利用热机械分析仪(TMA)鉴定玻璃类材料

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玻璃化转变温度的确定方法

玻璃化转变温度的确定方法玻璃化转变温度是材料科学和物理学领域中的一个重要概念，它标志着玻璃态物质在高温下失去部分自由度，变得更为刚性的过程。

准确地测定材料的玻璃化转变温度对于理解材料的性质、开发新的材料和应用具有重要意义。

以下是确定玻璃化转变温度的几种常见方法：1.差热分析（DSC）差热分析是一种通过测量加热或冷却过程中样品热量的变化来研究物质热性质的方法。

在玻璃化转变过程中，材料会吸收或释放热量，导致温度暂时升高或降低，形成明显的热量曲线。

通过分析这条曲线，可以确定玻璃化转变温度。

2.动态力学分析（DMA）动态力学分析是一种测量材料在振动过程中力学性能随温度变化的方法。

在玻璃化转变过程中，材料的弹性模量、损耗模量等力学性能会发生突变，这些突变点就是玻璃化转变温度的标志。

3.热机械分析（TMA）热机械分析是一种通过测量样品在加热过程中的尺寸变化来研究其热性质的方法。

在玻璃化转变过程中，材料的体积会发生变化，从而引起长度或厚度的变化。

通过测量这些变化，可以确定玻璃化转变温度。

4.广角X射线衍射（WAXD）广角X射线衍射是一种利用X射线照射样品，通过测量散射后的X射线波长和强度来研究材料内部结构的方法。

在玻璃化转变过程中，材料的内部结构会发生变化，导致X射线衍射峰的位置和形状发生变化。

通过分析这些变化，可以确定玻璃化转变温度。

5.核磁共振（NMR）核磁共振是一种利用核自旋磁矩研究物质结构和性质的方法。

在玻璃化转变过程中，材料的原子间距和相互作用会发生变化，导致核磁共振信号的变化。

通过分析这些变化，可以确定玻璃化转变温度。

6.红外光谱（IR）红外光谱是一种利用红外光照射样品，通过测量透射或反射后的红外光的波长和强度来研究材料分子结构和化学键的方法。

在玻璃化转变过程中，材料的分子结构和化学键会发生变化，导致红外光谱峰的位置和形状发生变化。

通过分析这些变化，可以确定玻璃化转变温度。

7.拉曼光谱（Raman）拉曼光谱是一种利用拉曼散射现象研究材料分子结构和化学键的方法。

TMA热机械分析

DMA和TMA的区别：TMA（thermomechanical analysis）热机械分析：在加热过程中对试样进行力学测定的方法称为热—力法或热机械分析根据测定内容，热-力法可分为静态法和动态法两种动态力学分析DMA用于测定材料在一定条件(温度、频率、应力或应变水平、气氛与湿度等下)的刚度与阻尼，通过测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。

TMA测量的是样品的线性尺寸或体积随温度，时间或外力的变化。

这些数据提供了如热膨胀系数CET，粘度，材料的软化和流动，以及玻璃化转变温度等非常有用的信息。

橡胶制品尺寸甚至是微米级的变化，对配合公差要求非常严格的整个系统来说，有时都是非常重要的。

在TMA实验中，探头在样品表面施加一定的力。

根据样品的硬度和施加的力的不同，当加热时，样品尺寸会发生正的变化(膨胀)或负的变化(收缩)。

DMA施加的是交变力，力值较大；TMA主要做静态的力。

热机械分析仪TMA 402 F1/F3 Hyperion数字位移传感器(LVDT)-- TMA 402 Hyperion® 的核心这是一项经过时间考验的技术，同样也使用于热膨胀仪中。

其精度极高，最低可测量纳米级的尺寸变化(数字灵敏度为0.125nm)。

数字位移传感器(LVDT)-- TMA 402 Hyperion® 的核心这是一项经过时间考验的技术，同样也使用于热膨胀仪中。

其精度极高，最低可测量纳米级的尺寸变化(数字灵敏度为0.125nm)。

真空密闭恒温系统TMA 402 Hyperion® 的测量系统通过水浴恒温，因此，炉体的热辐射和周围环境的气温波动都不会影响到系统。

为了保证测量的纯净气氛及仪器的真空度，仪器中所有的单元均为真空密闭设计。

TMA 402 F1 中使用了涡轮分子泵，真空度可达10-4mbar，与MFC(质量流量控制器，TMA 402 F3 中为选件)结合使用，就可以在测量过程中选择测试所需纯净气氛，如惰性气体或氧化性气体。

