水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定PPT课件

别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、于50mL
比色管内，各加入1m L 1mol 盐酸溶液，用无氨水稀
源自文库
释至刻度。
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2019/7/31
（3）比色测定 在λ=220nm处，用1cm比色皿分别测定
标准系列和水样的吸光度。由标准系列可得 到标准曲线，由水样的吸光度可从标准曲线 上查得对应的浓度，此值乘以稀释倍数即得 水样中硝酸盐氮值。若水样中存在有机物对 测定有干扰作用，可同时在 λ=275nm处测 定吸光度，并得到校正吸光度：
•+
+
不久
• 在分解中
•-
+
但未完全自净
•-
+
分解完毕但未自净
•-
-
环境化学意义 -
+
+
洁净水 水体受到新近 水体受到污染 且污染物正 污染物已分解， 污染物已基本 污染物已无机
实验原理
• 1． 亚硝酸盐氮的测定—— 盐酸α- 萘胺比色法
•
在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与
对氨基苯磺酸生成重氮盐，当与盐酸α-萘
• （3）制备标准系列
• 取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮1μg/mL的标准溶液0、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释至刻度。
•
（4）显色测定 向上述各比色管中分别加1.0mL对氨
基苯磺酸，混匀。2~8min后，各加1.0mL醋 酸钠溶液及1.0mL盐酸α-萘胺溶液，摇匀。 放置30min后，于λ=520nm处，用1cm比色皿 测定吸光度。绘制标准曲线，查出水样中亚 硝酸盐氮的含量。
2.硝酸盐氮的测定—紫外分光光度 法
•
硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在
220nm波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，
而其他氮化物在此波长不干扰测定。本法
适用于测定自来水、井水、地下水和洁净
地面水中的硝酸盐氮。
• ( 硝酸盐氮还可用酚二磺酸分光光度法、 气相分子吸收光谱法、离子色谱法测定。)
实验步骤 :
胺发生偶联后生成红色染料，其色度与亚
硝酸盐含量成正比。
• (亚硝酸盐还可用离子色谱法测定)
实验步骤:
•
• （1）制备不含亚硝酸盐的水
• 在水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡， 使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无 亚硝酸馏分。
• （2）水样制备
• 水样如有颜色和悬浮物，可以每1000mL水样中加入2mL氢氧化 铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液，取25.00mL滤液 测定。如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐 的水稀释至50mL。如水样清澈，则直接取25mL。
实验十 水中亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮的测定
• 实验目的 1．了解水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测
定的意义。 2．掌握水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的
测定方法与原理。
•
氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有
机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮
物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源
是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物
进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以
逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵 （NH4+ ）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物 （NO3-）：
• 含氮有机物 → 蛋白质、氨基酸、氨 等
•
(微生物)
• •
NH3（NH4+） → NO2(-亚硝→酸菌)NO3-
(硝酸菌)
氨和铵中的氮称氨氮。亚硝酸盐中的氮称亚 硝酸盐氮。硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。这3种形 态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮 转化为无机氮的各个不同阶段,随着含氮物质的逐 步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也 被分解破坏，因而达到净化水体的作用 。
编号
水样体积 (ml)
吸光度值(A)
从标准曲线 上查得的含 量(ug)
• 由水样测得的吸光度，从标准曲线上查得 氮含量（ug）。
. A' .
.
.
. .
.
Ax .
.
.
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. .
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
数据处理:
• 氮（亚硝酸盐氮或硝酸盐氮） • （以N计,mg/L） = m / V
• 式中: m — 由标准曲线上查得氮的含量（μg）
•
V — 测定时吸取水样的体积（mL）
注意事项 :
• 1．亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中 间产物很不稳定，采样后的水样应尽快分 析。
• 2．可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表 面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性 有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用 氨基磺酸法消除；+6价铬和表面活性剂可 制备各自的校正曲线进行校正。
A 校= A220nm － A275nm
•
比色 1
2
3
4
5
6
管号
标准溶 液体积 (ml)
标准溶 液含量 (ug)
吸光度 (A)
绘制标准曲线
由测得的吸光度， 绘制以氮含量（ug） 吸光度的标准曲 线。
. A' .
.
.
. .
.
.
.
.
.
. .
.
..... . . . . . . . . .
m
水样测试记录:
和硝酸盐氮的量，然后加和之。
•
•
• 测定方法：
• 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法：在水样 中加入碱性过硫酸钾溶液，于过热水蒸气中 将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮 氧化成硝酸盐，再用紫外分光光度法测定硝 酸盐氮含量，即为总氮含量。
思考题:
• 1．如何通过3种形态氮的测定来研究水体 的自净作用？
• • ２. 如何制备无亚硝酸盐的水？ • 3. 在硝酸盐氮的测定中,为什么要用石
英比色皿?
附: 总氮的测定
• 总氮包括有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚 硝酸盐氮和硝酸盐氮）。水体总氮含量是衡量水 质的重要指标之一。
• 测定方法： • 1、加和法：分别测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮
• （1）水样
• 浑浊水样应过滤。如水样有颜色，应在每100mL水 样中加入4mL氢氧化铝悬浮液，在锥形瓶中搅拌5min后 过滤。取25mL经过滤或脱色的水样于50mL比色管中， 加入1mL 1mol盐酸溶液，用无氨水稀释至刻度。
• （2）制备标准系列
•
将浓度为100mg/L的标准溶液稀释10倍后，分
水中有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮 等几项指 标的相对含量，在一定程度上反映了含 氮有机物在水体的时间长短从而对探讨水体污染历 史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价 值（见表10-1）。
表10-1
水体中3种形态氮检出的
环境化学意义
• NH3-N NO2- N NO3- N
•-
-
•+
-
污染