水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定PPT课件
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮与总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以与生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，复原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反响生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以与水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用复原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度：〔1〕如水中主要有机氮和氨氮，明确水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。
〔2〕如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。
〔3〕如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。
自净过程根本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧〔DO〕，了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净〞作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净〞作用。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定共27页
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36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮的测定
41、实际上，我们想要的不是针对犯 罪的法 律，而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民，就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟上人类思想进 步。— —杰弗 逊 44、人类受制于法律，法律受制于情 理。— —力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢 氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾 和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮 存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效 期可达一年。
硫酸锌溶液：10％（m/V）。
氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数
粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾 出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含 氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入 10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏 速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前 2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
去除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L，可 事先将其氧化为硝酸盐氮。具体方法：在已除氯离子的100mL容量 瓶中加入1mL0.5mol/L硫酸溶液，混合均匀后滴加0.100mol/L高锰 酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪色，以使亚硝酸盐完全 转变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
（6）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：溶解3.3g高锰酸 钾于水中，并稀释至1000mL。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
水中亚硝酸盐氮的测定
• （2）水样的测定：
• 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴 加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。 • 水样如有颜色和悬浮物，向每100 ml 水中加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 ml初滤液。 • 分取经预处理的水样入50 ml比色管中（如含量高，则分 取适量，用水稀释至标线），加1.0 ml显色剂，然后按校 准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校 正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。
• （3）空白试验： 用实验用水代替水样，按相同步骤进行全 程序测定。
•
三、 计算
亚硝酸盐氮（N，mg/L）= m/V
m——由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上 查得相应的亚硝酸盐氮含量（μg）；
V——水样体积（ml）。
• 四、 注意事项
如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体 积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另 一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测 得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改 加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸 光度，以进行色度校正。
The END
环境化学实验
实验三
水中亚硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
• 实验目的
掌握N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测 定水中的亚硝酸盐氮 通过测定水中的亚硝酸盐氮的含量了解 水体污染和苯 磺 酰 胺
N （ 1 萘 基 ） 乙 二 胺 水 样 重 氮 盐 偶 联 磷 酸 介 质 ， p H 1 . 8 ± 0 . 3 红 色 染 料5 4 0 n m 测 吸 光 度
• 二、实验步骤
（1）校准曲线的绘制
依次吸取亚硝酸盐标准使用液（1.00μg/ml） 0ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml，至50ml比色管 中，用水稀释至标线，然后加入1.0 ml显色剂，密塞，混匀。 静置20 min， 1cm比色皿，于波长540 nm处，以水为参比， 测量吸光度。 从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校 正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校正曲线。
水体中三氮测定
06
实际应用与意义
水质监测
01
02
03
监测水体质量
通过测定水体中的三氮含 量，可以评估水体的污染 程度，判断水质是否符合 国家或地方标准。
预警与溯源
及时发现三氮含量异常， 有助于预警和溯源，防止 污染扩散，并采取有效措 施进行治理。
制定治理方案
根据水质监测结果，制定 针对性的治理方案，改善 水体质量，保障居民用水 安全。
详细描述
硝酸盐氮是指水体中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮是水体中 氮的稳定存在形式，对水生生物无毒害作用。硝酸盐氮是植物生长所需的营养 物质之一，但过量时也会导致水体富营养化。
03
三氮测定的方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定水体中氨氮的常用方法。
02 试剂
根据实验需要，准备足够的试剂，如硫酸、氯胺T、 酚酞指示剂等，并确保它们的质量和浓度符合要 求。
03 样品采集
选择具有代表性的水样，使用清洁的玻璃瓶或塑 料瓶进行采集，并尽快进行测定。
实验操作步骤
样品处理
将采集的水样摇匀，取适量水样进行 预处理，如过滤、离心等，以去除悬
浮物和杂质。
滴定
使用氢氧化钠溶液滴定消化后的样品， 使溶液呈碱性，然后用硫酸滴定至酚 酞指示剂变色，记录消耗的硫酸体积。
详细描述
紫外分光光度法是一种基于光学原理的测定方法，通过使用特定的化学试剂与水体中的 亚硝态氮反应，生成有色化合物，再利用紫外分光光度计测量其吸光度，从而计算出亚
硝态氮的浓度。该方法具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的废水样品。
04
实验步骤及注意事项
生活饮用水水中亚硝酸盐氮的测定ppt课件
二、仪器
1．可见分光光度计。 2．500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。
四、亚硝酸盐氮的测定——重氮偶合分光光度法