静态热机械分析仪(TMA)设备安全操作规定

静态热机械分析仪(TMA)设备安全操作规定为了保障实验室的设施和人员的安全，规范静态热机械分析仪(TMA)的使用，特制定以下设备安全操作规定，请在使用前仔细阅读。

一、设备简介静态热机械分析仪(TMA)是一种专门用于测试材料在恒定压力下在温度变化时的形变性能的仪器。

其主要由样品支撑结构、探头传感器、振荡器、温度控制系统等组成。

二、设备安全注意事项1.TMA仪器表面禁止强行敲击、踩踏和碰撞，以免造成损坏。

2.TMA操作时应严格遵照使用手册指导操作，不得擅自更改任何参数。

3.在使用TMA设备前，需确认设备的工作状态正常，温度控制系统、传感器等标准工作指示灯及报警装置正常。

4.TMA设备通电前应确认温度控制与传感器是否连接正确。

5.需定时检查探头及熔断器是否损坏，如有损坏需及时更换。

6.避免于酸、碱或其它易腐蚀的物料放置在TMA仪器周围，以防止危险。

7.保修期内不得拆卸、修理设备，如有故障请及时通知维修人员处理。

8.实验过程中，工作场地不得乱放杂物，严禁在实验室内使用明火或电热针等易燃易爆物品。

9.实验完成后，应关闭所有设备开关，清理工作场地及设备表面并妥善存放耗材、试剂及设备。

三、操作流程1.样品制备：样品应加工成样品杆或样品管等固体或管装样品形式，并仔细检查样品质量，样品不要带有太多的杂质。

2.样品安装：在测试过程中，将样品固定在样品夹中，并注意样品夹的位置和夹角，在这个过程中要非常小心以免样品固定不良或夹角不一。

需要使用校准设备校准样品夹姿势，比如说对样品夹扭转90度测量结果,将会完全不同于正常测量结果。

3.实验操作：参数选择前应确认样品类型，选择不同的测试模式，根据测试模式选择性执行预热、线性热、等温、冷凝和恒应力等步骤。

选好后，设定参数并开始实验。

在实验过程中要观察和细心操作，避免错误和事故的发生。

4.实验报告：实验过程中需记录所选参数、温度和测试时间等数据，并加以分析和比较数据结果，最终撰写实验报告。

pet玻璃化转变温度tg

pet玻璃化转变温度tgPET (聚对苯二甲酸乙二醇酯)是一种常见的塑料材料，具有许多优点，比如透明度高、抗冲击性好、耐高温等。

其中，PET的玻璃化转变温度（Tg）是一个重要的物理性质，它决定了PET材料在不同温度下的力学性能和热学性能。

本文将重点介绍PET的玻璃化转变温度以及相关的内容。

首先，我们需要了解什么是玻璃化转变温度。

简单来说，玻璃化转变温度是指材料从固体状态转变为类似玻璃的胶体状态的温度。

在这个温度下，聚合物链段会变得高度可动，导致材料的强度和硬度显著下降。

对于PET来说，它的玻璃化转变温度一般在60-80摄氏度之间。

PET的玻璃化转变温度与许多因素有关，其中最主要的因素是聚合度和链段静态摩擦系数。

聚合度是指PET聚合物中重复单元的数量，链段静态摩擦系数是指聚合物链段的内摩擦阻力。

一般来说，聚合度越高，PET的玻璃化转变温度就越高；同样，链段静态摩擦系数越高，PET的玻璃化转变温度也会增加。

此外，其他因素如分子链的取向、交联度、共摻杂质等，也会对PET的玻璃化转变温度产生影响。

PET的玻璃化转变温度对其应用有重要意义。

例如，在制造PET瓶子时，必须将PET加热到足够高的温度，才能使其变软并有足够的流动性，便于吹塑成型；而在PET纤维的拉伸过程中，必须控制温度低于玻璃化转变温度，以免纤维丧失原有的拉伸性能。

