点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。
其计算结果的相对平均标准偏差应不大于5.0%。
19、浸出物测定法（P589）：供试品应测定2份，其相对平均偏差应小于5%。
20、原子吸收分光光度法（P70）：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽
21、荧光分析法（P73）：2份样品溶液，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。
22、火焰光度法（P75）：要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
23、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差一般应不大于3.0%。
24、甲醇量测定法（P588）：两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。
根据测定的平均值计算，除另有规定外，酒剂或酊剂的甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。
25、水分测定法（一部中药部分）P574
烘干法规定：
称量瓶恒重：连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止；
称量瓶+供试品干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
26、容量分析法：不大于0.3%。
（此规定未找到依据）
. .。