实验一白酒中甲醇的测定
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.练习基于色谱图的基本计算；3.练习基于保留值和用已知物对照的定性、定量分析方法。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差别，当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免的有甲醇产生，根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1（优级）或0.6g.L-1(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1.Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器：氮气源，毛细管柱2.甲醇（色谱纯）3.乙醇（色谱纯）4.白酒（市售）四、实验步骤1.色谱条件：色谱柱：毛细管色谱柱分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：150℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25.2.气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门，调压为0.4-0.6MPa；b、打开氢气发生器、空气发生器；c、打开7890A色谱仪的开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”；d、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站；（2）参考实验条件：分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：120℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25. （3）调出本实验所用测试方法待检测器FID点火成功，基线平稳后，准备做样采集数据；（4）从运行序列表中调出运行序列，选后进样器，输入样品瓶名称及位置，进样针数及进样量0.2μL，及进样方法名称；（5）自动进样器开始进样，运行；（6）数据处理（7）结束时，调出关机程序。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇（色谱纯）5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。
四、步骤1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。
2.色谱条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；3.操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。
白酒中甲醇的测定
2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇是一种最常用的方法，它可以快速准
确地测定白酒中甲醇含量。
研究过程包括：步骤一、样品处理：将适量白酒样品加入250ml
加热烧瓶中，加入15ml饱和铵溶液，煮沸五分钟，去除残渣；步骤二、获得发光指示液：将煮沸液加入50ml-100ml试剂瓶中，加入4ml高氯酸，用罗盘搅拌，放置几分钟，获得发光指示液；步骤三、分光光度
测定：使用分光光度仪，以3600nm,420nm两个波长测定吸光度，根据
标准曲线测定白酒中甲醇含量；步骤四、数据分析：将检测结果用T-test和ANOVA检验，比较每个组的差异性，计算出p值，检验赋标准
化影响因子（SIF）及其他信息；最后，对应相关因素建立有效的校正
模型，对应乘数回归拟合，最终获得可靠的结果。
研究结果表明：分光光度法是一种快速准确的白酒中甲醇测定方法，该方法可以更准确地测定白酒中甲醇含量，而且可以有效消除其
他因素对白酒中甲醇测定结果的影响，使用该方法可以为白酒行业提
供更可靠的参考数据。
因此，本研究表明，通过分光光度法测定白酒中的甲醇含量是可靠准
确的，且可以大大提高准确性，而且能够有效地消除其他因素对测定
结果的影响。
同时，本研究结果也为白酒行业提供更可靠的参考依据，为白酒质量控制提供了更有效的手段。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
白酒中甲醇含量的检测
数据处理
结果计算
• X1=A1/V1×1000×100
• 式中： X1—样品中甲醇的含量，g/100mL； A1__测定样品中甲醇的含量，mg； V1—样品体积，mL。
注意事项
• 样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必 须待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显 色。操作要到位。
Байду номын сангаас
白酒中甲醇含量的检测
张再月 郭立新
实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，在与品红亚硫酸作用 生成紫色化合物，与标准系列比较定量。
仪器及试剂
• 1、仪器 可见分光光度计 比色管 移液管 洗耳球
• 2、试剂 46°二锅头 高锰酸钾—磷酸溶液 草酸—磷酸溶液 品红—亚硫酸溶液 甲醇 标准使用液 60%无甲醇乙醇溶液 10%亚硫 酸钠溶液
操作步骤
• 1、根据样品中乙醇浓度适当取样，取 o.7mL样品，置于25mL具塞比色管中。