此外，PET作为食品包装材料时，也需要考虑其玻璃化转变温度，以保证在正常使用温度范围内不失去原有的物理性能。

为了准确测定PET的玻璃化转变温度，常常使用热机械分析仪（TMA）或差示扫描量热仪（DSC）等仪器。

TMA可以通过测量材料的长度变化来确定Tg，而DSC则是测量材料热容变化来确定Tg。

这些仪器可以提供精确的测试结果，用于科研、质量控制和生产过程控制等方面。

总之，PET的玻璃化转变温度是PET材料的一个重要物理性质，影响着材料的力学性能和热学性能。

对于不同的应用场景，需要根据PET 的玻璃化转变温度做出相应的技术调整和选择。

玻璃纤维玻璃化温度

玻璃纤维玻璃化温度1. 引言玻璃纤维是一种广泛应用于建筑、汽车、航空航天等领域的新材料。

它具有重量轻、耐高温、绝缘性能好等特点，因此在工业生产和科学研究中得到了广泛的应用。

本文将着重探讨玻璃纤维的玻璃化温度，包括概念、影响因素和测试方法等方面的内容。

2. 玻璃纤维的概念玻璃纤维，又称玻璃纤维增强塑料（GFRP），是以无机玻璃纤维为增强材料，与树脂等有机高分子材料混合制成的复合材料。

玻璃纤维具有优异的物理和化学性能，可以以不同形式制成纤维、布或者网格状的材料，广泛应用于结构强化、绝缘、防腐等领域。

3. 玻璃化温度的定义与意义玻璃化温度是指在升温过程中，材料从固态逐渐转化为非晶态的温度。

玻璃化温度对玻璃纤维的物理性能和工程应用具有重要的影响。

当温度超过玻璃化温度时，玻璃纤维将失去固态的特性，变得柔软且易变形，这对于一些应用而言可能是不可接受的。

4. 影响玻璃化温度的因素玻璃化温度受多种因素的影响，下面将分别介绍其中的几个关键因素。

4.1 玻璃成分玻璃成分是影响玻璃化温度的关键因素之一。

不同成分的玻璃纤维具有不同的化学组成和结构，其玻璃化温度也会随之不同。

一般来说，硅酸盐类玻璃的玻璃化温度较高，而硼酸盐类玻璃的玻璃化温度较低。

4.2 玻璃纤维的形态玻璃纤维的形态也会对玻璃化温度产生影响。

常见的玻璃纤维形态包括单丝、多丝和纤维布等。

相比较而言，纤维布状的玻璃纤维由于其纤维之间的交织结构，相对于单丝形态的纤维来说，在相同的温度下更容易发生玻璃化。

4.3 纤维长度和直径纤维的长度和直径也会对玻璃化温度产生影响。

一般来说，纤维的长度越短，玻璃化温度越低；纤维的直径越细，玻璃化温度越高。

这是由于纤维长度和直径的变化会影响玻璃纤维的交联结构和分子排列，从而影响玻璃化温度。

5. 玻璃化温度的测试方法玻璃化温度的测定是对玻璃纤维研究的基础工作，下面将介绍一些常用的测试方法。

5.1 差热分析法差热分析法（DSC）是测定材料玻璃化温度的一种常用方法。

热机械分析仪(TMA)

探針種類
探針種類
探針種類
壓縮法
高分子材料在玻璃化轉變區由於分子鏈段的鬆弛，使其膨脹係數出現突變，即高分子在Tg以下時，鏈段運動被凍結，熱膨脹主要克服分子間的次價力，膨脹係數很小，當溫度升到Tg時，鏈段開始運動，同時分子鏈本身鏈段的擴散運動也發生膨脹，因而膨脹係數較大，如此，在Tg前後熱膨脹曲線斜率發生轉折突變，得到拐點，就是玻璃化轉變溫度。左圖為聚甲基丙烯酸甲酯(有機玻璃)採用膨脹探頭測定的溫度-形變曲線，由曲線的兩個拐折處分別作出兩條直線延伸的交點，則低溫處為玻璃化轉變溫度Tg，高溫處為流動溫度Tf，右圖為聚苯乙烯的線膨脹曲線，同樣可求出Tg。
熱機械分析儀
(Thermomechanical analyzer, TMA)
基本原理
熱機械分析儀(TMA)和膨脹儀(Dilatometer)的原理相近，皆是量測固體和液體尺寸隨溫度變化的儀器，膨脹法是量測待測物在無荷重下尺寸的膨脹與收縮，而熱機械分析儀是熱分析技術的一種，主要是在程序控溫下，利用儀器內部的linear variable differential transformer(LVDT)量測材料因熱及機械荷重下所產生的尺寸(線性或體積)變化，獲得在不同荷重情形(如壓力或張力)下，試片的膨脹、拉伸、壓縮、彎曲、扭轉及針入的量測等。
基本結構
溫度校正或試片量測時，熱電偶在高溫爐內的位置必須與待測物維持固定的距離，避免因爐內氣氛的變化造成所量測試片溫度的差異。探針的位移量和荷重量也需經由已知厚度的試片與砝碼校正。熱機械分析儀量測時，試片的上下平面必須相互平行且光滑，視探針底面積和高溫爐大小，製作符合量測規格的試片，目前商業化的分析儀很多，主要差異在試片放置方式、爐溫高低、接觸探針的材質型態以及變形模式等，不同形式的接觸探針可適用於不同的量測需求。