0 . 050 V 4 C ＝ 1 /5 KMnO 4 V 3
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:
V C － 0 . 050 V 1 1 / 5 KMnO 4 2 C ＝ 7 1000 亚硝酸盐氮 50 . 00
式中： C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L； V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL； C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL； 0.050------草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）； 50.00------亚硝酸钠标准储备液用量，mL； 7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol； V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL； V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL 。
2. 试剂
（1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰
酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。 重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚 硝酸馏分。 （2）亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于 水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。由于亚硝酸 盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需 标定。标定方法如下：
生活饮用水水中亚硝酸盐氮的测定
了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义
NH3－N + + NO2--N + + NO3--N 三氮检出的环境化学意义 清洁水 水体受到新近污染 水体受到污染不久，且正在分解中 污染物已正在分解，但未完全自净
在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL 0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液（加 亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下）， 混匀，在水浴上加热至70-80℃后，按每次10.00mL的量加 入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去， 记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以0.050mol/L高锰酸钾 溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾 溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸 钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰 酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）:
四、亚硝酸盐氮的测定——重氮偶合分光光度法
1. 原理
在pH为1.7以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰 氨生成重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺发生偶
联后生成红色染料，最大吸收波长为540nm，其色度
深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检 出限为0.05ug亚硝酸盐氮，若取水50mL水样测定， 则最低测定质量浓度为0.001mg/L。
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾 [AlK(SO4)2· 2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断 12H 搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤 沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为 止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后 加入100mL水。使用前应振荡均匀。 （7）盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂：称取0.2g盐酸N-（1萘）-乙二胺，溶于200mL存水中，贮存于棕色瓶中，在 冰箱中保存可稳定一个月。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数 粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾 出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含 氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入 10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏 速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前 2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
2. 试剂 （1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰 酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。 重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝 酸馏分。 （2）亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水 中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮 在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。 标定方法如下：
2. 试剂
（1）二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中， 加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试 剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。 （2）硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经 105~110℃烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为 100mg/L。 （3）硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸 发皿中，在水浴上蒸干，然后加入2.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨， 使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min，加入少量蒸馏水， 移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL的 NO3――N标准溶液。
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2.硝酸盐氮的测定—紫外分光光度 法
•
硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在
220nm波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，
而其他氮化物在此波长不干扰测定。本法
适用于测定自来水、井水、地下水和洁净
地面水中的硝酸盐氮。
• ( 硝酸盐氮还可用酚二磺酸分光光度法、 气相分子吸收光谱法、离子色谱法测定。)
实验步骤 :
•
V — 测定时吸取水样的体积（mL）
注意事项 :
• 1．亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中 间产物很不稳定，采样后的水样应尽快分 析。
• 2．可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表 面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性 有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用 氨基磺酸法消除；+6价铬和表面活性剂可 制备各自的校正曲线进行校正。
A 校= A220nm － A275nm
•
比色 1
2
3
4
5
6
管号
标准溶 液体积 (ml)
标准溶 液含量 (ug)
吸光度 (A)
绘制标准曲线
由测得的吸光度， 绘制以氮含量（ug） 吸光度的标准曲 线。
. A' .
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. .
.