• 2、吸取0.0 0.40 0.60 0.80 1.00mL甲醇标准 使用液（相当于0、0.40、0.60、0.80、 1.0mg）分别置于25mL具塞比色管中，并加 入0.5mL60%的无水乙醇。
• 3、于样品管及标准管中各加水至5mL，再依次各 加2mL高锰酸钾—亚硫酸溶液，混匀，放置10min ，各加2mL草酸—硫酸溶液，混匀使之褪色，再各 加5mL品红—亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置 半小时，用1cm比色杯，以零管调节零，于波长 590nm处测吸光度，绘制标准曲线。
白酒中甲醇含量的测定
标，就会得到 A-c 标准曲线，然后就能从标准曲线 上计算出甲醇的浓度。
3 结果与讨论
3.1 最大波长的确定 按 2.3 实验方法测定吸光度，结果如图 1，故选
用 590 nm 为最佳测定波长。
图 1 吸收曲线
3.2 亚硫酸品红溶加入量的确定 取 8 支 25 mL 比色管，按照实验方法将溶液加
入 ， 然 后 各 加 入 0.50、0.60、0.70、0.80、1.00、1.50、 2.00、2.50 mL 品红 - 亚硫酸溶液，用水补齐溶液， 混合均匀。在 20℃以上静置 0.5 h，倒入比色皿中， 测定其吸光度（表 1）。
准确移取白酒样品 x mL，再加水（10.20-x）mL， 然后加高锰酸钾 - 磷酸溶液 1.00 mL，放置 10 min 以上（不能缩短时间，否则反应不完全），再加入草 酸 - 硫酸溶液 0.30 mL，开盖振摇多次，使其反应完 全。待剧烈反应放出气体之后，再盖上比色管塞，倒 置一会，使瓶壁残留的颜色脱去，再打开盖子放出 产生的少量气体，如此的重复几次。待溶液完全脱 色之后，再加品红 - 亚硫酸溶液 2.50 mL，混合均匀 后，在 20℃以上静置 0.5 h，加入比色皿中，然后用 日立 U-2910 型紫外—可见分光光度计测定其吸光 度，以吸光度 A 为纵坐标，甲醇浓度 g/mL 为横坐
到的检验结果就会偏离准确的检验结果。文章采用 推进改善亚硫酸品红法，研究出一种能够越发灵 敏、准确的检验甲醇实际含有量的方法。 2 实验部分 2.1 实验原理
试样中的甲醇在磷酸溶液中，会被高锰酸钾氧 化成甲醛，反应式为：
过量的高锰酸钾会被草酸还原：
所生成甲醛与亚硫酸品红反应，生成醌式结构 的蓝紫色化合物，其呈色深浅是与甲醇的含量成正 比的。与实物标样进行比色，定性或者半定量的判 定甲醇是否超过标准[7]。 2.2 溶液的配制
白酒中甲醇含量的测定
白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定，这听起来是不是有点儿复杂？别担心，我给你讲讲这个过程，保证让你轻松懂。
咱们得说说甲醇。
哎，你知道吗？这东西可不是好东西，尤其是在白酒里。
大家都知道，喝酒开心，但要是酒里有甲醇，那可就得大事不妙了。
甲醇可不是一般的酒精，喝了会让人头晕眼花，严重的还可能中毒，想想就让人背脊发凉。
像什么“饮酒过量，伤身伤心”，这句话可不是白说的。
为了避免喝了酒出意外，咱们就得测测这酒里到底有多少甲醇，确保安全。
测定甲醇的方法也有好几种。
有的可能听起来很高大上，比如气相色谱法，听名字就觉得特专业。
但其实也不难，简单来说，就是通过一种特殊的机器，把酒里的成分分开，然后看看甲醇占了多少。
想象一下，就像把一个水果沙拉里的水果分开，然后数一数每种水果有多少。
这个过程啊，得耐心细致，不然可就得“忙中出错”。
在实验室里，咱们得先取点儿白酒。
挑一瓶酒的时候，可得小心翼翼，别一不小心拿错了。
试验这东西可不容小觑，尤其是对待酒精这种玩意儿。
然后把酒样品加热，挥发出来的气体就像小精灵一样飞出来了。
把这些气体引入气相色谱仪，机器开始忙活了。
它会通过一些复杂的原理，像侦探一样把气体分析得清清楚楚。
想想啊，白酒里那些香气，都是被机器给拆解开，哎，这感觉可妙了。
就得看结果了。
结果会显示出甲醇的含量，嘿，真是像翻开了神秘的卷轴，里面全是酒的秘密。
一般来说，白酒里甲醇的含量得控制在一个安全的范围内，超出这个范围，咱们可就得考虑再买瓶酒了。
为了安全起见，有些地方甚至会规定“甲醇零容忍”，所以这检测工作可真是大有作为。
想想，要是喝了含甲醇的酒，那可真是“喝水都得小心”。
你说这酒，真的是万千种，不同的品牌、不同的工艺，各有各的味道。
可你万万想不到，背后竟然还藏着这么多检测工作。
为了保证咱们能喝到安全的好酒，多少人默默付出，真心点赞。
这也让我想到了一句话：“细节决定成败”，在酒的世界里，细节更是直接关系到咱们的健康。
白酒中甲醛含量的测定
白酒中甲醛含量测定班级：食品加工1101姓名：杨延景学号：2011040632指导老师：申森实训项目（一）白酒中甲醇含量的测定——分光光度法一、实验目的1，掌握白酒中甲醇含量的测定方法。
2，掌握显色操作技能。
二、实验原理甲醇经氧化后生成甲醛，与品红—亚硫酸钠溶液作用生成蓝紫色化合物，与标准系列溶液比较定量。
三、仪器与试剂1，仪器721分光光度计。
2，试剂（1）高锰酸钾—磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15ml磷酸（85%）与70ml水的混合溶液中，溶解后加水至100ml。
储于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
（2）草酸—硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含两个结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）,溶于硫酸（1+1）中至100ml。