热机械分析仪测试原理及特点

热机械分析仪测试原理及特点简介热机械分析仪（Thermal Mechanical Analyzer，TMA）是一种利用恒定或变化的温度场下的体积变化或形状变化来研究材料热膨胀、收缩、软化、玻璃化转变等性质的分析设备。

它主要用于医药、橡胶、塑料、纤维、食品等材料的热学性质测试。

原理TMA主要通过施加恒定荷载或变化荷载，在恒定温度或变化温度下，通过观察测试物品在温度场作用下的形变、扩张、挠曲、收缩、体积变化等性质，分析材料的热性能参数以及相应的热转变过程。

TMA一般包括测试部分和加热部分。

测试部分包括一个载荷机构和一个探测器（引出式和非引出式探测器），以及测试物品装置。

加热部分包括加热器、热电偶、温度控制器等。

TMA的探测器可以检测微小的形变、扩张、收缩等，精度较高。

特点1.精度高：TMA可以达到微米级精度，可以精确测量材料的扩张、收缩、形变等性质。

2.温度控制精度高：TMA加热部分的温度控制器可以实现高精度的温度控制，可以测试不同温度下材料的性质参数。

3.用途广泛：TMA广泛应用于材料科学、化学等领域，可以测试材料的热膨胀系数、玻璃化转变温度、软化温度等参数。

4.可对样品进行多种形变测试：TMA可以测试样品的线性形变、扩张、回弹、异向性和转动等多种形变，检测样品特性的多样性。

5.操作简便：TMA的操作非常简便，只需要将测试物品装置好，设置好测试参数，便可以进行测试，较低的技术门槛。

应用TMA在材料研究和应用方面有着广泛的应用，下面主要介绍其在药物研究、胶体、纤维和塑料等材料科学中的应用。

药物研究中的应用TMA在药物研究中的主要应用是评估口服固体药物的热溶解性和生物相容性。

其中，TMA可用于评估药物钙化现象和与微粒的相互作用。

胶体和纤维材料中的应用TMA可以用于测量胶体和纤维材料的弹性模量、变形温度，并检测水分含量等。

它也可以用于研究胶体材料的分散性和流变性质。

塑料和聚合物中的应用在聚合物领域，TMA可用于测量塑料的玻璃化转变温度和软化温度等参数，以及聚合物在热和机械要素作用下的物理性质。

腈纶的玻璃化温度

腈纶的玻璃化温度简介腈纶是一种合成纤维，具有优异的物理性能和化学稳定性，广泛应用于纺织、塑料、橡胶等领域。

玻璃化温度是腈纶的一个重要性能指标，它决定了腈纶在高温下的稳定性和应用范围。

本文将介绍腈纶的玻璃化温度及其影响因素，并对腈纶的应用进行讨论。

腈纶的玻璃化温度是什么？玻璃化温度是指在升温过程中，聚合物由固态转变为类似玻璃的非晶态的临界温度。

对于腈纶来说，玻璃化温度是指腈纶分子链在高温下失去可塑性，变得硬化和脆化的温度。

腈纶的玻璃化温度测定方法腈纶的玻璃化温度可以通过不同的实验方法进行测定。

以下是常用的几种方法：1.差示扫描量热法（DSC）：利用差示扫描量热仪测量腈纶样品在升温过程中的热响应，通过分析热容变化来确定玻璃化温度。

2.动态力学热分析法（DMA）：利用动态力学热分析仪测量腈纶样品在不同频率下的力学性能，通过分析材料的损耗模量来确定玻璃化温度。

3.热机械分析法（TMA）：利用热机械分析仪测量腈纶样品在升温过程中的尺寸变化，通过分析线性膨胀系数的变化来确定玻璃化温度。

这些方法各有优劣，选择合适的方法应根据具体实验需求和设备条件来确定。

腈纶的玻璃化温度影响因素腈纶的玻璃化温度受多种因素的影响，以下是一些主要因素：1.分子结构：腈纶的分子结构对玻璃化温度有很大影响。

一般来说，分子链越长、侧链越少，玻璃化温度越高。

2.结晶度：腈纶的结晶度也会影响玻璃化温度。

结晶度高的腈纶通常具有较高的玻璃化温度。

3.添加剂：腈纶中添加一些特定的化学剂可以改变其玻璃化温度。

例如，添加塑化剂可以降低玻璃化温度，添加交联剂可以提高玻璃化温度。

4.加工条件：腈纶的加工条件也会对玻璃化温度产生影响。

例如，加工温度越高，玻璃化温度通常会升高。

腈纶的应用腈纶由于其优异的物理性能和化学稳定性，在多个领域得到了广泛应用。

以下是一些主要的应用领域：1.纺织品：腈纶纤维具有优异的强度、耐磨性和抗皱性，被广泛用于制作高强度织物，如防弹衣、防火服、工业过滤材料等。

采用tma4000测定材料熔点和软化点-仪器谱

采用TMA4000测定材料熔点和软化点材料的基本特征之一—无论是塑料、金属或者陶瓷—是它的熔点。

一台DSC 能够确定结晶熔融发生时有吸热现象所对应的温度，或者在玻璃化转变的地方有热容的增加，同样也可以用机械分析仪来确定在何温度下样品由刚性变软或弯曲—即模量显著降低。

动态机械分析DMA 给出了最宽范围内的模量变化定量数据，但是通常采用热机械分析TMA 这种更简便的测试手段，足以对材料加热时变软的变化加以定性或定量分析。

为满足更宽范围内各种样品的测试要求，TMA 采用压缩、柔性变形（弯曲）和拉伸等特定的探头来适应多种几何形状的样品。

