利用热机械分析仪(TMA)鉴定玻璃类材料

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(6) 应变点(strain point) -相应于玻璃粘度为10 exp[14.5~14.6] Poise时的温度, 在该温度下处 理若干小时后, 玻璃内应力开始消除. 可借着外差退火点试验的数据而获得.
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另外还有一个较宽松的定义: 玻璃就是一种非结晶性固态并具有玻璃转移温度特征的物 体.(广义的) 亦即具有二个特征:
(1) 玻璃不是结晶物, (2) 具有玻璃转移现象(Glass Transformation Phenomenon)
玻璃转移现象是使将玻璃物质加热成液态或将超冷态(supercooled)液体冷却为玻璃时, 其 热膨胀系数(thermal expansion coefficient)与比热(specific heat capacity)在熔点以下的某个温度(通 常介于 1/2~2/3 Tm)有很大的转变, 此称为玻璃转移温度(Tg). 因此, 由定义上玻璃其实就是一 种超冷的液体(由 Glass Dictionary).如(图一)所示.
(4) 退火点(annealing point) -在此温度下玻璃因先前于塑造或密封作业后迅速冷却所发生 的内应力, 可以在数分钟之内消除. 目前有商品化专用测试仪(ASTM C 336)借着量 测玻璃丝在不同温度下的拉伸速率而测得.
(5) 转移温度(transformation temperature) -相应于玻璃粘度为 10 exp[13] Poise 时的温度, 在 该温度下在该温度下, 玻璃的折射率、比热、热膨胀系数发生突变. 可利用 TMA 来 测得.
(图一) 玻璃转移现象
(2) 工作点(working point) -相应于玻璃粘度为 10 Poise 时的温度, 在此温度下玻璃因低黏 度而可进行塑造或密封作业. 目前由高温黏度计测得.
(3) 软化点(softening point) -相应于玻璃粘度为 10 exp[7.6] Poise时的温度, 又称软化温度. 目前有商品化专用测试仪(ASTM C 338 Littleton Fiber Elongation Method), 在以 5C/min 升温速率扫描下, 对于 0.5mm直径玻璃丝因自重而发生高达 1cm/min形变速率时之 对应温度. 或高温黏度计测得. 在本篇叙述中, 特以 TMA 来探讨可靠的替代性量 测方法的可行性.
玻璃(Glass)究竟何指, 或许人言人殊. 在此下个较严谨的定义: 玻璃就是一种无机性, 在 冷却硬化后不产生结晶的物质.(狭义的) 亦即具有三个特征:
(1) 玻璃不是结晶物, (2) 由热熔状态冷却而得, 以及 (3) 纯系无机成分. 在此定义下便可判断光通讯用的玻璃纤维不属于玻璃类, 因为它系以气相反应蒸着的方法做 成的, 而非以热熔态制成的, 违背上属第(2)项.
(7) 应力(stress) -由于玻璃内部存在因温差或因化学组成不均匀导致结构上的不均匀, 以及当有外力作用时而在其内部单位截面上产生的相互作用力. 可藉由双折射率差 (birefringence)量测而获得.
本篇将以 TMA 为工具, 在一升温程序中依序获得线膨胀系数, 玻璃转移温度(Tg), 变 形温度(Td)及软化温度(Ts). 量测装置与参数说明如下:
(A)量测装置 热机械分析仪 TMA, TA Instruments
Fra Baidu bibliotek
Furnace
Furnace Assembly
Stage
LVDT Suspension Assembly
Coolant Reservoir
Probe
Sample Lead Screw
Furnace Lift Motor
Force Coil Assembly
利用热机械分析仪(TMA)鉴定玻璃类材料
许炎山 TA Instruments-Waters LLC
据说远在 6,000 到 7,000 年前人类就已经知道玻璃了, 但如果真正说到可以制造更轻更
透明面积更大的平板玻璃的技术, 则也只不过是百来年的经验而已. 如今玻璃的存在已经遍
布人类的生活领域了! 举凡建筑, 装潢, 车辆, 玩具, 艺品, 器具, 容器…以外, 在这多姿多采 的花花世界里头, 各式各样的显示器更是少不了她! 并且在现在这样的电子光电世界的宠幸 之下, 要能够真正应用的得心顺手, 不管是在材料资选, 最佳制程推演, 以及成品特性等等更 为深入的课题, 就非要更加明白其物理与化学特性不可! 针对物理特性方面, 热分析技术有 着极其优异的发挥空间, 以下兹以热机械分析仪(TMA)为例说明热分析技术切入玻璃类材料 的实例, 相信必定能引起有心人士高度兴趣吧!
那么, 玻璃的哪些物理特性是很引人关注的呢? 其项目与定义如下所示:
(1) 结晶(crystallization) - 玻璃液中产生晶体的现象,可以由 X-Ray 或热分析之 DSC/DTA 获悉.
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Shuttle Stepper Motor
(图二) TMA (TA Instruments) 结构图
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