（3）品红—亚硫酸溶液称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60ml80'C的水，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液于100ml容量瓶中，冷却后加入10ml亚硫酸钠溶液（100g/L）、1ml盐酸，再加水至刻度，充分摇匀，放置过夜，若溶液有颜色，可加入少量活性炭搅拌后过滤，处于棕色瓶中，黑暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配置。
（4）甲醇标准溶液吸取10.0ml甲醇，置于100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置于低温下保存。
（5）甲醇标准使用液吸取10.0ml甲醇标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
再取10.0ml稀释液于20ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每毫升相当于0.50mg甲醇。
（6）无甲醇的乙醇溶液（60%）。
（7）亚硫酸钠溶液（100g/L）。
四、实验步骤1.样品管根据样品中乙醇的浓度适当取样（30%的取1.0ml，40%的0.8ml，50%的取0.6ml，60%的取0.5ml），置于25ml具塞比色管中。
2.标准管吸取0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml甲醇标准使用液分别置于25ml具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇溶液（60%）稀释至1.0ml。
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图11%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3.由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5g/ml=9.31×10-3g/100ml 4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/100ml（以谷物为原料）。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。
白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)
附件12白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）1 范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
本方法第一法适用于白酒（酒精度18% vol～68% vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34% vol～68% vol）中甲醇的快速检测。
第一法变色酸法2 原理样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。
甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。
通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。
3 试剂和材料方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 高锰酸钾（KMnO4）。
3.1.2 磷酸（H3PO4）。
3.1.3 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。
3.1.4 硫酸（H2SO4）。
3.1.5 变色酸钠（C10H6Na2O8S2）。
3.1.6 乙醇（C2H6O）。
3.1.7 5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。
3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液（30 g/L）：称取3.0 g高锰酸钾，溶于100 mL磷酸-水（15+85）溶液。
3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g偏重亚硫酸钠，溶于100 mL水。
3.1.10 变色酸显色剂：称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中，缓慢加入75 mL 硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温。
3.2 参考物质甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。
表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制甲醇标准溶液（1 g/L）：称取0.1 g（精确至0.001 g）甲醇参考物质于100 mL容量瓶中，用5%乙醇稀释至刻度，混匀。
3.4 材料甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68% vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种：
1.气相色谱法：使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测，可实现高精度和高灵敏度的测量。