当一个样品加热到它的熔点时，它在探头施加的力的作用下变形。

TMA 探测并记录下样品高度随温度变化的变化。

这种方法是某些工业上常用熔点测试的基本方法，为求简单快速，大多采用TMA 进行测试。

应用文献简介Author:Bruce Cassel Kevin Menard PerkinElmer, Inc.Shelton, CTTMA4000分析仪特别适合于进行快速和可靠的熔融测量方法的要求。

图1显示的是这台仪器的断面图。

这里自下而上给出了它所具有的特点：度，并且如果发生大尺寸的变化也可以跟踪。

LVDT 是温度恒定的，这样可以使它的输出不受炉温和实验室温度的影响。

一个阿基米德浮体（完全浸没）支撑了样品探头及中心杆的重量。

这就提供了对环境震动的阻滞和装样品或停电时对自由下落的石英附件的保护。

为什么其他生产厂家不提供这种独特和有用的特性呢？因为他们宁愿给他们的TMA 提供准DMA 的功能。

力传感器同样也是宽范围的线性的，只根据TMA 使用者的选择提供向上或向下的力（因为它不需要支持探头和中心杆的重量）。

压缩下的软化最简单形式的软化点测试方法是把一个样品放进TMA 中，然后施加一个力将平头探杆降到样品上，然后加热。

（图2）有两种不同平头端的探杆可供选择来施加合适大小的应力。

图3显示的是铝饮料罐上的一层涂层材料的软化点的测量曲线。

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）以下为正文：热分析简介热分析的本质是温度分析。

热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。

按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。

材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。

(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。

原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。

TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。

图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。

TMA法测试印制板玻璃化温度的影响因素探讨

TMA法测试印制板玻璃化温度的影响因素探讨王璎琰;张永华;周莹【摘要】测量玻璃化温度 (Tg) 是印制板来料检验、过程监控以及失效分析过程中的一个重要步骤.文章结合热机械分析法 (TMA) 测量的基本原理, 分别考察了升温速率、探头负荷、样品状态等因素对测量印制板玻璃化温度的影响, 并分析了不同测试结果产生的原因.%Measuring the glass transition temperature (Tg) is an important step in the process of incoming inspection process monitoring and failure analysis of printed boards. Combined with the basic principles of thermomechanical analysis (TMA) measurement, this paper examines the influence of factors such as the heating rate, probe load, sample state on the measurement of the glass transition temperature of the printed board, and the reasons for the different test results were analyzed.【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2019(027)002【总页数】5页(P25-29)【关键词】热机械分析法;玻璃化温度;印制板检测【作者】王璎琰;张永华;周莹【作者单位】无锡江南计算技术研究所,江苏无锡 214083;无锡江南计算技术研究所,江苏无锡 214083;无锡江南计算技术研究所,江苏无锡 214083【正文语种】中文【中图分类】TN410 前言覆铜箔板是由树脂、玻纤布和铜箔所组成的复合物，其中树脂是对覆铜箔板的热膨胀系数影响最重要的因素。

两次升温曲线玻璃化转变温度 tg 的差异.