..... . . . . . . . . .
m
水样测试记录:
• （3）制备标准系列
• 取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮1μg/mL的标准溶液0、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释至刻度。
•
（4）显色测定 向上述各比色管中分别加1.0mL对氨
基苯磺酸，混匀。2~8min后，各加1.0mL醋 酸钠溶液及1.0mL盐酸α-萘胺溶液，摇匀。 放置30min后，于λ=520nm处，用1cm比色皿 测定吸光度。绘制标准曲线，查出水样中亚 硝酸盐氮的含量。
胺发生偶联后生成红色染料，其色度与亚
硝酸盐含量成正比。
• (亚硝酸盐还可用离子色谱法测定)
实验步骤:
•
• （1）制备不含亚硝酸盐的水
• 在水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡， 使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无 亚硝酸馏分。
• （2）水样制备
• 水样如有颜色和悬浮物，可以每1000mL水样中加入2mL氢氧化 铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液，取25.00mL滤液 测定。如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐 的水稀释至50mL。如水样清澈，则直接取25mL。
和硝酸盐氮的量，然后加和之。
•
•
• 测定方法：
• 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法：在水样 中加入碱性过硫酸钾溶液，于过热水蒸气中 将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮 氧化成硝酸盐，再用紫外分光光度法测定硝 酸盐氮含量，即为总氮含量。
•+
+
不久
• 在分解中
•-
+
但未完全自净
•-
+
分解完毕但未自净
•-
-
环境化学意义 -
+
+
洁净水 水体受到新近 水体受到污染 且污染物正 污染物已分解， 污染物已基本 污染物已无机
实验原理
• 1． 亚硝酸盐氮的测定—— 盐酸α- 萘胺比色法
•
在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与
对氨基苯磺酸生成重氮盐，当与盐酸α-萘
进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以
逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵 （NH4+ ）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物 （NO3-）：
• 含氮有机物 → 蛋白质、氨基酸、氨 等
•
(微生物)
• •
NH3（NH4+） → NO2(-亚硝→酸菌)NO3-
(硝酸菌)
氨和铵中的氮称氨氮。亚硝酸盐中的氮称亚 硝酸盐氮。硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。这3种形 态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮 转化为无机氮的各个不同阶段,随着含氮物质的逐 步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也 被分解破坏，因而达到净化水体的作用 。
别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、于50mL
比色管内，各加入1m L 1mol 盐酸溶液，用无氨水稀
释至刻度。
•
SUCCESS
THANK YOU
2019/7/31
（3）比色测定 在λ=220nm处，用1cm比色皿分别测定
标准系列和水样的吸光度。由标准系列可得 到标准曲线，由水样的吸光度可从标准曲线 上查得对应的浓度，此值乘以稀释倍数即得 水样中硝酸盐氮值。若水样中存在有机物对 测定有干扰作用，可同时在 λ=275nm处测 定吸光度，并得到校正吸光度：
• （1）水样
• 浑浊水样应过滤。如水样有颜色，应在每100mL水 样中加入4mL氢氧化铝悬浮液，在锥形瓶中搅拌5min后 过滤。取25mL经过滤或脱色的水样于50mL比色管中， 加入1mL 1mol盐酸溶液，用无氨水稀释至刻度。
• （2）制备标准系列
•
将浓度为100mg/L的标准溶液稀释10倍后，分
思考题:
• 1．如何通过3种形态氮的测定来研究水体 的自净作用？
• • ２. 如何制备无亚硝酸盐的水？ • 3. 在硝酸盐氮的测定中,为什么要用石
英比色皿?
附: 总氮的测定
• 总氮包括有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚 硝酸盐氮和硝酸盐氮）。水体总氮含量是衡量水 质的重要指标之一。
• 测定方法： • 1、加和法：分别测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮
水中有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮 等几项指 标的相对含量，在一定程度上反映了含 氮有机物在水体的时间长短从而对探讨水体污染历 史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价 值（见表10-1）。
表10-1
水体中3种形态氮检出的
环境化学意义
• NH3-N NO2- N NO3- N
•-
-
•+
-
污染
实验十 水中亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮的测定
• 实验目的 1．了解水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测
定的意义。 2．掌握水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的
测定方法与原理。
•
氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有
机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮
物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源
是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物
编号
水样体积 (ml)
吸光度值(A)
从标准曲线 上查得的含 量(ug)
• 由水样测得的吸光度，从标准曲线上查得 氮含量（ug）。
. A' .
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Ax .
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...
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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mx
m
数据处理:
• 氮（亚硝酸盐氮或硝酸盐氮） • （以N计,mg/L） = m / V
• 式中: m — 由标准曲线上查得氮的含量（μg）