2.化学显色法：将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应，生成显色物质，通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。
3.紫外分光光度法：利用紫外吸收光谱特征，测定白酒中甲醇的含量，具有快速、精度高的特点。
4.高效液相色谱法：将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集，再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异，因此在进行检测时应选用合适的方法，并根据标准规范进行操作和分析。
品红—亚硫酸法测白酒中甲醇含量实验方案
实验方案一实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，根据颜色深浅与标准液比较，用标准曲线法求样品甲醇含量。
最低检出限为0.02g/100ml。
二实验器材白酒电子天平分析天平分光光度计2cm比色皿具塞比色管冰箱水浴锅量筒吸管100ml容量瓶棕色瓶（研钵漏斗滤纸活性炭）蒸馏瓶三实验试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1硫酸中，并用1：1硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3.品红—亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后吸取上清液滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，l ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4.甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液甲醇浓度10mg/ml，置低温保存。
5.甲醇标准应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液甲醇含量1mg/ml。
（或者直接称取1.000g甲醇溶于水定容至1000ml，比较浪费）6. 60%无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液置于冰箱内，一周内用完。
8.去离子水四实验内容样品处理：吸取100ml酒样与蒸馏瓶中，加入5ml50g/l的硝酸银溶液、0.1ml 5g/l 氢氧化钾溶液，放置片刻，加入50ml水，蒸馏，收集馏出液100ml为待检样。
06 气相色谱法测定白酒中的甲醇
实验报告（20 -20 第学期）实验课程：________________实验班级：________________学生学号：________________学生姓名：________________实验序号6项目名称气相色谱法测定白酒中的甲醇学生学号学生姓名专业班级实验教师实验时间2019.4.11实验地点气相色谱实验室分组序号同组人数实验类型验证□ 综合 设计□ 创新□一、实验目的及要求1.了解气相色谱仪的组成部分及气相色谱仪的使用方法。
2.了解外标法测定白酒中甲醇的原理，掌握程序升温的操作方法，初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。
二、实验原理气相色谱仪是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体并不会被热解的物质进行检测分析的仪器。
当气化后的样品被载气带入色谱柱中进行时，由于样品中各组分在气相和固定相得分配系数不同，各组分在色谱柱中运行的速度也大不相同，经过一定时间的流动，各组分彼此分离后进入检测器，检测器产生的信号经放大，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。
根据出峰的位置确定各组分的名称，再根据峰面积确定各组分的浓度。
三、实验设备（环境）及要求1.仪器：SP-6890型气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器、容量瓶、烧杯、移液管、色谱柱：毛细管填充柱（30m*0.53mm*1.0μm）、微量进样器。
2.试剂：甲醇（色谱纯）、甲醇标准溶液（6000μg/ mL）、乙醇、蒸馏水、白酒。
四、实验内容与步骤1.甲醇标准溶液的制备：吸取6000μg/ mL甲醇标准溶液0.4 mL、1.0mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，用60%乙醇定容，此溶液含甲醇为24μg/ mL、60μg/ mL、120μg/ mL、240μg/ mL、480μg/ mL、600μg/ mL的标准溶液。
2.白酒样品中甲醇的测定：打开气体钢瓶，打开仪器电源和计算机电源，预热30 min，按气相色谱条件设置气相色谱仪，调节气体流量并点燃FID，检查基线工作是否正常。
实验一 白酒中甲醇的测定
实验一白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。
白酒甲醇测定
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
1、仪器及设备
气相色谱仪：Agilent GC-6890N
色谱柱：HP-5 (30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)
2、样品测定方法
前处理方法：酒样稀释3倍，添加内标4-甲基-2-戊醇(浓度为161.6 mg/L)，直接进样测甲醇含量；
气相色谱程序升温为：35 ºC保持4 min，以10 ºC/min升温至150 ºC，保持10 min，在以20 ºC/min升温至220 ºC，并保持10 min。