一、概述玻璃化转变温度tg 是指一种非晶聚合物从玻璃态向橡胶态转变的温度。

对于聚合物材料的性能和应用而言，tg 是一个重要的参数，它影响着材料的力学性能、尺寸稳定性和加工性能。

在实际应用中，通常通过热机械分析 (TMA) 或动态热机械分析 (DMA) 等手段来测定 tg。

二、两次升温曲线1. 定义两次升温曲线是指在热分析实验中通过两次升温测试得到的反映材料玻璃化转变的温度-时间曲线。

通常第一次升温曲线得到的 tg 记为tg1，第二次升温曲线得到的 tg 记为 tg2。

2. 实验原理在进行两次升温曲线实验时，首先对样品进行首次升温，然后冷却至室温后再次升温。

通过比较两次升温过程中的温度-时间曲线，可以得到材料的 tg1 和 tg2，从而判断材料的热历程和玻璃化转变温度的差异。

三、研究意义1. 理论意义通过研究两次升温曲线玻璃化转变温度 tg 的差异，可以深入理解非晶聚合物玻璃化转变的动力学过程和机制，对于进一步揭示非晶聚合物结构与性能之间的关系具有重要的理论意义。

2. 应用价值玻璃化转变温度 tg 的差异与非晶聚合物的微观结构、成分特性密切相关，对于合理选择与设计非晶聚合物材料，优化材料的制备工艺和改善材料的性能具有重要的应用价值。

四、影响因素1. 化学结构非晶聚合物的化学结构决定了其分子链的运动特性和玻璃化转变的方式，从而影响了 tg 的数值和差异程度。

2. 成分特性非晶聚合物的成分特性对其玻璃化转变温度 tg 有重要影响，不同成分的非晶聚合物可能具有不同的 tg1 和 tg2。

3. 加工工艺在材料的加工工艺中，外界作用下会导致非晶聚合物分子链的排列和运动方式发生改变，从而影响了 tg1 和 tg2 的数值和差异。

五、研究方法1. TMA热机械分析 (TMA) 是一种常用的实验手段，通过控制温度和施加载荷来测定材料的热膨胀性能、玻璃化转变温度等参数。

2. DMA动态热机械分析 (DMA) 利用交变应变场来研究材料的动态力学性能和玻璃化转变温度，是研究 tg1 和 tg2 的重要手段。

玻璃化转变温度测试条件

玻璃化转变温度测试条件玻璃化转变温度是指物质在加热或冷却过程中，从固态转变为可流动的非晶态的临界温度。

这个温度对于材料的性质和应用具有重要意义，因此研究和测试玻璃化转变温度的条件也十分重要。

本文将介绍玻璃化转变温度测试所需的条件。

一、样品制备在进行玻璃化转变温度测试之前，首先需要制备样品。

样品的制备过程应注意以下几点：1. 选择合适的原料：根据所需测试的材料类型，选择适合的原料进行制备。

2. 清洗样品：将原料进行清洗，去除表面的杂质和污染物，以确保测试结果的准确性。

3. 粉碎和混合：将清洗后的原料进行粉碎和混合，以获得均匀的样品。

二、测试设备进行玻璃化转变温度测试需要使用适当的设备。

以下是常用的测试设备：1. 差示扫描量热仪（DSC）：DSC是一种常用的测试设备，用于测量样品在加热或冷却过程中的热力学性质变化。

通过测量样品的热容和热流量，可以确定其玻璃化转变温度。

2. 动态力学分析仪（DMA）：DMA是一种测试设备，用于测量材料的力学性能随温度的变化。

通过测量样品的弹性模量、损耗模量和剪切模量等参数，可以确定其玻璃化转变温度。

3. 热机械分析仪（TMA）：TMA是一种测试设备，用于测量材料的尺寸随温度的变化。

通过测量样品的热膨胀系数和热收缩等参数，可以确定其玻璃化转变温度。

三、测试条件进行玻璃化转变温度测试时，需要注意以下几个测试条件：1. 加热速率：加热速率是指样品在测试过程中的温度升高速度。

通常情况下，加热速率应控制在1-10℃/min之间，以保证测试结果的准确性。

2. 测试气氛：测试气氛是指样品在测试过程中所处的气体环境。

常用的测试气氛有氮气、空气和惰性气体等。

选择合适的测试气氛可以减少氧化和其它化学反应对测试结果的影响。

3. 测试压力：测试压力是指样品在测试过程中所受到的外部压力。

通常情况下，测试压力应控制在大气压或接近大气压的范围内，以保持测试条件的一致性。

4. 样品尺寸：样品尺寸是指样品的几何形状和尺寸。

dma tma玻璃化温度

dma tma玻璃化温度
DMA（动态力学分析）和TMA（热机械分析）是两种常用的材料测试方法，用于测量材料的热性能和力学性能。

而玻璃化温度是指非晶态材料在加热过程中从固态转变为液态的临界温度，对于聚合物材料来说，玻璃化温度是一个重要的物理特性参数。

在DMA测试中，可以通过测量材料在不同温度下的动态力学性能，来确定材料的玻璃化温度。

一般来说，玻璃化温度可以通过DMA测试中的loss modulus-temperature曲线或者storage modulus-temperature曲线来确定。

当材料的loss modulus或者storage modulus呈现突变或者明显变化时，可以认为材料的玻璃化温度已经达到。

而在TMA测试中，可以通过测量材料在加热过程中的热膨胀系数来确定玻璃化温度。

在TMA测试中，当材料的热膨胀系数出现突变时，可以认为材料的玻璃化温度已经到达。

除了DMA和TMA测试外，玻璃化温度还可以通过DSC（差示扫描量热法）等热分析方法来确定。

总的来说，玻璃化温度是材料的
重要性能参数，可以通过多种测试方法来确定，其中DMA和TMA是常用的方法之一。

环氧树脂玻璃化转变温度测试实验

()()()dt dt σεσ⎰⎰
()2000sin cos t t dt
πωσεωωδ-⎰ 00sin πσεδ
δ
橡胶的拉伸-回缩循环的应力-应变曲线
内耗与温度的关系（固定外力频率）
高聚物的内耗与温度的关系
T<Tg 时，链段被“冻结”，完全不能运动，所以损耗很小；
T 接近Tg 时，链段能运动，但阻力（内摩擦力）很大，所以损耗大；
Tf>T>>Tg 时，链段运动能力很强，损耗小；
T>Tf 时，整链运动，损耗很大。

内耗与频率的关系（固定温度）
高聚物的内耗与频率的关系
动态模量
应力变化比应变变化领先一个相位角δ，应力可表示为
()00sin cos cos sin t t t σσωδσωδ
=+ 定义
00cos E σδε⎛⎫'= ⎪⎝⎭
据。

(测量精度：负荷0.0001N，形变
行试验。

五．实验步骤
1．开机。

合电源总闸，按照先冷压机再主机的顺序依次打开相关设备电源后，再启动计算机。

打开软件，预热30分钟。

2．夹具校正。

夹具的安装、校正（夹具质量校正、柔量校正），按软件菜单提示进行。

玻璃化转变温度的定义和测量

玻璃化温度玻璃化转变温度，glass transition temperature，T g：非晶态聚合物或部分结晶聚合物中非晶相发生玻璃化转变所对应的温度。

其值依赖于温度变化速率和测量频率，常有一定的分布宽度。

一、玻璃化转变玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。

由于高分子结构要比低分子结构复杂，其分子运动也就更为复杂和多样化。

根据高分子的运动力形式不同，非晶聚合物有四种物理状态（或称力学状态）：玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。

我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变；它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度（玻璃化温度）。

在温度较低时，材料为刚性固体状；与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态。

当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态。

温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。

从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相变热，所以它是一种二级相变（高分子动态力学中称主转变）。

在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子（或基团）在其平衡位置作振动；而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。