3、标准曲线的制作
用15% (V/V)的乙醇溶液分别配制浓度为189.5 mg/L、401.12 mg/L、601.68 mg/L的甲醇标准溶液，进气相色谱法测定甲醇的含量，制作标准曲线，结果由仪器自动生成，曲线及回归方程见图1。
图1 气相色谱法测定甲醇含量的标准曲线及回归方程
4、样品中甲醇含量的测定
将待测样品稀释3倍后，按步骤2进样检测甲醇的含量，结果见图2。
样品重复测定2次，C1=377.665 mg/L，C2=375.765 mg/L，取平均值C=376.715 mg/L，
乘稀释倍数3得到待测样品中甲醇浓度为1130.144 mg/L。
图2 气相色谱法测定白酒中甲醇含量的色谱图
注：1，甲醇；2，2-甲基-2-戊醇(内标)
测试结果单
实验室名称：
注：1，所有测试结果均不需酒精度换算；
2，所有测试结果的有效位数按表中要求给出；
3，各测试结果填写请使用电脑打印；
实验室负责人：日期：。
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实验一白酒中甲醇的测定
（品红亚硫酸比色法）
（－）原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂
1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H
2C
2
O
4
）或7g含2个结晶水的草酸
（H
2C
2
O
2
·2H
2
O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，
贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液
（三）仪器
分光光度计
（四）操作方法
1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取
0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml 无甲醇无甲醛的乙醇。
3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。
4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。
5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。
6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。
（五）结果计算
（六）注意事项
1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。
2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。
因此操作中时间条件必须严格控制
前白酒中甲醇的测定多采用光化学分析法（分光光度计）。
其原理是甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，再与无色的亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。
但在实际操作过程中，为了尽可能减少或避免差错，我们经过多年实践分析，认为甲醇的测试步骤中需要注意以下事项。
１、温度的影响
当试验加入草酸硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此时需适当冷却，才能加入亚硫酸品红溶液。
亚硫酸品红显色时，温度最好控制在20℃以上，温度越低，所需显色时间越长，温度越高所需显色时间越短，但显色的稳定段也短。
另外，标准管和试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影响。
２、酸度的影响
试验显色时酸度过低，甲醛和亚硫酸显色就不完全，酸度过高反而会降低显色的灵敏度。
３、草酸－硫酸溶液的浓度影响
在配制草酸－硫酸溶液时，所称取的草酸量一定要准确，如果过量溶液浓度过高，过剩的草酸将亚硫酸品红还原而成红色；反之，就不能使溶液褪色。
４、试剂称取量的影响
试剂碱性品红的称取量不可过量，否则褪色困难。
我们曾对白杨特曲、白杨大曲酒作试验，在白杨特曲系列管中，各加了5ML称取稍过量的碱性品红，结果表明：过量的碱性品红的量不同，相应的反应褪色时间也不同，加过量的碱性品红试样管褪色较困难。
另外，所需的亚硫酸品红溶液最好是新配制的，在常温下，最多放置1－2天而且要避光存放。
５、甲醇与乙醇的关系
甲醇显色灵敏度与乙醇浓度有密切的关系，试样显色灵敏度随乙醇的浓度改变而改变，乙醇浓度越高，甲醇显色灵敏度越低。
当乙醇浓度在50－60％，甲醇显色较灵敏。
故在操作中试样管与标准管显色时乙醇浓度应严格控制一致。
６、严格遵守显色半小时后比色
酒中的醛类以及经高锰酸钾氧化其他醇生成的醛（乙醛、丙醛等），与亚硫酸品红作用也显色。
但是在一定浓度的硫酸酸性下，除甲醛可以形成经久不变的紫色外，其他醛所形成的色泽会慢慢消褪。
因此必须严格遵守显色半小时后，测定吸光度的规程。
此外，为了减少测定结果与技术监督部门的测定结果间的误差，我们还作出了下列要求：
(1)检测所用的不同规格的吸管必须校准使用。
(2)玻璃器皿要求清洁透明不挂水珠。
(3)吸管读数要准确无误，不标吹字的吸管，管尖一滴决不能吹。
(4)检测仪（分光光度仪）先插电源预热15分钟后，再进行比色。
（新疆石河子市白杨酒厂曹新莉[2] 陈东达(日)，着.甘国材，译.饮茶纵横谈.北京：中国商业出版社，据新华社电仅需8分钟，市民就可用特殊试剂检测出白酒甲醇含量是否超标。
重庆市质量技术监督局组织研究的快速检测甲醇超标技术26日通过了国家质检总局专家的鉴定。