对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。

玻璃化转变温度（T g）是非晶态聚合物的一个重要的物理性质，也是凝聚态物理基础理论中的一个重要问题和难题，是涉及动力学和热力学的众多前沿问题。

玻璃转变的理论一直在不断的发展和更新。

静态热机械分析仪(TMA)设备安全操作规程

静态热机械分析仪(TMA)设备安全操作规程前言静态热机械分析仪(TMA)是一种广泛应用于材料科学、化学、地质学等多个领域的仪器设备。

它可以用来测量材料样品在高温下的热膨胀、软化、玻璃化等参数和特性。

因此，在正常使用和操作该设备时，应当严格遵守相应规程，以确保人员安全和设备顺利运行。

本文档旨在为使用者提供一个全面的、易于理解的指南，帮助使用者安全、规范地操作TMA设备。

第一章设备安全规范1.1 设备的正确操作在进行TMA设备的操作时，请仔细阅读并遵守用户手册中的操作要求。

在正常使用过程中，应当确保所有配置均符合规范和要求，并保证操作人员已经通过培训和考核，熟练掌握了设备的操作方法和具体步骤。

1.2 安全防护装置在使用TMA设备时，应确保所有安全防护装置已经安装并处于正常工作状态。

包括但不限于安全锁、漏电保护、温度保护等装置。

1.3 操作环境操作TMA设备的环境应符合规范：设备应安置在通风、干燥且不受外界干扰的场所。

操作人员应该保持操作环境的整洁，确保周围无杂物，避免发生意外或事故。

1.4 操作顺序在进行TMA设备操作时，应牢记正确的操作顺序：先打开操作台箱盖，然后打开心电图仪，在此之后打开电脑软件，并随后打开TMA 设备开关。

当要停止使用时，应遵从相反的步骤，并始终保持安静、有序的操作过程。

第二章安全措施2.1 装置的安装、维护和检修TMA设备应由专业安装技术人员（或者设备厂家）进行安装、维护和检修。

常规的设备维护应该在设备使用前进行检查，并定期进行维护。

例如，检查设备的散热片是否被堵塞，定期检查设备更换的电源插头是否存在松动等。

2.2 存储及清洁设备的存储应遵守生产厂家要求的最佳条件。

在存储设备时，应注意防潮、防尘、防震和防腐，以防止设备损坏。

设备应保持清洁，不应长期堆积杂物，应保持机箱和仪表的干燥和整洁。

2.3 人员安全操作操作人员在使用TMA设备时必须十分谨慎，保证自己的人身安全。

在操作过程中，应注意保持专注、不要抽烟、喝饮料等。

亚克力材料熔点

亚克力材料熔点亚克力是一种常见的塑料材料，具有优良的透明性、耐候性和耐化学性能。

它被广泛应用于工业制品、建筑材料、家居用品等领域。

而了解亚克力材料的熔点对于工艺加工和应用具有重要意义。

亚克力材料的熔点通常指的是其玻璃化温度，也称为玻璃化转变温度。

玻璃化温度是指亚克力材料在加热过程中从固态向液态转变的温度范围。

亚克力材料的玻璃化温度通常在70°C至120°C之间。

亚克力材料的熔点与其化学结构有关。

亚克力是由甲基丙烯酸甲酯（MMA）经过聚合反应得到的聚合物。

亚克力材料的分子结构中含有大量的酯键和甲基基团，这使得亚克力具有较高的熔点。

亚克力材料的熔点对于其加工和应用具有重要影响。

在加工过程中，如果温度超过亚克力材料的熔点，会导致材料软化、变形甚至熔化。

因此，在亚克力制品的加工过程中，需要控制加热温度，避免超过材料的熔点。

亚克力材料的熔点也对其应用性能产生影响。

在高温环境中，亚克力材料可能发生软化、变形甚至熔化，从而导致其性能下降。

因此，在选择亚克力材料作为工业制品或建筑材料时，需要考虑其在高温条件下的熔点。

亚克力材料的熔点可以通过实验方法确定。

一种常用的方法是差热分析法（DSC），通过测量亚克力材料在加热过程中的热容变化来确定其熔点。

此外，还可以使用热机械分析仪（TMA）等仪器来测量亚克力材料的玻璃化温度。

需要注意的是，亚克力材料的熔点并不是一个精确的数值，而是一个温度范围。

这是因为亚克力材料的熔点受到多种因素的影响，如材料的纯度、分子量、添加剂等。

因此，在实际应用中，需要根据具体的材料和要求来确定其熔点范围。

亚克力材料的熔点是指其玻璃化温度，通常在70°C至120°C之间。

了解亚克力材料的熔点对于其加工和应用具有重要意义。

在加工过程中，需要控制加热温度，避免超过材料的熔点。

在选择亚克力材料作为工业制品或建筑材料时，需要考虑其在高温条件下的熔点。

通过实验方法可以确定亚克力材料的熔点范围。